CN108152393A - 1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的检测方法,包括如下步骤:1)取1100kV滤波器用柱式断路器中气体作为待测样品;将待测样品注入气相色谱‑四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,得到待测样品中CF4在离子色谱图中的峰面积;2)依据色谱分析外标法,将步骤1)获得峰面积与CF4标准品的标准曲线比对,获得所测1100kV滤波器用柱式断路器中CF4的含量。该方法针对性强,灵敏度高,适用于1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的检测,且定量下限达0.13μL/L。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,特别涉及一种CF4含量的检测方法。
背景技术
随着中国特高压电网的发展,为满足未来特高压电网建设需求,1100kV/63kA滤波器用柱式断路器设备应运而生。然而断路器是特高压电网运行的关键设备,其可靠性关系到整个特高压电网的是否安全。在设备入网前需对该设备进行一系列型式试验,其中绝缘型式试验是考核断路器绝缘性能的重要试验。
绝缘型式试验主要是针对断路器中的主要部件—灭弧室的性能进行测试,主要包括对断路器进行频繁开合。当拉开动静触头时,瞬间会产生电弧,灭弧室内的六氟化硫被高能所激发产生电子跃迁,此时高能粒子主要会通过光和热的形式作用于灭弧室动静触头的金属导体和绝缘喷口上,其中,绝缘喷口为氮化硼与聚四氟乙烯的混合材料,当绝缘喷口受到高能辐射时,其化学键会发生断裂,从而产生大量的四氟化碳,因此四氟化碳的含量能够侧面反映出灭弧室的工作状况。
1100kV滤波器用柱式断路器相比低电压设备体积变大,且导体变长,灭弧室与采样口之间的距离增大,虽瓷柱间有气孔但流动性差,相应的,设备中SF6痕量杂质CF4的检测要求将会提高,由于灵敏度过低,常规分析法无法针对1100kV滤波器用柱式断路器中的超低浓度CF4(30ppm)进行可靠的定性及定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的检测方法,该方法针对性强,灵敏度高,适用于1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的检测,且定量下限达0.13μL/L,以解决上述技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的检测方法,包括如下步骤:
1)取1100kV滤波器用柱式断路器中气体作为待测样品;将待测样品注入气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,得到待测样品中CF4在离子色谱图中的峰面积;
2)依据色谱分析外标法,将步骤1)获得峰面积与CF4标准品的标准曲线比对,获得所测1100kV滤波器用柱式断路器中CF4的含量。
进一步的,所述步骤2)包括:将所述峰面积代入所述CF4标准品的标准曲线方程中,计算得到所述待测样品中CF4的含量。
进一步的,CF4标准曲线方程根据CF4标准品建立;CF4标准曲线方程为:
y=10910x+0.0055 式1
式1中,y表示标准样品与空白样品的峰面积之差,x表示CF4的含量,单位是μL/L。
进一步的,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,离子源为电子轰击离子源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,传输线温度为250℃,质量扫描范围为:32-500amu,定量模式为选择性离子监测模式。
进一步的,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,采用氦气作为载气,所述氦气流速为1.5mL/min。
进一步的,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱的升温过程为:在50℃保温5min,在200℃保温10min,且升温速度为10℃/min。
进一步的,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱的分流比为20:1。
进一步的,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱柱为GASPro0.32mm×60m。
进一步的,步骤1)中,所述待测样品的进样量为250μL。
进一步的,待测样品通过针阀将注入气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中的定量环中。
本发明采用气质联用的方法对1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量进行定性定量分析,其中四级杆飞行时间串联质谱仪具有较高的分辨率,能够在极高浓度的背景气体中对CF4进行可靠的定性和定量,这种不受基体干扰的定性能力不但是非质谱方法无法比拟,其定性的可靠性也是低分辨质谱无法做到的。
本发明中所指的待测样品是取于1100kV滤波器用柱式断路器中,在1100kV滤波器用柱式断路器运行时,动静触头分离的瞬间产生高能电弧,灭弧室内的六氟化硫被高能电弧所激发会产生高能粒子,这些高能粒子作用于灭弧室动静触头的金属导体和绝缘喷口上,而绝缘喷口为氮化硼与聚四氟乙烯的混合材料,因此,当绝缘喷口遇到六氟化碳部分分解产生的高能粒子流时,绝缘喷口中的聚四氟乙烯材料中的化学键会发生断裂和重建,从而产生大量的四氟化碳。另外,设备内部还会产生全氟乙烷、氟化亚硫酰、二氧化硫等。因此,在灭弧室中取得的待测样品中,不仅包括了待测的四氟化碳,还有全氟乙烷、氟化亚硫酰、二氧化硫及其他化学物质。另外,由于1100kV滤波器用柱式断路器设备体积大,灭弧室在设备顶部与取气口距离较远,分解物的单位体积的含量较低。因此如何准确获得1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的含量是本发明致力于解决的技术问题。
具体取样可以通过取样瓶与1100kV滤波器用柱式断路器上的充气接口相连,由于气压差的缘故,从而使气体进入取样瓶中。
完成上述操作后,在取样瓶内置加热功能,分析时加热至40℃,防止分解物吸附。通过针阀将取样瓶以及气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中的进样口连通,使取样瓶中的待测样品直接进入联用仪中,为了便于控制进样量,可以通过在进样口安装定量环使待测样品在常压下通过定量环进入联用仪中,根据色谱柱选用进样环为250μL。
步骤1)中,当待测样品完成上述注入操作,被注入气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪后,首先会进入气相色谱仪中,在一定的气相色谱条件下,由于待测样品中各个组份与色谱柱固定相之间的作用力有差别,随着样品混合物在色谱柱的移动,待分析的CF4逐渐和其他物质在色谱柱上分开,混合物中与色谱柱固定相作用力较弱的组份在色谱柱上的保留时间较短,从而较早从色谱柱中流出到达质谱检测器。
伴随着气相色谱对待测样品中各个组份的分离,最先分离出的组分会先进入四级杆飞行时间串联质谱仪中,在一定的质谱条件下,各个组份被离子源轰击产生碎片,最后由质量分析器和检测器得出碎片离子的质荷比,通过离子碎片的质荷比判断分子构成,完成定性过程。具体的,CF4的特征离子碎片的质荷比为68.99。
通过对待测样品按照上述采样,在规定色谱质谱条件下,可以获得选择性离子流图,选择性离子流图上对应于CF4的色谱峰面积越大,样品中CF4的含量就越高,CF4在待测样品中的准确含量可以通过步骤2)计算。
色谱分析外标法是指将待测样品的峰面积与标准样品的标准曲线比较,在标准曲线上找到待测样品的峰面积,从而得到与待测样品的峰面积对应的待测样品的含量值。其中,标准样品为纯度为99.999%的CF4标准气体(本发明中使用的标准样品是四氟化碳浓度为5000μL/L的标准品),标准曲线就是指根据标准品制作的峰面积-含量的曲线。一般的,可以通过将待测样品标准样配置成N种不同含量的样品,然后将N种样品进行色谱分析,得到标准品的N个峰面积,从而能够根据N组峰面积-含量数据获得标准曲线。因此,当已知待测样品的峰面积后,能够通过在标注曲线上的比对,获得当前待测样品的含量。
需要指出的是,进行N种标准品分析的色谱质谱等实验条件必须与进行待测样进行的色谱质谱实验条件完全相同。
为了进一步提高外标法的准确度,可以在获得标准曲线后,首先建立标准曲线的标准曲线方程,从而可以通过将待测样品的峰面积带入标准曲线方程中计算得到待测样品的含量。
在本发明中,为了克服由于1100kV滤波器用柱式断路器的特殊性而造成的CF4含量的检测难度,本发明创新的采用气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪进行检测,尤其是采用四级杆飞行时间串联的质谱仪,能够提高对CF4的定性以及定量能力。
具体地,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,质谱仪的工作条件为:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,传输线温度为250℃,质量扫描范围(m/z)为:32-500amu,定量模式为选择性离子监测模式(SIM)。
具体地,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,色谱仪的工作条件为:采用氦气作为载气,所述氦气流速为1.5ml/min,进样口温度为150℃;气相色谱的升温过程为:在50℃保温5min,在200℃保温10min,且升温速度为10℃/min;分流比为20:1;气相色谱柱为GASPro 0.32mm×60m。其中,由于氦气的电离能远高于常见化合物的电离能,对总离子流的干扰小,而且氦气还是惰性气体,不会干扰质谱图以及总离子流检测,因此本发明选择氦气为载气。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:本发明提供一种1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的检测方法,该方法能够实现对1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的跟踪检测,不仅准确度高、稳定性好,具有十分重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明1到7号集气瓶中的CF4的标准气体的选择性离子流图;
图2为本发明实施例CF4标准气体的标准曲线图,误差棒范围为5%。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述实验过程采用的气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪为美国Agilent公司生产的,型号为:7890B-7200QTOF。
实施例
通过气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪,利用本发明的检测方法对某公司生产的1100kV滤波器用柱式断路器的灭弧室中的CF4含量进行检测。
气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱仪工作条件为:采用氦气作为载气,所述氦气流速为1.5ml/min;气相色谱的升温过程为:在50℃保温5min,在200℃保温10min,且升温速度为10℃/min;分流比为20:1;气相色谱柱为GASPro 0.32mm×60m。
质谱仪的工作条件为:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,传输线温度为250℃,质量扫描范围(m/z)为:32-500amu。
具体的检测过程包括如下步骤:
1)标准曲线的制作
购置以SF6为溶剂气体含量为100μL/L和5000μL/L的CF4标准气体,通过使用中国计量院校准的气体动态配气仪,稀释上述两种标准气体,分别得到含量为10、20、50、100、200、500、1000μL/L的CF4的标准气体。
将上述7种含量不同的CF4的标准气体分别置于集气瓶中,按照含量从小到大依次对集气瓶编号1到7。
将1到7号集气瓶通过针阀对接于气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪进样口的定量环中使进样,其中,控制进样量为250μL。进样后,按照上述仪器工作条件获得1到7号集气瓶中的CF4的标准气体的峰面积,具体峰面积见表1。另外,图1为本发明1到7号集气瓶中的CF4的标准气体的选择性离子流图。图1中的曲线由下至上依次为1到7号集气瓶中的CF4的标准气体的色谱曲线。
表1
序号 | 含量(μL/L) | 峰面积 |
1 | 10 | 107,544 |
2 | 20 | 224,954 |
3 | 50 | 551,901 |
4 | 100 | 1,255,247 |
5 | 200 | 2,236,386 |
6 | 500 | 5,757,984 |
7 | 1000 | 10,861,008 |
根据上述7组(峰面积-含量)数据绘制CF4标准气体的标准曲线,即,图2为本发明实施例CF4标准气体的标准曲线图,再利用制图工具得出标准曲线的标准曲线方程为式1。
y=10910x+0.0055(R2=0.999) 式1
式1中,y表示标准样品与空白样品的峰面积之差,x表示CF4的含量(单位是μL/L),R表示线性相关系数。
按照IUPAC的规定,对应于3倍空白值标准偏差信号的浓度为检出限(LOD),其数值为0.04μL/L;对应于10倍空白值标准偏差信号的浓度为定量下限(LOQ),其数值为0.13μL/L;线性范围为0.13-1000μL/L。
2)待测样品中CF4的含量计算
将集气瓶A的瓶口与1100kV滤波器用柱式断路器充气口连通,取适量待测样品a。将集气瓶A通过针阀对接于气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪进样口的定量环中使进样,其中,控制进样量为250μL。进样后,按照上述仪器工作条件获得待测样品a中的CF4的峰面积为6237624.73。
将上述峰面积带入式1,计算得到待测样品a中CF4的含量为565.4μL/L。
将集气瓶B的瓶口与1100kV滤波器用柱式断路器充气口连通,取适量待测样品b.按照同样的方法获得待测样品b中的CF4的峰面积为6271445.39。
将上述峰面积带入式1,计算得到待测样品b中CF4的含量为568.5μL/L。
试验例
为了验证上述发明所述方法的可行性以及准确性,通过下述试验例进行验证。
1、精密度验证
购置含量为100μL/L的CF4的标准气体并置于集气瓶中,将该集气瓶通过针阀对接于气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪进样口的定量环中使进样,其中,控制进样量为250μL。进样后,按照上述仪器工作条件进行检测并记录峰面积。连续进样7次,比较7次峰面积得其RSD小于5,因此仪器稳定性能良好。表2为精密度验证峰面积数据表。
表2
序号 | 峰面积 |
1 | 1255247 |
2 | 1268552 |
3 | 1238774 |
4 | 1258290 |
5 | 1249382 |
6 | 1253290 |
7 | 1276292 |
2、重现性验证
由不同的人在相同型号的不同仪器上连续进样7次,验证该方法的重现行。
购置含量为100μL/L的CF4的标准气体并置于集气瓶中,分别将该集气瓶通过针阀对接于不同的气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪进样口的定量环中使进样,其中,控制进样量为250μL。进样后,按照上述仪器工作条件进行检测并记录峰面积。比较7次峰面积得到其RSD小于5,因此该方法的重现性能良好。表3为重现性验证峰面积数据表。
表3
序号 | 峰面积 |
1 | 1255247 |
2 | 1268552 |
3 | 1238774 |
4 | 1258290 |
5 | 1249382 |
6 | 1253290 |
7 | 1276292 |
3、加标回收验证
在抽完真空的300mL采样瓶(小于10Pa)中加入30ml的5000μL/L的标准气体后,再充入100μL/L标准气体使采样瓶中的绝对压力为0.5MPa,根据本发明检测到采样瓶中的CF4含量为193.4μL/L。
根据计算,该采样瓶中的CF4含量为200μL/L。
因此,本发明的检测方法计算CF4含量的相对误差E=-3.3%。
通过上述方法,可以得到如下结论:本发明的1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的检测方法是可信度极高的,能够作为可行的检测方法填补现有技术中无法准确检测1100kV滤波器用柱式断路器中CF4含量的技术空白。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.1100kV滤波器用柱式断路器中四氟化碳的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取1100kV滤波器用柱式断路器中气体作为待测样品;将待测样品注入气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,得到待测样品中CF4在离子色谱图中的峰面积;
2)依据色谱分析外标法,将步骤1)获得峰面积与CF4标准品的标准曲线比对,获得所测1100kV滤波器用柱式断路器中CF4的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤2)包括:将所述峰面积代入所述CF4标准品的标准曲线方程中,计算得到所述待测样品中CF4的含量。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,CF4标准曲线方程根据CF4标准品建立;CF4标准曲线方程为:
y=10910x+0.0055 式1
式1中,y表示标准样品与空白样品的峰面积之差,x表示CF4的含量,单位是μL/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,离子源为电子轰击离子源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,传输线温度为250℃,质量扫描范围为:32-500amu,定量模式为选择性离子监测模式。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,采用氦气作为载气,所述氦气流速为1.5mL/min。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱的升温过程为:在50℃保温5min,在200℃保温10min,且升温速度为10℃/min。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱的分流比为20:1。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中,气相色谱柱为GASPro 0.32mm×60m。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1)中,所述待测样品的进样量为250μL。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,待测样品通过针阀将注入气相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用仪中的定量环中。
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