CN105784877B - 一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，包括：a)采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。本发明确定了通过测试变压器油中塑化剂含量来分析变压器油介质损耗增大原因的一种方法。

Description

一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法
技术领域
本发明涉及变压器油检测分析技术领域，建立了变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，更具体地说，是涉及一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法。
背景技术
变压器油是在变压器中起到冷却、灭弧和绝缘作用的液体绝缘介质，由于变压器油作为液体绝缘介质使用，因此要求其具有优良的绝缘性能。但是研究表明，随着变压器运行时间的延长，变压器油的介质损耗会逐渐增大，对于一台平均寿命约为三、四十年的变压器来说，变压器油的介质损耗增大会给变压器的安全稳定运行带来严重隐患。
目前，变压器生产过程中使用到大量的高分子材料，如橡胶件、内壁漆、绝缘漆、粘合剂等等，这些高分子材料中的塑化剂会逐渐溶解到变压器油中，可能是引起变压器油介质损耗增大的原因。塑化剂，又称增塑剂，是工业中被广泛使用的高分子材料助剂，可以明显提高材料的柔韧性，广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。其中，邻苯二甲酸酯类是最常见的塑化剂种类，在日常及工业上被广泛使用，由于邻苯二甲酸酯属于极性化合物，会影响变压器油的绝缘性能。
但是，目前国内外还没有通过检测变压器油中塑化剂的含量进一步对变压器油介质损耗增大原因进行分析的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明在对数台存在绝缘问题的运行变压器油中检测出邻苯二甲酸酯类塑化剂的基础上提出的一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，本发明提供的分析方法准确性好且操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
本发明提供了一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，包括以下步骤：
a)采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；
b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。
优选的，步骤a)中所述建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法为气相色谱-质谱法。
优选的，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的色谱柱为HP-5MS色谱分离柱。
优选的，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的升温程序具体为：
色谱柱在初始温度90℃～110℃，保持0min～0.5min；
以15℃/min～25℃/min的速率第一次升温至230℃～250℃，保持0.5min～1.5min；
以3℃/min～7℃/min的速率第二次升温至270℃～290℃，保持1min～3min。
优选的，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的进样条件为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为0.5mL/min～1.5mL/min。
优选的，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的质谱条件为：
电子轰击离子源，电子能量为70eV，在选择离子检测模式下操作。
优选的，步骤a)中采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法进行检测前，还包括：
对所述多组实际运行中变压器油分别进行前处理；
所述前处理的过程具体为：
将实际运行中变压器油进行萃取定容，得到用于变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法检测的待测样品。
优选的，步骤a)中所述邻苯二甲酸酯类塑化剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。
优选的，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)配制系列标准溶液，所述标准溶液为所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标；
a2)分别对所述系列标准溶液进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线；
a3)分别对多组实际运行中变压器油进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的变压器油介质损耗增大原因的分析方法在变压器油运行维护工作中的应用。
本发明提供了一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，包括以下步骤：a)采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。本发明在对数台存在绝缘问题的运行变压器油中检测出邻苯二甲酸酯类塑化剂的基础上提出的一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，通过对数台存在绝缘问题的运行变压器油中塑化剂的含量进行定量检测，得到变压器油中塑化剂含量与其介质损耗的关系，从而确定了通过测试变压器油中塑化剂含量来分析变压器油介质损耗增大原因的方法；同时，建立了变压器油中塑化剂的定量检测方法。本发明提供的分析方法准确性好，操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
此外，本发明提供的分析方法应用在变压器油日常运行维护工作中，能够及时发现变压器油介质损耗增大原因，找到问题根源，及时消缺保障设备安全稳定运行。
附图说明
图1为16种邻苯二甲酸酯类塑化剂选择性离子色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，包括以下步骤：
a)采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；
b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。
在本发明中，采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度。在本发明中，所述建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法优选为气相色谱-质谱法。本发明采用本领域技术人员熟知的气质联用仪进行气相色谱-质谱法的定量检测，优选为美国Agilent公司生产的7890A-5975C型气质联用仪。在本发明中，所述待测变压器油优选为存在绝缘问题的运行变压器油，本发明对所述变压器油的种类和来源没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的国产25号变压器油。
在本发明中，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂优选选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。
在本发明中，所述采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法进行检测前，优选还包括：对所述多组实际运行中变压器油分别进行前处理。在本发明中，所述前处理的目的是富集所述邻苯二甲酸酯类塑化剂，减小检测时的误差。在本发明中，所述前处理的过程优选具体为：准确量取25mL待测变压器油，用甲醇萃取两次(10mL×2)，再用25mL容量瓶收集萃取液，用甲醇定容至刻度线，得到用于变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法检测的待测样品。
完成所述前处理过程后，本发明将得到的用于变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法检测的待测样品进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度。在本发明中，所述检测的过程优选具体包括以下步骤：
a1)配制系列标准溶液，所述标准溶液为所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标；
a2)分别对所述系列标准溶液进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线；
a3)分别对多组实际运行中变压器油进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。
在本发明中，首先配制系列标准溶液。在本发明中，所述标准溶液优选为所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标。在本发明中，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂优选选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。在本发明一个优选的实施例中，所述标准溶液为16种邻苯二甲酸酯的甲醇混标溶液；所述标准溶液的浓度为1000mg/L。在本发明中，所述标准溶液的组成及纯度如表1所示。
表1 16种邻苯二甲酸酯混标组成及纯度
在本发明中，所述系列标准溶液的浓度优选为20mg/L、50mg/L和100mg/L，本发明对系列标准溶液的配制方法没有特殊限制，优选按照表2所示的比例进行配制，储存在棕色玻璃瓶中并密封保存于阴暗处。
表2系列标准溶液的配制
标准溶液浓度mg/L 1000mg/L混标加入体积mL 甲醇加入体积mL
20 0.02 0.98
50 0.05 0.95
100 0.1 0.9
完成所述系列标准溶液的配制后，本发明分别对所述系列标准溶液进行气相色谱-质谱检测。本发明对所述气相色谱-质谱检测采用的仪器没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的气质联用仪即可，优选为美国Agilent公司生产的7890A-5975C型气质联用仪。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的色谱柱优选为HP-5MS色谱分离柱。在本发明中，所述HP-5MS色谱分离柱(30m×0.25mm)具有非极性，能够排除检测过程中的干扰，对系列标准溶液中的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行准确分离。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的升温程序具体优选为：
色谱柱在初始温度90℃～110℃，保持0min～0.5min；
以15℃/min～25℃/min的速率第一次升温至230℃～250℃，保持0.5min～1.5min；
以3℃/min～7℃/min的速率第二次升温至270℃～290℃，保持1min～3min；
更优选为：
色谱柱在初始温度100℃，保持0min～0.5min；
以20℃/min的速率第一次升温至240℃，保持1min；
以5℃/min的速率第二次升温至280℃，保持2min。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的进样条件优选为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为0.5mL/min～1.5mL/min；
更优选为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为1mL/min。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的质谱条件优选为：
电子轰击离子源，电子能量为70eV，在选择离子检测模式下操作。在本发明中，所述选择离子检测模式下的分子离子质荷比如表3所示。
表3 16中邻苯二甲酸酯类塑化剂标准物质定量离子
化合物 保留时间/min 定量离子/m/z 辅助定量离子/m/z
DMP 4.7 163 194
DEP 5.6 149 177
DIBP 7.1 149 223
DBP 7.6 149 223
DMEP 7.8 59 149，207
BMPP 8.3 149 251
DEEP 8.5 72 149
DAP 8.8 149 237
DHXP 10.3 149 251
BBP 10.5 149 91
DBEP 11.5 149 193
DCHP 12.1 149 167
DEHP 12.3 149 167
DPP 12.4 225 77
DNOP 14.3 149 279
DNP 14.9 149 207
完成系列标准溶液的气相色谱-质谱检测后，本发明根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线。在本发明中，所述标准曲线的横坐标为邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度，纵坐标为检测结果。再根据建立的标准曲线，得到标准曲线方程。
在本发明中，分别对多组待测变压器油进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。在本发明中，所述采用气相色谱-质谱检测前，优选还包括：对所述多组待测变压器油分别进行前处理；所述前处理的作用和具体过程与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
本发明对所述气相色谱-质谱检测采用的仪器没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的气质联用仪即可，优选为美国Agilent公司生产的7890A-5975C型气质联用仪。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的色谱柱优选为HP-5MS色谱分离柱。在本发明中，所述HP-5MS色谱分离柱(30m×0.25mm)具有非极性，能够排除检测过程中的干扰，对变压器油中的邻苯二甲酸酯类塑化剂进行准确分离。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的升温程序具体优选为：
色谱柱在初始温度90℃～110℃，保持0min～0.5min；
以15℃/min～25℃/min的速率第一次升温至230℃～250℃，保持0.5min～1.5min；
以3℃/min～7℃/min的速率第二次升温至270℃～290℃，保持1min～3min；
更优选为：
色谱柱在初始温度100℃，保持0min～0.5min；
以20℃/min的速率第一次升温至240℃，保持1min；
以5℃/min的速率第二次升温至280℃，保持2min。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的进样条件优选为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为0.5mL/min～1.5mL/min；
更优选为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为1mL/min。
在本发明中，所述气相色谱-质谱法的质谱条件优选为：
电子轰击离子源，电子能量为70eV，在选择离子检测模式下操作。在本发明中，所述选择离子检测模式下的分子离子质荷比如上述表3所示。
完成对多组待测变压器油的气相色谱-质谱检测后，本发明根据检测结果和建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。
在本发明中，通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。本发明对所述进行变压器油的介质损耗检测的仪器和方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的标准测试方法(GB/T 5654)即可。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的变压器油介质损耗增大原因的分析方法在变压器油运行维护工作中的应用。在本发明中，由于在多台介质损耗异常的变压器油中检测出邻苯二甲酸酯类塑化剂，通过建立上述定量检测方法，控制实验能够确定随着塑化剂含量的增大，介质损耗增大，采用本发明提供的分析方法能够用于日常的变压器油检测工作和变压器油故障及缺陷原因分析。
本发明提供了一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，包括以下步骤：a)采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。本发明在对数台存在绝缘问题的运行变压器油中检测出邻苯二甲酸酯类塑化剂的基础上提出的一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，通过对数台存在绝缘问题的运行变压器油中塑化剂的含量进行定量检测，得到变压器油中塑化剂含量与其介质损耗的关系，从而确定了通过测试变压器油中塑化剂含量来分析变压器油介质损耗增大原因的方法；同时，建立了变压器油中塑化剂的定量检测方法。本发明提供的分析方法准确性好，操作简单，对运行变压器油的质量标准的进一步完善起到重要作用。
此外，本发明提供的分析方法应用在变压器油日常运行维护工作中，能够及时发现变压器油介质损耗增大原因，找到问题根源，及时消缺保障设备安全稳定运行。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
建立标准曲线：
(1)配制系列标准溶液：用甲醇(色谱纯)配制16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标溶液，所述邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯。
混标1中标准溶液的浓度为20mg/L，混标2中标准溶液的浓度为50mg/L，混标3中标准溶液的浓度为100mg/L；混标1～3即为系列标准溶液。
(2)对混标1～3分别进行气相色谱-质谱检测，采用HP-5MS色谱分离柱(30m×0.25mm)，以纯度≥99.999％的氦气为载气，控制载气的流速为1mL/min，升温程序为：色谱柱在初始温度100℃，保持0min～0.5min；以20℃/min的速率第一次升温至240℃，保持1min；以5℃/min的速率第二次升温至280℃，保持2min；然后以电子能量为70eV的电子轰击离子源，在选择离子检测模式下操作，得到16种邻苯二甲酸酯类塑化剂选择性离子色谱图如图1所示，所述色谱图中编号与表1中的编号一一对应。
(3)完成系列标准溶液的气相色谱-质谱检测后，本发明根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线；所述标准曲线的横坐标c为邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度，纵坐标A为检测结果；再根据建立的标准曲线，得到标准曲线方程。16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标溶液的线性方程及相关系数如表4所示。
表4 16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标溶液的线性方程及相关系数
实施例2
测定变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量：
(1)对6组存在绝缘问题的运行变压器油分别进行前处理：分别准确量取25mL待测变压器油，用甲醇萃取两次(10mL×2)，再用25mL容量瓶收集萃取液，用甲醇定容至刻度线，分别得到6组待测变压器油。
(2)对上述6组待测变压器油分别进行气相色谱-质谱检测，采用HP-5MS色谱分离柱(30m×0.25mm)，以纯度≥99.999％的氦气为载气，控制载气的流速为1mL/min，升温程序为：色谱柱在初始温度100℃，保持0min～0.5min；以20℃/min的速率第一次升温至240℃，保持1min；以5℃/min的速率第二次升温至280℃，保持2min；然后以电子能量为70eV的电子轰击离子源，在选择离子检测模式下操作。
(3)完成对上述6组待测变压器油的气相色谱-质谱检测后，本发明根据检测结果和实施例1建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。6组待测变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量如表5所示。
表5 6组待测变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量
实验结果表明，上述6组存在绝缘问题的运行变压器油中均发现邻苯二甲酸酯类塑化剂，且邻苯二甲酸二丁酯的含量达到了20mg/L。
实施例3
检测结果准确性考察：
配制已知邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度的变压器油，按照实施例2提供的测定方法进行检测，得到已知邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度的变压器油的检测数据，如表6所示。
表6已知邻苯二甲酸酯类塑化剂浓度的变压器油的检测数据
实验结果表明，本发明提供的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测结果准确性好。
实施例4
变压器油介质损耗增大原因分析：
对含有不同浓度的邻苯二甲酸二丁酯的变压器油的介质损耗进行定量检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油(空白油)的介质损耗数值进行比较分析，检测结果如表7所示。
表7含有不同浓度的邻苯二甲酸二丁酯的变压器油的介质损耗数据
实验结果表明，随着邻苯二甲酸二丁酯浓度的增大，介损逐渐增大，体积电阻率逐渐降低，界面张力逐渐减小。由此可见，邻苯二甲酸酯类塑化剂会导致变压器油介损增大且对变压器油性能影响较大。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种变压器油介质损耗增大原因的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)采用气相色谱-质谱法分别对多组实际运行中变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行定量检测，得出变压器油中所含邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度；所述气相色谱-质谱法的色谱柱为HP-5MS色谱分离柱；所述气相色谱-质谱法的升温程序具体为：
色谱柱在初始温度90℃～110℃，保持0min～0.5min；
以15℃/min～25℃/min的速率第一次升温至230℃～250℃，保持0.5min～1.5min；
以3℃/min～7℃/min的速率第二次升温至270℃～290℃，保持1min～3min；
b)通过配制邻苯二甲酸二丁酯已知浓度的变压器油样品，分别进行变压器油的介质损耗检测，并将检测结果与不含塑化剂的变压器油的介质损耗数值进行比较分析，得到变压器油介质损耗会随塑化剂含量的增大而增大的规律，进一步确认通过分析变压器油中塑化剂含量是分析变压器油介质损耗增大原因的一种分析方法。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的进样条件为：
所述气相色谱-质谱法的载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％；
所述气相色谱-质谱法的载气的流速为0.5mL/min～1.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤a)中所述气相色谱-质谱法的质谱条件为：
电子轰击离子源，电子能量为70eV，在选择离子检测模式下操作。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤a)中采用建立的变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法进行检测前，还包括：
对所述多组实际运行中变压器油分别进行前处理；
所述前处理的过程具体为：
将实际运行中变压器油进行萃取定容，得到用于变压器油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法检测的待测样品。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤a)中所述邻苯二甲酸酯类塑化剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括以下步骤：
a1)配制系列标准溶液，所述标准溶液为所述邻苯二甲酸酯类塑化剂的混标；
a2)分别对所述系列标准溶液进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和系列标准溶液中邻苯二甲酸酯类塑化剂的浓度建立标准曲线；
a3)分别对多组实际运行中变压器油进行气相色谱-质谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线分析得到各组待测变压器油中塑化剂的含量。
7.一种权利要求1～6任一项所述的变压器油介质损耗增大原因的分析方法在变压器油运行维护工作中的应用。
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