CN104707489A - 无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺及成型装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺及成型装置,其制备工艺包括制备陶瓷铸膜液、相转化成膜和全面固化三个工艺步骤,首先将陶瓷粉体、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮和聚醚砜按比例均匀混合得到铸膜液;随后将铸膜液脱泡并注入成型装置,凝固浴中实现脱模成型;最后在凝固浴中完全固化得到陶瓷膜生坯。本发明最大工艺特点是,相转化过程与浇注成型工艺相结合,实现陶瓷膜管制备。本发明相较于传统挤出成型和浇注工艺,该工艺成本低廉,操作过程简单,可满足制备多孔管、非对称孔梯度结构管、异型管或多通道管的技术要求。
Description
技术领域
本发明公开一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺及成型装置,按国际专利分类表(IPC)划分属于陶瓷膜管制造技术领域。
背景技术
无机陶瓷膜作为一种新型的分离介质,无机陶瓷分离膜具有有机分离膜无法比拟的诸多优点,如热稳定性好,耐高温;化学稳定性好,耐酸碱、抗微生物腐蚀;膜孔径窄,微结构可控,分离效率高;机械强度高,使用寿命长,易于冲洗等优点。基于以上特征的陶瓷膜,广泛应用于食品工程、化学工程、环境工程、石油化工和冶金工程等领域。
陶瓷膜构型主要有三类:平板膜、管状膜和中空纤维膜。目前陶瓷平板膜存在组件组装和密封困难,难于集成、规模化等缺点。中空纤维膜具有高的装填密度和气液通量;然而,与之并存的是机械稳定性差、膜清洗困难、膜寿命短更换困难。管状膜是目前商业化程度最高的膜构型,其具备优异的机械性能、易于规模化组装和膜污染清洗等优点,缺点是膜壁较厚导致的通量较低。改善管状陶瓷膜通量的较好方法是制备非对称孔梯度结构膜。
目前商业化的陶瓷膜制备技术主要有挤出成型和浇注成型两种,两种工艺流程相对复杂、设备复杂且占地面积大、制备周期较长、耗能高,这些都是陶瓷膜高成本的构成因素。简化制备过程,发展低成本的陶瓷膜制备工艺将对陶瓷膜的发展及应用举足轻重。目前相转化法广泛应用于中空纤维管膜的制备,而且技术趋于成熟,如中国文献CN 201310423610.8一种复合中空纤维膜,包括制备铸膜液、配制芯液及外凝胶浴;中空纤维纺丝是利用干- 湿纺丝设备将芯液与铸膜液一起注入喷丝头,并一起从喷丝头挤出,制得中空纤维膜丝 ;将上述步骤所得的中空纤维膜丝经过 0-35cm 的干纺程后,依次进入第一凝胶浴和第二凝胶浴中进行凝胶相转化,形成具有微孔孔道的高分子中空纤维多孔膜。
相转化法应用在陶瓷膜管制备是本领域技术人员一直研究的课题,然而,现有的膜制备相关文献确鲜见报道,因此,本案发明人结合陶瓷膜管的成型特点结合相转化工艺流程,低成本制备陶瓷膜管,故,才有本发明提出。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,它能有效克服现有多孔陶瓷膜管制备方面的缺点和不足,减少工艺成本、简化工艺过程,形成多孔膜结构或非对称孔梯度膜结构,制备出具有不同孔径和孔型的实用型陶瓷膜管。
本发明的另一目的是提供一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,包括如下步骤:
(1)制备铸膜液,并在真空条件下脱泡至完全;
(2)相转化成膜
将铸膜液注满成型装置的模腔,采用密封塞密封开口端,将模具安放在液体槽之上,启动动力装置,在凝固浴中脱模,脱膜过程伴随相转化过程,初步固化成型;
(3)全面固化
成型样品在凝固浴中放置24-48小时,脱掉活塞,得到管状陶瓷膜坯体;最后对管状坯体进行高温烧结,得到多孔陶瓷膜管。
步骤(1)中,铸膜液按质量比称40-70%的陶瓷粉体、4-8%的聚醚砜、20-35%的N-甲基吡咯烷酮和0.5-1.5%的聚乙烯吡咯烷酮,球磨混合24-48小时制成性质均一的铸膜液,铸膜液要具有适宜的粘度、流动性和固含量。
步骤(2)中,整个脱模过程在凝固浴中进行,脱模瞬间伴随相转化过程,脱模过程是以一定速度匀速脱模,脱模速度大小要求保证壁厚均一,表面光滑,无褶皱;成型模具的腔体壁与铸膜液间保持较差浸润性和良好的物理、化学相容性。
步骤(3)中,凝固浴为水或者酒精等有机溶剂。
由于存在相转化铸膜液和相转化过程,可获得非对称孔梯度陶瓷膜管和多孔对称结构陶瓷膜管,其中,控制膜管壁厚和浆料配比可以有效控制陶瓷膜管的微观结构,使之形成对称结构或非对称结构。
一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,包括模具、动力装置和液体槽,模具置于液体槽上面,模具包括外管和其内的活塞,外管和活塞之间形成铸膜液腔体,活塞在外管的底端开口处设有密封圈以密封前述铸膜液腔体,所述活塞与动力装置连接以提供脱模推动力及速度控制,在液体槽内设有凝固浴,前述的外管底端开口浸入到凝固浴中。
进一步,所述成型模具的外管和活塞材料为金属材料或玻璃材料,且在外管内壁和活塞表面涂覆硅油,以保持良好的脱模性质完成匀速脱模。
进一步,所述活塞为异型活塞或多柱状活塞用于制备异型陶瓷膜管或多通道陶瓷膜管等多种管型。
进一步,所述异型活塞为三角形或星形或者多边形活塞。
本发明相转化成型工艺具有设备简单,容易操作和成本低廉等优势,更为重要的是,利用此法可一步制备出具有多孔梯度结构的陶瓷膜,外(内)层为指状孔结构,内(外)层为海绵状结构。鉴于相转化过程的优势,本专利在相转化工艺的基础上设计成型装置和工艺流程,低成本制备陶瓷膜管。
本发明所述的装置材料可以是不锈钢、玻璃或陶瓷;活塞可以为异型。活塞的形状决定制备的管型,如:活塞为六边形,制备六边形孔管;活塞由多根柱状物构成,可制备多通道管。
本发明所述的工艺过程可控制制备参数(如装置特征,凝固浴性质和铸膜液特性)从而控制陶瓷膜管的微结构,得到多孔对称膜结构和非对称孔梯度膜结构。
本发明有益效果如下:
1.与现有技术相比,本发明制备工艺和设备简单、流程简洁、低能耗、易于操作控制,并且可单步制备非对称孔梯度陶瓷膜管,降低陶瓷膜制备成本;
2.本发明还可以调控过程参数、浆料配比和装置设计,有效控制陶瓷膜的微结构,得到不同孔结构的陶瓷膜管,具体为对称多孔膜结构和非对称多孔梯度膜结构;
3.本发明所制备的陶瓷膜孔型可以通过改变活塞形貌进行控制,制备出具有不同孔型的管状膜和多通道陶瓷膜管,方法简单易于操作。
附图说明
图1 为本发明相转化浇注制备陶瓷膜管装置示意图。
图2为本发明相转化浇注制备陶瓷膜管的工艺流程图。
图3 非对称结构陶瓷膜管结构示意图。
图4 对称机构陶瓷膜管结构示意图。
图5 异型陶瓷膜管示意图。
图6 多通道陶瓷膜管示意图。
图7是本发明无机多孔陶瓷膜管微观图。
图1中:1:外管;2:活塞;3:动力装置;4:液体槽;5:橡皮塞;6:腔体;7:铸膜液;8:凝固浴。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
实施例1:请参阅图1至图7,制备铸膜液,按质量比称40-70%的陶瓷粉体、4-8%的聚醚砜、20-35%的N-甲基吡咯烷酮和0.5-1.5%的聚乙烯吡咯烷酮,球磨混合24-48小时制成性质均一的铸膜液,铸膜液要具有适宜的粘度、流动性和固含量;将陶瓷粉体、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和N-甲基吡咯烷酮的混合铸膜液注入模具腔体6内并用橡皮塞5或其他密封塞密封;在推力作用下,活塞2连同铸膜液7一同进入凝固浴8,在此过程伴随着铸膜液的初步固化;活塞2连同铸膜液7在凝固浴中固化24-48小时,至完全固化;取出活塞得到所需的陶瓷膜管坯体,之后高温煅烧,得到陶瓷膜管。
请参阅图1所示,一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,包括模具、动力装置3和液体槽4,模具置于液体槽上面,模具包括外管1和其内的活塞2,外管和活塞之间形成铸膜液腔体6,活塞2在外管1的底端开口处设有密封圈以密封前述铸膜液腔体,所述活塞2与动力装置3连接以提供脱模推动力及速度控制,在液体槽4内设有凝固浴8,前述的外管1底端开口浸入到凝固浴8中。动力装置3可以是伺服电机、油缸、气缸或其他动力源,成型模具的外管和活塞材料为金属材料或玻璃材料,且在外管内壁和活塞表面涂覆硅油,以保持良好的脱模性质完成匀速脱模。
请参阅图2,本发明相转化浇注制备陶瓷膜管的工艺流程,A:浆料注入装置腔体;B:凝固浴中脱模成型;C:凝固浴中完成固化;D:脱去活塞得到陶瓷管膜。
本发明公开了低成本实用型多孔陶瓷膜管的相转化浇注制备工艺及成型装置,属陶瓷膜制备技术领域。该制备工艺包括制备陶瓷铸膜液、相转化成膜和全面固化三个步骤。首先将陶瓷粉体、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮和聚醚砜按比例均匀混合得到铸膜液;随后将铸膜液脱泡并注入成型装置,凝固浴中实现脱模成型;最后凝固浴中完全固化得到陶瓷膜生坯。其最大工艺特征在于,相转化过程与浇注成型工艺相结合,实现陶瓷膜管制备,通过相转化浇注制备工艺可制得多孔对称结构陶瓷膜管或非对称孔梯度陶瓷膜管,其中,控制膜管壁厚和浆料配比可以有效控制陶瓷膜管的微观结构,使之形成对称结构或非对称结构,图7为本发明一种无机多孔陶瓷膜管内、外表面及断面的微观图。本发明的优点:相较于传统挤出成型和浇注工艺,该工艺成本低廉,操作简单;该工艺满足制备多孔管、非对称孔梯度结构管、异型管或多通道管的技术要求。
实施案例2:非对称孔梯度管状膜制备
配置铸膜液:称取聚醚砜(PESF)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液,球磨混合半小时得到均一溶液;将陶瓷粉体分次加入上述溶液,在此期间以300转/分的速度在行星球磨机上球磨;最后,将含陶瓷粉体的料液球磨48小时,得到所需适宜粘度的铸膜液。按照实施例1流程对上述铸膜液进行操作,要求控制成型模具腔体厚度小于2mm,得到陶瓷膜管坯体,再经高温烧结过程得到如图3所示结构的陶瓷膜管,其中的图3中左侧图例为膜管内层为小孔层C1、膜管外层为大孔层C2的非对称孔梯度构造,而图3中右侧图例则与左侧图例相反布置的非对称孔梯度管状膜。
实施案例3:对称孔结构陶瓷膜管制备
配置铸膜液:称取聚醚砜(PESF)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液,球磨混合半小时得到均一溶液;将陶瓷粉体(或陶瓷粉体和造孔剂)分次加入上述溶液,最后在铸膜液中加入少量絮凝剂,如水,在此期间以300转/分的速度在行星球磨机上球磨;最后,将料液球磨48小时,得到所需铸膜液,要求铸膜液粘度高于非对称梯度管铸膜液。按照实施案例1流程对上述铸膜液进行操作,得到陶瓷膜管坯体,再经高温烧结过程得到如图4所示结构的陶瓷膜管。
实施案例4:异型孔结构陶瓷膜管制备
同实施案例2或3配置铸膜液。将成型模具中的活塞部分,改为三角形,星形或者多边形,同实施案例1对铸膜液进行操作,得到陶瓷膜管坯体,再经高温烧结过程得到如图5所示的陶瓷异型多孔管膜,图5A为三角形陶瓷多孔管膜,图5B为多边形陶瓷多孔管膜。图5C为星形陶瓷多孔管膜。
实施案例5:多通道陶瓷膜管制备
同实施案例2或3配置铸膜液,将成型模具中的活塞部分,改为多根柱状活塞,同实施案例1对铸膜液进行操作,得到陶瓷膜管坯体,再经高温烧结过程得到如图6所示的陶瓷多通道多孔管膜,图6A为立体示意,图6B为其侧视图。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
Claims (9)
1.一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备铸膜液,并在真空条件下脱泡至完全;
(2)相转化成膜
将铸膜液注满成型装置的模腔,采用密封塞密封开口端,将模具安放在液体槽之上,启动动力装置,在凝固浴中脱模,脱膜过程伴随相转化过程,初步固化成型;
(3)全面固化
成型样品在凝固浴中放置24-48小时,脱掉活塞,得到管状陶瓷膜坯体;最后对管状坯体进行高温烧结,得到多孔陶瓷膜管。
2.根据权利要求1所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,其特征在于:步骤(1)中,铸膜液按质量比称40-70%的陶瓷粉体、4-8%的聚醚砜、20-35%的N-甲基吡咯烷酮和0.5-1.5%的聚乙烯吡咯烷酮,球磨混合24-48小时制成性质均一的铸膜液。
3.根据权利要求1所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,其特征在于:步骤(2)中,整个脱模过程在凝固浴中进行,脱模瞬间伴随相转化过程,脱模过程是以一定速度匀速脱模,脱模速度大小要求保证壁厚均一,表面光滑,无褶皱;成型模具的腔体壁与铸膜液间保持较差浸润性和良好的物理、化学相容性。
4.根据权利要求1所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺,其特征在于:步骤(3)中,凝固浴为水或者酒精有机溶剂。
5.根据权利要求1至4之一所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注制备工艺可制得多孔对称结构陶瓷膜管或非对称孔梯度陶瓷膜管,其中,控制膜管壁厚和浆料配比可以有效控制陶瓷膜管的微观结构,使之形成对称结构或非对称结构。
6.一种无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,其特征在于:包括模具、动力装置和液体槽,模具置于液体槽上面,模具包括外管和其内的活塞,外管和活塞之间形成铸膜液腔体,活塞在外管的底端开口处设有密封圈以密封前述铸膜液腔体,所述活塞与动力装置连接以提供脱模推动力及速度控制,在液体槽内设有凝固浴,前述的外管底端开口浸入到凝固浴中。
7.根据权利要求6所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,其特征在于:所述成型模具的外管和活塞材料为金属材料或玻璃材料,且在外管内壁和活塞表面涂覆硅油,以保持良好的脱模性质完成匀速脱模。
8.根据权利要求6或7所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,其特征在于:所述活塞为异型活塞或多柱状活塞用于制备异型陶瓷膜管或多通道陶瓷膜管。
9.根据权利要求8所述的无机多孔陶瓷膜管相转化浇注成型装置,其特征在于:所述异型活塞为三角形或星形或者多边形活塞。
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