CN105658780B - 工业用共沸清洗剂、物品的清洗方法、工业用共沸清洗剂的再生方法以及清洗再生装置 - Google Patents

工业用共沸清洗剂、物品的清洗方法、工业用共沸清洗剂的再生方法以及清洗再生装置 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供附着于物品的各种工业污垢、例如钎焊膏、焊剂残渣、各种油等的除去能力优良且不具有闪点、而且在常压下可再循环(蒸馏再生)的二醇类的工业用清洗剂。本发明涉及一种可再循环的工业用共沸清洗剂，其特征在于，含有共沸混合物，所述共沸混合物包含由通式(1)：R1‑O‑[‑CH2‑CH(X)‑O]n‑R2(式(1)中，R1和R2均表示碳原子数1～3的烷基，n表示2或3，X表示氢或甲基)所表示的化合物构成且常压下的沸点为160～230℃的二醇类溶剂(A)、水(B)和根据需要使用的常压下的沸点为160～230℃的叔胺(C)，其中，(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率依次为5～35重量％、65～95重量％和0～30重量％，并且所述共沸混合物在常压下的共沸点为90～100℃。

Description

工业用共沸清洗剂、物品的清洗方法、工业用共沸清洗剂的再 生方法以及清洗再生装置
技术领域
本发明涉及可再循环的工业用共沸清洗剂、物品的清洗方法、工业用共沸清洗剂的再生方法、通过该再生方法再生的工业用共沸清洗剂以及用于进行物品的清洗和工业用共沸清洗剂的再生的清洗再生装置。
背景技术
工业用清洗剂用于使例如电气设备、电子部件、精密设备、金属、玻璃、陶瓷和树脂成形品等各种物品的表面洁净而提高制品的可靠性。
工业用清洗剂中，例如，焊剂残渣用清洗剂用于除去在使用钎焊膏、丝状焊料等将电子部件接合在印刷布线基板的电极上之后不可避免地产生的焊剂残渣。
工业用清洗剂中，例如，金属用脱脂清洗剂用于除去附着于金属制的部件或具有该部件的制品上的润滑油、防锈油、矿物油、切削油、加工油等工业油。
工业用清洗剂以往使用三氯乙烯、三氯三氟乙烷等卤代烃溶剂。但是，环境问题浮现出来，结果，近年来，非卤素型的烃类清洗剂、二醇类清洗剂等成为主流。
二醇类清洗剂是以各种二醇类化合物作为主要成分的清洗剂，焊剂、离子残渣、附着于金属的油等的除去性优良(参考专利文献1和2)。另外，它们通常没有闪点或者闪点非常高，为非危险物，因此，从不需要进行防爆设计的清洗装置的方面以及臭味等的方面而言，优于烃类溶剂。
但是，利用二醇类清洗剂对物品进行清洗时，每次都会产生大量包含焊剂残渣和油等污垢的清洗剂废液及漂洗废水，为了对它们进行处理，需要相应的设备和费用。
关于这一点，针对烃类清洗剂，出于将废液再循环的目的，提出了对其共沸时的组成进行规定从而能够进行蒸馏再生的技术。例如，在专利文献3中，作为对于各种加工油和焊剂具有充分的清洗能力的烃类清洗剂，记载了包含规定沸点范围的饱和脂肪族烃及规定的醇类的共沸混合物，该共沸混合物即使进行再循环也不会发生组成变化，液体管理容易。另外，在专利文献4和5中也记载了使用包含规定的烃化合物的共沸混合物的清洗剂，它们的工业油或焊剂的清洗能力优良，并且能够再循环使用。
另一方面，对于二醇类清洗剂而言，据本申请人所知，关于不仅工业油、焊剂等各种工业污垢的除去能力优良、而且能够再循环使用的二醇类清洗剂，还没有见解。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-152197号公报
专利文献2：日本特开平10-046198号公报
专利文献3：日本特开平10-53797号公报
专利文献4：日本特开2004-307839号公报
专利文献5：日本特开2008-24901号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的主要课题在于提供附着于物品的各种工业污垢、例如钎焊膏、焊剂残渣、各种油等的除去能力优良且不具有闪点、而且在常压下能够再循环(蒸馏再生)的二醇类的工业用共沸清洗剂。另外，本发明提供使用二醇类的工业用共沸清洗剂对物品进行清洗、并且对清洗中使用的工业用共沸清洗剂进行再生的方法以及用于实施该方法的清洗再生装置。
用于解决问题的方法
本发明人的研究结果发现，包含二醇类溶剂中具有特定的化学结构且具有规定的沸点的二醇类溶剂和水的一组组合液在常压下发生共沸，以及该组合液的比率与共沸后得到的蒸馏液的比率大致相同。并且，以该蒸馏液的比率为基准，对于各种工业污垢、特别是焊剂残渣和工业油的除去能力达到最佳的组成的清洗剂进一步反复进行了研究，结果发现，利用以下所示的清洗剂能够解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明涉及下述清洗剂等。
1.一种可再循环的工业用共沸清洗剂，其特征在于，含有共沸混合物，所述共沸混合物包含由通式(1)：R1-O-[-CH2-CH(X)-O]n-R2(式(1)中，R1和R2均表示碳原子数1～3的烷基，n表示2或3，X表示氢或甲基)所表示的化合物构成且常压下的沸点为160～230℃的二醇类溶剂(A)、水(B)和根据需要使用的常压下的沸点为160～230℃的叔胺(C)，其中，(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率依次为5～35重量％、65～95重量％和0～30重量％，并且所述共沸混合物在常压下的共沸点为90～100℃。
2.如上述项1所述的工业用共沸清洗剂，其中，上述(C)成分为通式(2)：(R3)R4N-C2H4-OH(式(2)中，R3和R4分别表示碳原子数1～3的烷基)所表示的单胺(C1)、和/或通式(3)：(R5)R6N-C2H4-Y-C2H4-NR7(R8)(式(3)中，R5、R6、R7和R8分别表示碳原子数1～3的烷基，Y表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-和-N(CH3)-中的任一种)所表示的多胺(C2)。
3.如上述项1或2所述的工业用共沸清洗剂，其浊点为30～90℃。
4.一种物品的清洗方法，其特征在于，使上述项1～3中任一项所述的工业用共沸清洗剂与附着有工业污垢的物品接触。
5.如上述项4所述的清洗方法，其特征在于，上述工业用共沸清洗剂被加热至其浊点以上。
6.如上述项4或5所述的清洗方法，其中，上述工业污垢为选自由软钎焊用焊剂、钎焊膏、焊剂残渣和工业油组成的组中的一种。
7.一种工业用共沸清洗剂的再生方法，其特征在于，对在实施上述项4～6中任一项所述的清洗方法后产生的工业用共沸清洗剂的废液进行蒸馏，再次得到除去工业污垢成分后的共沸混合物。
8.一种工业用共沸清洗剂，其包含通过上述项7所述的再生方法得到的共沸混合物。
9.如上述项8所述的工业用共沸清洗剂，其中，上述共沸混合物为蒸气。
10.一种清洗再生装置，其具备使用上述项1～3中任一项所述的工业用共沸清洗剂对附着有工业污垢的物品进行清洗的清洗机构、对上述清洗机构中使用的工业用共沸清洗剂的废液进行再生的再生机构、将工业用共沸清洗剂的废液供给至上述再生机构的供给路径、和将再生后的工业用共沸清洗剂返回至上述清洗机构的返回流路，上述再生机构包含气化器，该气化器通过使含有工业污垢的工业用共沸清洗剂的废液气化来得到除去工业污垢后的工业用共沸清洗剂。
发明效果
本发明的工业用共沸清洗剂(以下也简称为本发明的清洗剂)对各种工业污垢、例如钎焊膏、焊剂残渣、工业油等的除去能力优良。另外，本发明的清洗剂为共沸混合物，因此，沸腾前的组合液与沸腾后的蒸馏液的组成几乎没有差别。因此，对在使该清洗剂与附着有工业污垢的物品接触后产生的废液进行蒸馏，除去污垢成分，由此，能够对本发明的清洗剂进行再生。另外，该工业用共沸清洗剂没有闪点，为非危险物，因此不需要进行防爆设计的清洗装置。另外，该清洗剂容易干燥，在清洗后的物品中不易残留，因此，能够省略利用水对该物品进行漂洗的工序。该本发明的清洗剂特别适合作为焊剂残渣用清洗剂和金属用脱脂清洗剂。
附图说明
图1是表示本发明的清洗再生装置的第一实施方式的概略图。
图2是表示本发明的清洗再生装置的第二实施方式的概略图。
具体实施方式
本发明的清洗剂含有包含规定的二醇类溶剂(A)(以下也称为(A)成分)、水(B)(以下也称为(B)成分)和根据需要使用的规定的叔胺(C)(以下也称为(C)成分)的共沸混合物。需要说明的是，在本说明书中，使该共沸混合物共沸而得到的蒸馏液也包含在“本发明的清洗剂”中。
(A)成分为由通式(1)：R1-O-[-CH2-CH(X)-O]n-R2(式(1)中，R1和R2均表示碳原子数1～3的烷基，n表示2或3，X表示氢或甲基)所表示的化合物构成的有机溶剂。
作为(A)成分的具体例，可以列举例如：二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇乙基甲醚、二丙二醇乙基甲醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚、二乙二醇异丙基甲醚、二丙二醇异丙基甲醚、二乙二醇正丙基甲醚、二丙二醇正丙基甲醚、三乙二醇二甲醚、三丙二醇二甲醚、三乙二醇乙基甲醚、三丙二醇乙基甲醚、三乙二醇二乙醚、三丙二醇二乙醚、三乙二醇异丙基甲醚、三丙二醇异丙基甲醚、三乙二醇正丙基甲醚和三丙二醇正丙基甲醚等。这些(A)成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。包含选自由上述二乙二醇乙基甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇异丙基甲醚和三丙二醇二甲醚组成的组中的至少一种作为(A)成分的本发明的清洗剂适合于物品的污垢、特别是钎焊膏、焊剂残渣和工业油的除去，另外，对在利用该清洗剂除去这些污垢后产生的废液进行蒸馏、再生也变得容易。
另外，(A)成分的常压下的沸点为约160℃～约230℃、优选为约170℃～约220℃、更优选为约175℃～约190℃。需要说明的是，“常压”是指标准大气压(以下相同)。
作为(B)成分，可以列举超纯水、纯水、纯化水、蒸馏水、离子交换水和自来水等。
(C)成分为任选成分，为了进一步提高本发明的清洗剂的工业污垢、特别是焊剂残渣的除去能力，可以根据需要使用。另外，(C)成分的沸点为160～230℃，因此，包含该成分的本发明的清洗剂在常压下发生共沸。因此，通过使在使用该清洗剂后产生的废液在常压下共沸，能够对本发明的清洗剂进行再生。出于这些观点，(C)成分的沸点优选为约180℃～约215℃，更优选为约190℃～约210℃。
作为(C)成分，只要是沸点为约160℃～约230℃的叔胺，则可以没有特别限制地使用各种公知的物质。具体而言，从本发明的清洗剂的污垢除去能力的观点以及对清洗废液进行蒸馏而将本发明的清洗剂再生等观点出发，特别优选下述通式(2)所表示的单胺(C1)(以下也称为(C1)成分)和下述通式(3)所表示的多胺(C2)(以下也称为(C2)成分)。(C)成分可以为(C1)成分或(C2)成分中的任一种成分，也可以包含这两种成分。
通式(2)：(R3)R4N-C2H4-OH
(式(2)中，R3和R4分别表示碳原子数1～3的烷基。)
通式(3)：(R5)R6N-C2H4-Y-C2H4-NR7(R8)
(式(3)中，R5、R6、R7和R8分别表示碳原子数1～3的烷基，Y表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-和-N(CH3)-中的任一种。)
作为(C1)成分的具体种类，可以列举例如2-(二甲氨基)乙醇、2-(二乙氨基)乙醇、2-(二异丙氨基)乙醇和2-(二正丙氨基)乙醇等。这些(C1)成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。其中，特别是从焊剂残渣的除去能力的观点和引火的危险性的高低的观点出发，优选为选自由2-(二乙氨基)乙醇和2-(二异丙氨基)乙醇组成的组中的一种。
作为(C2)成分的具体种类，可以列举例如：N,N,N’,N’-四甲基五亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四乙基五亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四异丙基五亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四正丙基五亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四甲基六亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四乙基六亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四异丙基六亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四正丙基六亚甲基二胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、双(2-二乙氨基乙基)醚、双(2-二异丙氨基乙基)醚、双(2-二正丙氨基乙基)醚、1,1,7,7-四甲基二亚乙基三胺、1,1,7,7-四乙基二亚乙基三胺、1,1,7,7-四异丙基二亚乙基三胺、1,1,7,7-四正丙基二亚乙基三胺、N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺、4-甲基-1,1,7,7-四乙基二亚乙基三胺、4-甲基-1,1,7,7-四异丙基二亚乙基三胺和4-甲基-1,1,7,7-四正丙基二亚乙基三胺等。这些(C2)成分可以单独使用一种或者组合使用两种以上。其中，特别是从工业污垢、特别是焊剂残渣的除去能力的观点和引火的危险性的高低的观点出发，优选为选自由N,N,N’,N’-四甲基六亚甲基二胺、双(2-二甲氨基乙基)醚和N,N,N’,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺组成的组中的一种。
本发明的清洗剂通过利用各种公知的手段将(A)成分、(B)成分和根据需要使用的(C)成分混合来制备。另外，(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率出于在考虑工业污垢的除去能力、工业污垢的种类等的同时将对清洗废液进行蒸馏再生而得到的清洗剂组成变化抑制为最低限度的目的而设定。具体而言，(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率依次为约5重量％～约35重量％、约65重量％～约95重量％和约0重量％～约30重量％，优选依次为约15重量％～约35重量％、约65重量％～约85重量％和约0重量％～约15重量％。
需要说明的是，在清洗剂不包含(C)成分的情况下，(A)成分和(B)成分的比率具体而言可以依次规定为约5重量％～约35重量％和约65重量％～约95重量％，优选依次规定为约15重量％～约35重量％和约65重量％～约85重量％，最优选依次规定为约20重量％～约30重量％和约70重量％～约80重量％。
另外，在清洗剂包含(C)成分的情况下，(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率可以依次规定为约5重量％～约35重量％、约65重量％～约94.99重量％和约0.01重量％～约30重量％，优选规定为约10重量％～约30重量％、约65重量％～约89.95重量％和约0.05重量％～约20重量％，最优选规定为约15重量％～约27.5重量％、约70重量％～约84.95重量％和约0.05重量％～约12.5重量％。
本发明的清洗剂以上述比率含有各成分，因此，工业污垢、特别是焊剂残渣(特别是在利用无铅钎焊膏进行软钎焊后产生的焊剂残渣)和各种工业油的除去能力特别优良。另外，对包含这些污垢的废液进行蒸馏而再生的清洗剂具有与清洗前的清洗剂同等程度的组成比率。
本发明的清洗剂在常压下的共沸点为约90℃～约100℃、优选为约95℃～约100℃、更优选为约97℃～约99℃。
作为本发明的清洗剂，特别优选具有浊点的清洗剂。在本说明书中，“浊点”是指该清洗剂在加热下发生相分离而显示出浑浊或双层分离的温度。这样的清洗剂在保管时为均质的溶液，另一方面，在使用时发生白浊，有效地除去附着于物品的工业污垢。从该观点考虑，本发明的清洗剂的浊点通常为约30℃～约90℃、优选为约45℃～约75℃、更优选为约55℃～约65℃。
另外，本发明的清洗剂不具有闪点，为非危险物。
另外，在本发明的清洗剂中，可以配合各种公知的添加剂。作为添加剂，具体而言，可以列举：非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、高分子型表面活性剂、螯合剂、抗氧化剂、防锈剂、封孔处理剂、pH调节剂和消泡剂等。
作为本发明的物品的清洗方法的特征在于，使本发明的工业用共沸清洗剂与附着有工业污垢的物品接触。
工业污垢没有特别限定，作为代表例，可以列举例如：软钎焊用焊剂、钎焊膏、焊剂残渣、工业油和碎屑等。其中，选自由软钎焊用焊剂、钎焊膏、焊剂残渣和工业油组成的组中的一种适合作为本发明的清洗剂的除去对象。
软钎焊用焊剂是指用于除去焊料和母材(金属电极等)表面的氧化覆膜而使两者的接合变得容易而使用的组合物，通常包含基础树脂、活性剂和有机溶剂，可以根据需要配合有触变剂、抗氧化剂、其他添加剂。另外，软钎焊用焊剂根据其组成而分类为钎焊膏用焊剂、以及丝状焊锡用焊剂、后焊剂和预焊剂等非钎焊膏用焊剂。
作为基础树脂，可以列举松香类基础树脂和非松香类基础树脂。作为该松香类基础树脂，可以列举例如：脂松香、浮油松香和木松香等天然松香、该天然松香的精制物、氢化物和歧化物、以及以它们为原料的聚合松香、不饱和酸改性松香(丙烯酸化松香、富马酸化松香、马来酸化松香等)和松香酯以及它们的精制物、氢化物和歧化物等。另外，作为构成该松香酯的多元醇，可以列举例如甘油、季戊四醇等。作为非松香类基础树脂，可以列举例如：环氧树脂、丙烯酸类树脂、聚酰亚胺树脂、尼龙树脂、聚丙烯腈树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂、氟类树脂、ABS树脂、异戊二烯橡胶、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、氯丁橡胶、尼龙橡胶、尼龙类弹性体、聚酯类弹性体等。
作为活性剂，可以列举例如琥珀酸、己二酸、壬二酸、戊二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚酸、富马酸、马来酸、衣康酸、反式-2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、顺式-2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、3-溴丙酸、2-溴戊酸、5-溴正戊酸、2-溴异戊酸、乙胺溴酸盐、二乙胺溴酸盐、二乙胺盐酸盐、甲胺溴酸等。
作为有机溶剂，可以列举例如：乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、丁基卡必醇、一缩二乙二醇己酯(hexyl diglycol)、己基卡必醇、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯、正己烷、十二烷、十四碳烯等。
作为触变剂，可以列举蓖麻油、氢化蓖麻油、蜂蜡、巴西棕榈蜡、硬脂酸酰胺、亚乙基双(12-羟基)硬脂酸酰胺等。
作为抗氧化剂，可以列举：季戊四醇-四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、N,N’-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基对甲酚、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三乙酯、三硫代亚磷酸三月桂基酯、亚磷酸三(十三烷基)酯等。
作为其他添加剂，可以列举防霉剂、消光剂、抗增粘剂、表面活性剂等。
钎焊膏是将软钎焊用焊剂和焊料粉末混合而成的组合物。作为焊料粉末，可以列举Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Sb系、Sn-Zn系的无铅焊料粉末、以及以铅作为构成成分的含铅焊料粉末。另外，这些焊料金属可以掺杂有Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Zn中的一种或两种以上元素。将钎焊膏通过丝网印刷隔着金属掩模供给至电极上，在其上载置电子部件后，在加热下进行软钎焊。
作为附着有上述软钎焊用焊剂或钎焊膏的物品，可以列举例如：丝网印刷用的金属掩模、刮刀、分配方式用的喷嘴、注射器和基板固定用的夹具等。
焊剂残渣是在使用钎焊膏、丝状焊料、预焊剂、后焊剂等将电子部件等接合到电极上之后产生的残渣。该焊剂残渣会腐蚀焊料金属和母材、或者使基板的绝缘电阻降低，因此需要通过清洗除去。
作为附着有上述焊剂残渣的物品，可以列举例如：印刷布线基板、陶瓷布线基板、半导体元件搭载基板、晶片、TAB胶带、引线框架、功率模块和相机模块等。另外，对于相对应的部件，IC、电容器、电阻器、二极管、晶体管、线圈和CSP等电子部件可以进行了软钎焊、或者形成有BGA、PGA和LGA等、或者实施了焊料整平等预处理。
作为工业油，可以列举例如加工油、切削油、矿物油、机械油润滑脂、润滑油、防锈油、蜡、沥青、石蜡、油脂、润滑脂等。这些工业油在机械加工、金属加工等领域中用于减少材料与工具间的摩擦从而防止烧结、或者用于降低加工所需的力而容易形成、或者用于防止制品的生锈或腐蚀。另外，在预定进行镀覆处理的部件中残留有工业用油时，会产生镀覆不良，因此，本发明的清洗剂特别适合于这样的部件的清洗。
作为附着有工业油的物品，例如，以螺栓、螺母、套圈和垫圈等成型部件为代表，还可以列举发动机活塞等汽车部件、齿轮、轴、链轮和链条等产业机械部件、HDD用部件和引线框架等电子部件等。
作为其他工业污垢，可以列举例如：在对印刷布线基板、陶瓷布线基板、半导体元件搭载基板、保护玻璃和晶片等进行切割加工时产生的碎屑等。
使本发明的清洗剂与附着有工业污垢的物品接触从而对物品进行清洗的手段没有限定，作为清洗手段，可以列举例如：浸渍清洗、喷淋清洗、喷雾清洗、蒸汽清洗、超声波清洗、液体射流清洗(in-liquid jet cleaning)、直通式清洗(Direct Path(注册商标))等。另外，作为公知的清洗装置，可以列举例如：日本特开平7-328565号公报、日本特开2000-189912号公报、日本特开2001-932号公报、日本特开2005-144441号公报等。需要说明的是，本发明的清洗剂与烃溶剂类的清洗剂不同，为非危险物，因此不会燃烧。因此，也不需要防爆设备，因此还适合于喷淋清洗或喷雾清洗。
另外，在上述蒸汽清洗的情况下，可以以利用各种公知的手段对本发明的清洗剂进行加热而得到的共沸混合物的蒸气、或者通过下文详细描述的再生方法得到的共沸混合物的蒸气作为蒸气清洗剂，使其与附着有工业污垢的物品接触。接触手段也没有特别限定，可以列举例如：将加热后的蒸气清洗剂通过适当的喷嘴向物品进行喷雾的方法。另外，还可以列举如下方法：将物品载置或悬挂在适当的清洗塔的内部，并且在其下部贮存清洗液，对该清洗液进行加热，使加热后的蒸气清洗剂与该物品接触。作为接触手段，可以参考例如日本特开2004-298644号、日本特开平5-68953号中记载的手段。
另外，本发明的清洗剂在与附着有工业污垢的物品接触时，优选被加热至其浊点以上的温度。浊点以上的清洗剂变为白浊状，适合除去工业污垢、特别是焊剂残渣。另外，对该清洗剂进行加热时，优选并用机械搅拌器、磁力搅拌器、超声波等各种混合手段。
需要说明的是，本发明的清洗剂在干燥工序中能够容易地挥发，因此不易残留于清洗后的物品上。因此，能够省略该物品的漂洗工序。但是，可以根据需要利用与本发明相同的清洗剂、或者各种公知的冲洗剂进行漂洗。作为该冲洗剂，可以列举：纯水和离子交换水等水；甲醇、乙醇和异丙醇等醇类。
本发明的再生方法的特征在于，对在实施上述清洗方法后产生的工业用共沸清洗剂的废液(包含清洗后的废液、漂洗后的废液)进行蒸馏，再次得到除去污垢成分后的馏分(共沸混合物)。
对废液进行蒸馏的手段没有特别限定，可以采用各种方法。具体而言，利用具备包含加热器、热介质等热源的气化器、和冷凝器、热交换器等凝结器的蒸馏器对废液进行蒸馏，由此，可以以馏出液的方式得到共沸混合物。另外，在蒸馏器内，污垢成分浓缩而形成残渣，将其废弃。另外，为了使馏出液的组成更接近共沸混合物，在蒸馏器中可以根据需要设置拉西环、狄克松填料等填充物、泡罩塔盘、除雾器等分离促进器。另外，它们的理论塔板数是任意的，可以根据需要增加。
通过上述再生方法得到的共沸混合物可以直接作为本发明的清洗剂使用，或者通过在其中适当配合上述(A)成分、(B)成分和根据需要使用的(C)成分以及上述添加剂而作为本发明的清洗剂使用。即，本发明的清洗剂可以包含通过上述再生方法得到的液体的共沸混合物，也可以包含该共沸混合物为蒸气的蒸气清洗剂。
再生后的清洗剂中的(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率与上述本发明的清洗剂的比率同等。具体而言，通常依次为约5重量％～约35重量％、约65重量％～约95重量％和约0重量％～约30重量％，优选依次为约15重量％～约35重量％、约65重量％～约85重量％和约0重量％～约15重量％。
需要说明的是，在该清洗剂中不包含(C)成分的情况下，(A)成分和(B)成分的比率具体而言依次为约5重量％～约35重量％和约65重量％～约95重量％，优选依次为约15重量％～约35重量％和约65重量％～约85重量％，最优选依次为约20重量％～约30重量％和约70重量％～约80重量％。
另外，在包含(C)成分的情况下，依次为约5重量％～约35重量％、约65重量％～约94.99重量％和约0.01重量％～约30重量％，优选为约10重量％～约30重量％、约65重量％～约89.95重量％和约0.05重量％～约20重量％，最优选为约15重量％～约27.5重量％、约70重量％～约84.95重量％和约0.05重量％～约12.5重量％。
本发明的清洗再生装置1具备使用工业用共沸清洗剂4对附着有工业污垢的物品进行清洗的清洗机构2和对清洗机构2中使用的工业用共沸清洗剂4的废液进行再生的再生机构3。在清洗机构2与再生机构3之间具备将工业用共沸清洗剂4的废液供给至再生机构3的供给路径20C和将利用再生机构3再生后的工业用共沸清洗剂4返回至清洗机构2的返回流路30A。该再生机构3包含通过使含有工业污垢的工业用共沸清洗剂4的废液气化而得到除去工业污垢(污垢成分)后的工业用共沸清洗剂4的气化器31。以下，对于具体的清洗再生装置1，参考附图进行说明。
第一实施方式
图1示出第一实施方式的清洗再生装置1。清洗再生装置1具备使用工业用共沸清洗剂4对附着有工业污垢的物品进行清洗的清洗机构2和对清洗机构2中物品的清洗中使用的工业用共沸清洗剂4的废液进行再生的再生机构3。
清洗机构2进行超声波清洗，具备贮存工业用共沸清洗剂4的第一液槽21A、第二液槽21B和第三液槽21C、和设置在各液槽21A、21B、21C的底部且对各液槽21A、21B、21C的内部照射超声波的超声波振动器22。作为超声波振动器22，可以使用压电元件或电磁式的振动器等已知的任意的振动器。在最先投入附着有工业污垢的物品的第一液槽21A中，设置有用于将贮存在第一液槽21A内的工业用共沸清洗剂4加热至浊点以上的温度的加热器、热介质等热源23。由此，利用热源23加热后的工业用共沸清洗剂4发生相分离而变为白浊状，能够有效地除去附着于物品的工业污垢。
在第一液槽21A与第二液槽21B之间以及第二液槽21B与第三液槽21C之间，设置有使工业用共沸清洗剂4沿图1的箭头D的方向流通的流路20A。另外，在第一液槽21A中设置有使工业用共沸清洗剂4从第一液槽21A流出的流出路径20D，流出路径20D分岔成将工业用共沸清洗剂4返回至第一液槽21A的循环路径20B和将工业用共沸清洗剂4供给至再生机构3的供给路径20C。加热至浊点以上的工业用共沸清洗剂4因比重的影响而分离成含有大量(B)成分的层和含有大量(A)成分和(C)成分的层这两层，但通过如此设置循环路径20B，能够使加热至浊点以上的工业用共沸清洗剂4的浓度保持均匀(悬浮状态)。
在流出路径20D和循环路径20B中，分别设置有对工业用共沸清洗剂4的流量进行调节的阀门V1和V2。另外，在供给路径20C中也设置有阀门V3，通过对阀门V3进行开关操作来控制工业用共沸清洗剂4向再生机构3的流入。在流出路径20D连接有对工业用共沸清洗剂4进行加压输送的泵P1。
再生机构3具备使含有工业污垢的工业用共沸清洗剂4、即在利用工业用共沸清洗剂4将物品的工业污垢除去后产生的工业用共沸清洗剂4的废液气化的气化器31和使气化后变成蒸气的工业用共沸清洗剂4凝结的凝结器32。利用该气化器31和凝结器32构成对工业用共沸清洗剂4进行蒸馏的蒸馏器。
气化器31中，底部形成贮存工业用共沸清洗剂4的储液部，在该储液部设置有用于将工业用共沸清洗剂4加热而使其气化的加热器、热介质等热源33。另外，为了使蒸馏后的馏出液的组成更接近共沸组成，在气化器31中设置有上述拉西环、狄克松填料等填充物34以及泡罩塔盘、除雾器等分离促进器35。需要说明的是，填充物34和分离促进器35并非一定需要设置，可以根据需要设置任意一者或两者。另外，它们的理论塔板数也可以任意变更。
凝结器32可以使用冷凝器、热交换器等已知的凝结手段。在该凝结器32中设置有用于将凝结后液化的工业用共沸清洗剂4返回至清洗机构2、具体而言为第三液槽21C的返回流路30A。
接着，对清洗再生装置1的工作进行说明。在各液槽21A、21B、21C中贮存有工业用共沸清洗剂4。第一液槽21A的工业用共沸清洗剂4利用热源23被加热，形成悬浮状态。将附着有工业污垢的物品投入到该第一液槽21A中，使超声波振动器22工作而对物品进行超声波清洗。利用第一液槽21A清洗后的物品向贮存有更干净的工业用共沸清洗剂4的第二液槽21B、第三液槽21C和图1的箭头E的方向移动，在第二液槽21B中进行漂洗、在第三液槽21C中进行最后漂洗。该漂洗和最后漂洗也通过使超声波振动器22工作而进行超声波清洗来完成。由此，对附着有工业污垢的物品进行清洗。
工业用共沸清洗剂4通过始终打开的阀门V1和阀门V2而在第一液槽21A、流出路径20D和循环路径20B中稳定地循环。由于对附着有工业污垢的物品进行清洗而使第一液槽21A内的工业用共沸清洗剂4中所含的工业污垢增加时，打开阀门V3，工业用共沸清洗剂4通过供给路径20C供给至再生机构3的气化器31。在气化器31中，工业用共沸清洗剂4发生气化，此时工业用共沸清洗剂4中所含的工业污垢被除去。被除去的工业污垢滞留在气化器31内，并被废弃。气化后的工业用共沸清洗剂4流向凝结器32，在凝结器32中被凝结。然后，除去工业污垢而再生的工业用共沸清洗剂4通过返回流路30A返回至第三液槽21C。
工业用共沸清洗剂4从第一液槽21A向再生机构3流出时，贮存在第一液槽21A内的工业用共沸清洗剂4减少。减少的工业用共沸清洗剂4由第二液槽21B经由流路20A进行补充。同样，在第二液槽21B中减少的工业用共沸清洗剂4由第三液槽21C经由流路20A进行补充。另外，在第三液槽21C中减少的工业用共沸清洗剂4通过再生机构3中再生后的工业用共沸清洗剂4经由返回流路30A返回来进行补充。由此，工业用共沸清洗剂4得以再生。在将工业用共沸清洗剂4再生的过程中，如上所述将工业污垢废弃，但对于此时一起排出而减少的工业用共沸清洗剂4，可以从外部另行补充。
需要说明的是，在第一实施方式中，在清洗机构2中进行超声波清洗，但对物品进行清洗的手段不限于超声波清洗，例如也可以进行如下的浸渍清洗：在清洗机构2中不使用超声波振动器22，仅将物品浸渍在各液槽21A、21B、21C中来进行清洗。此时，可以使用或并用机械搅拌器或磁力搅拌器等物理手段，使贮存在各液槽21A、21B、21C内的工业用共沸清洗剂对流。另外，也可以通过在各液槽21A、21B、21C内设置射流式喷射喷嘴代替超声波振动器22来进行液体射流清洗。另外，也可以将各液槽21A、21B、21C中的任意一个槽或两个槽或者全部槽替换为日本特开平7-328565号公报中公开的清洗塔来进行直通式清洗。
第二实施方式
图2示出第二实施方式的清洗再生装置1。清洗再生装置1与第一实施方式同样，具备使用工业用共沸清洗剂4对附着有工业污垢的物品进行清洗的清洗机构2和对清洗机构2中物品的清洗中使用的工业用共沸清洗剂4的废液进行再生的再生机构3。需要说明的是，关于再生机构3，构成与上述第一实施方式相同，因此标注相同的符号，并省略详细说明。
清洗机构2进行喷淋清洗，具备贮存工业用共沸清洗剂4的第一液槽21A、第二液槽21B和第三液槽21C、设置在各液槽21A、21B、21C的上方且喷射工业用共沸清洗剂4的喷淋喷嘴41以及设置在喷淋喷嘴41与液槽21A、21B、21C之间且对物品进行输送的输送装置42。作为喷淋喷嘴41，可以使用已知的任意的喷淋喷嘴。另外，作为输送装置42，可以使用辊式输送机、带式输送机等已知的任意的输送装置。如以下详细说明的那样，在贮存附着有工业污垢的物品所最先接触的工业用共沸清洗剂4的第一液槽21A中设置有用于将贮存在第一液槽21A内的工业用共沸清洗剂4加热至浊点以上的温度的加热器、热介质等热源23。由此，利用热源23加热后的工业用共沸清洗剂4发生相分离而变为白浊状，能够有效地除去附着于物品的工业污垢。
在第二实施方式的清洗再生装置1中，也与第一实施方式同样，在第一液槽21A与第二液槽21B之间以及第二液槽21B与第三液槽21C之间设置有流路20A，在第一液槽21A中设置有流出路径20D。流出路径20D分岔成返回至第一液槽21A的循环路径20B和与再生机构3连通的供给路径20C。另外，与第一实施方式同样，在流出路径20D、循环路径20B和供给路径20C中分别设置有阀门V1、阀门V2和阀门V3，在流出路径20D中连接有泵P1。
此外，为了使各液槽21A、21B、21C内的工业用共沸清洗剂4从喷淋喷嘴41喷射，设置有将各液槽21A、21B、21C与各喷淋喷嘴41连通的连通路径40A。并且，在各连通路径40A中分别连接有将工业用共沸清洗剂4从各液槽21A、21B、21C向各喷淋喷嘴41加压输送的泵P2。在该泵P2的上游侧和下游侧设置有对工业用共沸清洗剂4的流出量进行调节的阀门V4和对流向各喷淋喷嘴41的工业用共沸清洗剂4的供给量进行调节的阀门V5。
接着，对清洗再生装置1的工作进行说明。在各液槽21A、21B、21C中贮存有工业用共沸清洗剂4。第一液槽21A的工业用共沸清洗剂4通过热源23被加热，形成悬浮状态。打开阀门V4和阀门V5而经由连通路径40A将这些各液槽21A、21B、21C内的工业用共沸清洗剂4向喷淋喷嘴41供给，从喷淋喷嘴41喷射。附着有工业污垢的物品在设置于喷淋喷嘴41的下方的输送装置42上从第一液槽21A侧向第三液槽21C侧沿着图2的箭头E的方向输送。在此期间被暴露于从喷淋喷嘴41喷射的工业用共沸清洗剂4中，由此，对附着有工业污垢的物品进行喷淋清洗。另一方面，工业用共沸清洗剂4与第一实施方式同样地进行再生。
需要说明的是，在第二实施方式中，作为清洗机构2，进行了喷淋清洗，但也可以通过将喷射工业用共沸清洗剂4的喷淋喷嘴41变为喷雾喷嘴来进行喷雾清洗。
在上述第一和第二实施方式中，对于以液体的方式使用工业用共沸清洗剂4的情况进行了说明，但也可以以蒸气的方式使用工业用共沸清洗剂4。例如，可以将各液槽21A、21B、21C替换为清洗塔，将物品载置或悬挂在清洗塔的内部，使贮存在该清洗塔的底部的工业用共沸清洗剂4气化并与物品接触来进行蒸汽清洗。另外，也可以使从气化器31以蒸气的方式流出的工业用共沸清洗剂4通过已知的任意的喷嘴向物品喷射而对物品进行蒸汽清洗。
另外，在上述第一和第二实施方式中，设置了三个液槽21A、21B、21C，但液槽的数目不限于三个，可以设定为任意的个数。
实施例
通过实施例对本发明具体地进行说明。但是，本发明的范围不受这些实施例的限定。
<共沸组成确认用的清洗剂的制备>
制备例1
在200ml的茄型烧瓶中添加20g作为(A)成分的二乙二醇二乙醚(DEDG)和80g作为(B)成分的超纯水(以下简称为水)，充分混合，由此制备清洗剂1。
接着，在该茄型烧瓶上连接相当于理论塔板数N＝10的蒸馏柱、蒸馏头(ト字管)、温度计和李比希冷凝器。接着，在常压下，将该茄型烧瓶在油浴中加热，使该共沸混合物沸腾，由此，仅收集沸点为100℃以下的馏分。
接着，使用数字浓度计PR-201α(ATAGO公司制)测定该馏分的组成比。将结果示于表1中。
另一方面，出于改变(A)成分与(B)成分的比率的目的，在200ml的茄型烧瓶中添加30g的DEDG和70g的水，充分混合，由此制备清洗剂2。另外，通过与上述方法同样的方法使该共沸混合物沸腾，仅收集其沸点为100℃以下的馏分，对其组成比进行测定。将结果示于表1中。
制备例2～4和比较制备例1～7
在制备例1中，使用表1所示的物质作为(A)成分，并且将(A)成分与(B)成分的比率变为表1所示的值，除此以外，同样地制备清洗剂1和2，对于各清洗剂，通过与上述同样的方法进行蒸馏试验，求出沸点为100℃以下的馏分的组成比。但是，比较制备例1和6的清洗剂1和2，虽然均发生了共沸，但馏出液发生双层分离。需要说明的是，表1中记载的(A)成分的名称和结构如表2～4所示。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
制备例5
在200ml的茄型烧瓶中添加10g作为(A)成分的DEDG、85g作为(B)成分的超纯水、5g作为(C)成分的2-(二乙氨基)乙醇(DEAE)，充分混合，由此制备清洗剂1。
另外，出于改变(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率的目的，在200ml的茄型烧瓶中添加20g的DEDG、65g的水和15g的DEAE，充分混合，由此制备清洗剂2。
接着，按照制备例1的方法对清洗剂1和2分别进行蒸馏，均仅收集沸点为100℃以下的馏分。接着，在气相色谱仪6850Network GC System(Agilent Technologies公司制)中，按照绝对标准曲线法对该馏分中的(A)成分和(C)成分的含量进行定量(以下，有时将该定量手段简称为GC法)。将结果示于表5中。
制备例6～11和比较制备例8～13
在制备例5中，使用表1所示的物质作为(A)成分和(C)成分，并且将(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率变为表5所示的值，除此以外，同样地制备清洗剂1和2，对于各清洗剂，通过与上述同样的方法进行蒸馏试验，求出沸点为100℃以下的馏分的组成比。但是，比较制备例8的清洗剂1和2，虽然发生了共沸，但馏出液发生双层分离。需要说明的是，表5中记载的(A)成分的名称和结构如表2～4所示，(C)成分的名称和结构如表6～9所示。
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
[表9]
<清洗试验用和废液再生用的共沸清洗剂的制备>
实施例1
基于制备例1的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，在200mL的烧杯中添加49.0g(24.5重量％)的DEDG和151.0g(75.5重量％)的水，充分混合，由此制备清洗剂。需要说明的是，其共沸点与作为制备例1的结果的共沸点视为相同。另外，依据克利夫兰开口杯法(JISK2265-4)对该清洗剂的闪点进行了测定，结果，未观察到闪点。除此以外，将30g该清洗剂放入螺旋管中，将其在恒温槽内缓慢加热，对其外观产生浑浊的温度(浊点)进行了测定，结果为57℃。
实施例2
基于制备例2的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。需要说明的是，表10中记载的共沸点、闪点和浊点按照实施例1的解释和测定法(以下同样)。
实施例3
基于制备例3的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例4
基于制备例4的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例5
基于制备例5的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例6
基于制备例6的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例7
基于制备例7的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例8
基于制备例8的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例9
基于制备例9的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例10
基于制备例10的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
实施例11
基于制备例11的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
比较例1
基于比较制备例2的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
比较例2
基于比较制备例3的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
比较例3
基于比较制备例5的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
比较例4
基于比较制备例9的清洗剂1和2的共沸时的馏分的比率，制备下述表10所示的组成的清洗剂(200g)。
[表10]
<清洗试验用物品的制作>
制作例1
隔着金属掩模将无铅钎焊膏(商品名“パインソルダーTAS LF219-1”、荒川化学工业株式会社制)印刷在玻璃环氧树脂覆铜层叠板(30×30×T1.5mm)的铜图案上，基于下述概要对所得到的层叠板进行回流焊，由此制作附着有焊剂残渣的基板(以下称为试验基材A)。
(试验基板的回流焊概要)
气氛：大气
升温速度：2℃/秒
预热：150℃、60秒钟
峰温度：250℃、60秒钟
制作例2
隔着金属掩模将无铅钎焊膏(パインソルダーTAS LF219-1)印刷在涂布有阻焊剂的覆铜层叠板(30×30×T1.5mm)的铜图案上，通过下述概要对所得到的层叠板进行回流焊，由此制作附着有焊剂残渣的基板(以下称为试验基材B)。
制作例3
使用软毛刷将50mg松香类后焊剂(商品名“パインフラックスWHS-002”、荒川化学工业株式会社制)均匀地涂布在JIS2型梳形基板(50×50×T1.5mm)的铜图案上，在100℃的干燥机中干燥5分钟后，在235±5℃的共晶焊锡浴(锡-铅合金)中浸渍5秒钟，由此制作附着有后焊剂的残渣的基材(以下称为试验基材C)。
制作例4
使用树脂制的刮刀将500mg无铅钎焊膏(パインソルダーTAS LF219-1)均匀地涂布在不锈钢制试片(75×25×T0.5mm)上，由此制作清洗试验用的基材(以下称为试验基材D)。
制作例5
将100mg市售的铁匠用丝锥·钻头油(商品名“No.167”、株式会社三共制)均匀地涂布在上述不锈钢制试片(75×25×T0.5mm)上，制作清洗试验用的基材(以下称为试验基板E)。
<清洗试验>
在200mL的烧杯A’中添加200g实施例1的清洗剂，加热至65℃后，将上述试验基材A浸渍在其中，照射15分钟28kHz的超声波，然后提起该基材A，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
在200mL的烧杯B’中添加200g实施例1的清洗剂，加热至65℃后，将上述试验基材B浸渍在其中，照射15分钟28kHz的超声波，然后取出该基材B，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
在200mL的烧杯C’中添加200g实施例1的清洗剂，加热至65℃后，将上述试验基材C浸渍在其中，照射5分钟28kHz的超声波，然后取出该基材C，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
在200mL的烧杯D’中添加200g实施例1的清洗剂，加热至65℃后，将上述试验基材D浸渍在其中，照射1分钟28kHz的超声波，然后取出该基材D，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
在200mL的烧杯E’中添加200g实施例1的清洗剂，加热至65℃后，将上述试验基材E浸渍在其中，使用搅拌器搅拌1分钟，然后取出该基材E，在80℃的热风循环干燥机中干燥10分钟。
对于实施例2～11以及比较例1～4的清洗剂，分别应用于上述基材A、B、C、D和E，通过上述同样的方法实施清洗试验。
(评价方法和评价基准)
焊剂和后焊剂的清洗性通过使用光学显微镜的目测检查求出除去率来判定。需要说明的是，焊剂和后焊剂的清洗性的判定基准如下所述。
除去率(％)＝(1-清洗后的焊剂附着面积/清洗前的焊剂附着面积)×100
◎：除去率为95％以上
○：除去率为80％以上且小于95％
△：除去率为60％以上且小于80％
×：除去率小于60％
对于钎焊膏和工业油的清洗性，通过由清洗前后的试验基板的重量差求出除去率来判定。需要说明的是，钎焊膏和工业油的清洗性的判定基准如下所述。
除去率(％)＝(清洗前的试验基板重量-清洗后的试验基板重量)/涂布量×100
◎：除去率为95％以上
○：除去率为80％以上且小于95％
△：除去率为60％以上且小于80％
×：除去率小于60％
[表11]
<清洗废液的蒸馏>
1.含有来自钎焊膏的焊剂残渣的废液的蒸馏试验
将10g市售的无铅钎焊膏(商品名“パインソルダーTAS LF219-1”、荒川化学工业株式会社制)放入软膏罐中，将其在加热至250℃的热板上加热15分钟，使无铅焊料粉末熔融，由此形成焊剂残渣。
接着，在200ml的茄型烧瓶中添加99g实施例1的清洗剂和1g上述焊剂残渣，搅拌混合，由此制备废液。
接着，在该茄型烧瓶上安装蒸馏头、温度计和李比希冷凝器，将其浸渍在油浴中，在一个大气压下将该废液加热而使其沸腾。然后，分别收集20g的初馏级分、共3次每次为20g的中馏级分以及小于约20g的后馏级分。
表12中示出各蒸馏级分中的(A)成分的比率(利用数字浓度计PR-201α得到的测定值)。
根据表12的记载可知，该废液的馏出液中的组成比在各蒸馏级分中大致恒定，与蒸馏前的清洗剂的组成比几乎没有区别。由此确认到，从该废液中再生出本发明的清洗剂。
2.含有来自后焊剂的焊剂残渣的废液的蒸馏试验
将10g市售的后焊剂(商品名“パインフラックスWHS-002”、荒川化学工业株式会社制)放入软膏罐中，将其在100℃的干燥机中放置1小时，使溶剂成分挥发，由此形成焊剂残渣。
接着，在200ml的茄型烧瓶中添加99g实施例1的清洗剂和1g上述焊剂残渣，搅拌混合，制备废液。接着，与上述同样地对该废液进行蒸馏。将蒸馏液的各级分中的(A)成分的比率示于表12中。
根据表12的记载可知，该废液的馏出液中的组成比在各蒸馏级分中大致恒定，与蒸馏前的清洗剂的组成比几乎没有区别。由此确认到，从该废液中再生出本发明的清洗剂。
3.含有钎焊膏的废液的蒸馏试验
在200ml的茄型烧瓶中添加99g实施例1的清洗剂和1g的パインソルダーTASLF219-1(荒川化学工业株式会社制)，搅拌混合，制备废液。接着，与上述同样地对该废液进行蒸馏。将蒸馏液的各级分中的(A)成分的比率示于表12中。
根据表12的记载可知，该废液的馏出液中的组成比在各蒸馏级分中大致恒定，与蒸馏前的清洗剂的组成比几乎没有区别。由此确认到，从该废液中再生出本发明的清洗剂。
4.含有工业油的废液的蒸馏试验
在200ml的茄型烧瓶中添加99g实施例1的清洗剂和1g市售的铁匠用丝锥·钻头油No.167(株式会社三共制)1g，搅拌混合，制备废液。接着，与上述同样地将对废液进行蒸馏。将蒸馏液的各级分中的(A)成分的比率示于表12中。
根据表12的记载可知，该废液的馏出液中的组成比在各蒸馏级分中大致恒定，与蒸馏前的清洗剂的组成比几乎没有区别。由此确认到，从该废液中再生出本发明的清洗剂。
另外，对于实施例2、3、6、7和11的清洗剂分别也实施了上述1、2、3和4的蒸馏试验。将结果示于表12中。
需要说明的是，在表12中，实施例2和3的各数值(重量％)是使用数字浓度计PR-201α得到的测定值。另外，实施例6、7和11的各数值(重量％)是利用上述GC法得到的测定值。
[表12]
符号说明
1 清洗再生装置
2 清洗机构
3 再生机构
4 工业用共沸清洗剂
20C 供给路径
30A 返回流路
31 气化器

Claims (7)

1.一种可再循环的工业用共沸清洗剂，其特征在于，含有共沸混合物，所述共沸混合物包含由通式(1)：R1-O-[-CH2-CH(X)-O]n-R2所表示的化合物构成且常压下的沸点为160～230℃的二醇类溶剂(A)、水(B)和根据需要使用的常压下的沸点为160～230℃的叔胺(C)，式(1)中，R1和R2均表示碳原子数1～3的烷基，n表示2或3，X表示氢或甲基，其中，
所述(C)成分为通式(2)：(R3)R4N-C2H4-OH所表示的单胺(C1)、和/或通式(3)：(R5)R6N-C2H4-Y-C2H4-NR7(R8)所表示的多胺(C2)，
式(2)中，R3和R4分别表示碳原子数1～3的烷基，
所述单胺(C1)中并不包括2-(二乙氨基)乙醇，
式(3)中，R5、R6、R7和R8分别表示碳原子数1～3的烷基，Y表示-CH2-、-(CH2)2-、-O-、-NH-和-N(CH3)-中的任一种，
(A)成分、(B)成分和(C)成分的比率依次为5～35重量％、65～95重量％和0～30重量％，并且
所述共沸混合物在常压下的共沸点为90～100℃,
所述工业用共沸清洗剂的浊点为30～90℃。
2.一种物品的清洗方法，其特征在于，使权利要求1所述的工业用共沸清洗剂以被加热至其浊点以上的状态与附着有工业污垢的物品接触。
3.如权利要求2所述的清洗方法，其中，所述工业污垢为选自由软钎焊用焊剂、钎焊膏、焊剂残渣和工业油组成的组中的一种。
4.一种工业用共沸清洗剂的再生方法，其特征在于，对在实施权利要求2所述的清洗方法后产生的含有工业污垢的工业用共沸清洗剂的废液进行蒸馏，由此再生除去该工业污垢后的共沸混合物。
5.一种工业用共沸清洗剂，其包含通过权利要求4所述的再生方法得到的共沸混合物。
6.如权利要求5的工业用共沸清洗剂，其中，所述共沸混合物为蒸气。
7.一种清洗再生装置，其具备：
使用权利要求1所述的工业用共沸清洗剂对附着有工业污垢的物品进行清洗的清洗机构、
对所述清洗机构中使用的工业用共沸清洗剂的废液进行再生的再生机构、
将工业用共沸清洗剂的废液供给至所述再生机构的供给路径、和
将再生后的工业用共沸清洗剂返回至所述清洗机构的返回流路，
所述再生机构包含气化器，该气化器通过使含有工业污垢的工业用共沸清洗剂的废液气化来得到除去工业污垢后的工业用共沸清洗剂。
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