CN105831720A - 一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高复合指数莲子直链淀粉‑脂肪酸复合物的制备方法，属于改性淀粉加工技术领域。该方法首先将莲子直链淀粉通过超微粉碎形成亚微米级颗粒，通过微波预处理辅助超高压处理，形成单螺旋V型直链淀粉‑脂肪酸复合物，具有较高的复合指数和包埋率。本发明包括以下步骤：直链淀粉的制备，超微粉碎，脂肪酸预处理，微波处理，超高压复合，低温冷却结晶，醇洗离心，冷冻干燥及粉碎包装。本发明产品复合指数高，具有较好的抗消化性和包埋率；与传统的制备方法相比，本发明在制备直链淀粉‑脂肪酸复合物的过程中没有添加有害化学试剂，安全性高，将其添加到食品中可以在提供饱腹感的同时降低血糖，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于改性淀粉加工技术领域，具体涉及到一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法。
背景技术
淀粉是自然界中广泛存在的一种高分子碳水化合物，含量仅次于纤维素，被认为是人类营养中能量的主要来源，也是食品加工中的重要原料。淀粉分为直链淀粉和支链淀粉。当淀粉溶液中存在脂肪酸等小分子客体物质时，直链淀粉分子内氢键的作用使淀粉链发生卷曲，产生内部疏水的结构，与一些有机或无机的疏水基团发生内络合作用，对脂肪酸起到分子包埋的作用，从而形成复合物。已有研究表明，直链淀粉-脂肪酸复合物可以降低淀粉的消化性，这对于调节人体血糖平衡具有重要意义。
目前，淀粉-脂肪酸复合物的加工方法主要包括了物理制备法、化学溶剂法和酶法等。例如文献“硬脂酸-直链淀粉复合物的制备工艺的研究”介绍了硬脂酸-直链淀粉复合物的制备工艺，选取高直链玉米淀粉，采用HCl/KOH沉淀法制备直链淀粉-硬脂酸复合物，并实验探讨了在不同酸度、结晶温度、保温时间和直链淀粉与脂质的比例下复合物的包埋效果。但该方法产量较低，难以实现工业化生产。再如发明专利“抗血小板剂、ω-3 脂肪酸和直链淀粉的软明胶胶囊的稳定制剂”（公开号CN103974696A），公开了一种乙酰基水杨酸或其盐、ω-3 脂肪酸和直链淀粉的软明胶胶囊的稳定制剂。该方法虽然使用直链淀粉有效的包埋了ω-3 脂肪酸等物质，但是其生产耗时较长，过程繁琐，成本较高，无法适应工业化连续生产的要求。因此，开发一种绿色环保，工艺简洁，便于工业化生产直链淀粉-脂肪酸复合物的新型加工方法十分必要。
莲子淀粉作为一种高直链特异性淀粉，其直链淀粉含量超过40%，具有较高的直链淀粉提取率。脂肪酸对于人体健康具有重要意义，尤其是一些不饱和脂肪酸，直链淀粉–脂肪酸复合物能阻止脂肪酸氧化，即使经历热处理也不破坏，同时在模拟胃消化环境下有较高的保持力，只被淀粉酶降解才释放脂质，因而可作为分子微胶囊载体来保护和输送多不饱和脂肪酸，如亚油酸、亚麻酸等重要的生物活性成分。采用超微粉碎处理莲子直链淀粉可以减少其链长，使其长度分布均匀，产生较多的短直链淀粉。使用微波处理可以使脂肪酸在淀粉乳液中充分分散并促进了两者初步复合，使用超高压处理可以促进淀粉的充分糊化，在高静压条件下脂肪酸在水中的分散性也较为提高，这个过程促进了直链淀粉分子发生卷曲产生内部疏水的结构，与脂肪酸发生络合作用，这对于产生直链淀粉-脂肪酸复合物具有重要影响，低温冷却结晶过程进一步促进了直链淀粉与脂肪酸的复合作用。通过以上一系列的工艺流程制得的复合物具有较好的抗酶解性。基于此，本发明综合运用超微粉碎以及超高压复合技术，以莲子淀粉、亚油酸和亚麻酸为原料，制备一种具有高复合指数的直链淀粉-脂肪酸复合物。
发明内容
为解决现阶段直链淀粉-脂肪酸复合物加工过程中存在的问题，本发明提供了一种综合运用超微粉碎、微波预处理和超高压法复合技术制备直链淀粉-脂肪酸复合物的加工方法，该方法操作简易，加工周期短，适用性强，复合物具有复合指数高、绿色、环保、健康等特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）莲子直链淀粉的制备：使用正丁醇结晶法制备莲子直链淀粉；
（2）超微粉碎：将步骤（1）制备得到的莲子直链淀粉移入超微粉碎机进行处理，使用冷却装置将温度控制在28~33℃，处理时间为20~30min，收集亚微米级莲子直链淀粉并使用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪测量粒径；
（3）脂肪酸预处理：将脂肪酸与35~45%（v/v）的酒精溶液混合，配置成3~5wt%的脂肪酸溶液，搅拌至颗粒分散均匀，使用超声波设备（200~300W）处理10~15min；
（4）微波处理：将步骤（2）处理得到的亚微米级莲子直链淀粉用水配置为5~10 wt%的淀粉糊，向淀粉糊中加入等体积步骤（3）处理后的脂肪酸溶液，充分混匀后置于微波容器（600~800W）中处理5~10 min；
（5）超高压复合：将步骤（4）处理后的混合乳液，装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置（550~600MPa）中，保压时间为20~30min；
（6）低温冷却结晶：将步骤（5）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物放置在0~4℃条件下冷藏8~10h，促进V型晶体结构的生成；
（7）醇洗离心：在步骤（6）制备得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物中加入5倍体积的95%（v/v）乙醇溶液，以除去未复合的脂肪酸，之后采用大容量低速离心机进行离心，转速4000~4200rpm/min，离心时间15~20min，收集下层沉淀，沉淀经蒸馏水清洗2~3次；
（8）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（7）清洗后得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物用托盘承装，置于-18℃下快速冷冻，待完全冻结后，放入-80~-85℃冷井中进行冷冻干燥14~16h，粉碎过80目筛后包装。
步骤（3）所述的脂肪酸包括亚油酸和亚麻酸中的一种。
步骤（1）具体为：将20g莲子淀粉过40目筛，加入无水乙醇和蒸馏水，使样品湿润，再加入0.5 mol/L 的 NaOH 700 mL，沸水浴加热搅拌20~30min至完全分散，冷却后在转速4200 r/min离心20 min，去沉淀；以2 mol/LHCl调pH值至中性，加入200mL体积比为3:1的正丁醇-异戊醇混合液，在沸水浴中加热搅拌10min至溶液透明，冷却至室温后移入4℃环境中静置24h后，在转速4200 r/min下离心20min得到的沉淀即粗直链淀粉，上清液即粗支链淀粉溶液，滤去上清液；配制正丁醇饱和水溶液备用，在沉淀中加入240mL正丁醇饱和水溶液，然后在沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明，冷却至室温，在温度4℃环境中静置24h，在转速4200r/min下离心20 min，将得到的沉淀重复上述操作5次后的沉淀物浸于无水乙醇中24h，并用无水乙醇洗涤，在温度40℃下干燥，即得直链淀粉纯品。
产品的性能参数测定：
（1）复合指数的测定：采用De Pilli等的方法进行莲子直链淀粉-脂肪酸复合物复合指数的测定；
具体为：称取2 g碘化钾、1.3 g碘，溶于50 mL蒸馏水中，溶解2 h，定容至100 mL。称取5g均质后样品，加25 mL蒸馏水于离心管中，用漩涡混合器混合2 min，3 000g离心15 min，取500μL上清液，加入15 mL蒸馏水、2 mL碘溶液，在690 nm测吸光度，确定与碘的结合能力．根据下式计算直链淀粉-脂肪酸复合物的复合指数：
；
式中:CI为直链淀粉-脂肪酸复合物的复合指数；Areference为未添加脂肪酸的对照样的吸光度；Asample为直链淀粉-脂肪酸复合物的吸光度。
（2）包埋率的测定：测定莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的包埋率；具体为：称取1 g复合粉末于干燥的试管中，加入10 mL无水乙醚，25℃下水浴浸提20 min，倾出无水乙醚相。再加入5 mL无水乙醚于剩余残渣中，水浴浸提15 min，倾出无水乙醚相。重复上述操作，直到在280 nm处测得的溶液的吸光值为0。再加入10 mL无水乙醇，50℃水浴浸提30 min，倾出无水乙醇相，向残渣中加入10mL无水乙醇，50℃水浴浸提30 min，倾出无水乙醇相。精确量出两次无水乙醇相的体积，286 nm处测定吸光值，最终计算出包合物中脂肪酸含量（每个样品平行测定三次后，取平均值）。
其中，X—吸光值与脂肪酸浓度的换算系数，由脂肪酸的无水乙醇标准曲线得出；bm—第m次倾出无水乙醇相的稀释倍数；Am—第m次倾出无水乙醇相的吸光值；Vm—第m次倾出无水乙醇相的体积（mL）。
本发明的显著优点在于
（1）本发明从莲子淀粉中提取直链淀粉，莲子淀粉是一种直链淀粉含量高的特异性淀粉，有利于提高直链淀粉与脂肪酸的复合机率；
（2）不饱和脂肪酸对于人体健康具有重要意义，亚油酸和亚麻酸均为人体所必须的脂肪酸。直链淀粉-脂肪酸复合物能阻止脂肪酸氧化，即使经历热处理也不破坏，同时在模拟胃消化环境下有较高的保持力，只被淀粉酶降解才释放脂质，因而可作为分子微胶囊载体来保护和输送多不饱和脂肪酸，如亚油酸、亚麻酸等重要的生物活性成分；本发明利用直链淀粉对有益脂肪酸的包埋性质对必需脂肪酸起到了良好的运输和保护作用；
（3）本发明使用超微粉碎技术制得亚微米级莲子直链淀粉，减少了其链长，增大了直链淀粉与脂肪酸的复合几率，对于提高复合物的复合指数和包埋率具有重要意义；
（4）本发明使用微波技术辅助超高压复合法制备直链淀粉-脂质复合物，促进了淀粉的糊化，低温冷却结晶技术进一步提高了直链淀粉-脂质复合物的得率；
（5）本发明在制备直链淀粉-脂肪酸复合物的过程中使用了绿色环保的加工工艺，且产量较高，与其他化学方法合成的产品相比具有明显的优势。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，具体步骤为：
（1）莲子直链淀粉的制备：使用正丁醇结晶法制备莲子直链淀粉；
（2）超微粉碎：将步骤（1）制备得到的莲子直链淀粉移入超微粉碎机进行处理，使用冷却装置将温度控制在29℃，处理时间为30min，收集亚微米级莲子直链淀粉并使用MalvernMastersizer 2000激光粒度分析仪测量粒径；
（3）脂肪酸预处理：将亚油酸与35%（v/v）的酒精溶液混合，配置成3wt%的脂肪酸溶液，搅拌至颗粒分散均匀，使用超声波设备（200 W）处理8 min；
（4）微波处理：将步骤（2）处理得到的亚微米级莲子直链淀粉用水配置为5wt%的淀粉糊，向淀粉糊中加入等体积步骤（3）处理后的亚油酸溶液，充分混匀后置于微波容器（600W）中处理6 min；
（5）超高压复合：将步骤（4）处理后的混合乳液，装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置（550 MPa）中，保压时间为25min；
（6）低温冷却结晶：将步骤（5）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物放置在3℃条件下冷藏8 h，促进V型晶体结构的生成；
（7）醇洗离心：在步骤（6）制备得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物中加入5倍体积的95%（v/v）乙醇溶液，以除去未复合的脂肪酸，之后采用大容量低速离心机进行离心，转速4000rpm/min，离心时间15min，收集下层沉淀，沉淀经蒸馏水清洗3次；
（8）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（7）清洗后得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物用托盘承装，置于-18℃下快速冷冻，待完全冻结后，放入-80℃冷井中进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛后包装。
复合指数的测定：应用De Pilli等的方法进行莲子直链淀粉-脂肪酸复合物复合指数的测定，测得复合指数为51.3%；
包埋率的测定：测定莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的包埋率，测得包埋率为30.6%。
实施例2
一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，具体步骤为：
（1）莲子直链淀粉的制备：使用正丁醇结晶法制备莲子直链淀粉；
（2）超微粉碎：将步骤（1）制备得到的直链淀粉移入超微粉碎机进行处理，使用冷却装置将温度控制在32℃，处理时间为28min，收集莲子亚微米级直链淀粉并使用MalvernMastersizer 2000激光粒度分析仪测量粒径；
（3）脂肪酸预处理：将亚油酸与40%（v/v）的酒精溶液混合，配置成3wt%的脂肪酸溶液，搅拌至颗粒分散均匀，使用超声波设备（250 W）处理10 min；
（4）微波处理：将步骤（2）处理得到的亚微米级莲子直链淀粉用水配置为8wt%的淀粉糊，向淀粉糊中加入等体积步骤（3）处理后的亚油酸溶液，充分混匀后置于微波容器（800W）中处理8 min；
（5）超高压复合：将步骤（4）处后的混合乳液，装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置（600 MPa）中，保压时间为30min；
（6）低温冷却结晶：将步骤（5）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物放置在2℃条件下冷藏10 h，促进V型晶体结构的生成；
（7）醇洗离心：在步骤（6）制备得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物中加入5倍体积的95%（v/v）乙醇溶液，以除去未复合的脂肪酸，之后采用大容量低速离心机进行离心，转速4200rpm/min，离心时间18min，收集下层沉淀，沉淀经蒸馏水清洗3次；
（8）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（7）清洗后得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物用托盘承装，置于-18℃下快速冷冻，待完全冻结后，放入-80℃冷井中进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛后包装。
复合指数的测定：应用De Pilli等的方法进行莲子直链淀粉-脂肪酸复合物复合指数的测定，测得复合指数为58.3%；
包埋率的测定：测定莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的包埋率，测得包埋率为35.5%。
实施例3
一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，具体步骤为：
（1）莲子直链淀粉的制备：使用正丁醇结晶法制备莲子直链淀粉；
（2）超微粉碎：将步骤（1）制备得到的莲子直链淀粉移入超微粉碎机进行处理，使用冷却装置将温度控制在30℃，处理时间为29min，收集亚微米级莲子直链淀粉并使用MalvernMastersizer 2000激光粒度分析仪测量粒径；
（3）脂肪酸预处理：将亚麻酸与36%（v/v）的酒精溶液混合，配置成5wt%的脂肪酸溶液，搅拌至颗粒分散均匀，使用超声波设备（250 W）处理10 min；
（4）微波处理：将步骤（2）处理得到的亚微米级莲子直链淀粉用水配置为8wt%的淀粉糊，向淀粉糊中加入等体积步骤（3）处理后的亚麻酸溶液，充分混匀后置于微波容器（600W）中处理6 min；
（5）超高压复合：将步骤（4）处后的混合乳液，装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置（550 MPa）中，保压时间为20min；
（6）低温冷却结晶：将步骤（5）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物放置在4℃条件下冷藏9 h，促进V型-晶体结构的生成；
（7）醇洗离心：在步骤（6）制备得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物中加入5倍体积的95%（v/v）乙醇溶液，以除去未复合的脂肪酸，之后采用大容量低速离心机进行离心，转速4200rpm/min，离心时间15min，收集下层沉淀，沉淀经蒸馏水清洗3次；
（8）冷冻干燥及粉碎包装：将步骤（7）清洗后得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物用托盘承装，置于-18℃下快速冷冻，待完全冻结后，放入-80℃冷井中进行冷冻干燥16h，粉碎过80目筛后包装。
复合指数的测定：复合指数的测定：应用De Pilli等的方法进行莲子直链淀粉-脂肪酸复合物复合指数的测定，测得复合指数为52.5%；
包埋率的测定：测定莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的包埋率，测得包埋率为32.7%。
对比例1
重复实施例1，不同之处在于未使用步骤（2）的超微粉碎处理莲子直链淀粉，两种方法制得莲子直链淀粉的粒径范围对比如表1所示，超微粉碎后的莲子直链淀粉粒径明显降低，达到亚微米级。
表1 超微粉碎对莲子直链淀粉粒径的影响
对比例2
重复实施例3，不同之处在于用是否使用步骤（3）微波处理和步骤（5）低温冷却结晶，四种方法制得直链淀粉-脂肪酸复合物的复合指数和包埋率如表2所示：
表2 不同方法制备莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的复合指数和包埋率
由表2可知，微波处理和低温冷却结晶两个过程都增加了直链淀粉-脂肪酸复合物的复合指数和包埋率，提高了产品的应用性。
综上所述，采用本发明工艺制得直链淀粉-脂肪酸复合物具有较高的复合指数和包埋率，提高了其应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）莲子直链淀粉的制备：使用正丁醇结晶法制备莲子直链淀粉；
（2）超微粉碎：将步骤（1）制备得到的莲子直链淀粉移入超微粉碎机进行处理，使用冷却装置将温度控制在28~33℃，处理时间为20~30min，收集亚微米级莲子直链淀粉；
（3）脂肪酸预处理：将脂肪酸与35~45%（v/v）的酒精溶液混合，配置成3~5wt%的脂肪酸溶液，搅拌至颗粒分散均匀，然后在200~300W超声处理10~15min；
（4）微波处理：将步骤（2）处理得到的亚微米级莲子直链淀粉用水配置为5~10wt%的淀粉糊，向淀粉糊中加入等体积步骤（3）处理后的脂肪酸溶液，充分混匀后置于微波容器中，在600~800W条件下处理5~10 min，得混合乳液；
（5）超高压复合：将步骤（4）处理后的混合乳液，装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置中，在550~600MPa条件下保压20~30min，得到复合物；
（6）低温冷却结晶：将步骤（5）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物放置在0~4℃条件下冷藏8~10h，促进V型晶体结构的生成；
（7）醇洗离心得莲子直链淀粉-脂肪酸复合物；
（8）冷冻干燥及粉碎包装。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的脂肪酸包括亚油酸和亚麻酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体为：将20g莲子淀粉过40目筛，加入无水乙醇和蒸馏水，使样品湿润，再加入0.5 mol/L 的 NaOH 700 mL，沸水浴加热搅拌20~30min至完全分散，冷却后在转速4200 r/min离心20 min，去沉淀；以2 mol/LHCl调pH值至中性，加入200mL体积比为3:1的正丁醇-异戊醇混合液，在沸水浴中加热搅拌10min至溶液透明，冷却至室温后移入4℃环境中静置24h后，在转速4200 r/min下离心20min得到的沉淀即粗直链淀粉，上清液即粗支链淀粉溶液，滤去上清液；配制正丁醇饱和水溶液备用，在沉淀中加入240mL正丁醇饱和水溶液，然后在沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明，冷却至室温，在温度4℃环境中静置24h，在转速4200r/min下离心20 min，将得到的沉淀重复上述操作5次后的沉淀物浸于无水乙醇中24 h，并用无水乙醇洗涤，在温度40℃下干燥，即得莲子直链淀粉纯品。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）具体为：往步骤（6）处理后的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物中加入5倍体积的95%（v/v）乙醇溶液，以除去未复合的脂肪酸，之后进行离心，转速4000~4200rpm/min，离心时间15~20min，收集下层沉淀，沉淀经蒸馏水清洗2~3次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（8）具体为：将步骤（7）处理得到的莲子直链淀粉-脂肪酸复合物用托盘承装，置于-18℃下快速冷冻，待完全冻结后，放入-80~-85℃冷井中进行冷冻干燥14~16h，粉碎过80目筛后包装。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的高复合指数莲子直链淀粉-脂肪酸复合物。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |