CN104224854A - 一种含有岩藻黄质的产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有岩藻黄质的产品的制备方法，包括以下步骤：原料预处理；原料提取；提取液浓缩，过滤得浓缩膏；岩藻黄质精制；岩藻黄质包裹；岩藻黄质干燥等步骤。本发明专利方法是一种简单有效制备岩藻黄质的方法，该方法能够大规模制备岩藻黄质，该方法最终得到含量在1～10％的天然岩藻黄质。
Description
技术领域
本发明属于从天然植物提取有效成分的技术领域，具体涉及一种含有岩藻黄质的产品的制备方法及其制备方法。
背景技术
岩藻黄质，英文名fucoxanthin，又名褐藻素，为褐藻、硅藻、金藻及黄绿藻所含有的色素，参与光合作用的光化学系统Ⅱ。纯品可以结晶得到红褐色的结晶，密度1.09，熔点166-168℃，易溶于乙醇。分子式C42H58O6，分子量658.91，化学名称为3'-(乙酰氧基)-6',7'-二脱氢-5,6-环氧-5,5',6,6',7,8-六氢-3,5'-二羟基-8-氧代-beta，是褐藻类所特有的色素，是一个重要的类胡萝卜素类化合物。其结构如下所示
由分子结构可以看出，岩藻黄质中存在一个丙二烯结构片段、一个共轭多烯长链结构片段和一个环氧乙烷结构片段，表明岩藻黄质是一种热敏、光敏和氧敏的化合物。
岩藻黄质具有较强的抗癌作用。实验研究发现岩藻黄质可以诱导克隆癌细胞死亡和增强克隆癌细胞抗增殖能力，具有一定的抗癌作用。
岩藻黄质是一种具有很强的抗氧化特性是理想的饮食补充剂。日本科学家研究发现海藻有机溶剂提取物对DPPH自由基具有强的清除效应，而这种活性物质通过核磁共振技术确定就是岩藻黄质。
岩藻黄质具有明显减肥效果。岩藻黄质可以通过两种方式来消除脂肪堆积。岩藻黄质能够减少腹部白色脂肪组织(WAT)重量，同 时可以上调线粒体ucp1蛋白表达，促进脂肪分解。科学家研究发现通过食用岩藻黄质和鱼油的复合体，可以减少糖尿病患者和肥胖人的白色脂肪组织的积累和降低血糖。
岩藻黄质主要来源于海藻，是海藻中一类重要的色素。海藻中的色素大致可以分为三部分，叶绿素、类胡萝卜素和藻胆蛋白。类胡萝卜素是海藻总分布最广泛、最重要的一类色素，而岩藻黄质是最丰富的一种类胡萝卜素，而且是许多海藻的特征色素。岩藻黄质是褐藻门的主要色素。世界海洋中，每年海藻中的类胡萝卜素的全部含量为1.2×107t，其中6.8×106t为岩藻黄质(56％)，褐藻中产量比较大的海藻有裙带菜，海带，羊栖菜等。因此，本专利要求可应用于岩藻黄质提取原料的为褐藻纲属海藻。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含有岩藻黄质的产品的制备方法及其制备方法。本发明专利方法是一种简单有效制备岩藻黄质的方法，该方法能够大规模制备岩藻黄质，该方法主要是通过对海中褐藻原料进行溶剂提取、浓缩、萃取等提取精制手段，最终得到含量在1～10％的天然岩藻黄质。
本发明解决上述技术所采用的技术方案如下：
一种含有岩藻黄质的产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、原料预处理：原料为褐藻纲属海藻，将原料漂洗脱盐后，将原料表面水控干，然后切段1～5cm；
步骤B、原料提取：将所述步骤A处理好的海藻原料称重后投入到提取罐中；将提取有机溶剂加入到提取釜中，加入量为原料的2.5～3倍量；加热至30～40℃强制循环提取，共重复提取3次，每次提取3小时；此步骤B中的提取渣采用可以以下方法处理：提取渣烘干回收残留溶剂，烘干渣作海藻多糖提取原料或为饲料添加物进行处理。
步骤C、提取液浓缩：将所述步骤B 3次提取液合并进行真空浓缩，浓缩温度控制在40～45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，自然冷却至室温，过滤得浓缩膏；
步骤D、岩藻黄质精制：将所述步骤C制备的浓缩膏用6倍量95％甲醇30～40℃搅拌溶解，然后用溶解液1/2的正己烷搅拌萃取2次，每次搅拌30min，静置分层2h；上层正己烷收集浓缩回收正己烷重复利用，浓缩膏为叶绿素等其它色素；将下层甲醇液收集合并，进行真空浓缩，浓缩温度控制在40～45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，浓缩得岩藻黄质浓缩膏；
步骤E、岩藻黄质包裹：将所述步骤D制备的岩藻黄质6～7重量份、β环糊精17.0～17.5重量份、和水40重量份在60℃水浴条件搅拌30min，使其充分混匀；将搅拌好的物料通过胶体磨进行研磨，研磨过程中加入适量的水，使最终的水量达到250重量份，研磨过程中保持温度为50℃；将搅拌好的物料过均质机循环6次，压力38-40mpa，温度控制在50℃，得到均质后的物料；
步骤F、岩藻黄质干燥：将5～6重量份的聚甘油脂肪酸酯用23～28重量份的水溶解，然后加所述步骤E均质后的物料中搅拌均匀，用时5～15分钟，保持罐内温度在50℃；将搅拌好的物料导入冷热缸，开均质泵，喷干；进风温度:165～170℃，出风温度75～80℃。
优选地，所述步骤A中，所述原料为褐藻纲属海藻的冷冻鲜品或盐腌制品；所述褐藻纲属海藻选自裙带菜、羊栖菜、和海带的一种。
优选地，所述步骤B中，所述提取有机溶剂选自质量分数90％的甲醇溶液、质量分数90％的乙醇溶液、和质量分数90％的丙酮溶液的一种。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点：
1、本发明方法主要是通过对海中褐藻原料进行溶剂提取、浓缩、萃取等提取精制手段，最终得到含量在1～10％的天然岩藻黄质。
2、本发明人利用各种手段，对裙带菜提取物、岩藻黄质性质和包裹技术进行了反复仔细的研究和实践，通过反复的工艺改进实验和提取物产品测试，本发明人发现，采用本发明特定的技术包裹，可以有效地降低岩藻黄质对氧气的接触，增加岩藻黄质的稳定性，延长岩藻黄质的保质期。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1有机溶剂提取
称取原料裙带菜，将原料漂洗脱盐后，将原料表面水控干，然后切段4～5cm；提取罐中投料1000kg裙带菜，每次加入2500kg90％甲醇，30～40℃强制循环提取3小时，提取3次，共得到7650kg提取液，提取渣烘干得到烘干渣380kg。提取液在≤45℃、真空≤-0.09mpa条件下浓缩，最终得到浓缩膏20kg，岩藻黄质HPLC含量为2.02％。固收率2％，颜色呈墨绿色。
实施例2：有机溶剂提取
称取原料裙带菜，将原料漂洗脱盐后，将原料表面水控干，然后切段4～5cm；提取罐中投料1000kg裙带菜，每次加入2500kg90％乙醇，30～40℃强制循环提取3小时，提取3次，共得到7650kg提取液，提取渣烘干得到烘干渣385kg。提取液在≤45℃、真空≤-0.09mpa条件下浓缩，最终得到浓缩膏18kg，岩藻黄质HPLC含量为2.12％。固收率1.8％，颜色呈墨绿色。
实施例3：有机溶剂提取
称取原料裙带菜，将原料漂洗脱盐后，将原料表面水控干，然后切段3～5cm；提取罐中投料1000kg裙带菜，每次加入1900kg 90％丙酮，30～40℃强制循环提取3小时，提取3次，共得到2100kg提取液，提取渣烘干得到烘干渣383kg。提取液在≤45℃、真空≤-0.09mpa条件下浓缩，最终得到浓缩膏18kg，岩藻黄质HPLC含量为2.24％。固收率1.8％，颜色呈墨绿色。
上述实施例1-3中，计算有效成分回收率时，原料裙带菜中岩藻黄质的含量为0.0448％。
实施例4：正己烷萃取精制
将提取实施例1的浓缩膏加入120L的95％甲醇40℃搅拌溶解1h，溶 解液过滤得过滤清液，然后向溶解液中加入60L正己烷进行搅拌萃取30min。静置2小时后分层，分别收集甲醇层和正己烷层，甲醇层再用新的60L正己烷重复萃取1次。正己烷萃取液合并浓缩回收正己烷，浓缩膏收集做天然叶绿素产品，甲醇层进行真空浓缩，浓缩温度控制在45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，得红褐色浓缩膏7kg，固收率0.7％，岩藻黄质HPLC含量5.2％，有效成分回收率90％。
实施例5：正己烷萃取精制
将提取实施例2的浓缩膏加入110L的95％甲醇40℃搅拌溶解1h，溶解液过滤得过滤清液，然后向溶解液中加入55L正己烷进行搅拌萃取30min。静置2小时后分层，分别收集甲醇层和正己烷层，甲醇层再用新的55L正己烷重复萃取1次。正己烷萃取液合并浓缩回收正己烷，浓缩膏收集做天然叶绿素产品，甲醇层进行真空浓缩，浓缩温度控制在45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，得红褐色浓缩膏6.8kg，固收率0.68％，岩藻黄质HPLC含量5.1％，有效成分回收率91％。
实施例6：正己烷萃取精制
将提取实施例3的浓缩膏加入110L的95％甲醇40℃搅拌溶解1h，溶解液过滤得过滤清液，然后向溶解液中加入55L正己烷进行搅拌萃取30min。静置2小时后分层，分别收集甲醇层和正己烷层，甲醇层再用新的55L正己烷重复萃取1次。正己烷萃取液合并浓缩回收正己烷，浓缩膏收集做天然叶绿素产品，甲醇层进行真空浓缩，浓缩温度控制在45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，得红褐色浓缩膏6.9kg，固收率0.69％，岩藻黄质HPLC含量5.3％，有效成分回收率91％。
实施例7岩藻黄质包裹及干燥
将17.5kgβ环糊精加入到加有40kg纯净水的搅拌罐中在60℃条件下溶解8h，然后将实施例4中制备的7kg岩藻黄质浓缩膏加入到搅拌罐中继续搅拌30min，使其充分混匀；将搅拌好的物料通过胶体磨进行研磨，研 磨过程中加入适量的水，使最终的水量达到250kg，研磨过程中保持温度为50℃。将搅拌好的物料过均质机循环6次，压力38-40mpa。温度控制在50℃左右。将5.6kg的聚甘油脂肪酸酯用28kg水溶解，然后加均质后的物料中搅拌均匀，大约用时10分钟。保持罐内温度在50℃。将搅拌好的物料导入冷热缸，开均质泵，喷干。进风温度:165～170℃,出风温度75～80℃。得到产品27.6kg，岩藻黄质HPLC含量1.25％，有效成分回收率94.7％。
实施例8岩藻黄质包裹及干燥
将17.0kgβ环糊精加入到加有40kg纯净水的搅拌罐中在60℃条件下糊化8h，然后将实施例4中制备的6.8kg岩藻黄质浓缩膏加入到搅拌罐中继续搅拌30min，使其充分混匀；将搅拌好的物料通过胶体磨进行研磨，研磨过程中加入适量的水，使最终的水量达到250kg，研磨过程中保持温度为50℃。将搅拌好的物料过均质机循环6次，压力38-40mpa。温度控制在50℃左右。将5.4kg的聚甘油脂肪酸酯用23kg水溶解，然后加均质后的物料中搅拌均匀，大约用时10分钟。保持罐内温度在50℃。将搅拌好的物料导入冷热缸，开均质泵，喷干。进风温度:165～170℃,出风温度75～80℃。得到产品26.5kg，岩藻黄质HPLC含量1.24％，有效成分回收率95.0％。
实施例9岩藻黄质包裹及干燥
将17.3kgβ环糊精加入到加有40kg纯净水的搅拌罐中在60℃条件下糊化8h，然后将实施例6中制备的6.9kg岩藻黄质浓缩膏加入到搅拌罐中继续搅拌30min，使其充分混匀；将搅拌好的物料通过胶体磨进行研磨，研磨过程中加入适量的水，使最终的水量达到250kg，研磨过程中保持温度为50℃。将搅拌好的物料过均质机循环6次，压力38-40mpa。温度控制在50℃左右。将5.4kg的聚甘油脂肪酸酯用24kg水溶解，然后加均质后的物料中搅拌均匀，大约用时10分钟。保持罐内温度在50℃。将搅拌好的物料导入冷热缸，开均质泵，喷干。进风温度:165～170℃,出风温度75～80℃。得到产品26.9kg，岩藻黄质HPLC含量1.29％，有效成分回收率95.0％。
如上所述，便可以较好地实现本发明。
Claims (4)
1.一种含有岩藻黄质的产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、原料预处理：原料为褐藻纲属海藻，将原料漂洗脱盐后，将原料表面水控干，然后切段1～5cm；
步骤B、原料提取：将所述步骤A处理好的海藻原料称重后投入到提取罐中；将提取有机溶剂加入到提取釜中，加入量为原料的2.5～3倍量；加热至，30～40℃强制循环提取，共重复提取3次，每次提取3小时；
步骤C、提取液浓缩：将所述步骤B 3次提取液合并进行真空浓缩，浓缩温度控制在40～45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，自然冷却至室温，过滤得浓缩膏；
步骤D、岩藻黄质精制：将所述步骤C制备的浓缩膏用6倍量95％甲醇30～40℃搅拌溶解，然后用溶解液1/2的正己烷搅拌萃取2次，每次搅拌30min，静置分层2h；将下层甲醇液收集合并，进行真空浓缩，浓缩温度控制在40～45℃，真空度控制在≤-0.09Mpa；浓缩至醇度≤5％，浓缩得岩藻黄质浓缩膏；
步骤E、岩藻黄质包裹：将所述步骤D制备的岩藻黄质6～7重量份、β环糊精17.0～17.5重量份、和水40重量份在60℃水浴条件搅拌30min，使其充分混匀；将搅拌好的物料通过胶体磨进行研磨，研磨过程中加入适量的水，使最终的水量达到250重量份，研磨过程中保持温度为50℃；将搅拌好的物料过均质机循环6次，压力38-40mpa，温度控制在50℃，得到均质后的物料；
步骤F、岩藻黄质干燥：将5～6重量份的聚甘油脂肪酸酯用23～28重量份的水溶解，然后加所述步骤E均质后的物料中搅拌均匀，用时5～15分钟，保持罐内温度在50℃；将搅拌好的物料导入冷热缸，开均质泵，喷干；进风温度:165～170℃，出风温度75～80℃。
2.如权利要求1所述的一种含有岩藻黄质的产品的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述原料为褐藻纲属海藻的冷冻鲜品或盐腌制品；所述褐藻纲属海藻选自裙带菜、羊栖菜、和海带的一种。
3.如权利要求1所述的一种含有岩藻黄质的产品的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述提取有机溶剂选自质量分数90％的甲醇溶液、质量分数90％的乙醇溶液、和质量分数90％的丙酮溶液的一种。
4.一种含有岩藻黄质的产品，其特征在于，采用权利要求1-3任意一项所述方法制备得到。
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