CN105632586B - 一种纳米导电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米导电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米导电复合材料及其制备方法。制备方法如下：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合超声；边搅拌边加无水乙酸钠和聚乙二醇；加入聚四氟乙烯内釜内反应；洗涤；烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水混合搅拌，加入产物A进行超声分散；停止搅拌后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，冷却，搅拌反应，过滤洗涤；烘干，得产物B；将产物B和蒸馏水超声分散，加入六水合氯铂酸，水浴，加入甲酸反应；过滤洗涤；烘干即得。本发明的纳米导电复合材料当用于电极的修饰时，修饰过后的电极对过氧化氢的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。

Description

一种纳米导电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种纳米导电复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米技术是近些年来新兴的，具有广阔发展前景的一种技术，目前已在一定程度上被用于医药、化学、电子信息和机械等行业。纳米技术是指用单个原子、分子制造物质的科学技术，研究结构尺寸在0.1至100纳米范围内材料的性质和应用。而所谓纳米材料，是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1-100nm）或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化，并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。目前，已有多种纳米材料被合成，如纳米半导体材料和金属纳米材料等。近年来，导电纳米材料也被拓宽入纳米材料研究范围，但是导电纳米材料加工不易控制，没有确定的晶格结构，因此，还需要大量的研究来对其进行控制与改善。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种纳米导电复合材料，粒径在4.1-4.3nm之间，当用于电极的修饰时，修饰过后的电极对过氧化氢的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。
技术方案：一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2-4份、氯化亚铁四水合物1-3份、吡咯单体1-2份、氯化铜1-2份、无水乙酸钠7-9份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1-0.2份、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2份、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份、聚乙二醇2-3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.2-0.4份、六水合氯铂酸0.1-0.2份、甲酸2-5份、乙醇100-150份、乙二醇80-100份、蒸馏水100-150份。
进一步优选的，所述的一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2.5-3.5份、氯化亚铁四水合物1.5-2.5份、吡咯单体1.2-1.8份、氯化铜1.2-1.7份、无水乙酸钠7.5-8.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.12-0.18份、烷基酚聚氧乙烯醚0.12-0.17份、十二烷基苯磺酸钠0.15-0.25份、聚乙二醇2.3-2.8份、抗坏血酸棕榈酸酯0.25-0.35份、六水合氯铂酸0.12-0.17份、甲酸3-4份、乙醇110-140份、乙二醇85-95份、蒸馏水110-140份。
上述纳米导电复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声20-40分钟；
步骤2：用磁力搅拌机在转速80-120r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌30-40分钟；
步骤3：加入聚四氟乙烯内釜内，在200-210℃下反应7-8小时；
步骤4：分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；
步骤5：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干，得产物A；
步骤6：将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和80-120份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2-3小时；
步骤7：停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度0-5℃下冷却5-10分钟，取出后搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；
步骤8：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干，得产物B；
步骤9：将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为80-100℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应30-50分钟；
步骤10：在常温下继续搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；
步骤11：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干即得。
进一步优选的，步骤1中超声时间为25-35分钟。
进一步优选的，步骤2中转速90-110r/min，搅拌时间为35分钟。
进一步优选的，步骤3中温度为205℃，反应时间为7.5小时。
进一步优选的，步骤6中分散时间为2.5小时。
进一步优选的，步骤7中温度为1-3℃，冷却时间为6-9分钟，常温反应时间为2.5小时。
进一步优选的，步骤9中温度为85-95℃，反应时间为35-45分钟。
进一步优选的，步骤10中搅拌反应时间为2.5小时。
有益效果：本发明的纳米导电复合材料的粒径在4.1-4.3nm之间，当用于电极的修饰时，修饰过后的电极对过氧化氢的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。
具体实施方式
实施例1
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2份、氯化亚铁四水合物1份、吡咯单体1份、氯化铜1份、无水乙酸钠7份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1份、烷基酚聚氧乙烯醚0.1份、十二烷基苯磺酸钠0.1份、聚乙二醇2份、抗坏血酸棕榈酸酯0.2份、六水合氯铂酸0.1份、甲酸2份、乙醇100份、乙二醇80份、蒸馏水100份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声20分钟；用磁力搅拌机在转速80r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌30分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在200℃下反应7小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度50℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和80份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度0℃下冷却5分钟，取出后搅拌反应2小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度50℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为80℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应30分钟；在常温下继续搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度50℃下烘干即得。
实施例2
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁4份、氯化亚铁四水合物3份、吡咯单体2份、氯化铜2份、无水乙酸钠9份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.2份、烷基酚聚氧乙烯醚0.2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、聚乙二醇3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.4份、六水合氯铂酸0.2份、甲酸5份、乙醇150份、乙二醇100份、蒸馏水150份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声40分钟；用磁力搅拌机在转速120r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌40分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在210℃下反应8小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度60℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和120份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散3小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度5℃下冷却10分钟，取出后搅拌反应3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度60℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为80-100℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应50分钟；在常温下继续搅拌反应3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度60℃下烘干即得。
实施例3
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁3份、氯化亚铁四水合物2份、吡咯单体1.5份、氯化铜1.5份、无水乙酸钠8份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.15份、烷基酚聚氧乙烯醚0.15份、十二烷基苯磺酸钠0.2份、聚乙二醇2.5份、抗坏血酸棕榈酸酯0.3份、六水合氯铂酸0.15份、甲酸3.5份、乙醇125份、乙二醇90份、蒸馏水125份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声30分钟；用磁力搅拌机在转速100r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌35分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在205℃下反应7.5小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和100份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度3℃下冷却7.5分钟，取出后搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为90℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应40分钟；在常温下继续搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干即得。
实施例4
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2.5份、氯化亚铁四水合物1.5份、吡咯单体1.2份、氯化铜1.2份、无水乙酸钠7.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.12份、烷基酚聚氧乙烯醚0.12份、十二烷基苯磺酸钠0.15份、聚乙二醇2.3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.25份、六水合氯铂酸0.12份、甲酸3份、乙醇110份、乙二醇85份、蒸馏水110份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声25分钟；用磁力搅拌机在转速90r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌35分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在205℃下反应7.5小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和100份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度1℃下冷却6分钟，取出后搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为85℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应35分钟；在常温下继续搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干即得。
实施例5
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁3.5份、氯化亚铁四水合物2.5份、吡咯单体1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钠8.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.18份、烷基酚聚氧乙烯醚0.17份、十二烷基苯磺酸钠0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35份、六水合氯铂酸0.17份、甲酸4份、乙醇140份、乙二醇95份、蒸馏水140份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声35分钟；用磁力搅拌机在转速110r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌35分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在205℃下反应7.5小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和100份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度3℃下冷却9分钟，取出后搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为95℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应45分钟；在常温下继续搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以六水三氯化铁代替氯化亚铁四水合物。具体地说是：
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁6份、吡咯单体1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钠8.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.18份、烷基酚聚氧乙烯醚0.17份、十二烷基苯磺酸钠0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35份、六水合氯铂酸0.17份、甲酸4份、乙醇140份、乙二醇95份、蒸馏水140份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化铜和乙二醇混合，超声35分钟；用磁力搅拌机在转速110r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌35分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在205℃下反应7.5小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物A；将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和100份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度3℃下冷却9分钟，取出后搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为95℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应45分钟；在常温下继续搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有琥珀酸二异辛酯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚。具体地说是：
一种纳米导电复合材料，由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁3.5份、氯化亚铁四水合物2.5份、吡咯单体1.8份、氯化铜1.7份、无水乙酸钠8.5份、十二烷基苯磺酸钠0.25份、聚乙二醇2.8份、抗坏血酸棕榈酸酯0.35份、六水合氯铂酸0.17份、甲酸4份、乙醇140份、乙二醇95份、蒸馏水140份。
上述纳米导电复合材料的制备方法为：先将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声35分钟；用磁力搅拌机在转速110r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌35分钟；加入聚四氟乙烯内釜内，在205℃下反应7.5小时；分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物A；将十二烷基苯磺酸钠和100份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2.5小时；停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度3℃下冷却9分钟，取出后搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干，得产物B；将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为95℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应45分钟；在常温下继续搅拌反应2.5小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；放入烘箱中，在温度55℃下烘干即得。
表1为本发明材料的粒径，在4.1-4.3nm之间，本发明材料用于电极的修饰，修饰过后的电极对过氧化氢的还原具有更好的电催化活性，检测限明显变低，响应时间也明显变短。
表1 纳米导电复合材料的粒径
产品名称 材料粒径（nm）
实施例1 4.2
实施例2 4.1
实施例3 4.2
实施例4 4.3
实施例5 4.2
对比例1 4.3
对比例2 7.2

Claims (9)

1.一种纳米导电复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2-4份、氯化亚铁四水合物1-3份、吡咯单体1-2份、氯化铜1-2份、无水乙酸钠7-9份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.1-0.2份、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2份、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份、聚乙二醇2-3份、抗坏血酸棕榈酸酯0.2-0.4份、六水合氯铂酸0.1-0.2份、甲酸2-5份、乙醇100-150份、乙二醇80-100份、蒸馏水100-150份，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将六水三氯化铁、氯化亚铁四水合物、氯化铜和乙二醇混合，超声20-40分钟；
步骤2：用磁力搅拌机在转速80-120r/min下边搅拌边加入无水乙酸钠和聚乙二醇，继续搅拌30-40分钟；
步骤3：加入聚四氟乙烯釜内，在200-210℃下反应7-8小时；
步骤4：分别用蒸馏水和乙醇对产物进行洗涤；
步骤5：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干，得产物A；
步骤6：将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和80-120份蒸馏水混合搅拌，加入产物A，放入超声仪中进行超声分散2-3小时；
步骤7：停止搅拌10分钟后加入吡咯单体和抗坏血酸棕榈酸酯，放入冰箱中，在温度0-5℃下冷却5-10分钟，取出后搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；
步骤8：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干，得产物B；
步骤9：将产物B和剩余蒸馏水混合，进行超声分散，加入六水合氯铂酸，在温度为80-100℃下水浴，加入甲酸，搅拌反应30-50分钟；
步骤10：在常温下继续搅拌反应2-3小时，过滤，分别用蒸馏水和乙醇进行洗涤；
步骤11：放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：六水三氯化铁2.5-3.5份、氯化亚铁四水合物1.5-2.5份、吡咯单体1.2-1.8份、氯化铜1.2-1.7份、无水乙酸钠7.5-8.5份、琥珀酸二异辛酯磺酸钠0.12-0.18份、烷基酚聚氧乙烯醚0.12-0.17份、十二烷基苯磺酸钠0.15-0.25份、聚乙二醇2.3-2.8份、抗坏血酸棕榈酸酯0.25-0.35份、六水合氯铂酸0.12-0.17份、甲酸3-4份、乙醇110-140份、乙二醇85-95份、蒸馏水110-140份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤1中超声时间为25-35分钟。
4.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤2中转速90-110r/min，搅拌时间为35分钟。
5.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤3中温度为205℃，反应时间为7.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤6中分散时间为2.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤7中温度为1-3℃，冷却时间为6-9分钟，常温反应时间为2.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤9中温度为85-95℃，反应时间为35-45分钟。
9.根据权利要求1所述的一种纳米导电复合材料，其特征在于：所述制备方法步骤10中搅拌反应时间为2.5小时。
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