CN104493968B - 一种制备管状陶瓷坯体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备管状陶瓷坯体的方法，属于陶瓷材料制备领域，包括：S1制备浆料；S2将步骤S1中所述浆料置入试管状的成型模具中，接着对容置有浆料的成型模具进行离心处理,以脱除所述浆料中气泡且使该浆料汇集到成型模具的底部；S3封闭经过步骤S2的所述成型模具顶部的开口，接着将其倒置，以使该成型模具底部的浆料在重力作用下沿该成型模具的内壁流动并均匀粘附在所述内壁上，从而获得与成型模具形状相同的湿坯体；S4干燥所述湿坯体后进行脱模，获得管状陶瓷坯体。本发明方法简单、易操作、适用性强、材料利用率高、成本低廉、成型的坯体表面光滑且内部没有大气孔和穿孔，并且坯体材质细腻。

Description

一种制备管状陶瓷坯体的方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备领域，更具体地，涉及一种制备壁厚为微米级的管状陶瓷坯体的方法。

背景技术

陶瓷是一种古老的材料，伴随着人类文明的进步，陶瓷所包含的领域也逐渐扩大。从传统的二氧化硅为主要组成部分的粘土材料到现在的各种特殊功能的复杂氧化物，陶瓷材料历久弥新。陶瓷也是现代社会使用量最大的材料之一，同时也是建筑业最广泛使用的材料。从最开始的粗放式使用，到现在的特种精密的应用，陶瓷展现了极强的适应性。由于陶瓷材料的具有特殊物理化学性质，它在军工业，民用制造业，新能源行业展现出了良好的性能，并实现了广泛的应用。

陶瓷制品形状各异，成型方法也是千奇百怪。长筒形状的管状陶瓷是一种外形为圆柱样，两端为通孔或者一端通孔一端闭孔的陶瓷制品。在实际生产生活中有着广泛的应用，如热电偶，传感器，陶瓷制结构体，陶瓷制作的高温夹具，高温支撑件，管式固体氧化物燃料电池等等。

制备品质优良的管式陶瓷坯体的成型方法应该具备以下几点：

(1)成型使用的浆料成分稳定且易于控制，容易除泡；

(2)可以精确控制坯体的厚度并且保证壁厚的均匀性；

(3)湿坯体干燥时，放置条件不苛刻，无需特殊气氛，温度，湿度等，最好是大气环境；

(4)湿坯体干燥时，表面不会形成可见裂纹和微裂纹；

(5)坯体干燥完成后，内部和表面没有大气孔、穿孔等致命缺陷；

(6)坯体的表面状况良好，光滑洁净，没有局部的凹凸或者缺损。

对于陶瓷制品来说，坯体的制备是最为关键的一步。制备管状陶瓷坯体最为广泛使用的是挤压成型法。挤压成型使用固含量较高的浆料，通过螺杆不断地将坯料挤入模具，坯料在三向不均匀压应力作用下，从模具的孔口或缝隙挤出并同时使横截面积减小长度增加而获得连续的坯体。挤压成型具有配料简单，成型速度快，易规模化，效率高，适用性广的特点。但是，挤压成型方法存在较多缺点：(1)挤压成型所用浆料固含量较高，流动性和塑变性较差，除泡困难，除泡效果差，即使长时间除泡之后，依然有大量气孔存在；(2)除泡之后的坯料要经过切条等过程，直接和大气环境接触，因而空气会重新进入多孔的湿坯体，坯料中依然含有大量的空气，烧结之后内部有大量气孔，这些气孔对于使得该管状陶瓷无法满足苛刻的使用情况；(3)由于坯料的均匀性差和孔隙较多，成型的坯体表面一般比较粗糙，光滑感差；(4)成型坯体表面容易形成毫米级别的较大孔隙，同时较大的闭孔也广泛存在，煅烧之后废品率较高；(5)当需要制作直径较大的管状坯体时，管坯的厚度也必须随着加厚，否则挤出的坯体由于内部结合力差且缺陷较多，仅仅在放置过程中就容易坍塌、崩坏或者开裂。总之，传统的挤压成型制作管状陶瓷坯体方法面临着坯料固含量较高，质地粗糙，容易形成裂纹，存在气孔和穿孔等难题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种制备管状陶瓷坯体的方法，其目的在于制备一定粘度的浆料，利用离心处理去除浆料中气泡，再利用重力与浆料自身粘度的平衡关系制备微小尺寸的管状陶瓷坯体，该方法制备的管状陶瓷坯体质地细腻，不易形成气孔和裂纹，由此解决现有的挤压成型制作管状陶瓷坯体存在质地粗糙，容易形成裂纹，存在气孔和穿孔的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：制备浆料；

S2：将步骤S1中所述浆料置入试管状的成型模具中，接着对容置有浆料的成型模具进行离心处理，以脱除所述浆料中气泡且使该浆料汇集到成型模具的底部；

S3：封闭经过步骤S2的所述成型模具顶部开口，接着将其倒置，以使该成型模具底部的浆料在重力作用下沿该成型模具的壁流动并均匀粘附在所述壁上，从而获得与成型模具形状相同的湿坯体；

S4：干燥所述湿坯体后进行脱模，获得管状陶瓷坯体。

进一步的，步骤S4中干燥包括自然干燥，所述自然干燥具体为将容置有湿坯体的成型模具固定于圆盘盘面上，并该圆盘垂直正立且匀速转动，以使容置有湿坯体的成型模具随该圆盘转动时交替倒置和正置，从而防止浆料在重力作用下持续向一个方向流动而导致壁厚不均匀。具体的，湿坯体在成型模具内腔湿成型后，使用垂直正立且匀速转动的圆盘带动成型模具在垂直面上匀速转动，使湿坯体中还没有完全凝固的浆料交替倒置而发生交替往复的流动，避免浆料的流动性破坏湿坯体厚度的均匀性。

进一步的，步骤S4中，在自然干燥后还对所述湿坯体进行鼓风干燥，用于加速湿坯体的干燥并促进其收缩。促进湿坯体收缩有助于后期的顺利脱模。

进一步的，步骤S1中，制备粘度为16000～20000mPas的浆料。该粘度范围的浆料具有一定的塑变性，可以在较短时间内在试管状的成型模具壁上流动并粘度在该壁上，该粘度的浆料能在自身粘度和重力间达到平衡，不会流动过于缓慢或者不流动，也不会流动过快，粘附不到成型模具壁上，从而能得到一定壁厚的湿坯体。

进一步的，步骤S2中，采用注射器向试管状的成型模具中注入浆料，且注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～5倍。考虑到气泡在浆料中所占体积以及浆料在重力作用下流动的复杂性，注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～5倍时，可以确保每一块区域都有足量的浆料来形成坯体。而多余的浆料聚集在成型模具开口端，将多余浆料回收可以直接二次利用。

进一步的，作为优选，步骤S2中，采用注射器向试管状的成型模具中注入浆料，且注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～3倍。

进一步的，步骤S3中，所述试管状的成型模具置入模具架中，该模具架具有多个试管状的孔洞，用于同时容置多个成型模具，以用于同时成型多个湿坯体。

进一步的，步骤S4中，轻微振动成型模具以使因干燥而发生收缩的湿坯体脱离成型模具，实现脱模。实际情况中，湿坯体慢慢收缩，当收缩达到一定程度，坯体与模具内腔还可能自动脱离，从转盘上取下成型模具，倒置模具，经过干燥的湿坯体也可能自动滑出。

本发明中制备方法类似铸造过程，这种方法里，有浆料填充模具的过程，类似铸造成型中液态金属的填充，不同的是这里多余的浆料是排出的，而铸造则没有这个过程。本发明中制备方法也类似在重力作用下的沿着模具内壁的流延成型过程，厚度控制则利用浆料重力与粘度之间的平衡来控制。

本发明中，重力与浆料粘度之间的平衡是一种准稳态平衡，二者综合作用下会形成一定厚度的浆料粘附在模具内壁上，通过调整倒置时间可得到所需厚度的坯体。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1、对浆料进行离心处理以去除气泡，相比传统的抽真空搅拌除泡方法，能更加彻底的除去浆料气泡，从而保证了湿坯体不易形成气孔、穿孔和裂纹。

2、浆料的粘度为16000-20000mPas，该粘度的浆料固含量不高，具有较好的流动性，可保证获得的管状陶瓷坯体质地细腻，且不易形成裂纹。

3、本发明方法可通过重力、浆料粘度以及倒置时间的综合作用，根据实际需要灵活控制坯体厚度，灵活多变，具有广泛的实用性。

4、本发明方法所用设备比较常见，易于选购，材料利用率极高，是一种成本低廉的制备方法。

总之，本发明方法简单、易操作、适用性强、材料利用率高、成本低廉、成型的坯体表面光滑且内部没有大气孔和穿孔，并且坯体材质细腻。本发明方法尤其适用小尺寸小壁厚的管状陶瓷坯体，例如外径为5mm～30mm、壁厚为0.5mm～2mm、长度在2～100mm的管状陶瓷坯体。

附图说明

图1(a)是本发明实施例中试管状成型模具示意图；

图1(b)是本发明实施例中装入有浆料的成型模具示意图；

图1(c)是本发明实施例中装入有浆料后并经过离心处理的成型模具示意图；

图2是本发明实施例中多个成型模具置入模具架中并进行倒置后的示意图；

图3是本发明实施例中浆料沿成型模具壁流动并粘附的示意图；

图4是本发明实施例中浆料在成型模具的内壁上形成湿坯体的示意图；

图5是本发明实施例中干燥示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-a表示成型模具盖子，1-b表示成型模具的腔体，2表示浆料，3表示模具架。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明方法包括如下步骤：

S1：制备粘度为16000～20000mPas的浆料。该粘度范围的浆料具有一定的塑变性，可以在较短时间内在试管状的成型模具壁上流动并粘度在该壁上，该粘度的浆料能在自身粘度和重力间达到一种平衡，不会流动过于缓慢或者不流动，也不会流动过快，粘附不到成型模具壁上，从而能得到一定壁厚的湿坯体。

S2：将步骤S1中所述浆料采用注射器向试管状的成型模具中注入浆料，考虑到气泡在浆料中所占体积以及浆料在重力作用下流动的复杂性，注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～5倍，可以确保每一块区域都有足量的浆料来形成坯体，作为进一步的优选，注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～3倍。接着对容置有浆料的成型模具进行离心处理，以脱除浆料中气泡且使该浆料汇集到成型模具的底部。该步骤中，多个成型模具同时放置在离心机中，该离心机具有多个试管状的孔洞，用于同时对多个装有浆料的成型模具进行离心处理。

S3：封闭经过步骤S2的所述成型模具顶部开口，接着将其倒置，以使该成型模具底部的浆料在重力作用下沿该成型模具的壁流动并均匀粘附在所述壁上，从而获得与成型模具形状相同的湿坯体。该步骤中，成型模具置入模具架中，该模具架具有多个试管状的孔洞，用于同时容置多个成型模具，将模具架倒置即可使多个成型模具倒置，以用于同时成型多个湿坯体。一般来说，将成型模具倒置，使浆料在重力作用下沿该成型模具的内壁流动即能获得壁厚均匀的湿坯体，但是，对于厚度均匀性要求比较高的管状陶瓷坯体，也可以反复交替倒置或者正置成型模具，这样可以更好的保证坯体厚度的均匀性。多余的浆料聚集在成型模具开口端，将多余浆料倾倒出来即可以直接二次利用。

S4：干燥湿坯体后进行脱模，获得管状陶瓷坯体，该步骤中干燥包括自然干燥和鼓风干燥，自然干燥具体为将容置有湿坯体的成型模具固定于圆盘盘面上，并该圆盘垂直正立且匀速转动，以使其随该圆盘转动时交替倒置从而防止浆料在重力作用下持续向一个方向流动，使湿坯体中还没有完全凝固的浆料交替倒置和正置以发生交替往复的流动，避免浆料的流动性破坏湿坯体厚度的均匀性。在自然干燥后还用鼓风机进行鼓风干燥，用于加速湿坯体的干燥并促进其收缩。促进湿坯体收缩有助于后期的顺利脱模。振动成型模具以使因干燥而发生收缩的湿坯体脱离成型模具，实现脱模。实际情况中，湿坯体慢慢收缩，当收缩达到一定程度，坯体与模具内腔还可能自动脱离，从转盘上取下成型模具，倒置模具，经过干燥的湿坯体也可能自动滑出。

实施例1：

S1：一方面准备干燥清洁、内壁光滑的呈试管状的成型模具，该成型模具一端封闭另顶部开口，成型模具的容积为10ml，内径为12mm。另一方面制备浆料，该浆料中包括固含量113g，溶剂45ml。本实施例中浆料的粘度为17000mPas。图1(a)是本发明实施例中试管状成型模具示意图，其中，1-a表示成型模具盖子，1-b表示成型模具的腔体。

S2：采用注射器向成型模具中注入浆料，且注入浆料的体积为5ml，经过计算，获知需要制备的管状陶瓷坯体体积为2.5ml，注入浆料的体积等于管状陶瓷坯体体积的二倍，图1(b)是本发明实施例中装入有浆料的成型模具示意图，其中2为浆料。采用高能离心机进行离心处理，其型号为H1650，并其生产厂家为湘仪实验器材有限公司。经过离心机除泡后，浆料在离心力下将气泡挤出浆料，同时也聚沉到成型模具底端，图1(c)是本发明实施例中装入有浆料后并经过离心处理的成型模具示意图，从图中可知，浆料汇集到成型模具底部。

S3：该步骤中，5个成型模具置入倒置的模具架中，图2是本发明实施例中5个成型模具置入模具架3中并进行倒置后的示意图。将5个成型模具同时放置在模具架中，该模具架具有5个试管状的孔洞。本实施例中，模具架成矩形体，矩形体中开有5个试管状的孔洞，但是本发明对模具架的形状和材质不进行具体限定，并且也不限定是试管状的孔洞，还可能是任何可以固定成型模具的固定架或者支撑架等等。本实施例中，模具架的孔洞的数量也不限定为5个，可以根据需要任意设置个数。本实施例中，模具架用于同时对5个装有浆料的成型模具进行湿坯体的成型。经过40min时间之后，浆料在模具内壁形成一定厚度的坯体，同时多余的浆料聚集于模具开口处，如图3所示，图3是本发明实施例中浆料沿成型模具壁流动并粘附的示意图。将多余浆料倾倒出来即可以直接二次利用。倒出多余的浆料后，浆料在成型模具的整个内壁上形成湿坯体，如图4所示，图4是本发明实施例中浆料在成型模具的内壁上形成湿坯体的示意图。

S4：干燥湿坯体包括先进行自然干燥、再进行鼓风干燥，自然干燥具体为将内壁形成有湿坯体的成型模具固定于圆盘盘面上，并该圆盘垂直正立且匀速转动，本实施例中圆盘盘面直径15cm，其转速为120r/min。将6个成型模具固定在圆盘盘面上如图5所示，图5为本发明实施例中干燥示意图，从图中可知，6个成型模具组成正六边形形状布置在该圆盘盘面上，圆盘转动过程中使湿坯体中还没有完全凝固的浆料交替倒置而发生交替往复的流动，从而避免浆料的向一个方向流动而破坏湿坯体厚度的均匀性。待自然干燥6h后，还用鼓风机进行鼓风干燥，本实施例中利用常规的吹风机进行鼓风干燥，在鼓风干燥过程中，促进湿坯体微微收缩，微微的振动成型模具，因干燥而发生收缩的湿坯体顺利脱离成型模具，实现脱模，即得到管状陶瓷坯体，该管状陶瓷坯体的壁厚为0.8mm，外径为12mm。

实施例2：

S1：本实施例中浆料的粘度为16000mPas，其他与实施例1中的步骤S1完全相同。

S2：采用注射器向成型模具中注入浆料的体积为7.5ml，注入浆料的体积等于管状陶瓷坯体体积的三倍。其他与实施例1中的步骤S2完全相同。

S3：与实施例1中的步骤S3完全相同。

S4：与实施例1中的步骤S4完全相同。得到管状陶瓷坯体的壁厚为0.7mm，外径为12mm。

实施例3：

S1：本实施例中浆料的粘度为20000mPas，其他与实施例1中的步骤S1完全相同。

S2：采用注射器向成型模具中注入浆料的体积为12.5ml，注入浆料的体积等于管状陶瓷坯体体积的五倍。其他与实施例1中的步骤S2完全相同。

S3：与实施例1中的步骤S3完全相同。

S4：与实施例1中的步骤S4完全相同。得到管状陶瓷坯体的壁厚为1.0mm，外径为12mm。

本发明中，注入浆料的体积不限定为等于管状陶瓷坯体体积的二倍、三倍以及五倍，还可以是其他倍数。本发明中，浆料粘度也不限定为16000mPas、17000mPas、20000mPas，反复的实验证明，制备外径为5mm～30mm、壁厚为0.5mm～2mm、长度在2～100mm的管状陶瓷坯体，适合选择粘度为16000～20000mPas的浆料。当浆料粘度稍大，可用于制备壁厚稍厚管状陶瓷坯体，当粘度稍小，适合制备壁厚稍薄的管状陶瓷坯体。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：制备粘度为16000～20000mPas的浆料；

S2：将步骤S1中所述浆料置入试管状的成型模具中，接着对容置有浆料的成型模具进行离心处理，以脱除所述浆料中气泡且使该浆料汇集到成型模具的底部；

S3：封闭经过步骤S2的所述成型模具顶部开口，接着将其倒置，以使该成型模具底部的浆料在重力作用下沿该成型模具的内壁流动并均匀粘附在所述内壁上，从而获得与成型模具形状相同的湿坯体；

S4：干燥所述湿坯体后进行脱模，获得管状陶瓷坯体。

2.如权利要求1所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S4中干燥包括自然干燥，所述自然干燥为将容置有湿坯体的成型模具固定于圆盘盘面上，并该圆盘垂直正立且匀速转动，以使容置有湿坯体的成型模具随该圆盘转动时交替倒置和正置，从而防止浆料在重力作用下持续向一个方向流动而导致壁厚不均匀。

3.如权利要求2所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S4中，在自然干燥后还对所述湿坯体进行鼓风干燥，用于加速湿坯体的干燥并促进其收缩。

4.如权利要求1所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S2中，采用注射器向试管状的成型模具中注入浆料，且注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～5倍。

5.如权利要求1所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S2中，采用注射器向试管状的成型模具中注入浆料，且注入浆料的体积为待制备的管状陶瓷坯体体积的2～3倍。

6.如权利要求1所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S3中，所述试管状的成型模具置入模具架中，该模具架具有多个试管状的孔洞，用于同时容置多个成型模具，以用于同时成型多个湿坯体。

7.如权利要求1所述的一种制备管状陶瓷坯体的方法，其特征在于，步骤S4中，振动成型模具以使因干燥而发生收缩的湿坯体脱离成型模具，实现脱模。