CN110656255A - 一种从含铟浸出液中萃取铟的方法 - Google Patents

一种从含铟浸出液中萃取铟的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，包括：将还原铁粉加入含铟浸出液中进行反应，得到还原溶液；将萃取剂与还原溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到萃取液；将盐酸加入离心萃取装置中萃取液中进行反萃，得到包含富铟有机相的反萃液；将还原剂加入反萃液中进行反应，置换得到海绵铟；对海绵铟进行碱熔、铸锭，得到铟锭。本发明采用离心萃取进行铟的萃取过程，混合强度高，油水分离效果好，处理量大且铟的萃取率高，同时降低了劳动强度，改善工作环境。

Description

一种从含铟浸出液中萃取铟的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，具体涉及一种采用离心萃取装置从含铟浸出液中萃取铟的方法。
背景技术
铟是重要的战略稀散金属，在电子半导体领域具有广泛应用。世界上铟产量的90％来自铅锌冶炼厂的副产物。铟的冶炼回收方法主要是从铜、铅、锌的冶炼浮渣、熔渣及阳极泥中通过富集加以回收。铟的提取工艺以萃取-电解法为主，这也是现今世界上铟生产的主流工艺技术。其原则工艺流程是：含铟原料→富集→化学溶解→净化→萃取→反萃取→锌(铝)置换→海绵铟→电解精炼→精铟。
在铟萃取过程中，所用萃取设备有混合澄清槽、喷淋萃取塔和撞击流-旋转填料床萃取器等。例如CN102978421A中公开的一种富含亚铁的氧化锌酸上清的萃取提铟方法，采用混合澄清槽作为萃取器，油水两相接触面接小，传质系数低，处理量较小，同时由于分离强度低，存在油水两相分离效果差，溶剂夹带量大的问题。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，在萃取铟的过程中降低设备内料液存量，提高分离效率；以解决现有技术中萃取槽料液存量大、占地面积大、分离效率低等问题。
本发明公开了一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，包括：
将还原铁粉加入含铟浸出液中进行反应，得到还原溶液；
将萃取剂与所述还原溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到萃取液；
将盐酸加入离心萃取装置中所述萃取液中进行反萃，得到包含富铟有机相的反萃液；
将还原剂加入所述反萃液中进行反应，置换得到海绵铟；
对所述海绵铟进行碱熔、铸锭，得到铟锭。
作为本发明的进一步改进，所述含铟浸出液的制备方法为：
将含铟物料与硫酸混合进行浸出，浸出完成后液固分离，得到所述含铟浸出液。
作为本发明的进一步改进，所述硫酸与含铟物料的液固比为(5-6):1，所述硫酸的浓度为200-250g/L，终酸的浓度为80-120g/L。
作为本发明的进一步改进，浸出温度为80-90℃；浸出时间为1.5-2h。
作为本发明的进一步改进，所述还原溶液中Fe3+离子的含量小于0.1g/L。
作为本发明的进一步改进，所述萃取剂为P204与煤油的混合液，所述P204与煤油的体积比为(2-3):(7-8)。
作为本发明的进一步改进，所述萃取剂与还原溶液的体积比为(3-5):1。
作为本发明的进一步改进，萃取过程在离心萃取装置中进行，采用3-5级逆流萃取。
作为本发明的进一步改进，反萃过程在离心萃取装置中进行，采用4-6级逆流萃取。
作为本发明的进一步改进，所用盐酸浓度为6-7mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用离心萃取进行铟的萃取过程，混合强度高，油水分离效果好，处理量大且铟的萃取率高，同时降低了劳动强度，改善工作环境。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的从含铟浸出液中萃取铟的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于背景技术中存在的问题，本发明的发明人发现采用离心萃取装置从含铟浸出液中萃取铟时，由于混合强度高，物料在极短的停留时间内可以达到平衡状态，能耗相较传统混合澄清槽大幅降低，处理量提高。同时，离心萃取装置内存料量小，分相速度快。
基于以上原因，本发明一种采用离心萃取装置从含铟浸出液中萃取铟的方法，其具有很高的应用价值；包括：将还原铁粉加入含铟浸出液中进行反应，得到还原溶液；将萃取剂与还原溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到萃取液；将盐酸加入离心萃取装置中萃取液中进行反萃，得到包含富铟有机相的反萃液；将还原剂加入反萃液中进行反应，置换得到海绵铟；对海绵铟进行碱熔、铸锭，得到铟锭。本发明采用离心萃取进行铟的萃取过程，混合强度高，油水分离效果好，处理量大且铟的萃取率高，同时降低了劳动强度，改善工作环境。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，本发明提供一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，包括：
步骤1、浸出：
将含铟物料与硫酸混合进行浸出，浸出完成后液固分离，得到含铟浸出液；
其中，硫酸与含铟物料的液固比为(5-6):1，硫酸的浓度为200-250g/L，终酸的浓度为80-120g/L；浸出温度为80-90℃；浸出时间为1.5-2h。
步骤2、还原：
将还原铁粉加入含铟浸出液中进行反应，得到还原溶液；
其中，还原溶液中Fe3+离子的含量小于0.1g/L。
步骤3、萃取：
将萃取剂与还原溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到萃取液；
其中，萃取剂为P204(磷酸二异辛酯)与煤油的混合液，P204与煤油的体积比为(2-3):(7-8)；萃取剂与还原溶液的体积比为(3-5):1，即有机相与水相的体积比为(3-5):1；萃取过程在离心萃取装置中进行，采用3-5级逆流萃取。
步骤4、反萃：
将盐酸加入离心萃取装置中萃取液中进行反萃，得到包含富铟有机相的反萃液；
其中，反萃过程在离心萃取装置中进行，采用4-6级逆流萃取；盐酸浓度为6-7mol/L。
步骤5、铟生产：
将还原剂加入反萃液中进行反应，置换得到海绵铟；对海绵铟进行碱熔、铸锭，得到铟锭。
实施例1：
本发明提供一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，包括：
步骤1、浸出：
含铟物料为氧化锌浸出渣，铟含量为3495g/t，硫酸浓度为250g/L，固液比1:5，反应温度85℃，反应时间2小时，浸出液中含铟655mg/L，铁含量为3g/L，终酸116g/L。
步骤2、还原：
向步骤1得到的浸出液加入还原铁粉，还原结束后Fe3+含量30mg/L。
步骤3、萃取：
将上述含铟溶液用含30％的P204和70％煤油的混合有机相进行萃取，O:A为1：3，经过3级逆流萃取，萃余液中含铟54mg/L，铟萃取率91.76％。
步骤4、反萃：
反萃采用4级连续反萃，反萃剂为6mol/L的盐酸，O:A为10:1，得到贫油相与反萃液。反萃液中含铟17.8g/L。
步骤5、铟生产：
向步骤4得到的反萃液中加入足量锌板进行置换得到海绵铟，加入氢氧化钠进行碱熔除杂，最终铸锭，铟锭含铟99.76％。
实施例2：
步骤1、浸出：
含铟物料为氧化锌浸出渣，铟含量为2500g/t，硫酸浓度为200g/L，固液比1:5，反应温度80℃，反应时间1.5小时，浸出液中含铟412mg/L，铁含量为3g/L，终酸100g/L。
步骤2、还原：
向步骤1得到的浸出液加入还原铁粉，还原结束后Fe3+含量20mg/L。
步骤3、萃取：
将上述含铟溶液用含25％的P204和75％煤油的混合有机相进行萃取，O:A为1：5，经过5级逆流萃取，萃余液中含铟41.2mg/L，铟萃取率90.00％。
步骤4、反萃：
反萃采用5级连续反萃，反萃剂为6mol/L的盐酸，O:A为10:1，得到贫油相与反萃液。反萃液中含铟18.1g/L。
步骤5、铟生产：
向步骤4得到的反萃液中加入足量锌板进行置换得到海绵铟，加入氢氧化钠进行碱熔除杂，最终铸锭，铟锭含铟99.66％。
实施例3：
步骤1、浸出：
含铟物料为氧化锌浸出渣，铟含量为2542g/t，硫酸浓度为220g/L，固液比1:4，反应温度80℃，反应时间1.5小时，浸出液中含铟713.7mg/L，铁含量为1g/L，终酸100g/L。
步骤2、还原：
向步骤1得到的浸出液加入还原铁粉，还原结束后Fe3+含量10mg/L。
步骤3、萃取：
将上述含铟溶液用含30％的P204和70％煤油的混合有机相进行萃取，O:A为1：3，每级离心萃取装置间增加回流管，使部分油相经回流管返回上级离心萃取装置，增加回流之后回流相比O:A＝1.34:1，经过5级逆流萃取，萃余液中含铟5.21mg/L，铟萃取率99.27％。
步骤4、反萃：
反萃采用6级连续反萃，反萃剂为7mol/L的盐酸，O:A为15:1，得到贫油相与反萃液。反萃液中含铟31.9g/L。
步骤5、铟生产：
向步骤4得到的反萃液中加入足量锌板进行置换得到海绵铟，加入氢氧化钠进行碱熔除杂，最终铸锭，铟锭含铟99.78％。
实施例4：
步骤1、浸出：
含铟物料为氧化锌浸出渣，铟含量为3210g/t，硫酸浓度为250g/L，固液比1:5，反应温度90℃，反应时间2小时，浸出液中含铟491mg/L，铁含量为2g/L，终酸112g/L。
步骤2、还原：
向步骤1得到的浸出液加入还原铁粉，还原结束后Fe3+含量8mg/L。
步骤3、萃取：
将上述含铟溶液用含30％的P204和70％煤油的混合有机相进行萃取，O:A为1：3，每级离心萃取装置间增加回流管，使部分油相经回流管返回上级离心萃取装置，增加回流之后回流相比O:A＝1.5:1，经过5级逆流萃取，萃余液中含铟3.49mg/L，铟萃取率99.29％。
步骤4、反萃：
反萃采用5级连续反萃，反萃剂为6mol/L的盐酸，O:A为12:1，得到贫油相与反萃液。反萃液中含铟17.55g/L。
步骤5、铟生产：
向步骤4得到的反萃液中加入足量锌板进行置换得到海绵铟，加入氢氧化钠进行碱熔除杂，最终铸锭，铟锭含铟99.72％。
本发明的优点为：
1、本发明采用离心萃取装置进行铟萃取过程，混合时间短，两相接触迅速，避免了传统混合澄清槽进行铟萃取时，由于混合时间过长出现的固体沉淀和第三相；
2、本发明利用离心萃取装置的分离强度高，利用油水两相密度差，在高速转动离心力的作用下，可快速有效的实现两相的分离，分相效果好，有利用有机相的再生使用；
3、本发明采用离心萃取装置占地面积小，仅为传统槽式萃取装置的1/5，且设备内溶液滞留量很小，减少有机相的投入成本；
4、本发明采用的离心萃取装置为全密封结构，有机相挥发量少，操作环境好。操作简单，自动化程度高，能耗低且处理量大。设备采用上悬式结构，无底部轴承与机械密封，无渗漏风险，维护简单方便。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从含铟浸出液中萃取铟的方法，其特征在于，包括：
将还原铁粉加入含铟浸出液中进行反应，得到还原溶液；
将萃取剂与所述还原溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到萃取液；
将盐酸加入离心萃取装置中所述萃取液中进行反萃，得到包含富铟有机相的反萃液；
将还原剂加入所述反萃液中进行反应，置换得到海绵铟；
对所述海绵铟进行碱熔、铸锭，得到铟锭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铟浸出液的制备方法为：
将含铟物料与硫酸混合进行浸出，浸出完成后液固分离，得到所述含铟浸出液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硫酸与含铟物料的液固比为(5-6):1，所述硫酸的浓度为200-250g/L，终酸的浓度为80-120g/L。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，浸出温度为80-90℃；浸出时间为1.5-2h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原溶液中Fe3+离子的含量小于0.1g/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为P204与煤油的混合液，所述P204与煤油的体积比为(2-3):(7-8)。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂与还原溶液的体积比为(3-5):1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取过程在离心萃取装置中进行，采用3-5级逆流萃取。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反萃过程在离心萃取装置中进行，采用4-6级逆流萃取。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用盐酸浓度为6-7mol/L。
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