CN105734330A - 一种纳米金刚石增强钛基复合材料 - Google Patents

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傅铸杰
穆啸楠
范群波
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Abstract

本发明涉及一种纳米金刚石增强钛基复合材料，属于复合材料技术领域。所述复合材料通过以下制备方法制得：(1)用纳米金刚石粉和钛粉为原料，以300r/min以上转速球磨2h以上，混合均匀后得到浆料，去除料浆中的球磨分散介质，然空干燥，得到干燥粉末；磨球的直径为3mm～10mm；纳米金刚石粉的体积百分含量为1～1.8％；(2)将干燥粉末装入模具，在无氧条件下热压烧结，升温至900～1300℃，升压至30～50MPa，保温保压1h，得到所述复合材料。所述复合材料具有极高的动态强度。

Description

一种纳米金刚石增强钛基复合材料
技术领域
本发明涉及一种纳米金刚石增强钛(Ti)基复合材料，具体地说，涉及一种纳米金刚石粉和钛粉原位自生合成的碳化钛增强的钛基复合材料，所述复合材料具有高动态强度，属于复合材料技术领域。
背景技术
金属基复合材料由于具有金属的特性、还具有高比强、高比刚、耐热、耐磨的综合性能而受到广泛重视。在金属基复合材料中，钛及钛合金具有比重轻、耐腐蚀、耐氧化强度高等特点而受到青睐。颗粒增强钛基复合材料与纤维增强钛基复合材料相比，其性能和功能的可设计性强，制造工艺技术相对经济，简单可行，制备的材料具有各向同性，并且可以近净成形。
在防弹装甲的研究领域，由于对于抗侵彻能力、抗崩落能力和抗冲击能力的需求，装甲材料应尽可能满足“高硬度、高韧性、高强度、低密度”的指标，这些性能与装甲材料密切相关；但是对于装甲材料高硬度、高韧性、高强度、低密度的指标要求，没有任何一种均质单相材料可以同时具有。复合材料装甲可以兼具陶瓷和金属两种材料的特性，所以具有极大优势。复合材料装甲具有密度小、防护性能高、制造工艺简单的优点，可以同等重量的情况下，通过对其进行适当设计，使复合材料装甲的防弹能力达到钢装甲的数倍，也就是说在相同的防护等级下，先进复合材料装甲可比常规钢装甲轻很多。因此，研究获得一种动态强度提高的钛基复合材料装甲具有重要意义。
当前对于钛基复合材料力学性能的研究大多集中在准静态拉伸和准静态压缩上，对于钛基复合材料动态力学行为的研究并不完善。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种纳米金刚石增强钛基复合材料，所述复合材料利用纳米金刚石作为碳源制备得到，具有高动态强度，特别适合作为装甲材料，对于复合材料装甲的研究具有积极意义。
为实现本发明的目的，提供如下技术方案。
一种纳米金刚石增强钛基复合材料，所述复合材料是通过以下制备方法制得的：
(1)粉末处理：以纳米金刚石粉和钛粉作为原料，将原料以300r/min以上的转速球磨2h以上，混合均匀后得到浆料，去除料浆中的球磨分散介质，然后真空干燥，得到干燥粉末；
其中，磨球的直径为3mm～10mm；
优选纳米金刚石粉的粒度为1nm～10nm；
优选钛粉的粒度为1μm～30μm；
优选钛粉为球形；
以原料的总体积为100％计，纳米金刚石粉的体积百分含量为1％～1.8％；
可采用行星球磨机进行球磨混合；
优选无水乙醇作为球磨分散介质；
优选磨球为陶瓷球；更优选磨球为ZrO2球；
优选磨球与混合粉末的质量比为4:1～10:1；
优选球磨转速为300r/min～400r/min，球磨2h～18h；
可将浆料放入旋转蒸发仪旋转蒸发去除其中的球磨分散介质；
优选真空干燥为90℃～120℃真空干燥10h～12h；
可采用真空干燥箱进行真空干燥；
(2)热压烧结：将干燥粉末装入模具，在无氧条件下进行热压烧结，升温升压至900℃～1300℃，30MPa～50MPa，保温保压1h，得到本发明所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料；
其中，优选将干燥粉末研磨混合均匀后再装入模具；
优选模具采用石墨模具，模具内部垫有石墨纸，以防钛粉与石墨模具发生反应；
无氧条件可采用惰性气体保护或抽真空实现；
可采用热压炉进行热压烧结；
优选热压烧结的升温速率为10℃/min；
随炉冷却到常温常压即可取出所述纳米金刚石增强钛基复合材料。
有益效果
本发明提供了一种纳米金刚石增强钛基复合材料及其制备方法，所述复合材料采用纳米金刚石粉和球形钛粉作为原料，球磨混合时，在不断的摩擦和碰撞过程中，坚硬的金刚石粉镶嵌附着在球形钛粉表面，同时由于金刚石粉颗粒极其细小，因此能够更好的混合均匀；球磨过程中钛粉颗粒储存变形能，热压烧结可以得到碳化钛增强体颗粒，提高了所述复合材料的动态力学性能，具有极高的动态强度。
附图说明
图1为实施例1制得的纳米金刚石增强钛基复合材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为实施例1制得的纳米金刚石增强钛基复合材料的动态压缩真实应力应变曲线。
图3为实施例2制得的纳米金刚石增强钛基复合材料的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例2制得的纳米金刚石增强钛基复合材料的动态压缩真实应力应变曲线。
图5为实施例3制得的纳米金刚石增强钛基复合材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
以下实施例中：
金刚石粉：华星微钻有限公司提供，粒径为4nm～6nm；
钛粉：密度为4.51g/cm3，钛粉为球形工业纯钛粉；粒度为1μm～30μm，销售厂家为成都天齐机械五矿进出口股份有限公司；
球磨仪器：QS-3SP4行星式球磨机，南京东迈科技仪器有限公司；
石墨模具：中空圆柱体石墨套筒，模具的内径为30mm，外径70mm，粉末在中间，上下两个圆柱体压头，压头直径为24.6mm，其中石墨模具套筒与压头之间，压头与粉末之间各垫一层0.2mm厚的石墨纸；
热压炉：R-C-ZKQY-07，上海辰荣电炉有限公司；
扫描电子显微镜：日本HITACHI公司生产的HITACHIS-4800N场发射扫描电子显微镜；
原料的称量：以纳米金刚石粉和工业纯钛粉为原料，将两者按体积比配置，即利用密度混合法则，采用两种物质的理论密度，将体积比转化为二者质量比，利用天平进行称量。
实施例1
(1)粉末处理：称取纳米金刚石粉0.234g和钛粉29.766g，得到30g混合粉末，其中，纳米金刚石粉的体积百分含量为1.8％，将混合粉末放入球磨罐，加入无水乙醇作为分散介质，在球磨罐中加入直径为3mm的ZrO2球300g，使ZrO2球与混合粉末的质量比为10:1；将球磨罐置于行星式球磨机上，以300r/min的转速运行，球磨混合6h得到浆料，利用旋转蒸发仪于65r/min，75℃下除去浆料中的无水乙醇，得到粉末；将粉末在100℃的真空干燥箱中干燥12h，得到干燥粉末；
(2)热压烧结：将干燥粉末研磨得到混合均匀的粉末，装入石墨模具，放入氩气保护氛围的热压炉进行热压烧结，升温至1300℃，烧结压力为30MPa，升温速率为10℃/min，保温保压1h，之后随炉冷却到室温，得到本发明所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料。
对本实施例制得的纳米金刚石增强钛基复合材料进行测试：
(1)利用HITACHIS-4800N场发射扫描电子显微镜对所述复合材料微观组织形貌进行观察，其微观形貌SEM照片如图1所示：可见所述复合材料烧结致密，没有明显孔隙，增强体呈颗粒状，均匀弥散分布；
(2)在所述复合材料轴向取直径(Φ)5mm×5mm圆柱体作为试样采用分离式霍普金森杆测试动态力学性能，其在2500s-1应变率下的真应力应变曲线如图2所示，其动态强度达到了2400MPa，动态应变为11％，可见所述复合材料的是一种高动态强度的纳米金刚石增强钛基复合材料。
实施例2
(1)粉末处理：称取纳米金刚石粉末0.234g和钛粉29.766g，得到30g混合粉末，其中，纳米金刚石粉的体积百分含量为1.8％，将混合粉末放入球磨罐，加入无水乙醇作为分散介质，在罐中加入直径为3mm的ZrO2球300g，使ZrO2球与混合粉末的质量比为10:1；将球磨罐置于行星式球磨机上，以400r/min的转速运行，球磨混合2h得到浆料，利用旋转蒸发仪于65r/min，75℃下除去浆料中的无水乙醇，得到粉末；将粉末在100℃的真空干燥箱中干燥12h，得到干燥粉末；
(2)热压烧结：将干燥粉末研磨得到混合均匀的粉末，装入石墨模具，放入氩气保护氛围的热压炉进行热压烧结，升温至1300℃，烧结压力为30MPa，升温速率为10℃/min，保温保压1h，之后随炉冷却到室温，得到本发明所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料。
对本实施例制得的纳米金刚石增强钛基复合材料进行测试：
(1)利用HITACHIS-4800N场发射扫描电子显微镜对所述复合材料的微观组织形貌进行观察，其微观形貌SEM照片如图3所示，可见所述复合材料烧结致密，没有明显孔隙，增强体与基体结合良好；
(2)在所述复合材料的轴向取Φ5mm×5mm圆柱体作为试样，采用分离式霍普金森杆测试动态力学性能，真应力应变曲线如图4所示，应变率在2500s-1附近，其动态强度达到了2200MPa，动态应变为15％。
实施例3
(1)粉末处理：称取纳米金刚石粉末0.234g和钛粉29.766g，得到30g混合粉末，其中，纳米金刚石粉体积百分含量为1.8％，将混合粉末放入球磨罐，加入无水乙醇作为分散介质。在罐中加入直径为3mm的ZrO2陶瓷球300g，ZrO2球与混合粉末的质量比为10:1；将球磨罐置于行星式球磨机上，以400r/min的转速运行，球磨混合6h得到浆料，利用旋转蒸发仪于65r/min，75℃下除去浆料中的无水乙醇，得到粉末；将粉末在100℃的真空干燥箱中干燥12h，得到干燥粉末；
(2)热压烧结：将干燥粉末研磨得到混合均匀的粉末，装入石墨模具，放入氩气保护氛围的热压炉进行热压烧结，升温至900℃，烧结压力为30MPa，升温速率为10℃/min，保温保压1h，之后随炉冷却到室温，得到本发明所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料。
对本实施例制得的纳米金刚石增强钛基复合材料进行测试：
(1)利用HITACHIS-4800N场发射扫描电子显微镜对所述复合材料微观组织形貌进行观察，其微观形貌SEM照片如图5所示，可见所述复合材料烧结致密，没有明显孔隙；
(2)在所述复合材料的轴向取Φ5mm×5mm圆柱体作为试样，采用分离式霍普金森杆测试动态力学性能，得到真应力应变曲线，应变率在2500s-1附近，其动态强度达到了2300MPa，动态应变为11％。

Claims (10)

1.一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：所述复合材料通过以下制备方法制得：
(1)粉末处理：以纳米金刚石粉和钛粉作为原料，将原料以300r/min以上的转速球磨2h以上，混合均匀后得到浆料，去除料浆中的球磨分散介质，然后真空干燥，得到干燥粉末；
其中，磨球的直径为3mm～10mm；
以原料的总体积为100％计，纳米金刚石粉的体积百分含量为1％～1.8％；
(2)热压烧结：将干燥粉末装入模具，在无氧条件下进行热压烧结，升温升压至900℃～1300℃，30MPa～50MPa，保温保压1h，得到一种纳米金刚石增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：纳米金刚石粉的粒度为1nm～10nm；钛粉粒度为1μm～30μm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：采用行星球磨机进行球磨混合，无水乙醇作为球磨分散介质；磨球为陶瓷球。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：磨球与混合粉末的质量比为4:1～10:1；球磨转速为300r/min～400r/min，球磨2h～18h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：将浆料放入旋转蒸发仪旋转蒸发去除其中的球磨分散介质；90℃～120℃真空干燥10h～12h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：将干燥粉末研磨混合均匀后再装入模具。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：模具采用石墨模具，模具内部垫有石墨纸。
8.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：无氧条件采用惰性气体保护或抽真空实现；采用热压炉进行热压烧结。
9.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：热压烧结的升温速率为10℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石增强钛基复合材料，其特征在于：(1)粉末处理中：
纳米金刚石粉的粒度为1nm～10nm；
钛粉的粒度为1μm～30μm；
钛粉为球形；
采用行星球磨机进行球磨混合；
无水乙醇作为球磨分散介质；
磨球为ZrO2球；
磨球与混合粉末的质量比为4:1～10:1；
球磨转速为300r/min～400r/min，球磨2h～18h；
将浆料放入旋转蒸发仪旋转蒸发去除其中的球磨分散介质；
在真空干燥箱中于90℃～120℃真空干燥10h～12h；
(2)热压烧结中：
将干燥粉末研磨混合均匀后再装入模具；
模具采用石墨模具，模具内部垫有石墨纸；
无氧条件采用惰性气体保护或抽真空实现；
采用热压炉进行热压烧结；
热压烧结的升温速率为10℃/min。
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