CN114159316A - 一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体及其制备方法,其特征在于包含以下质量百分比的组分:0.01%~3%吡哆素二棕榈酸酯、5%~14%生育酚烟酸酯、0.2%~2%乳香树脂提取物、2%~10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%~2%葡糖基橙皮苷、8%~20%己基癸醇、2%~7%氢化卵磷脂、5%~30%水、30%~70%多元醇。本发明能同时负载吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、葡糖基橙皮苷,所得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体具有去黑眼圈、眼袋等有益效果,且对眼部肌肤温和、刺激性低,稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,特别涉及一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体及其制备方法。
背景技术
现代社会,生活节奏快,年轻人的生活和工作压力普遍较大,许多人存在睡眠不足等问题,导致年轻人眼部黑眼圈、眼袋问题频发,因此,能改善黑眼圈、眼袋问题的化妆品,具有广阔市场前景。
黑眼圈的形成原因比较复杂,根据外在表现进行分类,主要包括血管型黑眼圈、结构型黑眼圈、色素沉着型黑眼圈以及混合型黑眼圈。年轻人出现黑眼圈,大部分都是因为疲劳,用眼过度,导致眼周毛细血管血流不畅、部分年轻人黑眼圈则是因为炎症以及色素沉着导致的。年轻人眼袋出现的主要原因则是疲劳,导致微循环不畅,体液集聚导致。
目前的眼部产品主要着重于色素型黑眼圈和眼纹方面,对眼部问题的改善效果不够显著。主要原因在于眼部问题的复杂且眼部皮肤较薄且敏感,而高功效活性物一般都有刺激性,如何同时保证功效性和温和性是眼部化妆品的一个难点,另外,很多高功效成分存在溶解困难,容易变色等问题。因此,需要一种同时改善眼部黑眼圈、眼袋问题,且温和、刺激性低的眼部产品解决方案。
生育酚烟酸酯具有改善血液循环、促进血管扩张、促进新陈代谢,改善皮肤弹性延缓肌肤老化的功效,但在水体系中溶解性存在问题。
乳香树脂提取物含有能特异性抑制5-脂氧合酶(是炎症因子白细胞三烯的促炎症反应酶)的有效成分,以及抑制5-脂氧合酶-花生四烯酸炎症途径的主要酶质,从而抑制白三烯类物质来减少炎症,减少炎症导致的色素沉积。但乳香树脂树脂提取物中的有效成分乳香酸溶解性不好,存在易析出等问题。
吡哆素二棕榈酸酯是维生素B6的衍生物,日本皮肤科将其应用在湿疹和皮炎治疗中。吡哆素二棕榈酸酯是维生素B6的衍生物,具有抗糖化的功效,可以阻止晚期糖化终末产物AGEs 的形成,对眼周皮肤变黄改善有帮助。
葡糖基橙皮苷是葡糖糖和橙皮苷结合而成,分子结构中具有共轭结构,能对紫外和可见光产生强吸收。结构中的酚羟基也具有还原性,易被氧化,因此产生了对皮肤中的自由基的清除作用,避免细胞损伤的同时达成了天然抗衰的功效,但因为酚羟基易被氧化,葡糖基橙皮苷存在容易变色等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种稳定性好,能同时负载吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、葡糖基橙皮苷的用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体及其制备方法,所述用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体具有去黑眼圈、眼袋等有益效果,且对眼部肌肤温和、刺激性低。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体,其特征在于包含以下质量百分比的组分:0.01%~3%吡哆素二棕榈酸酯、5%~14%生育酚烟酸酯、0.2%~2%乳香树脂提取物、2%~10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%~2%葡糖基橙皮苷、8%~20%己基癸醇、2%~7%氢化卵磷脂、5%~30%水、30%~70%多元醇。
所述多元醇为甘油、丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、二丙二醇中的一种或它们的任意比混合物。
所述生育酚烟酸酯,市售产品有日本Eisai公司生产的生育酚烟酸酯,含量≥98%。
所述吡哆素二棕榈酸酯,是一种VB6衍生物,市售品有日本Nikkol公司生产的NIKKOL DP。
所述乳香树脂提取物,市售产品有美国Sabinsa公司的Boswellin,乳香酸含量≥40%。
所述葡糖基橙皮苷,市售产品有日本林原公司的ALPHA GLUCOSYL HESPERIDIN。
所述抗坏血酸四异棕榈酸酯,市售产品有日本Nikkol公司生产的VC-IP,含量≥95%。
所述己基癸醇CAS No:2425-77-6,为Sasol公司生产,含量≥99%。
本发明还提供一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取0.01%~3%吡哆素二棕榈酸酯、5%~14%生育酚烟酸酯、0.2%~2%乳香树脂提取物、2%~10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%~2%葡糖基橙皮苷、8%~20%己基癸醇、2%~7%氢化卵磷脂、5%~30%水、30%~70%多元醇;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至40~60℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备的反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界设备的反应釜内温度至30~60℃,设置压力为8~16Mpa,在此超临界状态下孵化20~60min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
本发明采用的超临界设备,市售品有贵州航天乌江机电设备有限责任公司生产的型号为HT350-100LX3的超临界设备,设备压力<35MPa,设备温度<90℃,额定流量:1000L/H。
本发明制备的用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体中的脂质体粒径在120~270nm之间,可直接加入化妆品中,添加量为1%-30%。
本发明采用特定比例的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、葡糖基橙皮苷作为眼周皮肤护理活性物,在去黑眼圈、眼袋方面具有协同增效的作用,去黑眼圈、眼袋效果好。为了能同时负载吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、葡糖基橙皮苷,本发明采用特定质量比的己基癸醇、氢化卵磷脂、水、多元醇,制得的微胶囊脂质体稳定性好,解决了活性物溶解度低和容易变色的技术问题。另外本发明所得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体,还具有温和性好,对眼周皮肤刺激性低等优点。本发明所述制备方法还具有工艺步骤简单、可工业化生产的有益效果。
为证明本发明的有益效果,本发明进行了如下实验。
1.微胶囊脂质体功效性实验:
测试样品:按照表1所示的活性物质量百分比制备微胶囊脂质体或活性物复配物,实施例1-5为本发明实施例1-5制备的微胶囊脂质体,对比例1-10为部分活性物制成的胶囊脂质体或部分活性物组成的复配物,分别取实施例1-5所示的微胶囊脂质体按质量比5%加入到基础眼霜中,得到样品A-E;分别取对比例1-10所示的活性物组合物按质量比5%加入到基础眼霜中,得到对比样品1-10。
表1 实施例和对比例中各活性物质量百分比及制备方法
对比例1为采用实施例3所述方法制备,活性物组合不含吡哆素二棕榈酸酯,活性物添加比例如表1所示。
对比例2为采用实施例3所述方法制备,活性物组合不含生育酚烟酸酯,活性物添加比例如表1所示。
对比例3为采用实施例3所述方法制备,活性物组合不含乳香树脂提取物,活性物添加比例如表1所示。
对比例4为采用实施例3所述方法制备,活性物组合不含抗坏血酸四异棕榈酸酯,活性物添加比例如表1所示。
对比例5为采用实施例3所述方法制备,活性物组合不含葡糖基橙皮苷,活性物添加比例如表1所示。
对比例6为活性物组合和实施例3所述一致,但不采用微胶囊脂质体包裹,只简单混合。
对比例7为不含生育酚烟酸酯,同时不采用微胶囊脂质体包裹,其他物质同实施例3,只简单混合。
对比例8为不含乳香树脂提取物和抗坏血酸四异棕榈酸酯,同时不采用微胶囊脂质体包裹,其他物质同实施例3,只简单混合。
对比例9为采用实施例3所述方法制备,但活性物含量范围不属于本专利。
对比例10为空白对照组,仅由己基癸醇、氢化卵磷脂、水、多元醇按照质量比14:5:18:46.6组成。
将实施例1-5获得的微胶囊脂质体按照质量比5%添加到基础眼霜中,得到样品A、B、C、D、E;将对比例1-10按照质量比5%添加于基础眼霜中,得到对比样品1-10。
表2 基础眼霜的成分表
测试仪器:MDD4-Mexameter MX 18、美能达CM-700D分光光度计、皮肤快速光学成像系统PRIMOS lite、VISIA皮肤图像分析仪。
测试方法:选择年龄为18岁~45岁,筛选黑眼圈较深、眼袋较大的受试者72人,分成6组,每组12人。分别测定涂敷含5%微胶囊脂质体眼霜霜使用前、2周、 4周、 6周和8周后的数据。室温24℃,湿度40%~50%。测试者在测试前30min进入测试环境中,清洁皮肤后安静等待15min待测。用CM-700D分光光度计连续测试脸部6次,取平均值为皮肤颜色。MDD4-Mexameter MX 18测试黑色素和血红素含量。皮肤快速光学成像系统PRIMOS lite对眼下皮肤凸起的体积进行测试,评估眼袋的变化情况。使用VISIA皮肤图像分析仪拍摄测试者面部图像,专家评估小组对使用产品前后的改善情况进行打分,整体对黑眼圈和眼袋改善情况进行评估。每小组测量所有测试数据去掉最大值和最小值后取平均值后进行统计,统计学分析采用SPSS13.0软件,运用重复测量方差分析、配对 t 检验、Friedman检验及Wilcoxon检验对数据进行分析,P <0.05差异具有统计学意义。
(1)黑色素测试情况见表3,黑色素数值越小,说明对黑眼圈的改善越明显,样品A-E中,黑色素数值在涂敷5%微胶囊眼霜两周即显著降低,而使用对照样品1-10黑色素降低不明显,即使其中单一成分添加量高效果也不没有实施例效果好,说明本专利的实施例对色素型黑眼圈有去除效果,特定比例和制备方法的活性物之间具有协同增效作用。
表3 使用样品及对比样品后黑色素变化情况
(2)血红素测试情况见表4,与对比样品1-10相比,使用样品A-E,血红素数值在涂敷5%微脂囊两周即有明显效果,表明本专利中实施例对血管型黑眼圈有更好的去除效果,特定比例和制备方法的活性物之间具有协同增效作用。
表4 使用样品及对比样品后血红素变化情况
(3)皮肤颜色测试情况见表5,L*表示亮度 (0-100),0表示黑色,100表示白色,皮肤颜色L*值越大,说明皮肤颜色越亮,皮肤颜色L*值在涂敷5%微脂囊两周即变大,说明专利中实施例对黑眼圈有更好的改善效果。
表5 使用样品及对比样品后皮肤颜色变化情况
(4)眼袋体积测试值如表6,眼袋体积数值越小,表明眼袋体积越小,体积降低,说明具有去眼袋的作用。眼袋体积数值在涂敷5%微脂囊两周即显著降低,说明专利中实施例对眼袋有更好的去除效果。
表6 使用样品及对比样品后眼袋体积变化情况
(5)专家小组打分情况见下表7,整体对黑眼圈和眼袋改善情况进行评估,评分范围0~10分,0分为无改善;1~4分为略有改善;5~7分为中度改善;8~10分为明显改善,从表中打分情况可以表明,本专利实施例对黑眼圈和眼袋有更好的去除效果。
表7 使用样品及对比样品后专家小组打分情况
综上,使用添加本专利的具有年轻人眼周皮肤护理效果的微脂囊脂质体的产品后,皮肤黑色素、血红素的数值下降最多,皮肤颜色值降低,眼袋体积降低最多,且经专家小组打分情况可见本专利的具有年轻人眼周皮肤护理效果的微脂囊具有优异的去黑眼圈和眼袋效果。
2.验证微脂囊的稳定性试验。
选取上述表1中实施例1-5以及对比例1-10进行稳定性测试,考察低温5℃、高温50℃和光照稳定性。稳定性试验情况如表8。
表8 稳定性测试表
○表示无分层、无析出、无异味、无变色。
从测试情况看,本发明制备的微胶囊脂质体具有更好的光照和高低温稳定性。
3.测试微胶囊脂质体温和性实验。
选取皮肤志愿者80名,年龄18~45岁,同时分别按规定使用样品A-E和对比样品1-10;受试者使用时接受评价。使用期间不能使用其他任何洗面奶、化妆水、乳液、面霜及精华素等皮肤护理保健品。受试者排除条件符合GB 171492-1997《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》;无严重系统性疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病;无活动性过敏性疾病;对护肤类化妆品无过敏史;1个月内未曾全身使用激素类药物及免疫抑制剂;非妊娠或哺乳期;无伦理学禁忌。
受试者洁面后,在恒温恒湿实验室中(20~24℃,30~40% RH)安静休息30分钟,同时使用样品A-E和对比样品1-10。使用方法:各取1g样品A-E和对比样品1-10涂敷于手臂内侧,贴上斑贴测试专用胶带。分别在0、10、20及30分钟时询问受试者刺痛感,按4分法进行评分(0分为无刺痛感,1分为几乎无刺痛感,2分为轻度刺痛感,3分为中度刺痛感,5分为重度刺痛感),并将以上四个时间点的得分求总,作为评价温和性的标准。
表9 刺激性实验各得分的人数统计
平均分低表示刺激性低,温和性好,其中对比例10为空白对照组。
如表9所示,贴敷样品A、B、C、D、E的受试者刺激性分数显著偏低,表明本发明制备的具有年轻人眼周皮肤护理效果的微脂囊脂质体具有温和性好的优点。
综上所述,本发明能同时负载吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、葡糖基橙皮苷,所得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体具有去黑眼圈、眼袋等有益效果,且对眼部肌肤温和、刺激性低,稳定性好等优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取0.01%吡哆素二棕榈酸酯、12%生育酚烟酸酯、0.2%乳香树脂提取物、10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%葡糖基橙皮苷、20%己基癸醇、7%氢化卵磷脂、5%水、40.69%丙二醇;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至60℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界反应釜内温度至55℃,设置压力为14Mpa,在此超临界状态下孵化20min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
实施例2:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取0.5%吡哆素二棕榈酸酯、10%生育酚烟酸酯、0.4%乳香树脂提取物、8%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.3%葡糖基橙皮苷、16%己基癸醇、6%氢化卵磷脂、10%水、48.8%甘油;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至55℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界反应釜内温度至50℃,设置压力为12Mpa,在此超临界状态下孵化25min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
实施例3:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取1%吡哆素二棕榈酸酯、8%生育酚烟酸酯、0.8%乳香树脂提取物、6%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.6%葡糖基橙皮苷、14%己基癸醇、5%氢化卵磷脂、18%水、18.6%丙二醇、28%甘油;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至50℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界反应釜内温度至45℃,设置压力为10Mpa,在此超临界状态下孵化30min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
实施例4:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取2%吡哆素二棕榈酸酯、7%生育酚烟酸酯、1.5%乳香树脂提取物、4%抗坏血酸四异棕榈酸酯、1.2%葡糖基橙皮苷、12%己基癸醇、4%氢化卵磷脂、13%水、17%丁二醇、38.3%甘油;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至48℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界反应釜内温度至40℃,设置压力为11Mpa,在此超临界状态下孵化50min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
实施例5:一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取3%吡哆素二棕榈酸酯、5%生育酚烟酸酯、2%乳香树脂提取物、2%抗坏血酸四异棕榈酸酯、2%葡糖基橙皮苷、10%己基癸醇、3%氢化卵磷脂、25%水、48%二丙二醇;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至42℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界反应釜内温度至35℃,设置压力为9Mpa,在此超临界状态下孵化55min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
Claims (2)
1.一种用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体,其特征在于包含以下质量百分比的组分:0.01%~3%吡哆素二棕榈酸酯、5%~14%生育酚烟酸酯、0.2%~2%乳香树脂提取物、2%~10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%~2%葡糖基橙皮苷、8%~20%己基癸醇、2%~7%氢化卵磷脂、5%~30%水、30%~70%多元醇。
2.权利要求1所述用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
A、按以下质量百分比称取0.01%~3%吡哆素二棕榈酸酯、5%~14%生育酚烟酸酯、0.2%~2%乳香树脂提取物、2%~10%抗坏血酸四异棕榈酸酯、0.1%~2%葡糖基橙皮苷、8%~20%己基癸醇、2%~7%氢化卵磷脂、5%~30%水、30%~70%多元醇;
B、将步骤A称取的吡哆素二棕榈酸酯、生育酚烟酸酯、乳香树脂提取物、抗坏血酸四异棕榈酸酯、己基癸醇、氢化卵磷脂混合搅拌,加热至40~60℃,搅拌至完全溶解,作为油相;
C、将步骤A称取的葡糖基橙皮苷、水和多元醇混合搅拌至完全溶解,作为水相;
D、将步骤B所得的油相和步骤C所得水相进行混合,将所得混合物加入超临界设备的反应釜内,先通过CO2高压泵打入CO2,调整超临界设备的反应釜内温度至30~60℃,设置压力为8~16Mpa,在此超临界状态下孵化20~60min,泄压释放CO2,冷却至室温,即得用于眼周皮肤护理的微胶囊脂质体。
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