CN105633352A - 一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于新材料能源领域。利用有机碳、尿素、金属盐和磷酸盐在一定温度下可形成均匀混合溶液的特性，经脱水碳化后原位形成多孔炭负载的磷酸铁锂前躯体，随后在惰性气体氛围中经过高温热处理制备多孔炭负载的磷酸铁锂正极材料。本发明通过改变原料配比、反应时间和热处理温度等合成条件，可以得到担载量、粒径大小、晶相和组成同时可控的担载型磷酸铁锂正极材料。整个工艺具有操作简单、绿色环保以及成本低廉等优点，得到的多孔炭负载的磷酸铁锂正极材料电化学方面具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及以有机碳、尿素、锂盐、铁盐和磷酸盐为原料制备多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的方法，属于新材料能源领域。
背景技术
目前各国都把电池产业摆在国家发展战略的重要位置，配套资金和各种政策面支持的力度很大，电动汽车用锂离子动力电池已成为市场和研发的热点。锂离子电池的正极材料有很多种，主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。磷酸铁锂电池是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。
磷酸铁锂电池是一种推广价值极高的新型锂电池，是电池产业未来发展的核心产品之一。相比其他动力电池有无可比拟的优势。
从安全性能上来讲，磷酸铁锂晶体中的P-O键稳固，难以分解，即便在高温或过充时也不会像钴酸锂一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质，因此拥有良好的安全性。有报告指出，实际操作中针刺或短路实验中发现有小部分样品出现燃烧现象，但未出现一例爆炸事件，而过充实验中使用大大超出自身放电电压数倍的高电压充电，发现依然有爆炸现象。虽然如此，其过充安全性较之普通液态电解液钴酸锂电池，已大有改善。
从使用寿命的角度来看，长寿命铅酸电池的循环寿命在300次左右，最高也就500次，而磷酸铁锂动力电池，循环寿命达到2000次以上，标准充电(5小时率)使用，可达到2000次。同质量的铅酸电池使用寿命最多也就1~1.5年时间，而磷酸铁锂电池在同样条件下使用，理论寿命将达到7~8年。综合考虑，性能价格比理论上为铅酸电池的4倍以上。
就其耐高温性能来说，磷酸铁锂电热峰值可达350℃～500℃，而锰酸锂和钴酸锂只在200℃左右。工作温度范围宽广(-20℃～+75℃)，有耐高温特性磷酸铁锂电热峰值可达350℃～500℃而锰酸锂和钴酸锂只在200℃左右。
超大容量、无记忆性和重量轻盈。磷酸铁锂电池具有比普通电池(铅酸等)更大的容量。可充电池在经常处于充满不放完的条件下工作，容量会迅速低于额定容量值，这种现象叫做记忆效应。像镍氢、镍镉电池存在记忆性，而磷酸铁锂电池无此现象，电池无论处于什么状态，可随充随用，无须先放完再充电。同等规格容量的磷酸铁锂电池的体积是铅酸电池体积的2/3，重量是铅酸电池的1/3。
目前制备磷酸铁锂的主要方法分为固相合成法和液相合成法。所谓固相合成法就是以碳酸锂(或氢氧化锂、草酸锂及磷酸锂等)、草酸亚铁(或醋酸铁、磷酸亚铁等)和磷酸氢二铵(或磷酸二氢铵)为原料，混合均匀，在高温、惰性气体环境中经预处理，然后在500-800℃煅烧，得到磷酸铁锂目标产物的方法。固相合成法的优点在于工艺简单、易实现产业化；其主要缺点是产物颗粒不均匀，粒径分布范围广，实验周期长，其中合成温度是影响产物结构与电化学性能的主要因素之一，不同原料的最佳烧结温度一般不同，性能也有较大差异。
液相合成法主要有水热法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。水热法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸为原料，在水热条件下直接合成磷酸铁锂的方法。水热法合成LiFePO4，不需要惰性气氛，具有操作简单、物相均匀、粒径细小等优点；但水热法需要耐高温高压设备，工业化生产难度较大，同时容易产生亚稳态LiFePO4，影响产物的电化学性能。溶胶凝胶法是以可溶性盐为原料，经水解、聚合、成核、生长等过程形成均匀溶胶，然后通过调节PH和蒸发浓缩将溶质聚合成凝胶，再经凝胶干燥、高温处理去除有机成分得到目标产物的方法。其优点是化学均匀性好、纯度高、颗粒细、可容纳不溶性组分或不沉淀组分等，但其缺点是制备工艺复杂，周期长，且凝胶干燥时收缩性大，粉体材料的烧结性不好。共沉淀法是将按化学计量配比的可溶性原料混合均匀，加入适当沉淀剂以析出沉淀，然后经洗涤、干燥、焙烧后得到目标产物的方法。其优点是产物活性大、颗粒细小、均匀且能耗较少等；其缺点是共沉淀阶段的pH难以控制，沉淀剂较难选择，从而限制了其实际应用。
总而言之，晶体结构稳定、原料来源广泛的磷酸铁锂正极材料，在充放电循环寿命、使用安全性能和材料成本等方面具有其他正极材料所不可比拟的优异特性，是锂离子动力电池的首选正极材料之一。随着行业的不断研究与产业的发展，磷酸铁锂电池的性能不断提高、成本不断下降，已经越来越接近大规模商用，可以预见，不久的将来其必将扮演下一代动力锂离子电池的重要角色。因此，开发出一种简单实用的磷酸铁锂正极材料的制备方法，并能在制备的过程中合理地控制其颗粒形貌、颗粒尺寸、几何形态、粒度分布等参数，必将推动该材料的广泛的商业化应用。
发明内容
发明的目的在于开发一种简单实用的多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法。
本发明利用糖、尿素在一定温度下熔融形成均一的溶液，然后将磷酸铁锂的合成原料均匀分散在溶液中，然后再将其放入180℃烘箱中让糖碳化，并通过尿素分解和糖脱水产生的气体进行造孔形成多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的前躯体，最后将前躯体材料在氮气保护下进行高温煅烧制备出多孔炭负载磷酸铁锂正极材料。
本发明的具体实施步骤为：
一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，按照下述步骤进行：
（1）将有机碳和尿素按1:10～10:1的质量比置于烧杯A中，在100℃左右温度下搅拌15-60min,使得烧杯A中混合固体完全融化，形成均匀的溶液；
（2）锂盐、铁盐与磷酸盐按照元素摩尔比Li:Fe:P为1:1:1混合置于烧杯B中，待烧杯A中的固体融化成溶液后，将烧杯B中的药品加入到烧杯A中并搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液置于180℃左右的烘箱中热处理12～36h，使得有机碳脱水碳化尿素分解得到多孔的黑褐色固体；该热处理过程可在常压或密闭的反应釜中进行；
（4）将步骤（3）中得到的黑褐色固体研磨，在惰性气体的保护下，于750～1100℃热处理6～24h,带冷却至室温后研磨即得到LiFePO4/C。
其中步骤（1）中所述的有机碳为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、纤维素、聚丙烯、聚乙二醇、酚醛树脂或聚乙烯醇等。
其中步骤（2）中所述的锂盐为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、氟化锂、磷酸锂、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂或碘化锂等，铁盐为硝酸铁、柠檬酸铁、三氯化铁或硫酸铁等，磷酸盐为五氧化二磷、磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸一氢钾等，合成磷酸铁锂的理论质量约为有机碳碳化后碳的质量的1-20倍。
其中步骤（4）中所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
本发明利用有机碳、尿素在一定温度下形成均匀熔融液体，然后将研磨均匀的磷酸铁锂原料加入到熔融的液体中分散均匀。之后，利用原位合成的方法，在高温下使得有机碳脱水碳化，同时磷酸铁锂合成原料均匀分布在碳载体中，最后在惰性气体下通过高温热处理得到LiFePO4/C。本发明可以用于负载磷酸铁锂正极材料，其尺寸为20～500nm，通过调节合成条件，可以控制磷酸铁锂的粒径的大小和分散程度等。此外，碳载体的孔道尺寸也可以通过原料配比、反应压力以及温度、时间等条件进行控制，孔径分布从0.1nm～10μm。本合成方法属于无水体系，同时还具有合成路线简单和成本低廉等优势，因此电化学方面拥有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的制得的多孔炭负载磷酸铁锂的XRD图。
图2为实施例1的制得的多孔炭负载磷酸铁锂的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，本领域技术人员应该理解，以下仅仅针对本发明的优选实施例进行了描述，在不脱离本发明的精神和权利要求范围的情况下可以进行各种变化和修改。
实施例1
称取葡萄糖(C6H12O6)1.5g和尿素(CON2H4)15g于研磨中，研磨均匀后加入到100ml烧杯1中。称取碳酸锂(Li2CO3)0.0198g、草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)0.0963g和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)0.0616g研磨均匀加入到烧杯2中待用。将烧杯1放置到110℃可加热的磁力搅拌器中，并持续搅拌直至烧杯中的样品呈熔融态。然后将烧杯2中的药品加入到烧杯1中，搅拌均匀后将烧杯放入180℃烘箱中12h，得到黑褐色膨松固体。取出烧杯中的黑褐色样品，将其研磨成粉末状，将样品置于管式炉中氮气保护下200℃预热2小时、500℃脱水4个小时、750℃恒温8小时，煅烧后冷却至室温研磨得到产品LiFePO4/C。
实施例2
称取葡萄糖(C6H12O6)15g和尿素(CON2H4)1.5g于研磨中，研磨均匀后加入到100ml烧杯1中。称取碳酸锂(Li2CO3)0.0198g、磷酸铁(FePO4·2H2O)0.1g研磨均匀加入到100ml烧杯2中待用。将烧杯1放置到100℃可加热的磁力搅拌器中，并持续搅拌直至烧杯中的样品呈熔融态。然后将烧杯2中的药品加入到烧杯1中，搅拌均匀后将烧杯放入160℃烘箱中24h，得到黑褐色膨松固体。取出烧杯中的黑褐色样品，将其研磨成粉末状，将样品置于管式炉中氮气保护下300℃预热2小时、500℃脱水4个小时、850℃恒温8小时，煅烧后冷却至室温即得到多孔炭负载磷酸铁锂研磨得到产品LiFePO4/C。
实施例3
称取蔗糖(C12H22O11)0.75g和尿素(CON2H4)15g于研磨中，研磨均匀后加入到100ml烧杯1中。称取醋酸锂(C2H3O2Li·2H2O)0.0547g、草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)0.0963g和磷酸二氢铵((NH4)2HPO4)0.0707g研磨均匀加入到烧杯2中待用。将烧杯1放置到110℃可加热的磁力搅拌器中，并持续搅拌直至烧杯中的样品呈熔融态。然后将烧杯2中的药品加入到烧杯1中，搅拌均匀后将烧杯放入180℃烘箱中36h，得到黑褐色膨松固体。取出烧杯中的黑褐色样品，将其研磨成粉末状，将样品置于管式炉中氮气保护下400℃预热2小时、500℃脱水4个小时、850℃恒温8小时，煅烧后冷却至室温研磨得到产品LiFePO4/C。
实施例4
称取柠檬酸(C6H8O7)1.6g和尿素(CON2H4)15g于研磨中，研磨均匀后加入到100ml烧杯1中。称取碳酸锂(Li2CO3)0.0198g、草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)0.0963g和磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)0.0707g研磨均匀加入到烧杯2中待用。将烧杯1放置到110℃可加热的磁力搅拌器中，并持续搅拌直至烧杯中的样品呈熔融态。然后将烧杯2中的药品加入到烧杯1中，搅拌均匀后将烧杯放入180℃烘箱中12h，得到黑褐色膨松固体。取出烧杯中的黑褐色样品，将其研磨成粉末状，将样品置于管式炉中氮气保护下200℃预热2小时、500℃脱水4个小时、750℃恒温8小时，煅烧后冷却至室温研磨得到产品LiFePO4/C。

Claims (4)

1.一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）将有机碳和尿素按1:10～10：1的质量比置于烧杯A中，在100℃左右温度下搅拌15-60min,使得烧杯A中混合固体完全融化，形成均匀的溶液；
（2）锂盐、铁盐与磷酸盐按照元素摩尔比Li:Fe:P为1:1:1混合置于烧杯B中，待烧杯A中的固体融化成溶液后，将烧杯B中的药品加入到烧杯A中并搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中得到的混合溶液置于180℃左右的烘箱中热处理12～36h，使得有机碳脱水碳化尿素分解得到多孔的黑褐色固体；该热处理过程可在常压或密闭的反应釜中进行；
（4）将步骤（3）中得到的黑褐色固体研磨，在惰性气体的保护下，于750～1100℃热处理6～24h,带冷却至室温后研磨即得到LiFePO4/C。
2.根据权利要求1所述的一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的有机碳为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、纤维素、聚丙烯、聚乙二醇、酚醛树脂或聚乙烯醇等。
3.根据权利要求1所述的一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中所述的锂盐为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、氟化锂、磷酸锂、磷酸一氢锂、磷酸二氢锂或碘化锂等，铁盐为硝酸铁、柠檬酸铁、三氯化铁或硫酸铁等，磷酸盐为五氧化二磷、磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钾、磷酸二氢钾或磷酸一氢钾等，合成磷酸铁锂的理论质量约为有机碳碳化后碳的质量的1-20倍。
4.根据权利要求1所述的一种多孔炭负载磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于其中步骤（4）中所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种。
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