CN105623311A - 一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，具体是：将SiO2粉体与其质量1-4倍的有机分散剂混合均匀，再加入氧化锆磨球，控制磨球与SiO2粉体的质量比为2:1；将配好的球料装入球磨罐中进行球磨，球磨时间4-8h，分离磨球得到浆液；加入丙酮到浆液中，两者质量比为(1-2):1，常温下搅拌萃取0.5h；抽滤后所得物料经烘干，得到所述的微纳米SiO2粉体。本发明具有工艺简单、生产环节容易控制等优点，所得到的粉体具有优良的疏水性和亲油性，颗粒分散均匀稳定，具有良好的化学反应活性，可有效改善无机粉体粒子与高分子聚合物的界面结合问题，极大地增强了SiO2粉体填充高分子材料的力学性能，可用于防水涂料、橡胶塑料填充等生产制造领域。

Description

一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法。
背景技术
二氧化硅又称为硅石，化学式为SiO2，在自然界中分布非常广，同时也是地壳的主要成分，地球上的天然二氧化硅占地壳总质量12％左右。二氧化硅晶体是由[SiO4]4-四面体以顶点相互连接而成的三维空间架结构，Si原子位于正四面体的中心，与顶角的4个O原子形成了四个共价键，形成牢固的空间网状结构。SiO2的空间网状结构决定了其优良的物理化学性能。SiO2的比表面积较大，熔点沸点都很高，具有硬度大、耐高温、耐震、电绝缘、可透过可见光、红外线以及紫外线等特点。化学性质比较稳定，不容易与水以及大部分酸类发生化学反应，但可溶于氢氟酸以及一定温度下的浓磷酸。
正是由于SiO2优异的补强性、触变性、消光性、绝缘性、稳定性等，来源广泛，易获取且成本低，因此它在聚合物复合材料、橡胶、涂料、塑料、胶黏剂、医药、化工、航空航天等领域有重要的应用价值。二氧化硅应用在橡胶材料中，能够提高胶料的力学性能、强度、耐老化性等，在橡胶制品(如：鞋类、胶辊、轮胎、垫片等)中应用广泛；在涂料中添加二氧化硅可以防止涂料结块、流挂、起泡等，增强涂料的触变性、消光性、耐磨性、耐蚀性等，还能增加涂膜与基体的结合强度；二氧化硅在塑料制品中也有广泛的应用，其添加不仅能够赋予材料优异的力学性能、抗老化性、光洁度等，还能够降低成本，改善加工工艺，提高经济效益；在胶黏剂中添加二氧化硅能够调节产品的流动性、粘度，此外，填料的加入也会改变胶黏剂的固化速度，以符合施工需要；利用二氧化硅对紫外线的反射作用，应用于化妆品领域，在染发、隔离防晒、润肤护肤方面使产品性能得到显著提高。
近年来，随着纳米科技的发展，人们发现添加的二氧化硅粉末粒径如果达到纳米等级，其对机械性能的补强作用明显强于粒径在微米级别的二氧化硅粉末。纳米二氧化硅粉体具有优越的化学、机械、光、电、磁等性能，在工业中有着非常广泛的应用。但是，由于其巨大的比表面积、比表面能，纳米二氧化硅极易相互团聚，另外，纳米二氧化硅表面富含羟基，表现出较强的亲水性，在极性的溶剂或是有机基质中都不易分散，影响最终材料的基本性能。
文献“谭秀民等.硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究[J].中国粉体技术，2011,17(1):14-17.”中谭秀民等人采用硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性，为了防止偶联剂水解后自身发生缩聚反应，而降低了改性的效果，他们采用N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在无水体系中进行改性。改性后的二氧化硅活化率升高，并且活化率随着偶联剂质量分数在1％-5％之间的增加而增大。电镜分析结果表面，未改性二氧化硅粒子团聚现象严重，远超过纳米级别，而改性后的颗粒团聚较少，分散性得到很大改善。中国专利文献CN103450487A公开了一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体：先以正硅酸四乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷等一锅法合成乙烯基SiO2颗粒，然后在催化剂的作用下以含氢硅油、烯丙基聚醚为改性剂由硅氢加成反应逐步对其改性，通过调节含氢硅油、烯丙基聚醚的量来实现亲疏水可调。上述方法都是将纳米SiO2粉体的制备与改性分成两步实现，工艺较为复杂，原料较为昂贵，影响因素较多，不易实现稳定控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术的不足，提供一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，该方法消耗助剂少，操作简单，耗能低，易控制，所得到的二氧化硅具有反应活性，可与有机物发生化学反应。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其步骤为：
(1)按照有机分散剂与干燥SiO2粉体的质量比为(1-4):1的比例，将两者加入到球磨罐中混合均匀，再加入氧化锆磨球，该磨球的添加量与SiO2粉体的质量比为(2-4):1，将球磨罐盖好固定在高能行星球磨机上；
(2)设定转速为200-600r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间4-8h，分离磨球得到浆液；
(3)加入丙酮到处理过的浆液中，两者质量比为(1-2):1，常温下搅拌萃取0.5h；再进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体烘干，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体。
上述方法中，所得到的SiO2粉体平均粒径为0.1μm-10μm，具有良好的疏水性，活化指数为75％-90％，接触角为120°-150°。
上述步骤(1)中，所述的有机分散剂为苯乙烯、甲基丙烯酸或丙烯酸中的任意一种。
上述步骤(1)中，所述的氧化锆磨球分为4mm和6mm两种直径尺寸，大小磨球质量比为1:(2-4)。
上述步骤(2)中，所述的球磨时间为4-8h。
上述步骤(2)中，所述的球磨机为高能立式行星球磨机。
上述步骤(3)中，将所得到的粉体置于烘箱中烘干，烘箱温度为110-120℃，干燥时间为2h。
上述步骤(3)中，可以采用布氏漏斗进行抽滤。
本发明方法制备的活性微纳米SiO2粉体，其用于防水涂料或橡胶塑料的填充料。
本发明中，球料比的确定是因为：当物料的量及球的级配一定时，球运动的平均自由程取决于装球量：装球量过少，物料受研磨的机会减少，装球量过大，则球的平均自由程减少，不能充分利用球的机械力(冲击力不足)，即不恰当的球料比不利于晶粒尺寸的减少和吉布斯自由能的增大，从而导致机械力化学效应降低。改变磨机的转速或研磨体的材质，显然都会使粉磨过程中冲击力和摩擦力的分配发生改变，因而必然都会对粉磨试样的机械力化学效应产生影响。
本发明方法的基本原理是：在高能球磨设备产生的机械力作用下，球磨介质与物料之间强烈的撞击、研磨和搅拌，物料被粉碎成微米级或纳米级的粒子，并引起化学键的断裂，生成不饱和度较高的新生活性表面，机械力的作用会造成晶格缺陷，提高固体物质的内能，使其处于一个不稳定的化学活性状态，这种状态有利于激发化学反应发生，从而激发和加速了有机分散剂以物理吸附和化学吸附的形式结合在二氧化硅表面，吸附的有机分散剂因自身自带的活性基团可与其他有机物反应，从而具有反应活性。
本发明同现有技术相比，具有以下主要的有益效果：
本发明相较于原来生产微纳米SiO2粉体的方法，一次性完成SiO2粉体粒度细化及表面改性两个目标，反应时间大大缩短，制备工艺易操作且加工成本低，所得到的SiO2粉体比表面积大，表面活性高，疏水性好，活化指数可达到75％-90％，接触角可达到120°-150°；具有表面反应活性，在高分子基体中分散性能优良，界面结合好，同等条件下填充树脂基体所得到的复合材料比未改性的粉体填充树脂基体得到的复合材料力学性能提高了10％-20％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
称取80g干燥325目的二氧化硅粉体和160g甲基丙烯酸加入到500ml行星球磨机球磨罐里，搅拌混合均匀，称取直径6mm的53g氧化锆磨球和直径4mm的107g氧化锆磨球加入到球磨罐中，盖好球磨罐固定到高能行星球磨机上；
设定转速为400r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间4h，分离磨球得到浆液；
加入与浆液等质量的丙酮到处理过的浆液中，常温下搅拌萃取0.5h；再用布氏漏斗进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体置于烘箱中在110℃下干燥2h，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体，其活化指数78％，接触角为137.6°，粉体表面具有可反应的羧基和碳碳双键。
实施例2：
称取80g干燥325目二氧化硅粉体和200g丙烯酸加入到500ml行星球磨机球磨罐里，搅拌混合均匀，称取53g6mm氧化锆磨球和107g4mm氧化锆磨球加入到球磨罐中，盖好球磨罐固定到高能行星球磨机上；
设定转速为400r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间6h，分离磨球得到浆液；
加入与浆液等质量的丙酮到处理过的浆液中，常温下搅拌萃取0.5h；再用布氏漏斗进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体置于烘箱中在110℃下干燥2h，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体，活化指数81％，接触角为139.4°，粉体表面具有可反应的羧基和碳碳双键。
实施例3：
称取80g干燥325目二氧化硅粉体和200g苯乙烯加入到500ml行星球磨机球磨罐里，搅拌混合均匀，称取53g6mm氧化锆磨球和107g4mm氧化锆磨球加入到球磨罐中，盖好球磨罐固定到高能行星球磨机上；
设定转速为400r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间4h，分离磨球得到浆液；
加入与浆液等质量的丙酮到处理过的浆液中，常温下搅拌萃取0.5h；再用布氏漏斗进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体置于烘箱中在110℃下干燥2h，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体，活化指数85％，接触角为143.6°，粉体表面具有可反应的碳碳双键和苯基氢。
实施例4：
称取80g干燥325目二氧化硅粉体和200g苯乙烯加入到500ml行星球磨机球磨罐里，搅拌混合均匀，称取53g6mm氧化锆磨球和107g4mm氧化锆磨球加入到球磨罐中，盖好球磨罐固定到高能行星球磨机上；
设定转速为600r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间6h，分离磨球得到浆液；
加入与浆液等质量的丙酮到处理过的浆液中，常温下搅拌萃取0.5h；再用布氏漏斗进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体置于烘箱中在110℃下干燥2h，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体，活化指数90％，接触角为148.5°，粉体表面具有可反应的碳碳双键和苯基氢。
上述实施例制备的活性微纳米SiO2粉体，可用于防水涂料或橡胶塑料的填充料。

Claims (8)

1.一种机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
(1)按照有机分散剂与干燥SiO2粉体的质量比为(1-4):1的比例，将两者加入到球磨罐中混合均匀，再加入氧化锆磨球，该磨球的添加量与SiO2粉体的质量比为(2-4):1，将球磨罐盖好固定在高能行星球磨机上；
(2)设定转速为200-600r/min进行球磨，每半个小时更换球磨机旋转方向，球磨时间4-8h，分离磨球得到浆液；
(3)加入丙酮到处理过的浆液中，两者质量比为(1-2):1，常温下搅拌萃取0.5h；再进行抽滤，抽滤后的粉体用无水乙醇洗涤2-3次再过滤，将所得到的粉体烘干，即可得到具有反应活性的微纳米SiO2粉体。
2.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：所得到的SiO2粉体平均粒径为0.1μm-10μm，具有良好的疏水性，活化指数为75％-90％，接触角为120°-150°。
3.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机分散剂为苯乙烯、甲基丙烯酸或丙烯酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中氧化锆磨球分为4mm和6mm两种直径尺寸，大小磨球质量比为1:(2-4)。
5.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：步骤(2)中球磨时间为4-8h。
6.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：步骤(3)中将所得到的粉体置于烘箱中烘干，烘箱温度为110-120℃，干燥时间为2h。
7.如权利要求1所述的机械力化学法制备活性微纳米SiO2粉体的方法，其特征在于：步骤(3)中采用布氏漏斗进行抽滤。
8.权利要求1-7中任一所述方法制备的活性微纳米SiO2粉体的用途，其特征是该活性微纳米SiO2粉体用于防水涂料或橡胶塑料的填充料。
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