CN111424173A - 一种用p507皂化萃取锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用P507皂化萃取锌的方法，所述方法具体为萃取剂P507用煤油按比例配制有机相，用石灰乳对萃取剂P507有机相进行皂化，静置分离得到皂化有机相，再用皂化有机相与含氯化锌的水相进行多级萃取，将水相中的锌与有机相中的钙进行交换，再用硫酸对锌负载有机相进行多级反萃，即将氯化锌转化为硫酸锌并进行富集，满足硫酸锌电积的工艺。

Description

一种用P507皂化萃取锌的方法
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，特别是一种用P507皂化萃取锌的方法。
背景技术
有色金属资源短缺与冶炼过程污染环境，是制约有色金属工业持续发展的两大障碍，据统计以我国现有锌生产规模，我国锌自然吸引储量只能维持7-8年，随着资源的不断的贫化和枯竭，锌原料品位不断的贫化，成分越来越复杂，传统的浸出-净化-电积工艺已不能适应了。
随着锌消费量的不断增长，二次物料量不断增多而成为锌冶金原料的重要来源，锌二次资源成分复杂，其主要以氧化物形态存在，来源不同，含有不同数量的铅、铁、二氧化硅，氧化钙，含氟、氯较高，有的甚至含氯高大百分之二三十，这些原料采用传统的浸出-净化-电积是无法进行的，电积液中氯一旦高了，阴阳极消耗太大，影响电锌品质，同时会产生氯气，恶化作业环境。
发明内容
本发明优选了一种选择性较好萃取剂，成功的分离和富集了锌离子，保证硫酸锌电积的工艺实施。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用P507皂化萃取锌的方法，所述方法具体为萃取剂P507用煤油按比例配制有机相，用石灰乳对萃取剂P507有机相进行皂化，静置分离得到皂化有机相，再用皂化有机相与含氯化锌的水相进行多级萃取，将水相中的锌与有机相中的钙进行交换，再用硫酸对锌负载有机相进行多级反萃，即将氯化锌转化为硫酸锌并进行富集，满足硫酸锌电积的工艺。
工艺基本原理：
P507属酸性磷酸型萃取剂，全名是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂，为无色或微黄色透明液体，溶于醇、苯等有机溶剂，不溶于水，燃点228℃，分子式：(C8H17)2PO3H，用H-R代替)，分子量306.4，低毒，广泛用于稀土元素的萃取分离。
P507有机相皂化反应：2HR+Ca(OH)2＝CaR2+2H2O
皂化有机相萃取锌反应：CaR2+ZnCl2＝ZnR2+CaCl2
硫酸反萃取锌反应：2ZnR+H2SO4＝ZnSO4+2HR
作为优选的技术方案，用P507皂化萃取锌的方法，包括以下步骤：
1)配制有机相
P507有机相用煤油进行稀释，根据需要按体积比配制成含P507重量含量10-50％有机相；
2)用石灰乳对配制好的有机相进行苛化，苛化过程中要对皂化度进行控制，皂化度控制在50-70％；
3)萃取原液净化除杂
浸出液要进行除铁，铁的萃取率比锌、钙高，更易于萃；
4)萃取原液温度控制
萃取原液温度控制在30-50℃，合理的温度可加快金属离子的交换反应速度，还有利于加快分相速度，过高则有机相挥发损失较大；
5)皂化萃取级数
萃取级数采用3-15级；
萃取级数越多，萃取工艺运行越稳定，一般采用3-5级，有的萃取采用十几级的；
6)相比
相比要根据萃取原液含锌量与皂化有机相含钙量确定，要求锌负载有机相钙完全与锌交换；
7)萃取时间
即有机相与水相混合时间，P507钙锌交换时间1-3分钟；
8)反萃取
萃取混合时间1-3分钟，分相时间2-5分钟。
作为优选的技术方案，所述步骤2)的皂化度用乙醇氢氧化钠标准溶液进行滴定，用酸碱指示剂指示终点。
作为优选的技术方案，步骤5)中萃取采用3-5级。
作为优选的技术方案，所述步骤8)中反萃取采用200g/l硫酸，相比1：10，三级逆流萃取。
工艺优势：
P507对金属元素的萃取率较低，不适合直接萃取，但是P507萃取平衡PH1-3时，锌和铁几乎全萃取，而对钙、镁、铜、锰、钴、镍等元素几乎不萃取，利用这一特点能很好的与这些杂质元素分离。萃取与净化同步进行，具有单相选择性。而P204对各元素的萃取率高，给净化增加负担。由于采用了上述技术方案，一种用P507皂化萃取锌的方法，所述方法具体为用煤油按比例配制有机相，用石灰乳P507有机相进行皂化，静置分离皂化有机相，再用皂化有机相与含氯化锌的水相进行多级萃取，将水相中的锌与有机相中的钙进行交换，再用硫酸对锌负载有机相进行多级反萃，即对氯化锌转化为硫酸锌并进行富集，满足硫酸锌电积的工艺；对于这种高氯、成分复杂、品位低的物料采用氯盐浸出，采用皂化萃取选择性提取锌与杂质元素如As、Sb,Ni、Co、F、Cl等分离，充分利用容剂萃取分离与富集锌的优势，又能保证电积的稳定性。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为P507对各种金属的萃取与平衡PH的关系图；
图3为P204对各种金属的萃取与平衡PH的关系图。
具体实施方式
一种用P507皂化萃取锌的方法，所述方法具体为萃取剂P507用煤油按比例配制有机相，用石灰乳对萃取剂P507有机相进行皂化，静置分离得到皂化有机相，再用皂化有机相与含氯化锌的水相进行多级萃取，将水相中的锌与有机相中的钙进行交换，再用硫酸对锌负载有机相进行多级反萃，即将氯化锌转化为硫酸锌并进行富集，满足硫酸锌电积的工艺。
用P507皂化萃取锌的方法，包括以下步骤：
1)配制有机相
P507有机相用煤油进行稀释，根据需要按体积比配制成含P507重量含量10-50％有机相；
2)用石灰乳对配制好的有机相进行苛化，苛化过程中要对皂化度进行控制，皂化度控制在50-70％；
3)萃取原液净化除杂
浸出液要进行除铁，铁的萃取率比锌、钙高，更易于萃；
4)萃取原液温度控制
萃取原液温度控制在30-50℃，合理的温度可加快金属离子的交换反应速度，还有利于加快分相速度，过高则有机相挥发损失较大；
5)皂化萃取级数
萃取级数采用3-15级；
萃取级数越多，萃取工艺运行越稳定，一般采用3-5级，有的萃取采用十几级的；
6)相比
相比要根据萃取原液含锌量与皂化有机相含钙量确定，要求锌负载有机相钙完全与锌交换；
7)萃取时间
即有机相与水相混合时间，P507钙锌交换时间1-3分钟；
8)反萃取
萃取混合时间1-3分钟，分相时间2-5分钟。
所述步骤2)的皂化度用乙醇氢氧化钠标准溶液进行滴定，用酸碱指示剂指示终点。
步骤5)中萃取采用3-5级。
所述步骤8)中反萃取采用200g/l硫酸，相比1：10，三级逆流萃取。
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例一、
有机相配比：20％P507+70％煤油(体积比)
皂化度70％
萃取原液Zn：6.26g/l
相比：O/A＝1:3
萃取温度：室温25℃
萃取级数：3级逆流萃取
萃取平衡数据：
Figure BDA0002390270720000051
实例二、
有机相配比：30％P507+70％煤油(体积比)
皂化度70％
萃取原液Zn：6.26g/l
相比：O/A＝1:3.3
萃取温度：室温25℃
萃取级数：3级逆流萃取
萃取平衡数据：
Figure BDA0002390270720000052
实例三、
有机相配比：30％P507+70％煤油(体积比)
皂化度60％
萃取原液Zn：6.26g/l
相比：O/A＝1:3
萃取温度：45℃
萃取级数：3级逆流萃取
萃取平衡数据：
Figure BDA0002390270720000061
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用P507皂化萃取锌的方法，其特征在于：所述方法具体为萃取剂P507用煤油按比例配制有机相，用石灰乳对萃取剂P507有机相进行皂化，静置分离得到皂化有机相，再用皂化有机相与含氯化锌的水相进行多级萃取，将水相中的锌与有机相中的钙进行交换，再用硫酸对锌负载有机相进行多级反萃，即将氯化锌转化为硫酸锌并进行富集，满足硫酸锌电积的工艺。
2.如权利要求1所述的用P507皂化萃取锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制有机相
P507有机相用煤油进行稀释，根据需要按体积比配制成含P507重量含量10-50％有机相；
2)用石灰乳对配制好的有机相进行苛化，苛化过程中要对皂化度进行控制，皂化度控制在50-70％；
3)萃取原液净化除杂
浸出液要进行除铁；
4)萃取原液温度控制
萃取原液温度控制在30-50℃；
5)皂化萃取级数
萃取级数采用3-15级；
6)相比
相比要根据萃取原液含锌量与皂化有机相含钙量确定，要求锌负载有机相钙完全与锌交换；
7)萃取时间
即有机相与水相混合时间，P507钙锌交换时间1-3分钟；
8)反萃取
萃取混合时间1-3分钟，分相时间2-5分钟。
3.如权利要求2所述的用P507皂化萃取锌的方法，其特征在于：所述步骤2)的皂化度用乙醇氢氧化钠标准溶液进行滴定，用酸碱指示剂指示终点。
4.如权利要求2所述的用P507皂化萃取锌的方法，其特征在于：步骤5)中萃取采用3-5级。
5.如权利要求2所述的用P507皂化萃取锌的方法，其特征在于：所述步骤8)中反萃取采用200g/l硫酸，相比1：10，三级逆流萃取。
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