CN105628634B - 一种食品中亚硝酸盐的检测试剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，应用于不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分：酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺。所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸58份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份。采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，准确度为97.6～99.9%，相对标准偏差为1.2～1.7%，准确度高且稳定性好；采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，检出限为0.01 ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品中亚硝酸盐检测试剂及亚硝酸盐的检测方法，属于化学分析与检测技术领域。
背景技术
肉制品、腌制品中普遍含有亚硝酸盐，亚硝酸盐为强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使血红蛋白失去携氧能力，致使组织缺氧，并对周围血管有扩张作用。急性亚硝酸盐中毒多见于当作食盐误服。中毒的主要特点是由于组织缺氧引起的紫绀现象，如口唇、舌尖、指尖青紫；重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫，头晕头疼、乏力、心跳加速、嗜睡或烦躁、呼吸困难、恶心呕吐、腹痛腹泻；严重者昏迷、惊厥、大小便失禁，可因呼吸衰竭而死亡。一般人体摄入0.3-0.5克的亚硝酸盐可引起中毒，超过3克则可致死。
随着人们对食品安全的日益重视，需要一种能快速、准确检测食品中亚硝酸盐含量的检测方法。
目前有一些已公开的亚硝酸盐含量的检测方法，但均具有很大的局限性，一般只能检测不含可溶性色素的食品，对于胡萝卜腌制品等粉碎后汁液有颜色的食品，由于受到色素影响，难以快速、准确检测其亚硝酸盐含量。
现有技术存在以下缺陷：（1）局限性大，只能检测不含可溶性色素的样品；（2）亚硝酸盐含量的最低检出限较高；（3）检测亚硝酸盐含量的准确度不高；（4）检测稳定性较差。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种食品中亚硝酸盐检测试剂及亚硝酸盐的检测方法，以实现以下发明目的：
1、解决含水溶性色素样品严重影响检测结果的问题，实现准确检测含水溶性色素的样品的亚硝酸盐含量；
2、采用本发明检测方法，使可检出的最小亚硝酸盐含量达到0.01 ppm；
3、提高检测亚硝酸盐含量的准确度，使亚硝酸盐的准确度达到97.6～99.9%；
4、提高检测亚硝酸盐含量的稳定性。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，应用于不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分：酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸58份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份。
一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，应用于含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分：酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、钼酸钠。
所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸57～60份、无水对氨基苯磺酸40～43份、盐酸萘乙二胺2～2.8份、柠檬酸钠1～2份、葡萄糖酸钠3～5份、乙二醇二硬脂酸酯5～8份、钼酸钠6～6.5份。
所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸57份、无水对氨基苯磺酸42份、盐酸萘乙二胺2.5份、柠檬酸钠1.8份、葡萄糖酸钠4份、乙二醇二硬脂酸酯7份、钼酸钠6.3份。
一种食品中亚硝酸盐的检测方法，其特征在于：
所述的检测方法包括组织破碎步骤，所述组织破碎：加入苦味酸的量为每1g样品中滴加1.7～1.9ml苦味酸；超声处理的频率为310～330MHz，处理时间为18～21min；离心的转速为11000～12500转/min，离心时间为9～10min。
所述的检测方法还包括液氨萃取步骤，所述的液氨萃取：萃取器内压力为－0.06～－0.04Mpa，萃取时间为3.5～4.5小时，萃取温度为5～7℃，萃取压力4.2～4.4Mpa；液氨流量为2.9～3.1L/h，分离器压力为0.18～0.22MPa，温度为48～52℃。
所述的检测方法还包括除去色素步骤，所述的除去色素：加入丙酮，微波处理14～16分钟，微波波长在46～48cm之间；制得的提取液 pH为6～6.5。
所述的检测方法还包括检测步骤，所述的检测：检测液的使用量为：每2ml提取液加入3滴检测液，混匀，静置时间为5min；与比色卡进行对照。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明检测方法，可准确检测含水溶性色素的样品的亚硝酸盐含量；
2、采用本发明检测方法，检测亚硝酸盐含量的检出限低，检出限为0.01 ppm；
3、采用本发明检测方法，检测亚硝酸盐含量的准确度高，亚硝酸盐的准确度为97.6～99.9%；
4、采用本发明检测方法，检测亚硝酸盐含量稳定性高, 相对标准偏差为1.2～1.7%；
5、本发明检测方法，方便、准确，易于推广。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例 1 一种不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方法
1、一种不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂
所述不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，以重量份计，原料包括酒石酸58份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份；
所述原料为固体粉末。
所述亚硝酸盐检测试剂的制备方法为：按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀的粉末按照1g/10ml蒸馏水的比例，用蒸馏水溶解，用320-400Hz超声加快溶解，溶解后的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
、一种不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法
步骤1、制作比色卡
制备5种浓度的亚硝酸盐溶液样品，浓度分别为0ppm、10ppm、30ppm、50ppm、100ppm；
将上述5种浓度的亚硝酸盐溶液分别稀释10倍，即得标准检测液，其中亚硝酸盐浓度分别为0ppm、1ppm、3ppm、5ppm、10ppm；
分别取上述5种标准检测液2ml，加到比色管中；分别加入3滴亚硝酸盐检测试剂，充分混匀后静置5min；
比色管中的亚硝酸盐溶液分别显示不同程度的粉红色；
用分光光度计检测，5根比色管中亚硝酸盐显色溶液的分光光度值，具体见表1；
表1 亚硝酸盐显色溶液的分光光度值
根据表1制作标准曲线；
根据标准曲线得到标准检测液中亚硝酸盐的浓度和其对应的亚硝酸盐显色溶液的分光光度值之间的函数关系式；
得到的函数关系式为：y=-0.02803x2+0.46998x+0.03836 R2=0.99952；
其中：x：标准检测液中亚硝酸盐的浓度；y：亚硝酸盐显色溶液的分光光度值
根据x可知亚硝酸盐溶液样品中亚硝酸盐的浓度；
根据y可知颜色的深浅程度；
根据上述对应关系，可得出样品中亚硝酸盐的浓度和颜色之间的对应关系，进而制作比色卡；
制备的比色卡的精确度为0.01ppm。
步骤2、不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测
检测样品为市售火腿肠；
将检测样品剪碎，随机称取5份，每份1g，设定为样品1-5；
分别向样品1-5中加10ml蒸馏水，样品稀释倍数为10倍；浸泡5min，得到提取液；
取2ml提取液，加到比色管中，加入3滴检测液，混匀后静置5min，与比色卡进行对照；
比色卡中显示浓度为亚硝酸盐在样品中的浓度，具体结果见表2；
表2 检测样品中亚硝酸盐的含量
由表2可见，样品中亚硝酸盐含量的测定结果，稳定性较好。
实施例2 一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方法
1、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂
所述含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，以重量份计，原料包括酒石酸59份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份、柠檬酸钠1份、葡萄糖酸钠3份、乙二醇二硬脂酸酯5份、钼酸钠6份；
所述原料为固体粉末。
所述亚硝酸盐的检测试剂的制备方法为：按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀的粉末按照1g/10ml蒸馏水的比例，用蒸馏水溶解，用320MHz超声波处理，加快溶解，溶解后的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法
步骤1、制作比色卡
采用实施例1的比色卡的制作方法进行制作比色卡。
步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测
检测样品为腌制胡萝卜；
（1）组织破碎
将检测样品剪碎，至粒径50～80μm，称取1g加入锥形瓶中，加10ml蒸馏水，样品稀释倍数为10倍；浸泡10min；
向锥形瓶中滴加1.8ml苦味酸，800rpm搅拌3min；
将锥形瓶置于超声波处理装置中，320MHz超声处理20min，每2min振摇一次；处理完成后取出锥形瓶；将锥形瓶内混合物抽滤，收集滤液，进行离心，12000转/min离心10min，得到的上清液和固体相。
（2）液氨萃取
将得到的固体相送入带有压力容器结构的萃取器中，抽出萃取器中空气，使器内压力降至－0.05Mpa，打入液氨萃取溶剂进行三次逆流萃取，萃取时间为4小时，萃取温度为6℃，萃取压力4.3Mpa；液氨流量为3L/h，分离器压力为0.2MPa，温度为50℃，萃取所得的萃取液，进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，从物料中和萃取液中蒸发出的液氨气体，经过氨压缩机压缩液化，流回溶剂循环罐，循环使用；收集得到萃取物；
将萃取物与步骤（1）离心得到的上清液合并，置于试管中，震荡摇匀。
（3）除去色素
将试管内溶液置于密封容器内，加入溶液3倍质量的丙酮，微波处理15分钟，波长在46～48cm之间；处理后，将水相和有机相分离，收集水相，并用盐酸调节pH为6～6.5，即得待检的提取液。
（4）检测
取2ml提取液，加到比色管中，加入3滴检测液，混匀后静置5min，与比色卡进行对照；
比色卡中显示浓度为亚硝酸盐在样品中的浓度。
实施例3 一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方法
1、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂
所述含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，以重量份计，原料包括酒石酸57份、无水对氨基苯磺酸42份、盐酸萘乙二胺2.5份、柠檬酸钠1.8份、葡萄糖酸钠4份、乙二醇二硬脂酸酯7份、钼酸钠6.3份；
所述原料为固体粉末。
所述亚硝酸盐的检测试剂的制备方法为：按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀的粉末按照1g/10ml蒸馏水的比例，用蒸馏水溶解，用360MHz超声波处理，加快溶解，溶解后的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法
步骤1、制作比色卡
采用实施例1的比色卡的制作方法进行制作比色卡。
步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测
采用实施例2的检测方法检测亚硝酸盐。
实施例4 一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方法
1、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂
所述含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，以重量份计，原料包括酒石酸60份、无水对氨基苯磺酸43份、盐酸萘乙二胺2.8份、柠檬酸钠2份、葡萄糖酸钠5份、乙二醇二硬脂酸酯8份、钼酸钠6.5份；
所述原料为固体粉末。
所述亚硝酸盐的检测试剂的制备方法为：按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀的粉末按照1g/10ml蒸馏水的比例，用蒸馏水溶解，用400MHz超声波处理，加快溶解，溶解后的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法
步骤1、制作比色卡
采用实施例1的比色卡的制作方法进行制作比色卡。
步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测
采用实施例2的检测方法检测亚硝酸盐。
采用实施例2-4的亚硝酸盐的检测方法，对腌制胡萝卜分别进行取样检测，检测结果见表3；
表3
准确度=本发明方法检测的亚硝酸盐含量/亚硝酸盐的理论含量×100%；
亚硝酸盐的理论含量通过示波极谱法测得；
由表3可见，采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，准确度为97.6～99.9%，相对标准偏差为1.2～1.7%，准确度高且稳定性好；
经试验，采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，检出限为0.01 ppm。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识；本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于：应用于含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分：酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、钼酸钠；
所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸57～60份、无水对氨基苯磺酸40～43份、盐酸萘乙二胺2～2.8份、柠檬酸钠1～2份、葡萄糖酸钠3～5份、乙二醇二硬脂酸酯5～8份、钼酸钠6～6.5份；
采用所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，对食品中亚硝酸盐的检测方法，包括组织破碎、液氨萃取、除去色素、检测步骤；
所述组织破碎：加入苦味酸的量为每1g样品中滴加1.7～1.9ml苦味酸；超声处理的频率为310～330MHz，处理时间为18～21min；离心的转速为11000～12500转/min，离心时间为9～10min；
所述的液氨萃取：萃取器内压力为－0.06～－0.04Mpa，萃取时间为3.5～4.5小时，萃取温度为5～7℃，萃取压力4.2～4.4Mpa；液氨流量为2.9～3.1L/h，分离器压力为0.18～0.22MPa，温度为48～52℃；
所述的除去色素：加入丙酮，微波处理14～16分钟，微波波长在46～48cm之间；制得的提取液 pH为6～6.5；
所述的检测：检测液的使用量为：每2ml提取液加入3滴检测液，混匀，静置时间为5min；与比色卡进行对照；
采用所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂用于检测含水溶性色素的样品中亚硝酸盐含量，检出限为0.01 ppm，检测亚硝酸盐的准确度为97.6～99.9%，检测亚硝酸盐含量的相对标准偏差为1.2～1.7%。
2.根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于：所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸57份、无水对氨基苯磺酸42份、盐酸萘乙二胺2.5份、柠檬酸钠1.8份、葡萄糖酸钠4份、乙二醇二硬脂酸酯7份、钼酸钠6.3份。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ding Shimin Inventor after: Liu Shanfei Inventor after: Du Shanxue Inventor after: Sun Yunjia Inventor after: Wang Zhenlu Inventor after: Jia Jianling Inventor after: Zhang Zhenqian Inventor before: Jia Jianling Inventor before: Zuo Qijin Inventor before: Zhang Huilan Inventor before: Xiao Li Inventor before: Su Hongying Inventor before: Zhang Huigang Inventor before: Liu Jian |
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20181030 Termination date: 20210302 |