CN113430387B - 一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法 - Google Patents

一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。该方法，包括如下步骤：(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液；(2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液；(3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液；(4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；(5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；(6)取五次有机相与草酸溶液进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液。本发明具有操作简便、易于工业化等优点，对于锌置换渣湿法全萃取综合回收利用提供了技术支撑。

Description

一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。
背景技术
稀有金属镓是当代高科技领域的重要基本支撑材料。近年来，随着高科技产业的蓬勃发展，镓的战略地位日益突出，镓资源的利用受到了广泛的关注。镓通常无独立矿床，主要赋存于铝土矿和铅锌矿物中，并且在主金属铝和锌的冶炼过程，以副产品形式进行提取和回收。目前，世界上90％的原生镓是从铝土矿湿法冶金过程中的碱性体系提取。随着铝生产的相对饱和，为了满足对镓的不断增长的需求，铅锌矿物中镓的回收受到广泛关注。
全世界80％的锌是通过湿法炼锌工艺得到。在此过程中，镓主要富集于锌置换渣副产物中，是回收镓的重要原料。为与湿法炼锌主工艺匹配，目前从锌置换渣中回收镓的主流工艺是用硫酸溶液浸出镓，然后从浸出溶液中回收镓。该过程中为了提高镓的浸出率，浸出过程往往采用高酸高压浸出，得到的浸出液酸度高，同时除含有Ga3+外，Fe3+、Zn2+浓度高。目前的萃取剂体系及萃取方法均较难适用于该浸出液溶液中全萃取分离镓铁锌，很大程度上制约了锌置换渣中镓铁锌的综合回收利用。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，实现了直接从锌置换渣硫酸浸出液全萃取法高效分离富集镓铁锌。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相由N235、TBP和磺化煤油组成；
(2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
(3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相由Cyanex 272和磺化煤油组成；
(4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；
(5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；
(6)取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
优选地，步骤(1)所述的第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％N235(N,N-二辛基-1-辛胺)、5％～20％TBP(磷酸三丁酯)和40％～85％磺化煤油。
优选地，步骤(1)所述的错流萃取的萃取相比O/A为1～4：1，萃取级数为1～4级，萃取时间为5～15min。
优选地，步骤(2)所述的硫酸的质量浓度为50～200g/L，所述的逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
优选地，步骤(3)所述的第二有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％Cyanex272和60％～90％磺化煤油。
优选地，步骤(3)所述的逆流萃取的萃取相比O/A为1～5：1，萃取级数为1～4级，萃取时间为5～15min。
优选地，步骤(4)所述的盐酸的摩尔浓度为6～9mol/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
优选地，步骤(5)所述的硫酸的质量浓度为50～200g/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～10：1，反萃级数为1～4级，反萃时间为5～15min。
优选地，步骤(6)所述的草酸溶液的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L：逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃级数为1～5级，反萃时间为5～15min。
优选地，所述的锌置换渣硫酸浸出液主要含Ga3+0.1～0.5g/L，Fe3+5～10g/L，Zn2+5～10g/L，Cu2+0.1～1.0g/L，Cd2+0.1～1.0g/L，pH值为0～0.5。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法。该方法利用N235、TBP和磺化煤油组成的混合有机相，以及Cyanex 272和磺化煤油组成的混合有机相对于镓铁锌的萃取和反萃性能的差异，通过分步萃取、反萃方式实现了锌置换渣硫酸浸出液中镓铁锌的全萃取分离。本方法具有操作简便、易于工业化、绿色环保等优点，对于锌置换渣湿法全萃取综合回收利用提供了技术支撑。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相由N235、TBP和磺化煤油组成；
(2)取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
(3)采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相由Cyanex 272和磺化煤油组成；
(4)取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；
(5)取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；
(6)取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
下述实施例，锌置换渣硫酸浸出液主要含Ga3+0.1～0.5g/L，Fe3+5～10g/L，Zn2+5～10g/L，Cu2+0.1～1.0g/L，Cd2+0.1～1.0g/L，pH值为0～0.5。
下述实施例，步骤(1)中第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％N235(N,N-二辛基-1-辛胺)、5％～20％TBP(磷酸三丁酯)和40％～85％磺化煤油。进一步优选第一有机相，以体积分数计由如下组分组成：30％N235(N,N-二辛基-1-辛胺)、10％TBP(磷酸三丁酯)和60％磺化煤油。步骤(1)中错流萃取的萃取相比O/A为1～4：1，萃取时间为5～15min，萃取级数为1～4级。
下述实施例，步骤(2)中硫酸的质量浓度为50～200g/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃时间为5～15min，萃取级数为1～4级。
下述实施例，步骤(3)中第二有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10％～40％Cyanex272和60％～90％磺化煤油，进一步优选第二有机相，以体积分数计，由30％Cyanex272和70％磺化煤油组成。
下述实施例，步骤(3)中逆流萃取的萃取相比O/A为1～5：1，萃取时间为5～15min，萃取级数为1～4级。进一步优选，步骤(3)中逆流萃取的萃取相比O/A为2～3：1。
下述实施例，步骤(4)中盐酸的摩尔浓度为6～9mol/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃时间为5～15min，反萃级数为1～4级。
下述实施例，步骤(5)中硫酸的质量浓度为50～200g/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～10：1，反萃时间为5～15min，反萃级数为1～4级。
下述实施例，步骤(6)中草酸溶液的摩尔浓度为0.5～1.0mol/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1～5：1，反萃时间5～15min，反萃级数为1～5级。进一步优选，草酸溶液的摩尔浓度为0.6～1.0mol/L。
实施例1
锌置换渣硫酸浸出液的成分如表1所示：
表1
Figure BDA0003121562620000051
一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液按萃取相比O/A为1：1，萃取时间为10min，进行3级错流萃取，得到一次有机相(含铁有机相)和一次萃余液(pH＝2.67)，Fe萃取率为97.91％，其他离子萃取率<3％，以体积分数计，第一有机相由30％N235+10％TBP+60％磺化煤油组成；
(2)取一次有机相与50g/L的硫酸反萃相比O/A为1：1，反萃时间为10min，进行3级逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，Fe反萃率99.63％，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后，返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
(3)采用第二有机相与一次萃余液按萃取相比O/A为2：1，萃取时间为10min，进行4级逆流萃取，得到三次有机相(含镓铁锌有机相)和二次萃余液，镓萃取率99.98％，铁萃取率99.99％，锌萃取率99.37％，Cu和Cd基本不萃取，以体积分数计，第二有机相由30％Cyanex 272和70％磺化煤油组成；
(4)取三次有机相与6mol/L盐酸按反萃相比O/A为5:1，反萃时间为10min，进行4级逆流反萃，Zn反萃率99.96％，Ga和Fe基本不反萃，得到四次有机相(含镓铁有机相)和氯化锌反萃液；
(5)取四次有机相与50g/L硫酸按反萃相比O/A为5:1，反萃时间为10min，进行3级逆流反萃，得到五次有机相(含铁有机相)和硫酸镓反萃液，镓反萃率99.69％，铁基本不反萃；
(6)取五次有机相与0.6mol/L的草酸溶液按反萃相比O/A为5：1，反萃时间为10min，进行4级逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液，铁反萃率98.89％，六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
实施例2
锌置换渣硫酸浸出液的成分如表2所示：
表2
Figure BDA0003121562620000071
一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液按萃取相比O/A为4：1，萃取时间为5min，进行1级错流萃取，得到一次有机相(含铁有机相)和一次萃余液(pH＝2.76)，Fe萃取率为91.98％，其他离子萃取率<3％，以体积分数计，第一有机相由20％N235+10％TBP+70％磺化煤油组成；
(2)取一次有机相与200g/L的硫酸按反萃相比O/A为5：1，反萃时间为5min，进行1级逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，Fe反萃率96.73％，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后，返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
(3)采用第二有机相与一次萃余液按萃取相比O/A为3：1，萃取时间为5min，进行1级逆流萃取，得到三次有机相(含镓铁锌有机相)和二次萃余液，镓萃取率96.37％，铁萃取率100％，锌萃取率87.31％，Cu和Cd基本不萃取，以体积分数计，第二有机相由20％Cyanex272和80％磺化煤油组成；
(4)取三次有机相与9mol/L盐酸按反萃相比O/A为1:1，反萃时间为5min，进行1级逆流反萃，Zn反萃率97.32％，Ga和Fe基本不反萃，得到四次有机相(含镓铁有机相)和氯化锌反萃液；
(5)取四次有机相与200g/L硫酸按反萃相比O/A为1:1，反萃时间为5min，进行1级逆流反萃，得到五次有机相(含铁有机相)和硫酸镓反萃液，镓反萃率96.54％，铁基本不反萃；
(6)取五次有机相与1.0mol/L的草酸溶液按反萃相比O/A为1：1，反萃时间为5min，进行1级逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液，铁反萃率95.47％，六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
实施例3
锌置换渣硫酸浸出液的成分如表3所示：
表3
Figure BDA0003121562620000081
一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，包括如下步骤：
(1)采用第一有机相与锌置换渣浸出液按萃取相比O/A为2：1，萃取时间为15min，进行4级错流萃取，得到一次有机相(含铁有机相)和一次萃余液(pH＝2.96)，Fe萃取率为98.33％，其他离子萃取率<3％，以体积分数计，第一有机相由40％N235+20％TBP+40％磺化煤油组成；
(2)取一次有机相与50g/L的硫酸按反萃相比O/A为1：1，反萃时间为15min，进行4级逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，Fe反萃率99.81％，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH＝7～8后，返回步骤(1)作为第一有机相循环使用；
(3)采用第二有机相与一次萃余液按萃取相比O/A为3：1，萃取时间为15min，进行4级逆流萃取，得到三次有机相(含镓铁锌有机相)和二次萃余液，镓萃取率100％，铁萃取率100％，锌萃取率99.99％，Cu和Cd基本不萃取，以体积分数计，第二有机相由40％Cyanex272和60％磺化煤油组成；
(4)取三次有机相与6mol/L盐酸按反萃相比O/A为5:1，反萃时间为15min，进行4级逆流反萃，Zn反萃率99.11％，Ga和Fe基本不反萃，得到四次有机相(含镓铁有机相)和氯化锌反萃液；
(5)取四次有机相与50g/L硫酸按反萃相比O/A为1:1，反萃时间为15min，进行4级逆流反萃，得到五次有机相(含铁有机相)和硫酸镓反萃液，镓反萃率99.79％，铁基本不反萃；
(6)取五次有机相与1mol/L的草酸溶液按反萃相比O/A为5：1，萃反萃时间为15min，进行5级逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液，铁反萃率99.37％，六次有机相返回步骤(3)作为第二有机相循环使用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用第一有机相与锌置换渣浸出液进行错流萃取，得到一次有机相和一次萃余液，所述的第一有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10%~40% N235、5%~20%TBP和40%~85%磺化煤油，所述的锌置换渣硫酸浸出液含Ga3+ 0.1~0.5 g/L，Fe3+ 5~10 g/L，Zn2+ 5~10g/L，Cu2+ 0.1~1.0 g/L，Cd2+ 0.1~1.0 g/L，pH值为0~0.5；
（2）取一次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到二次有机相和硫酸铁反萃液，二次有机相经碳酸钠溶液洗涤至pH=7~8后返回步骤（1）作为第一有机相循环使用；
（3）采用第二有机相与一次萃余液进行逆流萃取，得到三次有机相和二次萃余液，所述的第二有机相，以体积分数计，由如下组分组成：10%~40% Cyanex 272和60%~90%磺化煤油；
（4）取三次有机相与盐酸进行逆流反萃，得到四次有机相和氯化锌反萃液；
（5）取四次有机相与硫酸进行逆流反萃，得到五次有机相和硫酸镓反萃液；
（6）取五次有机相与草酸进行逆流反萃，得到六次有机相和草酸铁反萃液；六次有机相返回步骤（3）作为第二有机相循环使用。
2.根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（1）所述的错流萃取的萃取相比O/A为1~4：1，萃取级数为 1~4级，萃取时间为5~15 min。
3. 根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（2）所述的硫酸的质量浓度为50~200 g/L，所述的逆流反萃的反萃相比O/A为1~5：1，反萃级数为1~4级，反萃时间为5~15 min。
4. 根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（3）所述的逆流萃取的萃取相比O/A为1~5：1，萃取级数为1~4级，萃取时间为5~15min。
5. 根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（4）所述的盐酸的摩尔浓度为6~9 mol/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1~5：1，反萃级数为1~4级，反萃时间为5~15 min。
6. 根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（5）所述的硫酸的质量浓度为50~200 g/L，逆流反萃的反萃相比O/A为1~10：1，反萃级数为1~4级，反萃时间为5~15 min。
7. 根据权利要求1所述的从锌置换渣硫酸浸出液中全萃取分离镓铁锌的方法，其特征在于，步骤（6）所述的草酸的摩尔浓度为0.5~1.0 mol/L：逆流反萃的反萃相比O/A为1~5：1，反萃级数为1~5级，反萃时间为5~15 min。
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"用N235-TBP混合体系从硫酸盐溶液中协同萃取除铁";刘铭,周雍茂;《中国有色金属学报》;20051031(第10期);第1648-1653页 *

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CN113430387A (zh) 2021-09-24

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