CN109534818B - 多孔陶瓷膜制备模具及方法 - Google Patents

多孔陶瓷膜制备模具及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体，压头，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒，容置腔体内设有成型腔，所述成型腔的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔或为网状，压头设有一进口用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；采用带孔侧壁的压棒通过控制压棒液体和容置腔体液来使混合料液凝固形成坯体，制备过程中除烧结过程外，无需高温高压有效降低能耗，而且操作过程简单；最终烧结而成的膜层致密，孔隙率在80％以上，并且制备原料中的氧化铝、氧化镨可降低陶瓷的烧结温度，进一步降低能耗。

Description

多孔陶瓷膜制备模具及方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备模具，尤其是涉及一种多孔陶瓷膜制备模具，同时涉及制备方法。
背景技术
陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。分离用陶瓷膜通常具有三层结构：支撑体(又称载体层)、过渡层(又称中间层)、膜层(又称分离层)，其中支撑层的作用是增加膜的机械强度；中间层的孔径比支撑层的孔径小，其作用是防止膜层制备过程中颗粒向多孔支撑层的渗透；膜层具有分离功能。整个膜的孔径分布由支撑层到膜层逐渐减小，形成不对称的结构分布。根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板、管式、多通道三种。多通道陶瓷膜多采用压制法制备，其成型控制难度较高，坯体易变形。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种工艺简单、成型效果良好的多孔陶瓷膜制备方法。
本发明提供一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体，压头，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒，容置腔体内设有成型腔，所述成型腔的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔或为网状，压头设有一进口用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；压棒在压头下压后另一端嵌合于成型腔底部的凹槽中，凹槽中设有一连通管用于连通压棒空腔与液体回收装置，以便通过压棒空腔的液体回收；压头下侧面设置上弹性密封垫，成型腔底部设置有下弹性密封垫，下弹性密封垫上开有与压棒设置位置对应的十字开口，用于下压时压棒能够穿过下弹性密封垫与凹槽嵌合。
本发明还提供一种利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅60～80份、氧化铝5～8份、氧化镨1～3份、聚醚砜20～30份、N-甲基吡咯烷酮100～150份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨12-24h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2.将混合料液注入成型腔中，容置腔体中持续通入容置腔体液，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内，同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，该液体通过压棒侧壁流出；
S3.反应36～48h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥18～36h；
S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。
步骤S2中混合料液注入成型腔时未完全充满成型腔，料液高度为成型腔高度的3/4～4/5，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构。
步骤S2中容置腔体液在充满容置腔体后，控制流速为50～80ml/min，以保证容置腔体液充分渗入成型腔内进行反应。
步骤S2中向压头通入液体的流速为60～70ml/min，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构；另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出。
本发明制备的多孔陶瓷膜的膜层厚度为5～10μm，膜层过薄时，过滤孔无法有规律地形成，导致孔径均匀度差，过滤精度非常低，而膜层过厚时，虽然能够形成有规律的过滤孔，但是通过扫描电镜观察过滤孔易相互交叠，破坏整体孔道的结构，同样不利于提高过滤精度，因此该膜层厚度下，过滤孔径能够得到良好控制，有助于提高过滤精度。
本发明的优点和有益效果：采用带孔侧壁的压棒通过控制压棒液体和容置腔体液来使混合料液凝固形成坯体，制备过程中除烧结过程外，无需高温高压有效降低能耗，而且操作过程简单；最终烧结而成的膜层致密，孔隙率在40％左右，并且制备原料中的氧化铝、氧化镨可降低陶瓷的烧结温度，进一步降低能耗；坯体烧结时氮化硅在碳化硅周围形成了节点一方面与碳化硅颗粒连接，另一方面节点本身相互连接组成了多孔陶瓷膜的补充支撑结构，提高了碳化硅支撑骨架的强度。
附图说明
图1是制备多孔陶瓷膜的模具结构示意图。
图2是制备多孔陶瓷膜的模具工作状态示意图。
图中：1-压头，2-容置腔体，21-容置腔体液进口，22-容置腔体液出口，23-成型腔，24-下弹性密封垫，3-压棒，4-上弹性密封垫，5-液体进口，6-凹槽，7-回流液体出口
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体2，压头1，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒3，容置腔体2内设有成型腔23，所述成型腔23的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒3内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔或为网状，压头设有一液体进口5用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；压棒3在压头下压后其另一端嵌合于成型腔底部的凹槽6中，压棒3顶端面设有开口对合于凹槽6底部设置的连通管，用于连通压棒空腔与液体回收装置，以便通过压棒空腔的液体回收；压头下侧面设置上弹性密封垫4，成型腔底部设置有下弹性密封垫24，下弹性密封垫24上开有与压棒3设置位置对应的十字开口，便于下压时压棒能够穿过下弹性密封垫与凹槽嵌合。
本发明还提供一种利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅60份、氧化铝5份、氧化镨1份、聚醚砜20份、N-甲基吡咯烷酮100份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨12h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2.将混合料液注入成型腔中，注入混合料液高度为成型腔高度的3/4，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构；容置腔体中持续通入容置腔体液，流速控制在50ml/min，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内；同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，流速为60ml/min，该液体通过压棒侧壁流出，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构，另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出；
S3.反应36h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥18h；
S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。
制备所得多孔陶瓷膜的膜层厚度为5μm，制得的多孔陶瓷膜孔隙率为32％，强度为20MPa，过滤孔孔径为50～70nm。
实施例2
本实施例制备多孔陶瓷膜的模具与实施例1相同。
利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅80份、氧化铝8份、氧化镨3份、聚醚砜30份、N-甲基吡咯烷酮150份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨18h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2.将混合料液注入成型腔中，注入混合料液高度为成型腔高度的4/5，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构；容置腔体中持续通入容置腔体液，流速控制在80ml/min，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内；同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，流速为70ml/min，该液体通过压棒侧壁流出，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构，另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出；
S3.反应48h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥48h；
S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。
制备所得多孔陶瓷膜的膜层厚度为10μm，制得的多孔陶瓷膜孔隙率为40％，强度为16MPa，过滤孔孔径为60～70nm。
实施例3
本实施例制备多孔陶瓷膜的模具与实施例1相同。
利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅70份、氧化铝6份、氧化镨2份、聚醚砜25份、N-甲基吡咯烷酮120份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨20h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2.将混合料液注入成型腔中，注入混合料液高度为成型腔高度的4/5，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构；容置腔体中持续通入容置腔体液，流速控制在70ml/min，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内；同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，流速为65ml/min，该液体通过压棒侧壁流出，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构，另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出；
S3.反应42h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥36h；
S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。
制备所得多孔陶瓷膜的膜层厚度为8μm，制得的多孔陶瓷膜孔隙率为35％，强度为20MPa，过滤孔孔径为50～70nm。
实施例4
本实施例制备多孔陶瓷膜的模具与实施例1相同。
利用上述模具制备多孔陶瓷膜的方法，包括如下步骤：
S1.称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅65份、氧化铝7份、氧化镨1份、聚醚砜30份、N-甲基吡咯烷酮140份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨20h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2.将混合料液注入成型腔中，注入混合料液高度为成型腔高度的4/5，为混合料液凝固发生的体积变化预留空间，同时为容置腔体液预留暂存空间，以免容置腔体液过多压力过大破坏混合料液凝固成的结构；容置腔体中持续通入容置腔体液，流速控制在70ml/min，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内；同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，流速为70ml/min，该液体通过压棒侧壁流出，与容置腔体液控制混合料液凝固速率从而控制形成坯体的内部结构，另外保证液体流出压棒侧壁后在侧壁上能够形成一液体膜，一方面保证混合料液凝固后形成的坯体孔道表面平滑，没有压棒侧壁花纹，另一方面隔离压棒与坯体孔道，使形成的坯体孔道孔径略大于压棒直径，方便压棒从孔道中拔出；
S3.反应48h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥48h；
S4.烧结坯体，烧结参数为以3～6℃/min升温速率升至800℃保温1～4h，再以10～20℃/min升温速率升至1700～1850℃，保温3～6h；自然冷却。
制备所得多孔陶瓷膜的膜层厚度为6μm，制得的多孔陶瓷膜孔隙率为38％，强度为15MPa，过滤孔孔径为60～80nm。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合陶瓷材料领域的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (6)

1.一种制备多孔陶瓷膜的模具，包括容置腔体，压头，用于放置在多孔陶瓷膜的通道中的压棒，容置腔体内设有成型腔，所述成型腔的侧壁为单向渗透膜，渗透方向为由容置腔体向成型腔；所述压棒内部中空，一端与压头内腔连通，侧壁上布满小孔，压头设有一进口用于向压头内通入液体该液体从压棒侧壁流出；压棒在压头下压后另一端嵌合于成型腔底部的凹槽中，凹槽中设有一连通管用于连通压棒空腔与液体回收装置，以便通过压棒空腔的液体回收；压头下侧面设置上弹性密封垫，成型腔底部设置有下弹性密封垫，下弹性密封垫上开有与压棒设置位置对应的十字开口，用于下压时压棒能够穿过下弹性密封垫与凹槽嵌合。
2.利用权利要求1 所述的模具制备多孔陶瓷膜的方法，步骤包括：
S1. 称取原料，包括如下重量份数的组分：碳化硅60~80 份、氧化铝5~8 份、氧化镨1~3份、聚醚砜20~30 份、N-甲基吡咯烷酮100~150 份；将碳化硅、氧化铝、氧化镨按比例混合后球磨12-24h，再加入聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮溶液搅拌混合均匀，得到混合料液；
S2. 将混合料液注入成型腔中，容置腔体中持续通入容置腔体液，其通过成型腔侧壁渗入成型腔内，同时压头下压至压棒端部嵌入底部凹槽并向压头内持续通入液体，该液体通过压棒侧壁流出；
S3. 反应36~48h，待混合料液凝固成坯体后，取出坯体，室温下干燥18~36h；
S4. 烧结坯体，烧结参数为以3~6℃/min 升温速率升至800℃保温1~4h，再以10~20℃/min 升温速率升至1700~1850℃，保温3~6h；自然冷却。
3.根据权利要求2 所述的制备多孔陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步骤S2 中混合料液注入成型腔时未完全充满成型腔，料液高度为成型腔高度的3/4~4/5。
4.根据权利要求2 所述的制备多孔陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步骤S2 中容置腔体液在充满容置腔体后，控制流速为50~80ml/min。
5.根据权利要求2 所述的制备多孔陶瓷膜的方法，其特征在于，所述步骤S2 中向压头通入液体的流速为60~70ml/min。
6.根据权利要求2 所述的制备多孔陶瓷膜的方法，其特征在于，多孔陶瓷膜的膜层厚度为5~10μm。
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