CN105824072A - 含有保护层的偏振片及含有该偏振片的显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的偏振片可保存高耐久性及光学特性，可以实现在显示装置中优异的耐久性及画质。本发明涉及含有保护层的偏振片及含有该偏振片的显示装置，更详细而言，涉及由含有聚乙烯醇的水系组合物形成保护层且含有在基材膜上设置有液晶涂层的起偏器的偏振片及含有该偏振片的显示装置。

Description

含有保护层的偏振片及含有该偏振片的显示装置
技术领域
本发明涉及耐久性优异且光学性能的变化少的偏振片、及含有该偏振片的显示装置。
背景技术
近年来，随着光学技术的发展，提出了代替现有的阴极射线管而使用了等离子体显示器面板(PDP)、液晶显示器(LCD)、有机/无机EL显示器(ELD)等各种方式的显示装置的技术，已市售。在这些显示装置中，提出利用各种塑料膜，但其要求性能近年来越来越高度化。例如，在液晶显示器中，为了薄型化、轻量化及提高显示特性，在偏振片、相位差膜、塑料基板、导光板等中使用了各种塑料膜。
偏振片为用于使自然光或任意的偏振光成为特定方向的偏振光的光学元件。从显示装置的光源出来的非偏振光的光，只是经过偏振片而线偏振的光入射到液晶单元，可通过入射光的偏振轴的旋转程度调节透射的光的强度，可表现黑和白之间的灰阶(grayscale)。即，偏振片为能够视觉上确认平板显示装置中所实现的图像的核心原料之一。
一般地，偏振片具有在起偏器用粘接剂层叠作为保护膜的三乙酰纤维素膜(triacetylcellulosefilm，以下也称为TAC膜。)的结构，所述起偏器是通过将用碘或二色性染料染色的聚乙烯醇膜沿一定方向拉伸交联的方法制造的。但是，作为起偏器的聚乙烯醇膜和作为起偏器用保护膜的TAC膜具有膜自身不耐湿度的特性，同时通过拉伸等制造工序耐热性及耐湿性不充分。因此，由这些膜构成的偏振片若在高温或高湿的气氛下长时间使用，则偏振度降低，同时保护膜从起偏器分离或者光特性降低，因此在用途中受到制约。
另外，TAC膜因周边的温度/湿度的环境变化，原来具有的面内相位差(Rin)和厚度方向相位差(Rth)的变化明显，特别是相对于来自斜向的入射光的相位差的变化大。因此，若将含有TAC膜作为保护膜的偏振片应用于液晶显示装置，则产生因周边的温度/湿度的环境变化使得视角特性变化、图像品质降低的问题。此外，TAC膜的光弹性系数的值也比较大，因此，耐热、耐湿热的环境中的耐久性的评价后，局部地产生相位差特性的变化，图像品质容易降低。
作为用于弥补这样的TAC膜的缺点的原料，公知甲基丙烯酸(methacryl)系树脂。但是，已知甲基丙烯酸系树脂容易产生破坏、开裂，因此在偏振片的生产时，容易在输送性上产生问题，生产率降低。另外，在使用丙烯酸酯树脂作为膜的材料的情况下，必须采用铸塑法，因此存在制造方法复杂而使成本上升的问题。
粘接剂用于起偏器和保护膜的贴合，具体而言，有丙烯酸系UV固化型粘接剂、将聚氨酯系树脂溶液和多异氰酸酯树脂溶液混合而成的干式层叠用粘接剂、苯乙烯丁二烯橡胶系粘接剂、环氧系粘接剂、聚乙烯醇系粘接剂、聚氨酯系粘接剂、聚酯系离聚物(ionomer)型聚氨酯树脂及含有具有缩水甘油氧基的化合物的粘接剂、热固化型粘接剂等。
在这样的粘接剂中，在水系粘合剂的情况下，因保护膜的原料使得粘接力受到限制，因此，进一步在保护膜的表面实施碱处理或电晕处理等。另外，在保护膜的原料不同的情况下，产生干燥工序导致的偏振片的卷曲的产生及初期光学物性的降低等问题。因此，为了弥补水系粘接剂的缺点，开发了非水系粘接剂。
但是，对非水系粘接剂而言，在使用热或光固化型的粘接剂的情况下，需要另外的固化工序，特别是光固化有时对偏振片造成损伤。另外，一般地，非水系粘接剂的粘度高，因此所形成的粘合剂层的厚度增加。由此，有时产生在偏振片中产生褶皱，或者偏振片因脆性的增加而折断等问题。
韩国专利第10-1459126号公报(专利文献1)公开了热及湿度导致的变化少、介于起偏器和保护膜之间、显示优异的粘接力的粘接剂组合物。此时所使用的粘接剂组合物含有聚乙烯醇系树脂、锆化合物及亚胺型交联剂，提高了偏振片的耐久性及耐水性。
日本特开第2004-334168号公报(专利文献2)公开了经由含有聚氨酯系粘接剂及聚乙烯醇系树脂的粘接剂在聚乙烯醇系起偏器层叠由环烯烃系树脂构成的保护膜而成的偏振片。但是，环烯烃系树脂容易被丙酮、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂侵蚀。这样的有机溶剂用于非水系粘接剂的制造，因此有时残留在粘接剂中。
在专利文献1及2中，能够在一定程度上消除因粘接剂或保护膜而发生的偏振片中的耐久性降低的问题，但其效果并不充分。另外，近年来，在显示装置所要求的薄型化及轻量化中，现有的偏振片中使用的材料及方法有限。
对此，在韩国特开第2013-0008466号公报(专利文献3)中，确认了若在基材膜涂布能够显示偏振特性的液晶化合物而制造起偏器，则不使用聚乙烯醇，不经过拉伸工序，因此能够从根本上解决所述问题。但是，偏振层在制造阶段或使用阶段中有时因外部环境而变质，因此需要在偏振层上形成保护层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：韩国专利第10-1459126号公报
专利文献2：日本特开第2004-334168号公报
专利文献3：韩国特开第2013-0008466号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明人为了制造具备具有高耐水性及耐热性且能够稳定地维持光学性能的保护层的偏振片进行了潜心研究，结果发现，通过由含有聚乙烯醇的水系组合物形成偏振片中的保护层，从而即使没有粘接剂、别的保护膜也能够利用简单的工序有效地保护光学性能。另外确认，若在基材膜涂布能够显示偏振特性的液晶化合物而制造起偏器，则不经拉伸工序，不会引起耐久性的降低，因此能够解决上述问题，以至完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供光学特性的变化少、且能够确保优异的耐久性的偏振片。
本发明的另一目的在于提供含有所述偏振片的显示装置。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，本发明提供偏振片，其特征在于，具有将粘合剂层、保护层及起偏器依次层叠而成的结构，所述保护层由含有聚乙烯醇的水系组合物形成。
此时，其特征在于，相对于水系组合物全体100重量％，含有1～10重量％的所述聚乙烯醇。
其特征在于，所述保护层通过涂布水系组合物后干燥而形成。
另外，其特征在于，所述保护层的干燥后的厚度为0.5～3.0μm。
进而，其特征在于，所述起偏器为在基材膜的一面形成了采用非拉伸的方法赋予了取向性的液晶涂层的起偏器。
其特征在于，所述偏振片在高温或多湿的条件下放置前后的透射率变化量为1.0％以下。
另外，其特征在于，所述偏振片在高温或多湿的条件下放置前后的偏振度变化量为1.0％以下。
进而，本发明的特征在于含有所述偏振片的显示装置。
发明的效果
本发明涉及的偏振片利用由含有聚乙烯醇的水系组合物形成的保护层，能够消除光学性能降低的问题。
另外，所述偏振片能够消除因制造工序而产生的耐久性降低的问题。
进而，所述偏振片能够应用于各种显示装置，实现高品位的画质。
附图说明
图1是表示本发明的一例的偏振片的剖面图。
具体实施方式
本发明提供提高湿热耐久性、光学特性的变化小的偏振片。
起偏器由聚乙烯醇等亲水性的树脂制造，因此一般显示不耐水分的特性。另外，为了在制造时赋予偏振性能而进行拉伸工序，但该拉伸在高温或加湿的条件下进行，因此容易产生收缩或断裂等变形，引起偏振片的耐久性及光学特性的降低。通过在起偏器层叠保护膜，可在一定程度上维持偏振片的物性，但为了粘接保护膜而需要对于起偏器和保护膜两者具有优异的粘接性的粘接剂。由此，使用了各种粘接剂，但因层叠数的增加及粘接力的物性变化等，产生偏振片的厚度的增加、外观不良及性能降低的问题。
对此，本发明通过由水和聚乙烯醇的混合物形成保护层，在基材膜的一面涂布液晶涂层制成起偏器，能够消除上述问题。
下面参照附图对本发明详细地进行说明。不过，本说明书所附带的附图只不过是用于对本发明进行说明的例示，并不限定本发明。需要说明的是，在附图中，为了说明有时将一部分构成要素夸张地表现、缩小或省略。
图1是表示本发明的一例的偏振片的剖面图。
参照图1，本发明涉及的偏振片100具有依次层叠粘合剂层10、保护层20及起偏器30而成的结构。
此时，保护层20在起偏器30上由含有聚乙烯醇的水系组合物形成，在维持光学性能的同时将通过涂布工序形成的起偏器与外部环境隔离而起到保护的作用。具体而言，上述保护层20防止起偏器的透射率、偏振度等光学性能的降低。另外，上述保护层20代替现有的偏振片中使用的保护膜及粘接剂，因此可将偏振片薄型化。
上述水系组合物含有聚乙烯醇和水。
聚乙烯醇为乙烯基系高分子，粘接性优异，在高分子的重复单元中具有羟基而显示亲水性，化学上非常稳定，容易通过交联键合形成网络，因此容易涂布于表面。因此，作为可使用的聚乙烯醇，只要为可以充分地涂布于起偏器，光学透视图优异，没有经时的黄变等变化的物质就没有特别限定。例如可以举出：对聚醋酸乙烯酯进行皂化而得到的聚乙烯醇；其衍生物；醋酸乙烯酯和具有共聚性的单体的共聚物的皂化物；对聚乙烯醇进行缩醛化、氨基甲酸酯化、醚化、接枝化、磷酸酯化等的改性聚乙烯醇。作为上述单体，可以举出：马来酸(酐)、富马酸、丁烯酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸等不饱和羧酸及其酯类；乙烯、丙烯等α-烯烃、(甲基)烯丙基磺酸(钠)、磺酸钠(单烷基苹果酸酯)、二磺酸钠烷基苹果酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺烷基磺酸碱金属盐、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮衍生物等。这些聚乙烯醇可以单独使用一种或两种以上并用。
对上述聚乙烯醇而言，相对于水系组合物全体100重量％，可以使用1～10重量％，优选使用2～5重量％。若低于上述范围，则有时起偏器的保护的效果不充分，若超过上述范围，则产生涂布性、稳定性降低的问题。
形成本发明的保护层20的水系组合物使用水作为溶剂，由此可以形成均匀的层，另外，即使从涂布性及稳定性的方面考虑，也非常优选。此外，在层的形成中，溶剂的水通过干燥简单地被除去，因此在工序上非常经济。
上述水系组合物可以根据需要在不阻碍本发明的目标效果的范围内进一步含有该领域中一般使用的增塑剂、硅烷偶联剂、抗静电剂、流平剂、碱性物质等添加剂。
上述保护层20通过在涂布上述的水系组合物后干燥的方法形成。作为涂布方法，可以为该领域中通常所使用的方法，例如可以举出：挤出涂布法、直接凹印辊涂布法、反向凹印辊涂布法、CAP涂布法、模压涂布法、浸涂法、棒涂法及旋涂法。干燥例如通过热干燥进行，干燥温度在50～200℃、优选在80～150℃的范围适宜选择。干燥时间优选1～5分钟左右。若偏离上述温度及时间的范围，则产生涂布品质降低的问题。
上述的保护层20的干燥后的厚度为0.5～3.0μm，优选为0.7～1.5μm。对于上述保护层20的厚度而言，若低于0.5μm，则无法得到作为保护层的效果，若超过3.0μm，则容易产生偏振片的外观不良的问题。
本发明的偏振片中所使用的起偏器30为在基材膜30b的一面涂布利用非拉伸的方法赋予了取向性的液晶涂层30a而成的，由于不经过以往偏振片所进行的拉伸工序，因此可改善耐久性的降低及伴随其的透射率、偏振度等光学特性的降低。
作为基材膜30b，可无限制地使用光学用的透明膜中通常所使用的基材膜，其中，优选使用透明性、机械强度、热稳定性、水分隔离性、相位差均一性、各向同性等优异的膜。
作为基材膜30b的材质，可使用透明高分子膜。具体而言，可使用选自由聚烯烃系树脂、聚酯系树脂、纤维素系树脂、聚碳酸酯系树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯系树脂、氯乙烯系树脂、酰胺系树脂、酰亚胺系树脂、聚醚砜系树脂、砜系树脂、聚醚砜系树脂、聚醚醚酮系树脂、聚苯硫醚系树脂、乙烯醇系树脂、偏氯乙烯系树脂、乙烯醇缩丁醛系树脂、芳酯系树脂、聚甲醛系树脂及环氧系树脂构成的组中的物质。可以优选使用选自由三乙酰纤维素(TAC)、聚丙烯酸酯(PAC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、降冰片烯衍生物及这些的组合构成的组中的一种。
通过使用基材膜30b，可以防止偏振片的制造、搬运及保管时的损伤，处理变得容易。
这样的基材膜30b的厚度也不限定于特定的范围，例如通常使用5～100μm的基材膜、优选使用15～60μm的基材膜。对基材膜50a的厚度而言，若低于5μm，则有时膜的机械强度降低，若超过100μm，则阻碍薄型化，故不优选。
液晶涂层30a通过在上述基材膜30b的一面涂布液晶涂层用组合物来制造。
上述液晶涂层用组合物含有聚合性液晶化合物及二色性色素。
所谓聚合性液晶化合物，是指通过含有可与能够显现液晶性的介晶(mesogen)聚合的末端基团而具有液晶相的化合物。若对该化合物进行聚合，则可以得到维持使液晶排列的相、交联的高分子膜。在一定方向取向的液晶相起到将从外部入射的自然光转换为期望的单一偏振光状态的作用。另外，这样由可聚合的末端基团交联所形成的膜在维持所形成的液晶相的同时具有固体状的膜的形态，因此机械稳定或热稳定。
上述聚合性液晶化合物为显示近晶相的聚合性液晶化合物。作为近晶相，可以举出：近晶A相、近晶B相、近晶D相、近晶E相、近晶F相、近晶G相、近晶H相、近晶I相、近晶J相及近晶K相。其中，优选近晶B相、近晶F相及近晶I相，更优选近晶B相。聚合性液晶化合物显示的液晶相只要为这些液晶相，就可以得到取向有序度高的光学膜。
作为上述聚合性液晶化合物，可以举出下述式(1)所示的化合物。
[化学式1]
U1-V1-W1-X1-Y1-X2-Y2-X3-W2-V2-U2(1)
[式(1)中，X1、X2及X3表示可以具有取代基的对亚苯基或可以具有取代基的环己烷-1,4-二基。其中，X1、X2及X3中的至少一个表示可以具有取代基的对亚苯基。
Y1及Y2相互独立地表示-CH2CH2-、-CH2O-、-COO-、-OCOO-、单键、-N＝N-、-CRa＝CRb-、-C≡C-或-CRa＝N-。
Ra及Rb相互独立地表示氢原子或碳原子数1～4的烷基。
U1表示氢原子或聚合性基团。
U2表示聚合性基团。
W1及W2相互独立地表示单键、-O-、-S-、-COO-或-OCOO-。
V1及V2相互独立地表示可以具有取代基的碳原子数1～20的烷烃二基，该烷烃二基中所含的-CH2-可以置换为-O-、-S-或-NH-。]
X1、X2及X3相互独立地为可以具有取代基的对亚苯基或可以具有取代基的环己烷-1,4-二基。不过，X1、X2及X3中的至少一个为可以具有取代基的1,4-亚苯基。优选地，X1、X2及X3中的至少两个为可以具有取代基的对亚苯基。
对亚苯基优选为未取代。上述环己烷-1,4-二基优选为反式-环己烷-1,4-二基，这些基团更优选为未取代。
作为对亚苯基可具有的取代基，可以举出：甲基、乙基、丁基等碳数1～4的烷基、氰基及卤素基(卤素原子)。
作为环己烷-1,4-二基可具有的取代基，可以举出：甲基、乙基、丁基等碳数1～4的烷基、氰基及卤素基(卤素原子)。环己烷-1,4-二基的-CH2-可以被-O-、-S-或-NR-替代。此时，R为碳数1～6的烷基或苯基。
Y1及Y2相互独立地为-CH2CH2-、-CH2O-、-COO-、-OCOO-、单键、-N＝N-、-CRa＝CRb-、-C≡C-或-CRa＝N-。这些基团的键合位置可以为任意方向。优选地，Y1为-CH2CH2-、-COO-或单键，Y2为-CH2CH2-或-CH2O-。
Ra及Rb相互独立地为氢原子或碳原子数1～4的烷基。作为碳原子数1～4的烷基，可以举出：甲基、乙基、丁基等。
U1为氢原子或聚合性基团，优选为聚合性基团。U2为聚合性基团。作为聚合性基团，可以举出：乙烯基、乙烯氧基、1-氯乙烯基、异丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧乙基、氧杂环丁基等。其中，优选丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯氧基、环氧乙基及氧杂环丁基，更优选丙烯酰氧基。此时，U1及U2优选为相同种类的聚合性基团。
W1及W2相互独立地为单键、-O-、-S-、-COO-或-OCOO-，优选为单键或-O-。
V1及V2相互独立地为可具有取代基的碳数1～20的烷烃二基，该烷烃二基中所含的-CH2-可以置换为-O-、-S-或-NH-。作为碳数1～20的烷烃二基，可以举出：亚甲基、亚乙基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基、戊烷-1,5-二基、己烷-1,6-二基、庚烷-1,7-二基、辛烷-1,8-二基、癸烷-1,10-二基、十四烷-1,14-二基及二十烷-1,20-二基等。优选为碳数2～12的烷烃二基，更优选为碳数6～12的烷烃二基。作为该烷烃二基可具有的取代基，可以举出：氰基及卤素基(卤素原子)。
上述式(1)所示的具体的化合物如下所示。
[化学式2]
本发明中使用的聚合性液晶化合物并不限定于上述的例子，只要为满足上述的条件且在该领域中公知的物质均可以使用。
二色性色素为包含在本发明的液晶涂层用组合物中使其具有偏振特性的物质，为具有分子在长轴方向的吸光度和在短轴方向的吸光度不同的性质的色素。
二色性色素可以为染料，也可以为颜料，在本发明中没有特别限定。优选地，作为二色性色素，只要为作为在300～700nm具有最大吸收波长的二色性色素公知的物质，则均可以使用。
作为二色性色素，可使用选自由吖啶色素、噁嗪色素、花青色素、萘色素、偶氮色素、蒽醌色素及这些物质的组合构成的组中的一种。优选为偶氮色素，具体而言，可以举出：单偶氮色素、双偶氮色素、三偶氮色素、四偶氮色素及均二苯乙烯偶氮色素。
这样的二色性色素的含量，相对于聚合性液晶化合物100重量份，优选50重量份以下，更优选0.1～20重量份，进一步优选0.1～10重量份。若在上述范围内，则不会扰乱聚合性液晶化合物的取向，可以聚合。若二色性色素的含量超过50重量份，则有可能扰乱聚合性液晶化合物的取向。
为了确保涂布工序的效率性及涂层的均匀性，上述液晶涂层用组合物可以还含有流平剂、聚合引发剂及溶剂。
流平剂起到调整液晶涂层用组合物的流动性，使所形成的膜变得平坦的作用。
作为流平剂，可以使用选自由以聚丙烯酸酯化合物为主成分的流平剂、以含氟原子的化合物为主成分的流平剂、及这些物质的组合构成的组中的一种。具体而言，作为以聚丙烯酸酯化合物为主成分的流平剂，可以举出：BYK-350、BYK-352、BYK-353、BYK-354、BYK-355、BYK-358N、BYK-361N、BYK-380、BYK-381、BYK-392(以上为BYKChemie公司制)等。作为以含氟原子的化合物为主成分的流平剂，可以举出：MegafacR-08、MegafacR-30、MegafacR-90、MegafacF-410、MegafacF-411、MegafacF-443、MegafacF-445、MegafacF-470、MegafacF-471、MegafacF-477、MegafacF-479、MegafacF-482、MegafacF-483(以上为DIC(株)制)、SurflonS-381、SurflonS-382、SurflonS-383、SurflonS-393、SurflonSC-101、SurflonSC-105、KH-40、SA-100(以上为AGCSeimiChemical(株)制)、E1830、E5844(以上为(株)大金精细化学研究所制)、EftopEF301、EftopEF303、EftopEF351、EftopEF352(以上为三菱材料电子化成(株)制)等。
流平剂的含量，相对于聚合性液晶化合物100重量份，为0.3～5重量份，优选为0.5～3重量份。若流平剂的含量在上述范围内，则存在容易使液晶涂层用组合物中所含的成分水平取向，且所得到的液晶涂层变得平滑的倾向。若流平剂的含量超过5重量份，则容易在液晶涂层中产生不均。
聚合引发剂为引发聚合性液晶化合物的聚合反应的化合物，利用光和/或热产生活性自由基或酸。其中，优选为利用光产生活性自由基或酸的聚合引发剂、即光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，没有特别限定，可以无限制地使用通常的光自由基引发剂。例如可以举出：苯乙酮系化合物、苯偶姻系化合物、二苯甲酮系化合物、三嗪系化合物、蒽醌系化合物、噻吨酮系化合物、蒽系化合物等。
作为苯乙酮系化合物，可以举出：二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、苯偶酰二甲基缩酮、2-羟基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙烷-1-酮的低聚物等。
作为苯偶姻系化合物，可以举出：苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、苯偶酰二甲基缩酮等。
作为二苯甲酮系化合物，可以举出：二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、4-苯甲酰基-4'-甲基二苯基硫醚、3,3',4,4'-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4,4'-二(N、N'-二甲基氨基)-二苯甲酮等。
作为三嗪系化合物，可以举出：2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基萘基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-胡椒基-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯乙烯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(5-甲基呋喃-2-基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(呋喃-2-基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(4-二乙基氨基-2-甲基苯基)乙烯基]-1,3,5-三嗪、2,4-双(三氯甲基)-6-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]-1,3,5-三嗪等。
作为蒽醌系化合物，可以举出：2-乙基蒽醌、八甲基蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-二苯基蒽醌等。
作为噻吨酮系化合物，可以举出：2-异丙基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二氯噻吨酮、1-氯-4-丙氧基噻吨酮等。
作为蒽系化合物，可以举出：9,10-二甲氧基蒽、2-乙基-9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽、2-乙基-9,10-二乙氧基蒽等。
作为热自由基引发剂，可以举出过氧化物(peroxide)系化合物或偶氮(azo)系化合物等作为代表，但并不限定于这些。
作为偶氮系化合物，可以使用2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2'-偶氮双(异丁腈)、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)及2,2'-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)等。
作为过氧化物系化合物的例子，可以举出：过氧新癸酸四甲基丁酯、过氧二碳酸双(4-丁基环己基)酯、过氧碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧新癸酸丁酯、过氧二碳酸二丙酯、过氧二碳酸二异丙酯、过氧二碳酸二乙氧基乙酯、过氧二碳酸二乙氧基己酯、过氧二碳酸己酯、过氧二碳酸二甲氧基丁酯、过氧二碳酸双(3-甲氧基-3-甲氧基丁基)酯、过氧二碳酸二丁酯、过氧二碳酸二鲸蜡酯、过氧二碳酸二肉豆蔻酯、过氧新戊酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧新戊酸己酯、过氧新戊酸丁酯、三甲基己酰基过氧化物、过氧新癸酸二甲基羟基丁酯、过氧新癸酸戊酯、过氧新癸酸丁酯、过氧新庚酸叔丁酯、过氧新戊酸戊酯、过氧新戊酸叔丁酯、过氧-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化月桂基、过氧化二月桂酰、过氧化二癸酰、过氧化苯甲酰或过氧化二苯甲酰等，但并不限定于这些。
这样的聚合引发剂的含量，相对于聚合性液晶化合物100重量份，优选0.1～30重量份，更优选0.5～10重量份，进一步优选0.5～8重量份。若在上述范围内，则不会阻碍聚合性液晶化合物的取向而可以进行聚合反应。
溶剂为用于溶解上述的液晶涂层用组合物的各成分的物质，优选为对聚合性液晶组合物的聚合反应没有活性的溶剂。
作为溶剂，可以举出：甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇甲基醚、乙二醇丁基醚、丙二醇单甲基醚等醇溶剂；醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲基醚乙酸酯、γ-丁内酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、乳酸乙酯等酯溶剂；丙酮、甲基乙基酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮、甲基异丁基酮等酮溶剂；戊烷、己烷、庚烷等脂肪族烃溶剂；甲苯、二甲苯等芳香族烃溶剂；乙腈等腈溶剂；四氢呋喃、二甲氧基乙烷等醚溶剂；氯仿、氯苯等含氯溶剂。这些溶剂可以单独使用或两种以上组合使用。
这样的溶剂，相对于聚合性液晶化合物100重量份作为余量使用，其含量可考虑所形成的膜的厚度及状态确定。
作为上述的液晶涂层用组合物的涂布方法，可以举出：挤出涂布法、直接凹印辊涂布法、反向凹印辊涂布法、CAP涂布法、模压涂布法、浸涂法、棒涂法及旋涂法。
为了对本发明涉及的液晶涂层用组合物赋予取向性能，使用摩擦、退火或偏振UV照射等非拉伸的方法。利用这些方法可以使上述组合物中所含的聚合性液晶化合物在所期望的方向上均匀地取向，所形成的层具有偏振特性。摩擦为卷绕摩擦布，将旋转的摩擦辊载置于作业台，使其与所输送的膜接触的方法。退火为通过加热而使其显现取向约束力的方法。偏振UV照射为通过将具有任意的偏振状态的光照射到膜而使其显现取向特性的方法。摩擦及退火有可能产生品质的问题，因此优选偏振UV照射。
接下来，通过使形成了液晶相的膜中所含的聚合性液晶化合物聚合，可以得到液晶涂层30a。聚合方法可根据聚合性液晶化合物具有的聚合性基团的种类进行选择。若该聚合性基团为光聚合性基团，则可以利用光聚合法聚合，若为热聚合性基团，则可以利用热聚合法聚合。
如上所述，在本发明中优选光聚合法。若为光聚合法，则不必加热到高温，因此可以使用耐热性低的基板。光聚合法通过向形成了液晶相的膜照射可见光、紫外光或激光来进行。从易于处理的方面考虑，优选紫外光。光照射在使膜形成液晶相的状态下进行。如上所述，可以在显示液晶相的温度下进行光照射。此时，可以通过进行掩蔽、显影等形成图案。
在本发明中，液晶涂层30a的厚度优选为0.3～20μm，更优选为0.5～10μm，进一步优选为0.5～5μm。若在这样的范围内，则聚合性液晶化合物的取向性优异，同时也容易形成图案。
在本发明的起偏器中，可以在基材膜30b形成取向膜(未图示)。这种情况下，本发明的液晶涂层用组合物涂布在取向膜上。
取向膜优选具有不因本发明的聚合性液晶组合物的涂布等而溶解的耐溶剂性。另外，优选在用于溶剂的除去、液晶的取向的加热处理中具有耐热性。进而，优选为不产生摩擦带来的摩擦等导致的剥离等的取向膜。
上述取向膜优选含有取向性聚合物、或含有取向性聚合物的组合物。
作为上述取向性聚合物，可以举出：在分子内具有酰胺键的聚酰胺及明胶类、在分子内具有酰亚胺键的聚酰亚胺及其水解物即聚酰胺酸、聚乙烯醇、烷基改性聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚噁唑、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯类等聚合物。其中，优选聚乙烯醇。这些聚合物可以单独使用，也可以两种以上混合或者共聚。另外，这些聚合物可以利用脱水、脱胺等导致的缩聚、自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等链式聚合、配位聚合及开环聚合等容易地得到。
此时，取向性聚合物可以溶解于溶剂中涂布。作为可使用的溶剂，可以举出：水；甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂及丙二醇单甲基醚等醇溶剂；醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲基醚乙酸酯、γ-丁内酯、丙二醇甲基醚乙酸酯及乳酸乙酯等酯溶剂；丙酮、甲基乙基酮、环戊酮、环己酮、甲基戊基酮及甲基异丁基酮等酮溶剂；戊烷、己烷、庚烷等脂肪族烃溶剂；甲苯及二甲苯等芳香族烃溶剂；乙腈等腈溶剂；四氢呋喃及二甲氧基乙烷等醚溶剂；氯仿及氯苯等氯取代烃溶剂。这些有机溶剂可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
另外，为了形成取向膜，可以直接使用市售的取向膜材料。作为市售的取向膜材料，可以举出：SUNEVER(日产化学工业(株)社制)及OPTMER(JSR(株)制)等。若利用这些取向膜，则不均降低，因此可以提供环境耐性及机械耐性进一步提高的起偏器。
形成上述取向膜的方法与上述的液晶涂层中的取向性能的赋予方法相同。例如在上述基材膜上涂布上述取向性聚合物的溶液、市售的取向膜材料，然后退火，由此可以在上述支持基材上形成取向膜。这样得到的取向膜的厚度例如为10～10000nm，优选为10～1000nm。
接下来，粘合剂层10为在将由本发明制造的偏振片用于面板等的情况下用于贴合的层，设置在上述保护层20的一面。
该粘合剂层10只要光学透明性优异、显示适度的润湿性、凝聚性、粘接性等粘合特性即可，但特别优选使用耐久性等优异的层。
作为形成这样的粘合剂层10优选的粘合剂，可使用丙烯酸系、有机硅系、橡胶系、聚氨酯系、聚酯系或环氧系共聚物等，优选丙烯酸系共聚物，进一步优选减压性丙烯酸系粘合剂。
对丙烯酸系粘合剂而言，优选使用以(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯这样的(甲基)丙烯酸酯为主要的构成单元的树脂、使用了这些(甲基)丙烯酸酯的两种以上的共聚树脂。另外，在这些树脂中，共聚有极性单体。作为极性单体，例如可使用(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯这样的具有羧基、羟基、酰氨基、氨基、环氧基等极性官能团的聚合性化合物。进而，在粘合剂中，通常与丙烯酸系树脂一同配合有交联剂。
此时，粘合剂组合物可以含有离子化合物、传导性高分子、金属氧化物、CNT等公知的抗静电剂。
抗静电剂在减少或防止静电的产生方面有效。作为抗静电剂，没有特别限定，只要为公知的抗静电剂均可使用。
作为上述抗静电剂，优选离子化合物，只要为可通过由阴离子和阳离子构成的离子性盐类赋予离子传导性的物质就不特别限定其种类。具体而言，可以为由选自由碱金属盐、铵盐、锍盐及鏻盐构成的组中的阳离子和选自由含氟无机盐、含氟有机盐及碘离子构成的组中的阴离子构成的离子性盐类。
此外，可以在粘合剂中配合各种添加剂。作为优选的添加剂，有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂在提高与玻璃的粘接力的方面有效。
在将上述粘合剂层10层叠于偏振片的方法中，也只要为该领域中通常所使用的方法就没有特别限制。
例如，可以在保护层20的表面涂布粘合剂层形成用的涂布液后干燥而层叠。另外，也可以利用与上述同样的涂布方法在涂布了有机硅的脱模膜上形成粘合剂层而制造粘合剂片材后，使用辊压接装置将其层叠。此时，在粘合剂组合物中含有紫外线固化型化合物作为交联剂的情况下，优选涂布粘合剂组合物后、或者使用辊压接装置层叠后，照射紫外线。
上述粘合剂层10的厚度可通过其粘合力调整，通常优选为3～100μm，更优选为10～100μm。
本发明涉及的偏振片100可以根据需要进一步层叠硬涂层、减反射层、防眩层、抗静电层等表面处理层。另外，也可以利用粘接剂或粘合剂进一步具备光学功能性膜。例如可以举出：光学补偿膜、反射型偏振分离膜、相位差膜、带防眩功能的膜、反射膜、半透射反射膜、控制扩散膜、提高亮度膜等。
特别是本发明的偏振片可以通过由含有聚乙烯醇的水系组合物形成保护层来防止由以往偏振片中的保护膜及粘接剂的使用而产生的偏振片的性能降低。具体而言，在使用保护膜的情况下，有时产生保护膜自身的变形，另外，在因追加层而使厚度、重量增加的方面存在不利。除此以外，有时无法充分满足粘接剂中也要求的特性，因偏振片的使用环境而产生变化，损伤偏振片。对此，本发明利用包含聚乙烯醇和水的混合物的水系组合物形成不阻碍偏振片的光学物性及耐久性的保护层，由此有效地维持起偏器的性能，另外，在涂布后利用干燥这样的简单的工序形成的方面，是非常经济的。
另外，本发明的偏振片的结构中所含的起偏器为在基材膜涂布了液晶涂层而成的，因此，可以从根本上防止由以往的偏振片的制造工序中的拉伸工序产生的起偏器的耐久性的降低、及伴随其的尺寸变形的问题。如上所述，通过利用退火、摩擦或光照射等对液晶涂层赋予取向性而使其具有起偏器的偏振特性，因此起偏器的耐久可靠性优异的同时光学特性的变化也小。
这由以下内容确认：在将本发明的偏振片分别在85℃的干燥环境及60℃、90％RH的环境下放置了100小时前后的透射率及偏振度的变化量分别测定为1.0％以下。
本发明提供含有上述偏振片的显示装置。显示装置为具有显示元件的装置，含有发光元件或发光装置作为发光源。作为显示装置，可以举出：液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置、无机电致发光(EL)显示装置、电子发射显示装置(例如场致发射显示装置(FED)、表面场致发射显示装置(SED))、电子纸(使用了电子油墨、电泳元件的显示装置、等离子体显示装置、投射型显示装置(例如光栅光阀(GLV)显示装置、具有数字微镜器件(DMD)的显示装置)及压电陶瓷显示器。作为液晶显示装置，可以举出：透射型液晶显示装置、半透射型液晶显示装置、反射型液晶显示装置、直视型液晶显示装置及投影型液晶显示装置。这些显示装置可以为显示二维图像的显示装置，也可以为显示三维图像的立体显示装置。
以下为了有助于本发明的理解，提出优选的实施例，但本领域技术人员应该了解下述实施例只不过是对本发明进行例示，可在本发明的范畴及技术思想的范围内进行各种变更及更正，这样的变形及更正也当然属于所附的专利权利要求的范围。
实施例1～5及比较例1、2：偏振片的制作
[实施例1]
利用棒涂法在40μm的三乙酰纤维素(TAC)基材上涂布取向涂层用组合物，在60℃下干燥1分钟，得到厚度100nm的取向膜。此时，使用以浓度5重量％溶解具有光反应性基团的下述聚合物(1-1或1-2)于环戊酮中而成的溶液作为取向涂层用组合物。使用UV照射装置(SPOTCURESP-7、Ushio电机株式会社制)将在波长365nm下测定的强度为100mJ的光的通过了线栅(UIS-27132##、Ushio电机株式会社制)的偏振光照射于所得到的膜，赋予取向性能。然后，利用棒涂法涂布液晶涂层用组合物，在120℃下加热干燥1分钟后，冷却至室温得到干燥的膜。使用UV照射装置(SPOTCURESP-7)将曝光量1200mJ(365nm基准)的光照射于得到的膜，得到了起偏器。此时，液晶涂层用组合物是通过将下述(2-1)的聚合性液晶化合物100重量份、作为二色性染料的偶氮色素(NKX2029、林原生物化学研究所制)2重量份、作为聚合引发剂的2-二甲基氨基-2-苄基-1-(4-吗啉代苯基)丁烷-1-酮(Irgacure369、BASF日本公司制)6重量份、作为聚合引发助剂的异丙基噻吨酮(DKSH日本株式会社制)2重量份、及作为流平剂的聚丙烯酸酯化合物(BYK-361N、BYK-Chemie公司制)1.2重量份混入溶剂环戊酮中，将所得到的混合物在80℃下搅拌1小时而制备。
[化学式3]
在上述所得到的起偏器的液晶涂层上涂布聚乙烯醇(Z-200、日本合成化学工业社制)和水的混合物(3.5:100)后，在120℃下干燥2分钟，得到0.5μm的保护层。
使用压料辊在这样形成的保护层上使粘合剂(LS192NP、Lintec株式会社制)附着。
[实施例2]
在实施例1中，将保护层的干燥后的厚度设为0.7μm，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作。
[实施例3]
在实施例1中，将保护层的干燥后的厚度设为1.5μm，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作。
[实施例4]
在实施例1的保护层的组成中，作为聚乙烯醇，使用KL318(Kuraray公司制)代替Z-200，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作。
[实施例5]
在实施例1的保护层的组成中，将聚乙烯醇:水的比例设为5:100，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作。
[比较例1]
在实施例1中，没有形成保护层，除此以外，利用与实施例1同样的方法制作。
[比较例2]
利用棒涂法涂布通过将二季戊四醇六丙烯酸酯(ARONIXM-403、东亚合成株式会社制)50重量份、丙烯酸酯树脂(EBECRYL4858、DaicelUCB(株)制)50重量份、及2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮(Irgacure907、CibaSpecialtyChemicals(株)制)3重量份溶解于异丙醇250重量份中而制成的溶液(保护层形成用组合物)，在50℃的干燥烘箱中加热干燥1分钟后，使用UV照射装置(SPOTCURESP-7、Ushio电机株式会社制)将紫外线以400mJ/cm2(365nm基准)的曝光量照射于所得到的干燥被膜，由此在上述偏振层上形成保护层，除此以外，与实施例1同样地制作。
实验例：测定
对于实施例及比较例中所得到的偏振片，进行下述的物性的评价，将其结果示于表1及2。
(1)透射率变化量
以在吸收轴方向成为40mm、在与吸收轴正交的方向成为40mm的方式切割实施例及比较例中所得到的偏振片，经由粘合剂粘接于玻璃板而制作样品。使用分光光度计(V7100、日本分光制)在可见光线区域中对该样品的透射率进行测定。然后，将该样品分别在85℃的高温干燥环境下及60℃、90％RH的加温加湿环境下放置100小时，同样地对透射率进行测定。
(2)偏振度变化量
以在吸收轴方向成为40mm、在与吸收轴正交的方向成为40mm的方式切割实施例及比较例中所得到的偏振片，经由粘合剂粘接于玻璃板而制作样品。使用分光光度计(V7100、日本分光制)对该样品的偏振度进行测定。然后，将该样品分别在85℃的高温干燥环境下及60℃、90％RH的加温加湿环境下放置100小时，同样地对偏振度进行测定。
[表1]
[表2]
由表1及2可确认，本发明的含有起偏器的偏振片在高温和/或多湿的条件下放置前后的透射率及偏振度的变化率具有1.0％以下的值，与比较例1相比，可有效地保护偏振片的光学性能。另外，比较例2的保护层不是水系组合物的保护层，因此可确认在偏振片的完成时刻已存在性能降低。
工业上的可利用性
本发明涉及的偏振片不仅具有由水系组合物构成的保护层，而且在制造中不经过拉伸工序，因此可以实现在耐久可靠性优异的同时光学特性的变化小的偏振片。另外，适用于各种显示装置，可以实现高品位的画质。
附图标记的说明
10粘合剂层
20保护层
30a液晶涂层
30b基材膜
30起偏器
100偏振片

Claims (10)

1.偏振片，是将粘合剂层、保护层及起偏器依次层叠而成的偏振片，其特征在于，所述保护层由含有聚乙烯醇的水系组合物形成，所述起偏器为在基材膜的一面形成了利用非拉伸的方法赋予了取向性的液晶涂层的起偏器。
2.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，相对于水系组合物全体100重量％，含有1～10重量％的所述聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述保护层通过涂布水系组合物后干燥而形成。
4.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述保护层的干燥后的厚度为0.5～3.0μm。
5.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述基材膜为透明高分子膜。
6.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述液晶涂层含有聚合性液晶化合物及二色性色素。
7.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述粘合剂层含有选自由丙烯酸系共聚物、环氧系树脂、聚氨酯系树脂、有机硅系树脂、聚醚系树脂、聚酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚乙烯醇系树脂及这些的组合构成的组中的一种。
8.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述偏振片在高温或多湿的条件下放置前后的透射率变化量为1.0％以下。
9.根据权利要求1所述的偏振片，其特征在于，所述偏振片在高温或多湿的条件下放置前后的偏振度变化量为1.0％以下。
10.显示装置，其含有权利要求1～9的任一项所述的偏振片。
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