CN105755285B

CN105755285B - 一种萃取剂的皂化洗涤方法

Info

Publication number: CN105755285B
Application number: CN201610288944.2A
Authority: CN
Inventors: 刘卫华; 廖雨生; 蓝小明
Original assignee: JI'AN XINTAI TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Ji'an Xintai Technology Co.,Ltd.
Priority date: 2016-05-04
Filing date: 2016-05-04
Publication date: 2017-10-27
Anticipated expiration: 2036-05-04
Also published as: CN105755285A

Abstract

发明涉及一种萃取剂的皂化方法，具体涉及一种有机萃取剂的皂化、二次洗涤的方法，包括以下步骤，a.将空白有机萃取剂和配制好的石灰乳加入多级共流皂化槽中进行皂化；b.将皂化后的溶液进行澄清，澄清后将水相弃除，得到钙皂化萃取剂；c.将得到的钙皂化萃取剂加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤，并将水相弃除；d.将洗涤后得到的有机相加入多级逆流二次洗涤槽并加入萃余液进行二次洗涤，将洗涤后水相再加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤；e.得到洗涤后的钙皂化萃取剂直接加入萃取槽中进行稀土萃取分离。本发明将皂化好的有机相加入多级逆流洗涤槽，用萃余液作洗涤剂，把有机相中的杂质交换在水相中弃除，大大增加了生产的稳定性和连续性。

Description

一种萃取剂的皂化洗涤方法

技术领域

本发明涉及一种萃取剂的皂化方法，具体涉及一种有机萃取剂的皂化、二次洗涤的方法。

背景技术

在萃取分离稀土的生产工艺中，萃取稀土是以阳离子交换为其主要特征，在萃取中交换出的阳离子就是二聚体中离解出来的H⁺，由于H⁺进入水相中，使被萃取液的pH下降，从而使得萃取剂的萃取能力大大下降，为了提高萃取剂的萃取容量，维持最佳的萃取条件，需要在萃取剂萃取稀土之前对其进行皂化。

目前，萃取剂萃取分离稀土的生产工艺中，皂化工艺大多采用碱皂、铵皂和钙皂，各种皂化工艺都有其利弊。碱皂工艺的成本高，产生的萃取废水含盐份高，导致含盐份高的生产废水直接排入环境，对环境造成污染；铵皂工艺的成本低，萃取工艺便于控制，但是后续的废水处理工艺难度大，设备设施要求较高；钙皂工艺的成本低，后续的萃取废水也好处理，但是因其含杂质量高，在进行萃取分离稀土时，容易在萃取槽中形成三相，对萃取剂的损耗较大，对有机相的饱和容量影响较大，影响生产的稳定性和连续性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种降低钙皂化萃取剂中杂质含量、提高钙皂化萃取剂的萃取效果的萃取剂的皂化洗涤方便。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种萃取剂的皂化洗涤方法，包括以下步骤，a.将空白有机萃取剂和配制好的石灰乳加入多级共流皂化槽中进行皂化；b.将皂化后的溶液进行澄清，澄清后将水相弃除，得到钙皂化萃取剂；c.将得到的钙皂化萃取剂加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤，并将水相弃除；d.将洗涤后得到的有机相加入多级逆流二次洗涤槽并加入萃余液进行二次洗涤，将洗涤后水相再加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤；e.得到洗涤后的钙皂化萃取剂直接加入萃取槽中进行稀土萃取分离。

进一步地，所述的有机萃取剂为P507萃取剂。

进一步地，所述a步骤中，皂化得到有机相的皂化值为0.53～0.55mol/L。

进一步地，所述c步骤中，得到的水相中不含有稀土。

进一步地，所述d步骤中，得到的水相中含有的稀土浓度为0.3～0.5mol/L。

进一步地，步骤a中所述石灰乳的配制方法包括，将熟石灰放入搅拌桶加水搅拌，后过200目的筛，配成统一浓度的石灰乳。

本发明的有益效果是：

本发明将皂化好的有机相加入多级逆流洗涤槽，用萃余液作洗涤剂，把有机相中的杂质交换在水相中弃除。为了保证有机相的萃取饱和度，同时又能使得钙皂化的有机相中的杂质能够很好地得到交换，采用两套多级逆流分步洗涤，第二次洗涤采用新鲜的萃余液，控制流量，让第二次洗涤的水相含有0.3～0.5mol/L的稀土浓度，再把第二次的水相(即这部分含有0.3～0.5mol/L的稀土浓度的萃余液)和皂化好的新鲜有机相加入多级逆流一次洗涤槽进行第一次洗涤，从而使第一次洗涤的水相中不含有稀土，从而通过洗涤将有机萃取剂中的杂质转移至水相中弃除。这样即能保证进萃取槽中的P507有机相的洁净度，又能控制因P507有机相杂质含量高而形成的乳化造成的有机相损失。本方法工艺简单易控制，并使萃取分离工程中萃取效率提高，大大增加了生产的稳定性和连续性。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

本发明包括以下步骤：

a.先将氢氧化钙含量大于97％的熟石灰放入搅拌桶加水搅拌均匀，然后过200目筛，配成统一浓度的石灰乳，然后将空白有机P507萃取剂和上述配制好的石灰乳加入多级共流皂化槽中进行皂化。

b.将皂化后的溶液进行澄清，澄清后将水相弃除，得到钙皂化P507萃取剂，得到的钙皂化P507萃取剂的皂化值为0.53～0.55mol/L。控制钙皂化P507萃取剂的皂化值为0.53～0.55mol/L就要控制石灰乳的浓度在工艺要求的范围内：[OH^－]＝4.5±0.1mol/L，根据有机相皂化公式计算石灰乳的流量，根据上述公式并通过流量控制器稳定进皂化槽有机相和石灰乳的流量，从而保证得到的钙皂化P507萃取剂的皂化值为0.53～0.55mol/L。因此，每2小时需要对皂化有机相进行监测，测定有机相中的皂化值。

有机相中皂化值的测定方法如下：

用10ml移液管准确移取10ml皂化好的有机相于60ml分液漏斗中，加入25ml 0.25MHCl标准溶液，振荡，充分混合反应3min，静置分层，把分层后的水相从分液漏斗中放入250ml的锥形瓶中，再往分液漏斗中加入10ml左右去离子水，振荡分层后把水相放入原锥形瓶中，再次重复水洗，把水相放入原锥形瓶中，往锥形瓶中滴入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，此时溶液显红色，用0.1M NaOH标准溶液滴定，溶液由红色转变为黄色时为滴定终点。

记录所消耗NaOH标准溶液的体积，待测皂化值按下式计算：

皂化值(M)＝(25×MHCl-MNaOH×VNaOH)/10

式中：MHCl—标准盐酸浓度(M)

MNaOH—标准NaOH浓度(M)

VNaOH—滴定时消耗标准NaOH的体积)。

c.将得到的钙皂化萃取剂加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤，洗涤后澄清，澄清后将水相弃除，在洗涤过程中，根据控制有机相的皂化值在0.53～0.55mol/L，此时有机相萃取稀土的饱和容量为：(0.53～0.55mol/L/3＝0.18±0.003mol/L)，对进入洗涤槽的洗涤液使用前必须测定其稀土浓度，根据有机相萃取饱和容量0.18±0.003mol/L计算洗涤液(即多级逆流二次洗涤槽中的水相)的流量，为保证萃余液中不含稀土，取理论计算流量的90％，即 )，从而根据控制洗涤液的流量保证洗涤后该水相中不含有稀土。

d.将洗涤后得到的有机相加入多级逆流二次洗涤槽中，并同时加入萃余液进行二次洗涤，洗涤后澄清，澄清后将水相再加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤，在洗涤过程中，根据控制有机相的皂化值在0.53～0.55mol/L，此时有机相萃取稀土的饱和容量为：(0.53～0.55mol/L/3＝0.18±0.003mol/L)，对进入洗涤槽的洗涤液使用前必须测定其稀土浓度，根据有机相萃取饱和容量0.18±0.003mol/L计算洗涤液(即萃余液)的流量，为了保证萃余液中的稀土浓度在0.3～0.5mol/L，取理论计算流量的150％，即 )，洗涤后，得到的水相中含有的稀土浓度为0.3～0.5mol/L。

e.所述步骤d中得到洗涤后的有机相为钙皂化P507萃取剂，将钙皂化P507萃取剂直接加入萃取槽中进行稀土萃取分离。

Claims

1.一种萃取剂的皂化洗涤方法，其特征在于：包括以下步骤，

a.将空白有机萃取剂P507萃取剂和配制好的石灰乳加入多级共流皂化槽中进行皂化，所述石灰乳的配制方法包括，将熟石灰放入搅拌桶加水搅拌，后过200目的筛，配成统一浓度的石灰乳，皂化得到有机相的皂化值为0.53～0.55mol/L；

b.将皂化后的溶液进行澄清，澄清后将水相弃除，得到钙皂化萃取剂；

c.将得到的钙皂化萃取剂加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤，并将水相弃除，得到的水相中不含有稀土；

d.将洗涤后得到的有机相加入多级逆流二次洗涤槽并加入萃余液进行二次洗涤，得到的水相中含有的稀土浓度为0.3～0.5mol/L，将洗涤后水相再加入多级逆流一次洗涤槽进行洗涤；

e.得到洗涤后的钙皂化萃取剂直接加入萃取槽中进行稀土萃取分离。