CN108486371B - 一种大理石废浆皂化p507-p204协同萃取体系的方法 - Google Patents
一种大理石废浆皂化p507-p204协同萃取体系的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种大理石废浆皂化P507‑P204协同萃取体系的方法,旨在提供了一种,能耗小,成本低,无污染,高皂化率的碳酸钙皂化P507‑P204协同萃取体系的方法。P507‑P204协同萃取体系,由P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯组成。本技术方案的步骤包括,对大理石废浆除杂、提纯,调节提纯后大理石废浆,与P507‑P204协同萃取体系皂化反应,分层后对皂化后的P507‑P204协同萃取体系洗涤,最终获得纯度较高的皂化P507‑P204协同萃取体系。本发明利用当地大理石加工厂的废弃钙基资源(大理石废浆)来替代生石灰皂化工艺,使用的钙基资源纯度更高,无需高温灼烧、碳化等工艺,从源头上更为环保节能,工业化生产的经济效益也更好。
Description
技术领域
本发明涉及金属的萃取分离技术领域,具体涉及一种有机萃取剂的处理方法。
背景技术
P507-P204协同萃取体系,由P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯组成。P507,化学名称:2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯,是一种无色或淡黄色透明油状液体,主要用于稀土元素和有色金属的萃取分离;P204,化学名称:磷酸二异辛酯,是一种无色透明较粘稠的液体,可用作有机溶剂、酸性萃取剂;磷酸三辛酯作改性剂;磺化煤油作有机溶剂。
萃取分离是一种重要的湿法冶金方法,大部分萃取分离是在酸性条件下进行的,其萃取能力与水相平衡酸度成反比,一般萃取一个金属离子要置换一定数量的氢离子进入水相,随着酸度的增加,萃取液萃取能力迅速下降,因此萃取有机相需要在萃取反应前用氢氧化钠或氨水进行皂化,称之为钠皂或氨皂。
皂化有机相与待萃取元素进行离子交换后,有机相负载待萃取元素,经反萃取后有机相可循环使用,水相为钠或氨的盐溶液,一般作为废水排放或再处理。由于对氨氮废水的排放进行严格的规定,现在金属萃取行业许多厂家使用生石灰消化成熟石灰后进行皂化。众所周知,在制备熟石灰的过程中所用的石灰粉属于强碱类物质,对人体具有巨大的腐蚀作用,同时也对周围环境产生巨大影响。
“CN201710521290-一种碳酸钙皂化P507的方法”公开的是:直接制备碳酸钙悬浮液对P507进行皂化反应。此工艺的缺点在于成本较高,杂质无法有效清除,导致皂化率低,从而导致萃取分离效果差、工业生产成本升高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,以大理石加工厂的大理石废浆为原料制备钙皂化剂,提高萃取剂萃取能力的同时,大大降低了工业生产的成本。
一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:将大理石废浆与氢氧化钙混合后以20~30r/min的速度搅拌1~2h,过100~200目滤网,除杂;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.4~0.5%的悬浮剂后搅拌得到悬浮液;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按20~28:3~5:60~75:4~6的比例混合;
(4)皂化反应:将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以20~30r/min的速度搅拌后,静置反应15~20min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤1~2次,每次10~15分钟,后在旋液分离器中旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
进一步地,步骤(1)中所述大理石废浆与氢氧化钙比例为100~120:1。
进一步地,步骤(1)中所述大理石废浆中水含量为40~50%,碳酸钙占固体重量的95~98%。
进一步地,步骤(2)中所述悬浮剂由聚丙烯酸钠与羧甲基纤维素按1.5~2:1的比例组成。
进一步地,步骤(4)中所述悬浮液中碳酸钙的浓度为3~6mol/L。
进一步地,步骤(5)中所述洗涤槽中采用去离子水洗涤,水相的流速为1~3L/min。
进一步地,步骤(5)中所述旋液分离器的工作参数如下:工作压力0.3~0.4MPa,功率10~12kw。
本发明具有以下有益效果:
1、该工艺使用大理石废浆进行皂化反应,减少了皂化萃取剂过程中对人体的危害,同时降低了对工业生产中排放的污染,具有能耗低,成本低,皂化效率高,得到的萃取剂萃取能力强的特点。
2、利用当地废弃钙基资源(大理石废浆)来替代生石灰皂化工艺,使用的钙基资源纯度更高,无需高温灼烧、碳化等工艺,从源头上更为环保节能,工业化生产的经济效益也更好。
3、采用聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素作为碳酸钠的悬浮剂,聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素皆溶于水,具有亲水和疏水基团,可以在不引入过多杂质的同时提高了碳酸钙的分散度,从而提高了皂化效率,大大降低了生产中皂化所用时间,且不会使有机相中的萃取剂体系中毒。皂化15min,该萃取体系的皂化率即可达到76%。
4、将皂化好的P507-P204协同萃取体系有机相加入逆流洗涤槽,利用水相与有机相的高浓度差把有机相中的杂质交换在水相中,随后在旋液分离器中,利用高速旋转产生的离心力将密度较大的水抛向器壁,并沿着器壁落到旋液分离器底部出水口。将逆流洗涤槽与旋液分离器串联使用可以有效地分离水相、除去杂质,从而洗涤效率更高,保证了P507-P204协同萃取体系有机相的洁净度,大大提高萃取能力。在相比(有机相与水相的体积之比)为2/1,平衡时间15min,水相PH值为2的条件下,该皂化后的萃取体系对钴的一级萃取率为89.77%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求书做进一步说明,任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次修改,仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例1:
一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:取水含量为40%,碳酸钙占固体重量的95%的大理石废浆,将大理石废浆与氢氧化钙以100:1混合后以20r/min的速度搅拌1h,过100目滤网除杂;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.24%的聚丙烯酸钠和滤液总重0.16%的羧甲基纤维素后搅拌得到悬浮液;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按20:3:73:4的比例混合;
(4)皂化反应:所得悬浮液中碳酸钙的浓度为3mol/L,将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以20r/min的速度搅拌,静置反应15min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤1次,水相的流速为1L/min,洗涤时间10分钟,设置旋液分离器工作压力为0.3MPa,功率为10kw,将逆流洗涤后的液体注入旋液分离器旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
该实施例的P507-P204协同萃取体系钙皂化率为73%。在相比(有机相与水相的体积之比)为2/1,平衡时间15min,水相PH值为2的条件下,钴的一级萃取率为85.02%。
实施例2:
一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:取水含量为50%,碳酸钙占固体重量的98%的大理石废浆,将大理石废浆与氢氧化钙以120:1混合后以30r/min的速度搅拌2h,过200目滤网除杂;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.34%的聚丙烯酸钠和滤液总重0.16%的羧甲基纤维素后搅拌得到悬浮液;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按28:5:61:6的比例混合;
(4)皂化反应:所得悬浮液中碳酸钙的浓度为6mol/L,将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以30r/min的速度搅拌,静置反应20min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤2次,水相的流速为3L/min,洗涤时间15分钟,设置旋液分离器工作压力为0.4MPa,功率为12kw,将逆流洗涤后的液体注入旋液分离器旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
该实施例的P507-P204协同萃取体系钙皂化率为70%。在相比(有机相与水相的体积之比)为2/1,平衡时间15min,水相PH值为2的条件下,钴的一级萃取率为82.83%。
实施例3:
一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:取水含量为40%,碳酸钙占固体重量的98%的大理石废浆,将大理石废浆与氢氧化钙以120:1混合后以30r/min的速度搅拌2h,过200目滤网除杂;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.34%的聚丙烯酸钠和滤液总重0.16%的羧甲基纤维素后搅拌得到悬浮液;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按25:5:65:5的比例混合;
(4)皂化反应:所得悬浮液中碳酸钙的浓度为6mol/L,将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以30r/min的速度搅拌,静置反应15min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤2次,水相的流速为2L/min,洗涤时间15分钟,设置旋液分离器工作压力为0.4MPa,功率为12kw,将逆流洗涤后的液体注入旋液分离器旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
该实施例的P507-P204协同萃取体系钙皂化率为76%。在相比(有机相与水相的体积之比)为2/1,平衡时间15min,水相PH值为2的条件下,钴的一级萃取率为89.77%。
实施例4:
一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:取水含量为45%,碳酸钙占固体重量的96%的大理石废浆,将大理石废浆与氢氧化钙以110:1混合后以25r/min的速度搅拌1.5h,过200目滤网除杂;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.30%的聚丙烯酸钠和滤液总重0.20%的羧甲基纤维素后搅拌得到悬浮液;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按26:5:64:5的比例混合;
(4)皂化反应:所得悬浮液中碳酸钙的浓度为5mol/L,将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以30r/min的速度搅拌,静置反应16min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤2次,水相的流速为2L/min,洗涤时间15分钟,设置旋液分离器工作压力为0.35MPa,功率为12kw,将逆流洗涤后的液体注入旋液分离器旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
该实施例的P507-P204协同萃取体系钙皂化率为73%。在相比(有机相与水相的体积之比)为2/1,平衡时间15min,水相PH值为2的条件下,钴的一级萃取率为86.77%。
Claims (5)
1.一种大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对大理石废浆除杂、提纯:将大理石废浆与氢氧化钙混合后以20~30r/min的速度搅拌1~2h,过100~200目滤网,除杂;所述大理石废浆与氢氧化钙比例为100~120:1;
(2)调浆:在滤液中加入滤液总重0.4~0.5%的悬浮剂后搅拌得到悬浮液;所述悬浮剂由聚丙烯酸钠与羧甲基纤维素按1.5~2:1的比例组成;
(3)配制萃取体系:将P507、P204、磺化煤油、磷酸三辛酯按20~28:3~5:60~75:4~6的比例混合;
(4)皂化反应:将悬浮液与P507-P204协同萃取体系混合以20~30r/min的速度搅拌后,静置反应15~20min;
(5)洗涤、分离:完全反应后加入逆流洗涤槽洗涤1~2次,每次10~15分钟,后在旋液分离器中旋液脱水,得到皂化后的P507-P204协同萃取体系。
2.根据权利要求1所述的大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,其特征在于,步骤(1)中所述大理石废浆中水含量为40~50%,碳酸钙占固体重量的95~98%。
3.根据权利要求1所述的大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,其特征在于,步骤(4)中所述悬浮液中碳酸钙的浓度为3~6mol/L。
4.根据权利要求1所述的大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,其特征在于,步骤(5)中所述洗涤槽中采用去离子水洗涤,水相的流速为1~3L/min。
5.根据权利要求1所述的大理石废浆皂化P507-P204协同萃取体系的方法,其特征在于,步骤(5)中所述旋液分离器的工作参数如下:工作压力0.3~0.4MPa,功率10~12kw。
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