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Abstract

本发明涉及一种离子交换膜的制备方法，尤其是涉及一种离子交换膜的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的薄膜厚度控制困难，薄膜受热不均，容易出现薄膜因受热过度，发生变色甚至降解，或者需使用辐射源，安全及技术要求较高，设备设备投资较大等的技术问题。本发明方法包括：首先配制可光固化物料，物料经成型装置制成薄膜状，然后在紫外光源下固化一段时间，引发物料聚合和交联，经后处理或经磺化得到阳离子交换膜，或者经后处理或经胺化得到阴离子交换膜。

Description

一种离子交换膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子交换膜的制备方法，尤其是涉及一种离子交换膜的制备方法。
背景技术
离子交换膜是一种含离子基团的、对溶液里的离子具有选择透过能力的高分子膜。因为一般在应用时主要是利用它的离子选择透过性，所以也称为离子选择透过性膜。
自1950年Juda w试制成功具有高选择透过性的阴、阳离子交换膜以来，离子交换膜技术发展迅 速，从初期性能差的非均相、单一离子交换膜，到如今均相、多种特殊用途的离子交换膜，在医药、废水处理、食品工业、有色冶金等方面获得广泛应用。
根据对选择透过例子的类型分类，离子交换膜可分为：阳离子交换膜和阴离子交换膜。在阳离子交换膜中，有固定的负电荷交换基，阴离子受负电荷的排斥，不能通过。即阳离子交换膜只能通过阳离子。同理，阴离子交换膜只能通过阴离子。
传统离子交换膜生产加工的常用方法是热压法：将物料在密炼机上混炼均匀，在开炼机上压成规定厚度的膜片，剪裁后放在光滑平整的钢板之间装入热压机，利用热量和压力将薄膜压实并充分完成聚合和交联反应，经后处理得到离子交换膜。该方法简单，应用广泛，但薄膜厚度控制困难，薄膜受热不均，容易出现薄膜因受热过度，发生变色甚至降解的问题。
专利公开号为CN101735471A的专利公布了一种辐射接枝发制备均相强碱性阴离子交换膜的方法该方法制备离子交换膜易于操作，无毒无污染。但需使用辐射源，安全及技术要求较高，设备设备投资较大。
发明内容
本发明是提供一种离子交换膜的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的薄膜厚度控制困难，薄膜受热不均，容易出现薄膜因受热过度，发生变色甚至降解，或者需使用辐射源，安全及技术要求较高，设备设备投资较大等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括：首先配制可光固化物料，物料经成型装置制成薄膜状，然后在紫外光源下固化一段时间，引发物料聚合和交联，经后处理或经磺化得到阳离子交换膜，或者经后处理或经胺化得到阴离子交换膜。
所述磺化是现有技术，是指通过化学反应使化合物结构上带有磺酸基团的操作。所述胺化是现有技术，是指通过化学反应使化合物结构上带有胺基团的操作。
本发明提供的一种离子交换膜的制备方法，避免了传统热压法，容易使薄膜受热不均、过热老化等问题；克服了通常紫外光固化所需时间长的难题，克服了紫外光固化薄膜的过程需要承托载体或基团涂胶，如光固化平台或网布涂胶等缺点，而本发明使用简单的成型装置使成型薄膜，使用紫外光配合光引发剂引发聚合和交联，制备离子交换膜，实现了操作简便，生产速度快，薄膜厚度均匀，可常温生产，设备投资小的优点。
作为优选，所述的配制可光固化物料是将反应单体或聚合物、光引发剂、可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂和有机溶剂或高分子材料，混合均匀，制成液状混合物或胶状物混合物；反应单体或聚合物、光引发剂、可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂、有机溶剂或高分子材料的质量比为：1-90：1-30:1-50:1-50。
作为优选，所述的物料成型装置是，使得配制好的可光固化物料，在重力作用下或压力作用下通过窄小缝隙，形成平板状薄膜或管状薄膜的装置。
作为优选，所述的当形成平板状薄膜时，可调整物料成型装置的缝隙大小和物料粘度来控制薄膜厚度；当形成管状薄膜时，可向管状中空的部分通入气体使薄膜膨胀，同时可调整物料成型装置的缝隙大小和物料粘度，以控制调整薄膜厚度。
作为优选，所述的薄膜状物料在紫外光源下固化，使用单一光源或组合多个光源，物料在紫外光照射区内停留0.01秒到1小时，紫外光照功率1w-100kw，光照距离0.2cm-50cm，固化温度-20℃-200℃使物料聚合和交联；优选的，物料在紫外光照射区内停留0.5秒到20分钟，紫外光照功率1w-80kw，光照距离0.2cm-20cm，固化温度0℃-50℃。
作为优选，所述的反应单体或聚合物是可引入离子交换基团的单体或带有离子交换基团的单体或聚合物，其为苯乙烯、二乙烯基苯、烷基苯磺酸、苯乙烯磺酸酯类、苯乙烯苄基卤、烷基苯乙烯苄基卤、胺基苯乙烯类，丙烯酸、烷基丙烯酸、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸酯类、烷基丙烯酸缩水甘油酯类、马来酸、马来酸酯类、乙烯基醚类、烯丙基醚类、乙烯基醇、乙烯基硫醇、乙烯基环氧中的一种或多种的组合。
作为优选，所述的光引发剂是一类能在紫外光或可见光吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物，其为2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗琳基-1-丙酮、重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮、三芳基硅氧醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、硫杂蒽酮类中的一种或多种的组合。
作为优选，所述的可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂为氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚烯烃弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚偏氟乙烯、乙丙橡胶、硅橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶中的一种或多种的组合。
作为优选，所述的有机溶剂或高分子材料为酚醛树脂，萜烯树脂、纤维素、天然橡胶、瓜尔胶、黄原胶、聚氨酯、聚氧化乙烯、水、乙醇、甲醇、丙三醇、白油、松香甘油酯、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷、三乙醇胺、乙醚、环己烷、环己酮、环氧丙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己） 酯、乙酰柠檬酸三正丁酯、环氧大豆油、癸二酸酯中的一种或多种的组合。
作为优选，所述的成型装置包括有对称设置的两块成型板，成型板下端的外表面收缩为斜面，两块成型板之间形成可通入物料的缝隙。
作为优选，所述的成型装置包括有外管与内管，外管、内管的直径从上到下逐渐减小，外管与内管之间设有可通入物料的缝隙，内管的内部设有可通入气体的通孔。
因此，本发明使用简单的成型装置使成型薄膜，使用紫外光配合光引发剂引发聚合和交联，制备离子交换膜，该方法操作简便，技术难度低，生产速度快，薄膜厚度均匀，可常温生产，设备投资小。
附图说明
附图1是本发明实施例1、3成型装置的一种结构示意图；
附图2是本发明实施例2成型装置的一种结构示意图。
图中零部件、部位及编号：成型板1、斜面2、外管3、内管4。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种离子交换膜的制备方法，其步骤为：采用65重量份丙烯酸、5重量份二乙烯苯、9重量份2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、3重量份乙丙橡胶、8重量份氯化聚乙烯、10重量份萜烯树脂，以上各原料除去阻聚剂后，避光混合均匀，静置脱泡，装入平板型成型装置中，如图1，成型装置包括有对称设置的两块成型板1，成型板下端的外表面收缩为斜面2，两块成型板之间形成可通入物料的缝隙。混合物料经装置窄小缝隙，在压力作用下流出，窄小缝隙间距0.5mm，物料流出后立即进入紫外光照区，光照时间2秒钟，光照距离1厘米，组合光源光照总功率20kw，经切边洗涤，得到弱酸性阳离子交换膜，膜的交换容量为3.8meq/g，面电阻2.8Ω/cm2，膜厚度0.3mm。
实施例2：本例的一种离子交换膜的制备方法，其步骤为：采用60重量份苯乙烯、5重量份二乙烯苯、5重量份2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、15重量份线性低密度聚乙烯、10重量份乙丙橡胶、5重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，以上各原料除去阻聚剂后，避光混合均匀，静置脱泡，装入环形型成型装置中，如图2，成型装置包括有外管3与内管4，外管、内管的直径从上到下逐渐减小，外管与内管之间设有可通入物料的缝隙，内管的内部设有可通入气体的通孔。混合物料经装置窄小缝隙，窄小缝隙间距1mm，在压力作用下流出，形成管状薄膜，向中空管状薄膜中间通入压缩空气，控制吹胀比为1.8，物料流出后立即进入紫外光照区，光照时间10秒钟，光照距离5厘米，组合光源光照总功率60kw，经剪裁洗涤后在浓度98%的浓硫酸中70℃中处理12小时，，得到强酸性阳离子交换膜，膜的交换容量为3.8meq/g，面电阻2.8Ω/cm2，膜厚度0.5mm。
实施例3：本例的一种离子交换膜的制备方法，其步骤为：采用60重量份甲基丙烯酸环氧丙酯、10重量份二乙烯苯、8重量份苯偶姻乙醚、8重量份线性低密度聚乙烯、8重量份丁苯橡胶，6重量份二氯乙烷、以上各原料除去阻聚剂后，避光混合均匀，装入平板型成型装置中，如图1，成型装置包括有对称设置的两块成型板1，成型板下端的外表面收缩为斜面2，两块成型板之间形成可通入物料的缝隙。混合物料经装置窄小缝隙，在压力作用下流出，窄小缝隙间距0.5mm，物料流出后立即进入紫外光照区，光照时间5秒钟，光照距离1厘米，组合光源光照总功率50kw，将膜片放在三甲胺水溶液中进行胺化反应，再经切边洗涤，得到阴离子交换膜，膜的交换容量为2.3meq/g，面电阻6Ω/cm2，膜厚度0.4mm。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (7)

1.一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的方法包括：首先配制可光固化物料，物料经成型装置制成薄膜状，然后在紫外光源下固化一段时间，引发物料聚合和交联，经后处理或经磺化得到阳离子交换膜，或者经后处理或经胺化得到阴离子交换膜；所述的成型装置包括有外管（3）与内管（4），外管、内管的直径从上到下逐渐减小，外管与内管之间设有可通入物料的缝隙，内管的内部设有可通入气体的通孔；所述的配制可光固化物料是将反应单体或聚合物、光引发剂、可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂和有机溶剂或高分子材料，混合均匀，制成液状混合物或胶状物混合物；反应单体或聚合物、光引发剂、可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂、有机溶剂或高分子材料的质量比为：1-90：1-30:1-50:1-50；
所述的薄膜状物料在紫外光源下固化，使用单一光源或组合多个光源，物料在紫外光照射区内停留0.5秒到20分钟，紫外光照功率1w-80kw，光照距离0.2cm-20cm，固化温度0℃-50℃。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的物料成型装置是，使得配制好的可光固化物料，在重力作用下或压力作用下通过窄小缝隙，管状薄膜的装置。
3.根据权利要求2所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的当形成管状薄膜时，可向管状中空的部分通入气体使薄膜膨胀，同时可调整物料成型装置的缝隙大小和物料粘度，以控制调整薄膜厚度。
4.根据权利要求1所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于，反应单体或聚合物是可引入离子交换基团的单体或带有离子交换基团的单体或聚合物，其为二乙烯基苯、烷基苯磺酸、苯乙烯磺酸酯类、苯乙烯苄基卤、烷基苯乙烯苄基卤、胺基苯乙烯类，甲基丙烯酸环氧丙酯、烷基丙烯酸缩水甘油酯类、乙烯基醇的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的光引发剂是一类能在紫外光或可见光吸收一定波长的能量，产生自由基与阳离子，从而引发单体聚合交联固化的化合物，其为2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、重氮盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮、三芳基硅氧醚、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、硫杂蒽酮类中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的可增加离子交换膜强度或韧性的高分子助剂为氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、硅橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种离子交换膜的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂或高分子材料为酚醛树脂，萜烯树脂、纤维素、天然橡胶、瓜尔胶、黄原胶、聚氨酯、聚氧化乙烯、水、乙醇、甲醇、丙三醇、白油、松香甘油酯、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷、乙醚、环己烷、环己酮、环氧丙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、三甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己） 酯、乙酰柠檬酸三正丁酯、环氧大豆油、癸二酸酯中的一种或多种的组合。
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