CN105659163B - 光罩护膜框及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供在能够防止雾产生的同时、聚光灯下的表面闪烁缺陷得到减少的光罩护膜框及其制造方法。本发明为光罩护膜框以及光罩护膜框的制造方法,其中光罩护膜框是由铝或铝合金形成的铝框材的表面上具有阳极氧化皮膜的光罩护膜框,阳极氧化皮膜包括使用碱性阳极氧化浴形成的皮膜和使用酸性阳极氧化浴形成的皮膜。
Description
技术领域
本发明涉及用于在半导体基板上转印LC和LSI电路图案等情况下的光罩护膜(pellicle)装置的光罩护膜框及其制造方法,具体而言,涉及在能够防止雾产生的同时、聚光灯下的表面闪烁缺陷得到减少的光罩护膜框及其制造方法。
背景技术
光罩护膜装置是向具有和光掩膜板和光罩一致的形状的光罩护膜框上展开透明的光学薄膜体(光罩护膜)并粘接而得的装置,用于防止异物在光掩膜板和光罩上直接附着。另外,假设即便光罩护膜上附着了异物,这些异物也不会在半导体基板等上成像,因此能够转印准确的电路图案等而能在光刻工序中提高制造成品率。
近年来,伴随着半导体装置等的高度集成化,要求以更为狭窄的线宽描绘细微的电路图案,光刻工序中使用的曝光光源主要为短波长光。该短波长光源的输出功率高且光的能量高,如果形成光罩护膜框的铝框材的表面的阳极氧化皮膜上残存硫酸等无机酸,则与曝光气氛中存在的氨等碱性物质反应生成硫酸铵等反应生成物,存在该反应生成物产生雾(haze)从而影响转印图像的问题。
因此,提出了通过使用含有作为电解质的柠檬酸和酒石酸等有机酸的盐的碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理而在铝框材的表面上形成阳极氧化皮膜,降低硫酸等无机酸的量、在高能量的光照射下也尽可能地防止雾的产生的光罩护膜框(参照专利文献1、2)。
另一方面,半导体装置等的制造过程中需要严格进行颗粒管理,在光罩护膜装置中也通常以目视或用检查装置确认是否有尘埃的附着。但是,近年来,半导体装置等中电路图案在逐渐变得细线化,与之相伴的是光罩护膜装置的检查标准也变得更为严格。因此,不仅在荧光灯下通过目视进行的检查,在聚光灯照射时伴随着光反射的白点、即聚光灯下光罩护膜框的表面的闪烁缺陷(以下也简称为“闪烁”等)也存在被误认为是尘埃的可能性,在光刻工序时闪烁对光源的漫反射存在产生错误的图案的可能性,要求将具有以上可能性的情况减少。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2013-007762号公报
专利文献2:日本专利特开2013-020235号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
在这种情况下,为防止雾的发生,不使用硫酸、而是使用含有作为电解质的柠檬酸和酒石酸等有机酸的盐的碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理形成阳极氧化皮膜的情况下,酸类的离子溶出量少,但产生了在聚光灯下表面的闪烁缺陷难以减少的新问题。本发明者对其原因进行了仔细研究,发现在进行阳极氧化处理后,作为坯料的铝框材中含有的金属间化合物残留于阳极氧化皮膜中,从而该残存的金属间化合物在聚光灯下闪烁。
因此,为了将作为雾的产生原因的酸类离子的溶出量减少并减少这种闪烁,本发明者进行了进一步的讨论,结果发现除了使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理以外,使用能够溶解如上所述的金属间化合物的酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理,这样能够减少残留于形成的阳极氧化皮膜中的金属间化合物,藉此能够减少由金属间化合物引起的聚光灯下的闪烁,从而完成了本发明。
因此,本发明的目的在于提供在能够防止雾产生的同时、聚光灯下的表面闪烁缺陷得到减少的光罩护膜框。
另外,本发明的另一个目的在于提供在能够防止雾产生的同时、也能够减少聚光灯下的表面闪烁缺陷的光罩护膜框的制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
即,本发明涉及光罩护膜框,它是由铝或铝合金形成的铝框材的表面上具有阳极氧化皮膜的光罩护膜框,所述阳极氧化皮膜包括使用碱性阳极氧化浴形成的皮膜和使用酸性阳极氧化浴形成的皮膜。
另外,本发明还涉及光罩护膜框的制造方法,它是由铝或铝合金形成的铝框材的表面上具有阳极氧化皮膜的光罩护膜框的制造方法,其中,在形成阳极氧化皮膜时,包含使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段和使用酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段。
本发明中,用于形成光罩护膜框的由铝或铝合金形成的铝框材,优选使用Al-Zn-Mg系铝合金。Al-Zn-Mg系铝合金是在铝合金中具有最高强度的铝合金,除了能够实现高尺寸精度,在使用时能够防止由外力导致的变形和损伤,适于获得光罩护膜框。该铝合金中,作为余分的Al以外的化学成分,优选为Zn 5.1~6.1质量%、Mg 2.1~2.9质量%、以及Cu1.2~2.0质量%,除Cr、Ti、B以外,还可含有作为杂质的Fe、Si、Mn、V、Zr以及其他元素。作为这种合适的铝合金的代表性,可例举JIS规定的A7075。
一般地,在制造光罩护膜框时,对具有规定的化学成分的铸块进行挤出和轧制加工等后,在实施固溶处理之后,通过人工时效硬化处理使含有合金元素的化合物时效析出,加工成具有强度的框状铝框。本发明中,优选使Al-Zn-Mg系铝合金固溶,进一步通过使用时效处理过的铝合金能够进一步赋予强度。这种时效析出中,可例举T4、T6、T7、T651等处理,较好是使用T6调质材料。另外,用于获得时效处理过的铝合金的处理,可依照JIS H0001记载的调制条件。进一步,这种时效析出之后,也可根据需要进行退火处理。
在准备了如上所述的铝框材之后,实施阳极氧化处理在其表面形成阳极氧化皮膜。如上所述,在本发明中,不使用作为雾的产生原因的物质的硫酸,而是使用碱性阳极氧化处理浴进行阳极氧化处理时,铝框材中含有的金属间化合物残留于阳极氧化皮膜中,查明此为闪烁的原因。因此,通过使用能够溶解这种金属间化合物的酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理,形成作为闪烁原因的金属间化合物减少了的阳极氧化皮膜。
此时,作为闪烁原因的金属间化合物,可例举Al-Zn-Mg系的铝合金的铝框材中含有的Al-Cu-Mg系结晶析出物、Al-Fe-Cu系结晶析出物、Mg2Si结晶析出物等。如后述的实施例所示,确认到这种金属间化合物中,最大长度为5μm以上的化合物在聚光灯下的目视观察时闪烁。因此,使用酸性阳极氧化浴形成阳极氧化膜时,优选以这些金属间化合物的最大长度低于5μm的条件进行阳极氧化处理。另外,金属间化合物能够通过扫描电子显微镜(SEM)进行确认,观察阳极氧化皮膜的表面可求出其最大长度。另外,作为闪烁原因的鉴定方法,用显微镜观察闪烁部位的同时在闪烁部分的周围进行标记,之后,用SEM观察闪烁部分并用能量分散型X射线分析装置(EDAX株式会社堀场制作所(堀場製作所)制)对该部位进行成分分析,能够确认Al-Fe-Cu、Al-Cu-Mg、Mg2Si等金属间化合物的存在。
作为能够溶解这种金属间化合物的酸性阳极氧化浴,例如,可优选使用含有马来酸和草酸等含有羧基但不含S(硫成分)的有机酸的酸性浴、和含有磷酸、铬酸以及前述混合物等的无机酸的酸性浴。通过使用这些酸性阳极氧化浴进行的阳极氧化处理,能够溶解如上所述的金属间化合物,使其从阳极氧化皮膜中减少。顺带,关于Mg2Si结晶析出物,存在Mg溶解但是酸性阳极氧化浴中Si成分(作为SiO2残留)未溶解而残留于阳极氧化皮膜中的情况,该残留的Si成分的尺寸非常小且最大也为5μm以下,由此可知其不是闪烁的原因。
本发明中,作为使用酸性的阳极氧化浴进行阳极氧化处理时的条件,由于分别使用的酸的种类不同而难以一概而论进行具体限定,例如在使用作为有机酸的马来酸的情况下,条件如下所述。即,马来酸的浓度为5~70重量%即可,优选为10~20重量%。原因在于,若浓度低于5重量%,则在能够着色的电压下电流难以流动,为获得预定的膜厚会消耗过多的时间,生成的皮膜会溶解,反之若高于70重量%,则会析出。另外,pH值在1.5以下即可,优选在1以下。原因在于,若pH高于1.5,则浓度低,电解需要消耗时间,难以生成皮膜。另外,浴温为25~90℃即可,优选为50~60℃。原因在于,若浴温低于25℃,则在能够着色的电压下电流难以流动,难以生成皮膜,反之,若高于90℃,则阳极氧化浴的蒸发量增加,雾的飞散变得剧烈,操作环境变差,浴的浓度变得难以控制。另外,电压为50~150V即可,优选为100V以下。原因在于,若电压低于50V则电流难以流动,皮膜难以生成。另外,这种情况下所需的电解时间为5~30分钟即可,优选为10~20分钟。
另外,作为酸性的阳极氧化浴,使用磷酸的情况如下所述。即,磷酸的浓度为1~30重量%即可,优选为5~25重量%。原因在于,若浓度低于1重量%,则在能够着色的电压下电流难以流动,难以生成皮膜,反之即便高于30重量%,也与30重量%时的性能几乎没有差别,试剂成本会变高。另外,pH值在1.5以下即可,优选在1以下。原因在于,若pH高于1.5,则因浓度低而难以在能够着色的电压下生成皮膜。另外,浴温为5~30℃即可,优选为10~25℃。原因在于,若浴温低于5℃,则在能够着色的电压下电流无法流动,难以生成皮膜,反之,若高于30℃,则皮膜会溶解。另外,电压为5~30V即可,优选为10~25V。另外,这种情况下所需的电解时间为3~30分钟即可,优选为5~20分钟。
另一方面,作为碱性的阳极氧化浴,可采用i)例如,使用含有选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种以上的无机碱成分的无机碱浴进行阳极氧化处理,或ii)例如,使用含有酒石酸、柠檬酸、草酸以及水杨酸等具有羧基的有机酸的盐和选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种以上的无机碱成分的碱混合浴。以往的光罩护膜框中,所要求的图案电路并不是如此细微,在使用i线和g线等长波长的照射光的情况下,照射光的能量并不高,因此也可使用在电解液中使用了硫酸的光罩护膜框,但是,近年来,若使用能量高且波长更短的曝光光源,则除了为呈现黑色而使用的有机染料的分解所导致的褪色以外,还存在由阳极氧化皮膜中含有的这些无机酸导致雾产生的可能性。因此,本发明中,使用如上所述i)、ii)的碱性阳极氧化浴形成阳极氧化皮膜。
此处,首先作为碱性浴,在使用i)的含有无机碱成分的无机碱浴的情况下,从通用性的观点来看,优选使用氢氧化钠或氢氧化钾。这种情况下,无机碱的浓度为0.2~10重量%即可,优选为0.4~5重量%。若无机碱的浓度低于0.2重量%,则在能够着色的电压带下电流难以流动,因此皮膜的生成需要消耗时间。反之,在高于10重量%的情况下,生成的阳极氧化皮膜会发生皮膜溶解。另外,这种情况下阳极氧化浴的pH为12~14即可,优选为12.5~13.0。若pH低于12则存在皮膜的生成速度变慢的情况。
另外,使用ii)的含有有机酸的盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,例如作为柠檬酸盐,可优选使用柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸锂、柠檬酸铵等柠檬酸盐,柠檬酸盐的浓度为2~30重量%即可,优选为5~20重量%。若柠檬酸盐的浓度低于2重量%,则阳极氧化皮膜难以形成,反之在高于30重量%的情况下,低温下的阳极氧化时存在柠檬酸盐析出的可能性。另外,含有柠檬酸盐和无机碱成分的碱浴(碱混合浴)的pH为12~14即可,优选为12.5~13.0。若pH低于12则存在皮膜的生成速度变慢的情况。
另外,作为酒石酸盐,可优选使用酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钠钾、酒石酸铵等酒石酸盐,酒石酸盐的浓度为1.3~20重量%即可,优选为2.5~15重量%。含有酒石酸盐和无机碱成分的碱浴(碱混合浴)的pH为12~14即可,优选为12.5~13.0。另外,作为草酸盐,可优选使用草酸钠、草酸钾、草酸铵等草酸盐,草酸盐的浓度为0.3~35重量%即可,优选为1~30重量%。含有草酸盐和无机碱成分的碱浴(碱混合浴)的pH为12~14即可,优选为12.5~13.5。另外,作为水杨酸盐,可优选使用水杨酸钠、水杨酸钾、水杨酸锂、水杨酸铵等水杨酸盐,水杨酸盐的浓度为0.1~50重量%即可,优选为3~40重量%。含有水杨酸盐和无机碱成分的碱浴(碱混合浴)的pH为12~14即可,优选为12.5~13.5。
作为阳极氧化时的条件,关于使用i)无机碱浴进行阳极氧化处理时的处理条件,电压为2~60V即可,优选为5~50V。原因在于,若电压低于2V则电流难以流动,因此为得到目标膜厚的电解时间变长,皮膜会溶解,反之若高于60V则单位面积的孔隙数减少而难以进行着色。另外,在使用ii)含有有机酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,含有柠檬酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下为2~60V,优选为5~50V。另外,含有酒石酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下为2~60V,优选为5~50V。含有草酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下为2~60V,优选为5~50V。进一步,含有水杨酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下为2~60V,优选为5~50V。
另外,关于阳极氧化处理中的电量,使用i)无机碱浴的情况下为3~50C/cm2,优选为5~30C/cm2的范围。另外,在使用ii)含有有机酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,含有柠檬酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下的电量为3~50C/cm2,优选为5~30C/cm2的范围。另外,含有酒石酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下的电量为3~50C/cm2,优选为5~30C/cm2的范围。另外,含有草酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下的电量为3~50C/cm2,优选为5~30C/cm2的范围。含有水杨酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下的电量为5~70C/cm2,优选为7~50C/cm2的范围。
另外,使用碱性的阳极氧化浴进行阳极氧化处理的情况下,关于其浴温,使用i)无机碱浴、或ii)含有有机酸盐和无机碱成分的碱混合浴的情况下,浴温均为0~20℃即可,优选为0~15℃,更优选为5~10℃。若浴温低于0℃则皮膜的生成速度变慢而没有效率,反之若高于20℃则皮膜的溶解速度变快而需要时间进行成膜,还存在产生喷粉等的可能性。
本发明中形成的阳极氧化皮膜的膜厚,在使用碱性的阳极氧化浴进行了阳极氧化处理之后使用磷酸进行阳极氧化处理的情况下,合计为2~10μm即可,优选为3~8μm。其中,使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理而得的皮膜的膜厚为1.5~9.5μm即可,优选为2~5μm。另外,使用磷酸进行阳极氧化处理而得的皮膜的膜厚为0.5~3μm即可,优选为1~2μm。
反之,使用马来酸进行阳极氧化处理后,使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理而得的皮膜的膜厚合计为1~10μm即可,优选为2~8μm。其中,使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理而得的皮膜的膜厚为1.5~9.5μm即可,优选为2~5μm。另外,使用马来酸进行阳极氧化处理而得的皮膜的膜厚为0.5~2μm即可,优选为1~1.5μm。
本发明中,在形成阳极氧化皮膜时,如果具备使用酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段和使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段,则对其顺序无限制。即,可通过先使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理、然后使用酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理,使阳极氧化皮膜中存在的金属间化合物溶解而减少,也可与上述的顺序相反,先使用酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理,之后使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理。另外,根据酸性阳极氧化浴的种类,由阳极氧化处理形成的阻隔层在之后的皮膜的黑色化时(特别是电解析出处理的情况下)存在产生影响的可能性。因此,也可在这之后使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理。
如上所述,使用酸性以及碱性的各种阳极氧化浴形成阳极氧化皮膜之后,从防止曝光光线的散射和易于进行使用前的异物附着检查的目的出发,将阳极氧化皮膜黑色化即可。该黑色化处理可采用公知的方法,可例举使用黑色染料的染色处理和电解析出处理等。
例如,利用黑色染料的染色处理中,使用有机类的黑色染料即可。最好是使用作为酸成分的硫酸、乙酸以及甲酸的含量少的通常的有机类染料。作为这种有机类染料,可例举市售品「TAC411」、「TAC413」、「TAC415」、「TAC420」(以上为奥野制药工业株式会社(奥野製薬)制)等,在调制为规定浓度的染料液中浸渍阳极氧化处理后的铝框材,以处理温度40~60℃、pH5~6的处理条件进行10分钟左右的染色处理即可。
另外,电解析出处理是使选自Ni、Co、Cu、Sn、Mn以及Fe的一种或两种以上析出,将支撑框着色为黑色(以下也称为“电解着色”)的处理。这些金属,除了金属盐和氧化物以外,还可使用作为胶体粒子存在的物质等,优选使用添加了选自Ni盐、Co盐、Cu盐、Sn盐、Mn盐以及Fe盐中的一种或两种以上的电解析出浴。更好的电解析出浴可例举含有硫酸镍和硼酸的电解析出浴,和含有乙酸镍和硼酸的电解析出浴等。另外,该电解析出浴中,出于防止溶出的铝的析出和调整pH等目的,可含有酒石酸、氧化镁和乙酸等。另外,电解析出处理通过浴温15~40℃、电压10~30V、时间1~20分钟左右的条件,能够将阳极氧化皮膜着色为黑色。另外,该电解析出处理中能够通过直流电源或交流电源施加电压,也可在开始时实施预备电解。
然后,如上所述通过实施基于黑色染料的染色处理和电解析出处理等,能够获得基于亨特色差公式(ハンターの色差式)和JIS Z8722-2009的明度指数L*值为40以下、优选L*值为35以下的充分黑色化的阳极氧化皮膜。
另外,本发明中,在阳极氧化处理之前,也可通过利用喷砂加工等的机械方法和使用蚀刻液的化学方法对铝材的表面进行粗糙化处理。通过预先实施这种粗糙化处理后再进行阳极氧化处理,能够使支撑框呈现被消光状态的低反射性的黑色。
将阳极氧化皮膜黑色化之后,也可实施封孔处理。封孔处理的条件无特别限制,能够采用如使用水蒸气和封孔浴的公知的方法,从排除杂质混入的可能性的同时将酸成分封入的观点来看,理想的是利用水蒸气进行封孔处理。关于利用水蒸气的封孔处理的条件,例如,以温度105~130℃、相对湿度90~100%(R.H.)、压力0.4~2.0kg/cm2G的设定进行12~60分钟的处理即可。另外,封孔处理后,理想的是使用例如纯水进行洗净。
另外,利用本发明而得的光罩护膜框,在测定于80℃的纯水中浸渍4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,光罩护膜框每100cm2表面积向100ml的纯水中的溶出浓度为:乙酸离子(CH3COO-)0.2ppm以下、优选为0.1ppm以下、更优选低于0.08ppm、进一步更优选0.05ppm以下;甲酸离子(HCOO-)0.06ppm以下、优选0.05ppm以下、更优选低于0.03ppm;草酸离子(C2O4 2-)0.01ppm以下、优选低于0.005ppm;硫酸离子(SO4 2-)0.01ppm以下、优选低于0.005ppm;硝酸离子(NO3 -)0.02ppm以下、更优选0.01ppm以下;亚硝酸离子(NO2 -)0.02ppm以下、更优选0.01ppm以下;氯离子(Cl-)0.02ppm以下、优选0.01ppm以下;磷酸离子(PO4 3-)0.01ppm以下、优选低于0.01ppm。另外,可通过离子色谱仪分析来检测溶出离子,详细的测定条件如实施例中所记载。
这些离子是影响雾产生的离子,其中,通过控制乙酸离子、甲酸离子、硫酸离子、草酸离子、以及亚硝酸离子的溶出量,可得到尽可能减少雾的产生的光罩护膜框。
通过在本发明的光罩护膜框的一侧粘贴光学薄膜体,可作为光罩护膜使用。作为光学薄膜体无特别限制,可使用公知的薄膜体,例如可示例石英等无机物质和硝基纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素酯类、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物等。另外,光学薄膜体中也可具备由CaF2等无机物或聚苯乙烯、特氟龙(注册商标)等聚合物形成的防反射层。
另一方面,在设置有光学薄膜体的面的对侧的支撑框端面上,具备用于将光罩护膜安装在光掩膜板和光罩上的粘接体。作为粘接体能够单独使用粘接材料或使用在具有弹性的基材的两侧涂布有粘接材料的坯料。此处,作为粘接材料可例举丙烯酸类、橡胶类、乙烯类、环氧类、有机硅类等的粘合剂,另外,作为成为基材的弹性大的材料,可例举橡胶或泡沫,例如丁基橡胶、发泡聚氨酯、发泡聚乙烯等,但是不特别受限于此。
发明的效果
本发明通过使用碱性和酸性的阳极氧化浴进行阳极氧化处理,能够得到包含于铝框材的金属间化合物减少、由此产生的聚光灯下的表面闪烁也减少的光罩护膜框。藉此能够防止将聚光灯下的表面闪烁缺陷误认为是尘埃。另外,所得光罩护膜框的酸成分含量少,能够尽可能地抑制雾的产生。另外,根据本发明而得的光罩护膜具有高尺寸精度,不易损伤而耐久性优良,且扬尘的可能性小。因此,作为光罩护膜使用的情况下,适用于KrF准分子激光、ArF准分子激光、F2准分子激光等基于高能量曝光的光刻,能够长期并可靠地使用。
附图说明
图1是用电子显微镜(SEM)拍摄的试验例2-30的光罩护膜框表面存在的金属间化合物(白色虚线内)的照片。
图2是用电子显微镜(SEM)拍摄的试验例2-3的光罩护膜框表面形成的阳极氧化皮膜的截面的照片。
〔(i):使用柠檬酸钠和氢氧化钠的碱混合浴作为阳极氧化浴形成的阳极氧化皮膜。
(ii):使用磷酸作为阳极氧化浴形成的阳极氧化皮膜。〕
具体实施方式
以下,基于实施例及比较例对本发明的优选实施方式进行说明。
实施例
[利用阳极氧化处理的闪烁减少的确认试验]
[试验例1-1~试验例1-8]
为确认通过阳极氧化处理的闪烁减少的效果,进行了以下试验。将JIS H0001所示的调质记号T6处理的JIS A7075铝合金(JIS A7075-T6)的中空挤出材料切断,以支撑框外尺寸160mm×130mm×高5mm、支撑框厚3mm的条件进行切削抛光,准备了加工为框材形状的铝框。在之后黑色化中进行电解析出处理的情况下、以及不进行着色处理的情况下(以下也简称为“自然显色(日文:自然発色)”),于大气中对铝框材进行热处理温度250℃、热处理时间60分钟的退火。之后,使用平均直径约100μm的不锈钢对这些铝框材的表面进行喷砂处理。
接着,使用氢氧化钠(NaOH)以10重量%溶解的碱性水溶液(pH=14)作为阳极氧化浴,以浴温10℃、电解电压20V的条件对其进行了30分钟的阳极氧化处理(第一阶段的阳极氧化处理)。
接着,使用溶解了磷酸(H3PO4)的酸性水溶液(pH=1)作为电解液,以表1的试验例1-1~试验例1-8的各条件对其进行了阳极氧化处理(第二阶段的阳极氧化处理)。之后,在阳极氧化处理过的铝框材中,将未进行退火处理的材料置于含有浓度为1重量%的有机染料(奥野制药工业株式会社制的TAC411)的水溶液中,在55℃的温度下浸渍10分钟,进行了染色处理。另外,对于之前进行了退火处理的铝框材,作为电解析出处理,使用溶解了10重量%的乙酸镍(Ni)水溶液、4重量%的硼酸、0.3重量%的酒石酸的电解析出浴(pH=5),通过浴温30℃、交流电压15V的电解实施10分钟的电解析出处理进行了黑色化。
之后,将各个铝框材置于蒸汽封孔装置中,以相对湿度100%(R.H.)、2.0kg/cm2G以及产生温度130℃的水蒸气的情况下实施30分钟的封孔处理,得到了试验例1-1~试验例1-8的各光罩护膜框。对所得光罩护膜框按照以下条件评价闪烁和黑色性的同时,实施了各种离子的溶出试验。结果示于表1。
[表1]
[闪烁的说明]
按照以下方式进行了闪烁的确认。即,对于所得光罩护膜框的整个面(所有内面、外面、端部),使光罩护膜框的角度变化的同时,在照度30万1x(勒克斯)的聚光灯下通过目视分别确认伴随着光的反射是否有白点的产生,进行下述判定。
○:在一块光罩护膜框的整个面上不存在微细且微小的闪光点。
△:在一块光罩护膜框的整个面上存在5处以下微细且微小的闪光点。
×:在一块光罩护膜框的整个面上存在5处以上微细且微小的闪光点。
[黑色性说明]
○:L值为40以下,达到了充分的黑色化。
×:L高于40,黑色化不充分。
[离子溶出试验的说明]
将所得的这些光罩护膜框分别放入聚乙烯袋中并加入纯水100ml进行密封,保持为80℃并浸渍了4小时。使用离子色谱仪分析装置(日本Dionex公司(日本ダイオネクス社)制的ICS-2000),将槽温度设定为35℃、柱(IonPacAS11-HC)温度设定为40℃,以1.5ml/分钟的条件对萃取经过以上处理的光罩护膜框的溶出成分而得的萃取水进行分析。从该萃取水中检测出乙酸离子、甲酸离子、氯离子、亚硝酸离子、硝酸离子、硫酸离子、草酸离子以及磷酸离子,求出了每100cm2表面积的支撑框向100ml纯水中的溶出浓度。
○:乙酸离子0.2ppm以下、甲酸离子0.06ppm以下、氯离子0.02ppm以下、亚硝酸离子0.02ppm以下、硝酸离子0.02ppm以下、硫酸离子0.01ppm以下、草酸离子0.01ppm以下、以及磷酸离子0.01ppm以下
×:上述溶出量超过○的规定值的情况。
[试验例1-9~试验例1-16]
使用溶解了马来酸的酸性水溶液(pH=1)作为第二阶段的阳极氧化浴的同时,在使用该马来酸的阳极氧化处理之后,还用溶解了NaOH的碱性水溶液(pH=13)作为阳极氧化浴进行了阳极氧化处理(第三阶段的阳极氧化处理),除此以外,与试验例1-1~试验例1-8同样地操作,得到了试验例1-9~试验例1-16的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表1。
[试验例1-17~试验例1-22]
使用溶解了马来酸的酸性水溶液(pH=1)作为第一阶段的阳极氧化浴的同时,将溶解了NaOH的碱性水溶液(pH=13)作为第二阶段的阳极氧化浴,以电解析出处理为着色方法,除此以外,与试验例1-1~试验例1-8同样地操作,得到了试验例1-17~试验例1-22的光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表1。
[试验例1-23~试验例1-27]
除了将溶解了磷酸的酸性水溶液(pH=1)作为第一阶段的阳极氧化浴以外,与试验例1-17~试验例1-22同样地操作,得到了试验例1-23~试验例1-27的光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表1。
[试验例1-28~试验例1-29]
除了将自然显色作为着色方法以外,与试验例1-18同样地操作,得到了试验例1-28的光罩护膜框,另外,与试验例1-25同样地操作,得到了试验例1-29的光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表1。
[试验例1-30~试验例1-31]
仅使用溶解了NaOH的碱性水溶液(pH=13)进行阳极氧化处理,未进行使用酸性阳极氧化浴的阳极氧化处理。另外,对于阳极氧化处理后的铝框材,实施了试验例1-1等中进行的利用有机染料的染色处理和试验例1-5等中进行的电解析出处理。除此以外,与试验例1-1同样地操作,得到了试验例1-30以及1-31的光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表1。
[试验例2-1~试验例2-8]
除了将溶解了10重量%柠檬酸钠二水合物〔(Na3(C6H5O7)·2H2O)〕以及0.5重量%氢氧化钠的碱性水溶液(pH=13)作为第一阶段的阳极氧化浴之外,与试验例1-1~试验例1-8同样地操作,得到了试验例2-1~试验例2-8的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
[试验例2-9~试验例2-16]
除了将溶解了10重量%柠檬酸钠二水合物〔(Na3(C6H5O7)·2H2O)〕以及0.5重量%氢氧化钠的碱性水溶液(pH=13)作为第一阶段以及第三阶段的阳极氧化浴之外,与试验例1-9~试验例1-16同样地操作,得到了试验例2-9~试验例2-16的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
[试验例2-17~试验例2-29]
除了将溶解了10重量%柠檬酸钠二水合物〔(Na3(C6H5O7)·2H2O)〕以及0.5重量%氢氧化钠的碱性水溶液(pH=13)作为第二阶段的阳极氧化浴之外,与试验例1-17~试验例1-29同样地操作,得到了试验例2-17~试验例2-29的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
[试验例2-30~试验例2-31]
除了将溶解了10重量%柠檬酸钠二水合物〔(Na3(C6H5O7)·2H2O)〕以及0.5重量%氢氧化钠的碱性水溶液(pH=13)作为第一阶段的阳极氧化浴之外,与试验例1-30~试验例1-31同样地操作,得到了试验例2-30~试验例2-31的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
[试验例2-32、试验例2-33]
除了将溶解了10重量%酒石酸钠二水合物(Na2C4H4O6·2H2O)以及0.5重量%氢氧化钠的碱性水溶液(pH=13)作为第一阶段的阳极氧化浴之外,与试验例1-30~试验例1-31同样地操作,得到了试验例2-32、试验例2-33的各光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
[试验例2-34~试验例2-37]
使用溶解了磷酸的酸性水溶液(pH=1)或溶解了草酸的酸性水溶液(pH=1)进行阳极氧化处理,未进行其他的阳极氧化处理。另外,对于阳极氧化处理后的铝框材,得到了通过有机染料实施了染色处理的框材和实施了电解析出处理的框材。除此以外,与试验例1-1同样地操作,得到了试验例2-34以及2-37的光罩护膜框。所得光罩护膜框的闪烁、黑色性、各种离子的溶出试验结果示于表2。
由上述结果可知,使用酸性以及碱性的各阳极氧化浴形成阳极氧化皮膜的情况下,均未观察到闪烁缺陷,确认得到了黑色性优良的光罩护膜框。另外,该试验中使用的离子色谱仪分析装置的测定界限(下限)为0.005ppm,上述离子均未被检测出。
[表2]
[光罩护膜框的表面观察]
关于上述试验例2-30所得的光罩护膜框,使用电子显微镜(SEM)对观察到闪烁的部分的表面状态进行观察并拍摄。关于具体的确定闪烁原因的方法,使用株式会社基恩士(キーエンス)制的显微镜对闪烁部位观察的同时,在闪烁部分的周围进行标记,之后,使用SEM观察闪烁部分,使用EDAX(株式会社堀场制作所制)对该闪烁部分进行成分分析,确认为Al-Fe-Cu系的金属间化合物。结果示于图1。另外,测定图1中(白色虚线内)观察到的金属间化合物的最大长度,结果最大长度约为22μm。
[阳极氧化皮膜的截面观察]
对上述试验例2-3所得的光罩护膜框上形成的阳极氧化皮膜的截面形状进行了观察。首先,作为预处理,将该光罩护膜框切断为小片后,放入环氧类的嵌入树脂,树脂固化后,从试料的截面方向进行了研磨。之后,使用SEM(日立高科技株式会社(日立ハイテク)制FE-SEM S-4500型号)观察了阳极氧化皮膜的截面。
结果示于图2。
图2中,虚线围住的部分表示使用磷酸进行阳极氧化处理而得的阳极氧化皮膜,在其上层积有使用柠檬酸钠和氢氧化钠作为阳极氧化浴形成的阳极氧化皮膜。
另一方面,关于试验例2-18、2-25、1-8,也与上述方法同样地观察了阳极氧化皮膜的截面,通过所得SEM图像分别测定了使用碱性阳极氧化浴而得的阳极氧化皮膜和使用酸性阳极氧化浴而得的阳极氧化皮膜的膜厚。
结果示于表3。
[表3]
【表3】
产业上利用的可能性
通过本发明而得的光罩护膜用支撑框和光罩护膜,能够用于各种半导体装置和液晶显示装置的制造过程中的光刻工序,另外,通过减少被误认为是尘埃的光罩护膜框的表面闪烁缺陷,能够很好地应用于今后越来越细线化的半导体装置等的制造领域。
Claims (12)
1.光罩护膜框,它是由铝或铝合金形成的铝框材的表面上具有阳极氧化皮膜的光罩护膜框,其特征在于,所述阳极氧化皮膜包括使用碱性阳极氧化浴形成的皮膜和使用酸性阳极氧化浴形成的皮膜,所述阳极氧化皮膜实质上不含有最大长度为5μm以上的金属间化合物,并且
在测定于80℃的纯水中浸渍4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,所述光罩护膜框每100cm2表面积向纯水100ml中的溶出浓度为乙酸离子0.2ppm以下、甲酸离子0.06ppm以下、草酸离子0.01ppm以下、硫酸离子0.01ppm以下、硝酸离子0.02ppm以下、亚硝酸离子0.02ppm以下、氯离子0.02ppm以下、以及磷酸离子0.01ppm以下。
2.如权利要求1所述的光罩护膜框,其特征在于,所述碱性阳极氧化浴是含有选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种以上的无机碱成分的无机碱浴。
3.如权利要求1所述的光罩护膜框,其特征在于,所述碱性阳极氧化浴是含有选自酒石酸、柠檬酸、草酸以及水杨酸的一种以上的有机酸的盐、和选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶以及氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种以上的无机碱成分的碱混合浴。
4.如权利要求1所述的光罩护膜框,其特征在于,所述酸性阳极氧化浴是含有选自马来酸、磷酸、草酸以及铬酸的一种以上的酸性浴。
5.如权利要求1所述的光罩护膜框,其特征在于,所述铝或铝合金是Al-Zn-Mg系铝合金。
6.如权利要求1所述的光罩护膜框,其特征在于,所述阳极氧化皮膜是通过黑色染料的染色处理或电解析出处理被黑色化为明度指数L*值为40以下的皮膜。
7.光罩护膜框的制造方法,它是由铝或铝合金形成的铝框材的表面上具有阳极氧化皮膜的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,在形成阳极氧化皮膜时,包含使用碱性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段和使用酸性阳极氧化浴进行阳极氧化处理的阶段,藉此使所述阳极氧化皮膜实质上不含有最大长度为5μm以上的金属间化合物,并且
在测定于80℃的纯水中浸渍4小时而溶出的离子浓度的离子溶出试验中,所述光罩护膜框每100cm2表面积向纯水100ml中的溶出浓度为乙酸离子0.2ppm以下、甲酸离子0.06ppm以下、草酸离子0.01ppm以下、硫酸离子0.01ppm以下、硝酸离子0.02ppm以下、亚硝酸离子0.02ppm以下、氯离子0.02ppm以下、以及磷酸离子0.01ppm以下。
8.如权利要求7所述的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,所述碱性阳极氧化浴是含有选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠中的一种以上的无机碱成分的无机碱浴。
9.如权利要求7所述的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,所述碱性阳极氧化浴是含有选自酒石酸、柠檬酸、草酸以及水杨酸的一种以上的有机酸的盐、和选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化铷、碳酸钠以及碳酸氢钠的一种以上的无机碱成分的碱混合浴。
10.如权利要求7所述的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,所述酸性阳极氧化浴是含有选自马来酸、磷酸、草酸以及铬酸中的一种以上的酸性浴。
11.如权利要求7所述的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,所述铝或铝合金是Al-Zn-Mg系铝合金。
12.如权利要求7所述的光罩护膜框的制造方法,其特征在于,通过黑色染料的染色处理或电解析出处理实施黑色化使得所述阳极氧化皮膜的明度指数L*值为40以下。
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