CN105670016B - 一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法,属于天然高分子的改性领域。微晶纤维素经浓硫酸水解制备了纤维素纳米晶体CNC溶胶;之后分别与高碘酸钠、吉拉尔特试剂T反应,制备了二醛纤维素纳米晶体DAC溶胶与阳离子化纤维素纳米晶体CDAC溶胶。CDAC溶胶直接与壳聚糖醋酸溶液混合,真空脱泡流延于聚四氟乙烯模具中,最后室温干燥成膜。与纯壳聚糖膜相比,本发明所制备的纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜机械性能明显提高,在水中的溶胀程度明显降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法,属于天然高分子的改性领域。
背景技术
壳聚糖是甲壳质的脱乙酰化产物,具有无毒、可生物降解、生物相容等特点。近年来以壳聚糖为原料制成的膜材料已在物质分离、生物材料、药物缓释、环境保护、食品保鲜、细胞培养等领域进行了较为广泛的应用研究。壳聚糖膜制备简单,有较强的耐碱性和耐有机溶剂性,交联后有一定的耐蚀性。但壳聚糖单独成膜后,易卷曲,干燥天气下易收缩脆裂,潮湿天气下易吸水。
纤维素是地球上最丰富的天然高分子,强酸水解纤维素可以得到长10~l000nm、直径5~20nm的棒状粒子,称之为纤维素纳米晶体(cellulose nanocrystal,CNC)。CNC质轻、力学性能优异、透光性佳、生物降解性良好,常作为如玻璃纤维、无机填料等传统增强相的重要替代物,在绿色功能材料制备领域应用前景广阔。研究证明,CNC填充的壳聚糖膜不容易皱缩,并且机械性能较纯壳聚糖膜明显提高。然而,目前CNC/壳聚糖复合膜的制备还存在不足。例如,在醋酸溶液中,CNC与壳聚糖之间的静电引力作用促使聚电解质复合物的形成;并且当两者之间的静电引力作用较强时,聚电解质复合物会发生进一步的聚集甚至出现沉淀。因此,CNC在壳聚糖基质中分散不均匀,制备的CNC/壳聚糖复合膜机械性能反而较壳聚糖均质膜更差。对CNC进行阳离子改性是解决以上问题的有效途径之一。
本发明水相中一浴法实现了CNC的表面改性。首先采用高碘酸钠选择性氧化CNC表面的羟基,制备二醛纤维素纳米晶体DAC溶胶;之后,DAC表面的醛基与Girard’s reagent T(吉拉尔特试剂T)进行Schiff碱反应,制备阳离子化纤维素纳米晶体CDAC溶胶;最后,CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合、真空脱泡、室温流延干燥制成复合膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法。按照本发明提供的技术方案,所述纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法,特征是,配方比例按重量份数计,包括以下步骤:
(1)1~3份微晶纤维素加入到20~60份64%的浓硫酸中,在40~50℃、600r/min下机械搅拌1~3h,在9000~10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为4~7;
(2)3~10份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在40~50℃、避光下反应2~6h;加入3~10份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4~12份吉拉尔特试剂T加入到步骤(2)所制备的DAC溶胶中,在60~80℃下反应0.5~7h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1~1.5份壳聚糖溶解于100~150份1%(w/v)的醋酸溶液中,3~30份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与100~150份壳聚糖醋酸溶液混合,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
本发明的优点在于:水相中一浴法实现了CNC的氧化及阳离子化改性,过程简单,污染少。阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶的固含量较高(1~2%),CDAC溶胶直接与壳聚糖醋酸溶液混合稳定,CDAC在壳聚糖基质中分散均匀,制备的CDAC/壳聚糖复合膜具有良好的机械性能和耐水溶胀性能。
附图说明
图1为二醛纤维素纳米晶体(DAC)及阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)的化学结构式
图2为改性前后纤维素纳米晶体的透射电镜(TEM)照片
具体实施方式
本发明分四步:
(1)纤维素纳米晶体(CNC)溶胶的制备;
(2)二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶的制备;
(3)阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶的制备;
(4)CDAC/壳聚糖复合膜的制备。
本发明所述CDAC/壳聚糖复合膜的各项性能可采用以下指标进行检测:
将改性前后的纤维素纳米晶体稀释到溶质质量分数为0.5%并超声分散,取一滴溶液滴到铜网上并烤干。在加速电压80KV的条件下,采用透射电镜(JEM-2100日本电子株式会社)观察其形貌。
把CDAC/壳聚糖复合膜放入恒温恒湿室中(温度为25℃、相对湿度为65%)平衡48h,并裁成宽为1cm的长条;用膜厚仪在长条膜上抽取5点求平均值测试膜的厚度,并用微机控制万能材料试验机(WDW-20上海华龙测试仪器公司)测膜的拉伸断裂强度和伸长率,测试夹距设置为5cm,拉伸速度为50mm/min。
将CDAC/壳聚糖复合膜烘干至恒重。称重(Wd,g)后浸入去离子水中足够长时间,取出膜并用滤纸吸干其表面水份,立即称重(Ws,g)。膜的平衡溶胀度(Q,%)计算公式为:
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)1份微晶纤维素加入到20份64%的浓硫酸中,在45℃、600r/min下机械搅拌1h,在10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为6.5;
(2)3份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在45℃、避光下反应5h;加入3份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4份吉拉尔特试剂T加入步骤(3)所制备的DAC溶胶中,在60℃下反应5h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1份壳聚糖溶解于100份1%(w/v)的醋酸溶液中,4.5份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合均匀,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
实施例2
(1)1份微晶纤维素加入到20份64%的浓硫酸中,在45℃、600r/min下机械搅拌1h,在10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为6.5;
(2)3份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在45℃、避光下反应5h;加入3份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4份吉拉尔特试剂T加入步骤(3)所制备的DAC溶胶中,在60℃下反应5h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1份壳聚糖溶解于100份1%(w/v)的醋酸溶液中,9份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合均匀,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
实施例3
(1)1份微晶纤维素加入到20份64%的浓硫酸中,在45℃、600r/min下机械搅拌1h,在10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为6.5;
(2)3份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在45℃、避光下反应5h;加入3份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纳米纤维素晶体(DAC)溶胶;
(3)4份吉拉尔特试剂T加入步骤(3)所制备的DAC溶胶中,在60℃下反应5h;透析5天后得到阳离子化纳米纤维素晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1份壳聚糖溶解于100份1%的醋酸溶液中,13.5份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合均匀,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
实施例4
(1)1份微晶纤维素加入到20份64%的浓硫酸中,在45℃、600r/min下机械搅拌1h,在10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为6.5;
(2)3份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在45℃、避光下反应5h;加入3份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4份吉拉尔特试剂T加入步骤(3)所制备的DAC溶胶中,在60℃下反应5h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1份壳聚糖溶解于100份1%(w/v)的醋酸溶液中,18份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合均匀,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
实施例5
(1)1份微晶纤维素加入到20份64%的浓硫酸中,在45℃、600r/min下机械搅拌1h,在10000r/min下高速离心,收集上层白色CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为6.5;
(2)3份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在45℃、避光下反应5h;加入3份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4份吉拉尔特试剂T加入步骤(3)所制备的DAC溶胶中,在60℃下反应5h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1份壳聚糖溶解于100份1%(w/v)的醋酸溶液中,22.5份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与壳聚糖醋酸溶液混合均匀,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
本发明所制备制的一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的机械性能与水溶胀度如表1所示:
表1
Claims (3)
1.一种纤维素纳米晶体/壳聚糖复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)1~3份微晶纤维素加入到20~60份64%的浓硫酸中,在温度为40~50℃、转速为600r/min的条件下机械搅拌1~3h,在转速为9000~10000r/min的条件下高速离心,收集上层白色纤维素纳米晶体CNC溶胶,透析3天后加入0.1N的氢氧化钠溶液调节溶胶的pH为4~7;
(2)3~10份高碘酸钠加入到步骤(1)所制备的CNC溶胶中,在温度为40~50℃、避光的条件下反应2~6h;加入3~10份乙二醇反应1h并透析5天,得到二醛纤维素纳米晶体(DAC)溶胶;
(3)4~12份吉拉尔特试剂T加入到步骤(2)所制备的DAC溶胶中,在温度为60~80℃的条件下反应0.5~7h;透析5天后得到阳离子化纤维素纳米晶体(CDAC)溶胶;
(4)室温下1~1.5份壳聚糖溶解于100~150份1%的醋酸溶液中,3~30份步骤(3)所制备的CDAC溶胶与100~150份壳聚糖醋酸溶液混合,真空脱泡后流延于聚四氟乙烯模具中,室温干燥成膜。
2.根据权利要求1所述方法制备的二醛纤维素纳米晶体DAC溶胶。
3.根据权利要求1所述方法制备的阳离子化纤维素纳米晶体CDAC溶胶。
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