CN106186716A - 一种疏水抗菌涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水抗菌涂层的制备方法，将硅烷偶联剂水解后加入二甲基硅油，二者不互溶，再加入二氧化硅和氧化锌粉体，经过预搅拌后进行高速湿法研磨，利用磨介强大的剪切力使油、水、粉混合物微乳化，增大各相的接触面积，既达到偶联改性的效果，又使粉体解聚，颗粒细化，形成均一的油性分散液，然后均匀涂覆于玻璃上，经过高温烘烤在玻璃表面形成疏水抗菌的薄膜涂层。本发明所涉及原料绿色环保，工艺不涉及复杂反应，将粉体改性和油性分散液的制备合作一步完成，极为方便。

Description

一种疏水抗菌涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在玻璃表面形成疏水抗菌涂层的制备方法。利用二甲基硅油和水不互溶的特性，将偶联剂水解到油水混合物中，在湿法研磨过程中被剪切乳化，对功能粉体进行改性细化，形成均一的油性分散液，然后均匀涂覆于玻璃上，经过高温烘烤在玻璃表面形成疏水抗菌的薄膜涂层。
背景技术
微纳粉体，粒径介于0.001μm和10um之间，又称超微粉体，通常又分为微米粉体、亚微米粉体及纳米粉体。粒径大于1μm的粉体称为微米粉体，粒径处于0.1~1μm之间的粉体称为亚微米粉体，粒径处于0.001~0.1μm之间的粉体称为纳米粉体。微纳粉体具有以下特点：比表面积大；熔点低；活性好；光吸收好；热导性能好。微纳粉体尤其是纳米粉体的诞生为常规的复合材料增添了新的内容，广泛应用于各种行业，如在化工、轻工行业，微纳粉体可用作填料填充PP和PVC等塑料，降低原料成本，改善制品性能；在微电子工业，微纳粉体的典型应用有电子浆料、传感器、和光、电波吸收材料及红外辐射材料，等等。微纳尺寸的二氧化硅和氧化锌同样在日常用品中普遍添加，如化妆品等，分别具有较好的疏水性和抗菌性能而无副作用。
但是二氧化硅和氧化锌微纳粉体尤其是纳米粉体的表面性质与有机聚合物的表面性质相差较远，颗粒与有机聚合物的相容性较差。在复合材料中，材料的复合是通过界面直接接触实现的，界面的微观结构和性质将直接影响其结合力性质、黏合强度和复合材料的力学性能及物理功能，增加微纳颗粒与聚合物的界面结合力，可以提高复合材料的性能。此外，微纳粉体在介质中的分散程度决定其优异性能的发挥，由此必须对微纳粉体进行表面修饰或改性来改善微纳粉体在介质中的相容性和分散性。
往常的做法是干法黏附偶联剂或者液相偶联。前者适用于工矿初产品的改性处理，改性效果一般且对粒度无要求，不适合精细化工。液相偶联则因为需要大量溶剂，如去离子水或有机醇类，在后续分离过程中易产生污染和浪费。本发明中，将硅烷偶联剂水解后加入二甲基硅油，二者不互溶，再加入二氧化硅和氧化锌粉体，经过预搅拌后进行高速湿法研磨，利用磨介强大的剪切力使油、水、粉混合物微乳化，增大各相的接触面积，既达到偶联改性的效果，又使粉体解聚，颗粒细化，形成均一的油性分散液，进而涂覆成膜。本发明所涉及原料绿色环保，工艺不涉及复杂反应，将粉体改性和油性分散液的制备合作一步完成，极为方便。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明涉及一种疏水抗菌涂层的制备方法。
一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取偶联剂用去离子水搅拌水解，同时称取微纳粉体一并加入到二甲基硅油中，使用高速剪切设备对混合物进行预剪切处理，得到预处理浆料；剪切速度为20000~40000rpm，温度保持在40℃~80℃，处理30~60分钟；偶联剂和微纳粉体的质量比为0.5~2:100，偶联剂和去离子水的质量比为1:5~10，微纳粉体和二甲基硅油的质量比为1~10:100；
(2)将预处理浆料泵入湿法研磨腔内，进行湿法研磨，得到油性分散液；研磨磨介为二氧化锆实心微球，研磨转速为800~4000rpm，研磨时间2~10小时；
(3)将所得油性分散液均匀涂覆于玻璃上，置于马弗炉中烘烤，烘烤温度400℃~500℃，烘烤时长2~4小时。
所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
所述的微纳粉体为粉体粒径范围在0.05μm~6.5μm，成分为二氧化硅和氧化锌粉体的混合物，二氧化硅和氧化锌的质量比为1：1~3。
所述的湿法研磨用磨介微球的直径介于0.1mm~0.4mm。
所述的油性分散液中的固相颗粒尺寸为0.05μm~0.3μm。
本发明的目的在于利用二甲基硅油和水不互溶的特性，将偶联剂水解到油水混合物中，在湿法研磨过程中被剪切乳化，对功能粉体进行改性细化，将粉体的偶联改性和分散细化合作一步完成，形成均一的油性分散液，从而在玻璃上形成疏水抗菌涂层。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不限于以下实施例具体明示内容。
实施例1：
(1)称取0.5克偶联剂用3ml去离子水搅拌水解，同时称取50克二氧化硅和50克氧化锌一并加入到10千克二甲基硅油中，使用高速剪切设备对混合物进行预剪切处理，得到预处理浆料，剪切速度为2000rpm，温度保持在40℃，处理30分钟。
(2)将预处理浆料泵入湿法研磨腔内，进行湿法研磨，得到油性分散液。研磨磨介为二氧化锆实心微球，直径0.1mm，研磨转速为1000rpm，研磨时间3小时。
(3)将所得油性分散液均匀涂覆于玻璃上，置于马弗炉中烘烤，烘烤温度400℃，烘烤时长2小时。
实施例2：
(1)称取1克偶联剂用8ml去离子水搅拌水解，同时称取30克二氧化硅和60克氧化锌一并加入到1800克二甲基硅油中，使用高速剪切设备对混合物进行预剪切处理，得到预处理浆料，剪切速度为3000rpm，温度保持在60℃，处理45分钟。
(2)将预处理浆料泵入湿法研磨腔内，进行湿法研磨，得到油性分散液。研磨磨介为二氧化锆实心微球，直径0.2mm，研磨转速为3000rpm，研磨时间6小时。
(3)将所得油性分散液均匀涂覆于玻璃上，置于马弗炉中烘烤，烘烤温度450℃，烘烤时长3小时。
实施例3：
(1)称取2克偶联剂用20ml去离子水搅拌水解，同时称取25克二氧化硅和75克氧化锌一并加入到1000克二甲基硅油中，使用高速剪切设备对混合物进行预剪切处理，得到预处理浆料，剪切速度为4000rpm，温度保持在80℃，处理60分钟。
(2)将预处理浆料泵入湿法研磨腔内，进行湿法研磨，得到油性分散液。研磨磨介为二氧化锆实心微球，直径0.4mm，研磨转速为3500rpm，研磨时间9小时。
(3)将所得油性分散液均匀涂覆于玻璃上，置于马弗炉中烘烤，烘烤温度500℃，烘烤时长4小时。

Claims (5)

1.一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取偶联剂用去离子水搅拌水解，同时称取微纳粉体一并加入到二甲基硅油中，使用高速剪切设备对混合物进行预剪切处理，得到预处理浆料；剪切速度为20000～40000rpm，温度保持在40℃～80℃，处理30～60分钟；偶联剂和微纳粉体的质量比为0.5～2:100，偶联剂和去离子水的质量比为1:5～10，微纳粉体和二甲基硅油的质量比为1～10:100；
(2)将预处理浆料泵入湿法研磨腔内，进行湿法研磨，得到油性分散液；研磨磨介为二氧化锆实心微球，研磨转速为800～4000rpm，研磨时间2～10小时；
(3)将所得油性分散液均匀涂覆于玻璃上，置于马弗炉中烘烤，烘烤温度400℃～500℃，烘烤时长2～4小时。
2.根据权利要求1所述一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
3.根据权利要求1所述一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述的微纳粉体为粉体粒径范围在0.05μm～6.5μm，成分为二氧化硅和氧化锌粉体的混合物，二氧化硅和氧化锌的质量比为1：1～3。
4.根据权利要求1所述一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述的湿法研磨用磨介微球的直径介于0.1mm～0.4mm。
5.根据权利要求1所述一种疏水抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述的油性分散液中的固相颗粒尺寸为0.05μm～0.3μm。
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