CN113466352B - 气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种气相色谱‑质谱联用测定五氟丙烯的方法。该方法包括以下步骤：(1)配制多个不同浓度的五氟丙烯标准样品，分别进行气相色谱‑质谱联用检测，得到各标准样品的特征离子流图，并分别计算特征离子流的峰面积；(2)分别以各标准样品的浓度和离子流的峰面积为横纵坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程；(3)取待测样品，进行气相色谱‑质谱联用检测，得到其质谱图，根据该质谱图是否含有特征离子，判断待测样品是否含有五氟丙烯；如果含有，则得到待测样品的特征离子流图，并计算特征离子流的峰面积，将其带入标准曲线方程中，得到待测样品的浓度。该方法快速准确。

Description

气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法。
背景技术
六氟丙烯(英文名：Hexafluoropropylene，简称HFP)是有机氟工业中非常重要的全氟中间体，特别是作为含氟材料单体，具有广泛的应用。六氟丙烯在通常状况下是一种无色无味的气体，有毒，空气中不燃烧，沸点-29.4℃。从六氟丙烯的分子结构式CF2＝CF-CF3来看，因其双键碳原子上连接一强吸电子基团CF3，而使双键上电子云离域，同时因CF3的立体位阻作用，故不发生游离基引发的均聚反应，相对稳定。
六氟丙烯的用途广泛，可用作聚合物的单体，如与偏氟乙烯，四氟乙烯等按一定的比例共聚可制取具有超高耐热、超低流阻、耐腐蚀、耐溶剂性的氟橡胶。由于氟橡胶优越的性能而广泛用于汽车工业、航空航天、石油化工、化纤等领域。六氟丙烯与四氟乙烯按一定的比例共聚可制成具有良好耐高温、耐低温、耐腐蚀、良好绝缘性能且易于加工的氟树脂。氟树脂广泛应用于航空航天、电子工业、家电及现在的5G通讯等领域。
对于聚合物单体的质量要求一般为生产厂家自定，因不同厂家生产聚合物工艺技术不同而不同，一般HFP的含量要求99.9％以上。六氟丙烯中通常含有五氟丙烯杂质。五氟丙烯具有其它含氟烯烃(全氟丙烯、四氟乙烯、三氟乙烯等)相类似的聚合反应特性，会导致聚合物分子结构链上的含氢结构使聚合物的稳定性能、耐化学介质性能及老化性能变差，因此六氟丙烯中五氟丙烯的检测与质量控制对后续含氟聚合物产品质量及产品的应用加工工艺性能有着至关重要的影响。此外，个别厂家对HFP中的杂质含量如五氟丙烯有特殊要求。气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)能够利用气相色谱使混合物中的组分分离，并用质谱对分离出来的组分进行定性和定量分析，结合气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，具有快速扫描、定性、定量检测的优势，被广泛应用于医药、环保、农残、环境等各个领域。
基于此，本发明提供一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法。
发明内容
本发明一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，以准确测定五氟丙烯的含量。
本发明提供一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制多个不同浓度的五氟丙烯标准样品，在相同的检测条件下，分别对各标准样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到各标准样品的特征离子流图，并分别计算各离子流图中的特征离子流的峰面积；
(2)分别以各标准样品的浓度和所述特征离子流的峰面积为横纵坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程；
(3)取待测样品，按照与步骤(1)相同的检测条件对所述待测样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到所述待测样品的质谱图，根据该质谱图是否含有所述特征离子，判断所述待测样品是否含有五氟丙烯；
如果所述待测样品含有五氟丙烯，则得到所述待测样品的特征离子流图，并计算特征离子流的峰面积，将其带入步骤(2)的标准曲线方程中，得到所述待测样品的浓度。
作为一种具体的实施方案，所述方法还包括：(0)对所述多个不同浓度的五氟丙烯标准样品中的一个标准样品进行GC/MS全离子扫描分析，得到质谱图，将该质谱图与质谱数据库中的质谱图(请参见图4)进行比对，确定五氟丙烯的保留时间和特征离子。
作为一种优选的实施方案，所述气相色谱-质谱联用检测的条件包括：进样口的温度为80～120℃，色谱柱程序升温由30～50℃至130～150℃，升温速率为10～30℃。
作为一种更优选的实施方案，所述进样口的温度为100℃，色谱柱程序升温由40℃至140℃，升温速率为20℃。
作为一种更优选的实施方案，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子源温度为210～250℃，四级杆温度为130～170℃。
作为一种更优选的实施方案，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
作为一种更优选的实施方案，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：采用分流进样，分流比为3～10:1，优选为5:1；压力为恒压100～110kPa，优选为106kPa。
作为一种更优选的实施方案，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子化方式为电子轰击；电子能力为70eV。
在本发明中，所述气相色谱-质谱联用检测采用选择离子监测模式，提高检测灵敏度。
作为一种更优选的实施方案，所述特征离子包括m/z113和m/z132。
作为一种优选的实施方案，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：色谱柱为Agilent gaspro色谱柱。该色谱柱适合对轻烃和含硫气体的分离检测。
作为一种具体的实施方案，所述五氟丙烯标准样品至少有四组，浓度分别在5ppm～50ppm的范围内。所述五氟丙烯标准样品可以为五组、六组或七组等。
本发明方法可以适用任何气体检测其是否含有五氟丙烯，以及测定该气体中五氟丙烯的含量。优选地，所述待测样品为含有五氟丙烯杂质的六氟丙烯气体。进一步地，所述待测样品中五氟丙烯的含量小于50ppm。更进一步地，所述待测样品中五氟丙烯的含量在5ppm～40ppm的范围内。
本发明提供的气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，能够快速准确地测定待测样品中五氟丙烯的含量。
本发明提供的气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，能够快速准确地测定六氟丙烯中五氟丙烯的含量，能够实现对六氟丙烯质量严格控制，对后续含氟聚合物产品质量、产品的应用、加工工艺性能有着至关重要的影响。本发明可作为相关产品的企业质量检测标准。
附图说明
图1为全离子扫描的五氟丙烯标准样品的质谱图。
图2为质谱数据库中五氟丙烯质谱图。
图3为选择离子监测模式下10ppm浓度的五氟丙烯标准样品的特征离子流图。
图4为批次11-1的六氟丙烯气体的色谱图。其中1代表氮气；2代表二氧化碳；3代表八氟丙烷；4代表八氟环丁烷；5代表六氟丙烯；6代表五氟丙烯。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，本发明的实施例仅仅是用于说明本发明，而不是本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1：
(一)五氟丙烯标准样品的配制
用1mL注射器准确吸取五氟丙烯的标准样品(含量99.5％以上，杭州安嘉睿科技有限公司)，1mL全部注入100mL的玻璃配气管中，用高纯度氮气(纯度≥99.99％，自贡金海洋气体有限公司)稀释至100mL，该五氟丙烯的含量为1％，依次逐级稀释得到5ppm，10ppm，20ppm，40ppm的五氟丙烯标准样品。
(二)质谱方法选择
将浓度为10ppm的五氟丙烯标准样品进行气相色谱/质联用仪GC/MS全离子扫描SCAN分析，得到的质谱图如图1所示。经质谱数据库(NIST2.0)谱库检索，得到五氟丙烯质谱图如图2所示，将图1与图2进行比对，确定五氟丙烯的保留时间，由图1可知，五氟丙烯的分子离子峰m/z 132，基峰m/z 113，特征离子碎片分别为m/z 69，m/z 113，m/z 132。根据图2所示的五氟丙烯质谱图，选择丰度大且具特征性的m/z113，m/z132作为特征离子。
(三)标准曲线的制作
采用美国安捷伦公司Agilent 6890-5973气相色谱-质谱联用仪，色谱柱Agilentgaspro(60m×0.32mm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)；分流比5:1，恒压106kPa；五氟丙烯标准样品进样量1mL；进样口温度100℃，色谱柱温度程序升温由40℃至140℃，升温速率20℃/min，离子化方式为电子轰击(EI)；电子能量70eV；离子源温度230℃，四极杆温度150℃的色谱条件下采用MS的选择离子监测模式SIM法(参见图3)，准确吸取上述各稀释后浓度的五氟丙烯标准样品1mL进样3次，取平均值得到各浓度的响应值。以各五氟丙烯标准样品的浓度(Y，ppm)对特征离子流的峰面积(X)进行线性回归，得到标准曲线方程并测定其线性相关系数；标准曲线方程：Y＝3×10-10X+0.0002，相关系数：R2＝0.996。
方法的灵敏度以两倍信噪比(S/N＝2)计算，通过实验发现六氟丙烯中的五氟丙烯检测限是0.5ppm。
(四)待测样品六氟丙烯气体中五氟丙烯含量的检测
根据上述的实验条件对6个批次(11-1～6)的六氟丙烯气体(工业级，中昊晨光化工研究院有限公司)进行SIM法检测。由于六氟丙烯中的五氟丙烯含量极少，为方便检测六氟丙烯气体测试时取样量为1mL，结果表明该6个批次六氟丙烯气体中有2个批次五氟丙烯未检出，有4个批次检出。结果详见下表1和图4。
表1不同批次的六氟丙烯气体中五氟丙烯的含量
Figure BDA0002434055520000061
由表1和图4的结果可知，本发明提供的气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法能够将六氟丙烯中杂质，如五氟丙烯、八氟丙烷和八氟丁烷分开，分离度良好，色谱峰的峰形良好，并且能够准确测定六氟丙烯中五氟丙烯的含量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种气相色谱-质谱联用测定五氟丙烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）配制多个不同浓度的五氟丙烯标准样品，对所述多个不同浓度的五氟丙烯标准样品中的一个标准样品进行GC/MS全离子扫描分析，得到质谱图，将该质谱图与质谱数据库中的五氟丙烯质谱图进行比对，确定五氟丙烯的保留时间和特征离子；在相同的检测条件下，分别对各标准样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到各标准样品的特征离子流图，并分别计算各离子流图中的特征离子流的峰面积；
（2）分别以各标准样品的浓度和所述离子流的峰面积为横纵坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程；
（3）取待测样品，按照与步骤（1）相同的检测条件对所述待测样品进行气相色谱-质谱联用检测，得到所述待测样品的质谱图，根据该质谱图是否含有所述特征离子，判断所述待测样品是否含有五氟丙烯；
如果所述待测样品含有五氟丙烯，则得到所述待测样品的特征离子流图，并计算特征离子流的峰面积，将其带入步骤（2）的标准曲线方程中，得到所述待测样品的浓度；所述待测样品为含有五氟丙烯杂质的六氟丙烯气体；
其中，检测用色谱柱为Agilent gaspro色谱柱；
进样口的温度为80~120℃；离子源温度为210~250℃，四级杆温度为130~170℃；
色谱柱程序升温由30~50℃至130~150℃，升温速率为10~30℃/min；
采用分流进样，分流比为3~10:1；
检测采用选择离子监测模式；所述特征离子包括m/z113和m/z132。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件包括：进样口的温度为100℃；色谱柱程序升温由40℃至140℃；升温速率为20℃/min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：采用分流进样，分流比为5:1；压力为恒压100~110kPa。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用检测的条件还包括：离子化方式为电子轰击；电子能力为70eV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氟丙烯标准样品至少有四组，浓度分别在5ppm~50ppm的范围内。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品中五氟丙烯的含量小于50ppm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述待测样品中五氟丙烯的含量在5ppm~40ppm的范围内。
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