CN104237350A - 一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于功能化的磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器及其制备方法。本发明用聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)与纳米磁性粒子制备出四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，并将其涂覆到玻璃碳电极表面，制备成磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)，并以此来构建电化学传感器，用于抗坏血酸的检测。本发明涉及的Fe3O4/NaTSA-PPy/GC电化学传感器对抗坏血酸的浓度响应敏感，可以准确测量出介质中抗坏血酸的含量，并且电极的修饰层不易脱落，检测稳定性好、检测范围广。

Description

一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，尤其涉及一种基于功能化的磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器及其制备方法。
背景技术
抗坏血酸(Ascorbicacid，AA)是一种天然存在的具有抗氧化性质的有机化合物，是维生素C的一种形式(类维生素)，是维持机体正常生理功能的重要维生素之一，广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程。抗坏血酸常作为抗氧剂、营养强化剂等添加于食品药物中。另外抗坏血酸还能与抗氧化剂的反应产物反应，使氧化剂再生，因而抗坏血酸也是一种重要的抗氧化剂的增效剂。新鲜水果及蔬菜中含有丰富的抗坏血酸，尤其是橙子、橘子、番茄以及鲜枣和松针等含量最丰富。所以抗坏血酸是水果蔬菜中的一项非常重要的营养指标。
抗坏血酸在人体内能促进胶原蛋白和粘多糖的合成，增加微血管的致密性，降低其通透性及脆性，增加机体抵抗力。缺乏AA会引起造血机能障碍、贫血，导致微血管壁通透性增加、脆性增强、血管容易破裂出血，严重时还会引起肌肉、内脏出血，这些症状在临床上通常称为坏血病。鉴于AA对人类的重要性，对AA的定量分析在医药、食品领域中均具有重要意义。
测定AA的方法有滴定分析法、分光光度法、电化学法、色谱法等，其中电化学方法由于其体积小、使用便捷、灵敏度高、可重复性好等优点而受到广泛的关注。
在电化学研究中，由于AA直接滴加到玻璃碳电极或金属板上的氧化需要较高的氧化电位，在对AA的检测过程中往往受到其它生物物质的干扰，因此降低AA的氧化电位是电化学传感器重要的研究方向。化学改性电极也有很多的报道，如中性红、硫堇、2-氨基吡啶、4-巯基吡啶以及品红等改性铂、金、碳、玻碳等基体电极，制备成电化学传感器。但目前关于功能化磁性纳米粒子改性电极用来测定AA含量的电化学传感器还鲜有报道。
发明内容
本发明提供一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器及其制备方法。
具体制备步骤如下：
(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入质量体积比(g/mL)为1：100～300的吡咯(Py)和去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，对甲苯磺酸钠(NaTSA)与吡咯(Py)质量比为1：0.5～1，控制搅拌速度为200～500r/min；待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后向反应体系中逐滴加入与对甲苯磺酸等量的水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，0～4℃下反应24～48h；用甲醇和蒸馏水反复淋洗，60～75℃下真空干燥8～12h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)；
(2)纳米磁性粒子的制备：加入质量体积比(g/mL)为1：100～300的聚吡咯对甲苯磺酸钠和去离子水，超声混合15～30min，加入与聚吡咯对甲苯磺酸钠等量的水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，再加入25％的氨水(NH3·H2O)，氨水与去离子水的体积比为1：25～50，在恒温离心搅拌机内以1500～2000r/min的速度搅拌，温度保持在80～85℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中在50～80℃条件下真空干燥24～48h，研磨得到纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy)；
(3)电极的改性：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡15～30min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液1～5μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥12～24h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)；
(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。
本发明涉及聚吡咯对甲苯磺酸钠功能化的Fe3O4纳米粒子改性电极的制备方法，功能化的Fe3O4纳米粒子使得电极的稳定性和导电性显著增强。本发明制备的基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器，制作简单、灵敏度高，聚吡咯对甲苯磺酸钠的存在，使得磁性纳米粒子改性电极对抗坏血酸的浓度响应更加敏感，可以准确测量出介质中抗坏血酸的含量值，并且本发明的电化学传感器还具有修饰层不易脱落、稳定性好、检测范围广的特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步对本发明的技术方案进行具体说明。应该理解，下面的实施例只是作为具体说明，而不限制本发明的范围，同时本领域的技术人员根据本发明所做的显而易见的改变和修饰也包含在本发明范围之内。
实施例1
一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器的制备方法，步骤如下：
(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入的1g吡咯(Py)和200mL去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入1.5g对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，控制搅拌速度为350r/min。待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后向反应体系中逐滴加入1.5g水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，0～4℃下反应36h。用甲醇和蒸馏水反复淋洗，69℃下真空干燥9h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)；
(2)纳米磁性粒子的制备：在200mL去离子水中加入1g聚吡咯对甲苯磺酸钠，超声混合25min，加入1g水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，再加入25％的氨水(NH3·H2O)7mL，在恒温离心搅拌机内以1800r/min的速度搅拌，温度保持在83℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中在70℃条件下真空干燥36h，研磨得到纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy)；
(3)电极的改性：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡21min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液3μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥16h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)；
(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。
实施例2
一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器制备方法，步骤如下：
(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入1g吡咯(Py)和100mL去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入1g对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，控制搅拌速度为200r/min。待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后向反应体系中逐滴加入1g水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，0℃下反应48h；用甲醇和蒸馏水反复淋洗，60℃下真空干燥12h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)；
(2)纳米磁性粒子的制备：在100mL去离子水中加入1g聚吡咯对甲苯磺酸钠，超声混合15min，加入1g水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，再加入25％的氨水(NH3·H2O)4mL，在恒温离心搅拌机内以1500r/min的速度搅拌，温度保持在80℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中在50℃条件下真空干燥48h，研磨得到纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy)；
(3)电极的改性：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡15min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液1μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥12h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)；
(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。
实施例3
一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器制备方法，步骤如下：
(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入1g吡咯(Py)和300mL去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入2g对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，控制搅拌速度为200～500r/min；待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后向反应体系中逐滴加入与对甲苯磺酸等量的水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，4℃下反应24h；用甲醇和蒸馏水反复淋洗，75℃下真空干燥8h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)；
(2)纳米磁性粒子的制备：在300mL去离子水中加入1g聚吡咯对甲苯磺酸钠，超声混合30min，加入1g水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，再加入25％的氨水(NH3·H2O)12mL，在恒温离心搅拌机内以2000r/min的速度搅拌，温度保持在85℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中80℃条件下真空干燥24h，研磨得到纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy)；
(3)电极的改性：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡30min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液5μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥24h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)；
(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。

Claims (5)

1.一种基于磁性纳米粒子改性电极的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)的制备：在三颈烧瓶中加入吡咯(Py)和去离子水，充分搅拌，得到均匀乳液，加入对甲苯磺酸钠(NaTSA)搅拌，控制搅拌速度为200～500r/min；待吡咯与对甲苯磺酸混合均匀后，向反应体系中逐滴加入与对甲苯磺酸等量的水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，0～4℃下反应24～48h；用甲醇和蒸馏水反复淋洗，60～75℃下真空干燥8～12h，得到聚吡咯对甲苯磺酸钠(NaTSA-PPy)；
所述吡咯(Py)、甲苯磺酸钠(NaTSA)和去离子水的质量体积比(g/g/mL)为：1：1～2：100～300；
(2)纳米磁性粒子的制备：加入聚吡咯对甲苯磺酸钠和去离子水，超声混合15～30min，加入水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)，再加入25％的氨水(NH3·H2O)，在恒温离心搅拌机内以1500～2000r/min的速度搅拌，温度保持在80～85℃，反应结束后离心分离，用去离子水清洗至pH中性，将得到的固体放入真空干燥箱中在50～80℃条件下真空干燥24～48h，研磨即得纳米磁性粒子——四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠(Fe3O4/NaTSA-PPy)；
所述聚吡咯对甲苯磺酸钠、水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、去离子水和氨水的质量体积(g/g/mL/mL)比：1：1：4～12：100～300；
(3)电极的修饰：玻璃碳电极用氧化铝抛光，用去离子水冲洗，得到光洁的电极表面；将步骤(2)得到的纳米磁性粒子(四氧化三铁/聚吡咯对甲苯磺酸钠，Fe3O4/NaTSA-PPy)在去离子水中超声振荡15～30min，得到均匀的纳米磁粒子性悬浮液；取纳米磁性粒子悬浮液1～5μL，滴加到上述电极的表面，放在真空干燥器中干燥12～24h，得到磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)；
(4)电化学传感器的制备：以步骤(3)制备的纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy/GC)为工作电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极(SEC)为参比电极制作成电化学传感器。
2.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述吡咯(Py)、甲苯磺酸钠(NaTSA)和去离子水的质量体积比(g/g/mL)为：2：3：400。
3.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述聚吡咯对甲苯磺酸钠、水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、去离子水和氨水的质量体积(g/g/mL/mL)比：1：1：7：200。
4.一种磁性纳米粒子改性电极(Fe3O4/NaTSA-PPy)的电化学传感器，其特征在于：所述电化学传感器是采用权利要求1～3所述任一制备方法来制备的。
5.一种基于权利要求4所述的电化学传感器的用途，其特征在于：所述电化学传感器用于定量检测抗坏血酸。
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