CN111013408A - 一体化中空平板分离膜的制备方法 - Google Patents

一体化中空平板分离膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及膜材料制备技术领域，提供了一种一体化中空平板分离膜的制备方法。该方法包括如下步骤：X、制备铸膜液：将膜结构主体材料聚合物A和成孔剂聚合物B加入有机溶剂，在密封条件下通过连续搅拌直至聚合物A与聚合物B完全溶解，获得铸膜液；Y、分离膜挤出成型：将步骤X所得的铸膜液加入料液罐，通过加压将铸膜液从挤出模具挤出，挤出时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚；Z、相转化：步骤Y中所得的微成型多通道膜胚完全进入凝固浴，经过一定时间的相转化后最终获得多通道中空平板分离膜。实现多通道膜胚的高效挤出与一步成型，构建了具有新型结构形式的高分子分离膜。

Description

一体化中空平板分离膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜材料制备技术领域，特别涉及一种一体化中空平板分离膜的制备方法。
背景技术
与传统的各类分离纯化技术相比，膜分离技术具有操作简便、设备紧凑、工作安全、能耗低、效果好和无相变等诸多优点，因此被认为是21世纪最有发展前途的高新技术之一。目前，膜分离技术已广泛应用于多种各业，尤以水处理领域为主，如生活饮用水、市政污水、工业废水、海水淡化等。以聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)、聚丙烯腈(PAN)和聚氯乙烯(PVC)等为代表的有机高分子膜自诞生以来已经在多个水处理领域得到推广应用，为解决我国的水资源短缺和水环境污染问题做出了重要贡献。
现有的有机高分子膜材料其结构形式主要分为四类，分别为板框式、管式、卷式和中空纤维式，其中板框式和管式膜的单位体积填装密度较低，已经逐步退出了市场主流，目前仅有聚四氟乙烯(PTFE)这类难于加工成型的有机材质选用了板框式结构，该膜组件结构通常需要将两张膜片粘接在具有内部流道结构的板框上，其加工过程较为繁琐。而卷式膜和中空纤维膜是当前有机高分子膜材料的主要结构形式，其中低压膜(如微滤膜和超滤膜)主要采用中空纤维形式，而高压膜(如纳滤膜和反渗透膜)则主要采用卷式结构。从填装密度的角度而言，中空纤维膜最具优势，然而其较细的结构形式导致其容易发生断丝等破损问题，一旦断丝将急剧地降低膜工艺的出水水质。此外，与板框式膜组件相比，中空纤维膜和卷式膜的另一缺陷是膜污染发生后清洗较为困难。
因此，如何通过开发具有新型结构形式的膜材料，以便捷的加工成型方法实现将板框式膜组件易于清洗的优势和中空纤维膜填装密度高的优势相结合，对于进一步改善膜性能、扩大膜技术应用规模和应用领域、推动解决水资源短缺和水环境污染问题具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一体化中空平板分离膜的制备方法，确保能便捷高效地制备具有平板结构的一体化中空平板分离膜，实现板框式膜组件和中空纤维膜组件的优势结合。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种一体化中空平板分离膜的制备方法，包括如下步骤：X、制备铸膜液：将膜结构主体材料聚合物A和成孔剂聚合物B加入有机溶剂，在密封条件下通过连续搅拌直至聚合物A与聚合物B完全溶解，获得铸膜液；Y、分离膜挤出成型：将步骤X所得的铸膜液加入料液罐，通过加压将铸膜液从挤出模具挤出，挤出时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚；Z、相转化：步骤Y中所得的微成型多通道膜胚完全进入凝固浴，经过一定时间的相转化后最终获得多通道中空平板分离膜。
可选的，所述步骤X中聚合物A可为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、醋酸纤维素及聚偏氟乙烯中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的10～20％；聚合物B可为聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的1～15％；有机溶剂可为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及二甲亚砜中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的65～85％。
可选的，所述步骤X中连续搅拌的温度为30～60℃，搅拌时间为4～12小时，搅拌结束后使得此混合体系在真空条件下脱泡3～4小时；
可选的，所述步骤Y中芯液主体为去离子水。
可选的，所述步骤Z中凝固浴主体为去离子水，凝固浴中的相转化时间为6～24小时，凝固浴水温为5～30℃。
可选的，所述步骤Y中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管，所述多个内管与芯液连通，所述多个内管的外周设置有腔体，所述腔体与所述料液罐连通，铸膜液经所述腔体与所述多个内管之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道膜胚。
可选的，所述挤出模具包括上模与下模，所述下模上开设有通孔构成所述腔体，所述上模内设置有与所述料液罐及所述通孔连通的流道一，所述上模内还设置有与芯液及所述内管连通的流道二，所述内管顺延所述上模的下端面向下延伸至所述通孔内。
可选的，所述上模的下端面延伸设置有圆台，所述内管顺延所述圆台的下端面向下延伸布置，所述下模上还开设有与所述通孔同轴布置的安装孔，所述安装孔的直径大于所述通孔，所述安装孔至所述通孔之间设置有过渡锥形孔，所述圆台与所述安装孔构成密封配合，所述流道一的出口处于所述圆台的下端面。
可选的，所述圆台的下端面设置有与所述流道二连通的芯液集水管，所述芯液集水管自上向下截面面积逐渐减小，所述内管顺延所述芯液集水管的下端面向下延伸布置，所述流道一的出口处于所述集水管的周侧，所述集水管的上端面和下端面对应处于所述安装孔和所述过渡锥形孔内，所述过渡锥形孔至所述通孔设置有台阶，所述集水管的外壁与所述过渡锥形孔之间的围合区域自上而下呈收缩状。
可选的，所述上模的上端面设置有接头，所述接头与所述料液罐的出料口连接，所述料液罐连通有氮气罐。
与现有技术相比，本发明采用上述各组分配料得出铸膜液，随后采用挤出模具在微小的空间内实现铸膜液与芯液的流道精确管控，并通过芯液外缘区域的局部相转化实现胚体的微成型，最终实现多通道膜胚的高效挤出与一步成型；本发明所制备的一体化中空平板有机膜结合了板框式膜组件易于清洗的优势和中空纤维膜填装密度高的优势，且大幅降低了加工成型难度，提高了膜组件生产效率。
附图说明
图1为上模示意图；
图2为下模示意图；
图3为挤出模具示意图。
附图标记：
1、上模；11、流道一；12、流道二；13、内管；14、圆台；15、芯液集水管；2、下模；21、通孔；22、安装孔；23、过渡锥形孔；24、台阶。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供了一种一体化中空平板分离膜的制备方法，包括如下步骤：
X、制备铸膜液：将膜结构主体材料聚合物A和成孔剂聚合物B加入有机溶剂，在密封条件下通过连续搅拌直至聚合物A与聚合物B完全溶解，获得铸膜液；Y、分离膜挤出成型：将步骤X所得的铸膜液加入料液罐，通过加压将铸膜液从挤出模具挤出，挤出时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚；Z、相转化：步骤Y中所得的微成型多通道膜胚完全进入凝固浴，经过一定时间的相转化后最终获得多通道中空平板分离膜。
与现有技术相比，本发明采用上述各组分配料得出铸膜液，随后采用挤出模具在微小的空间内实现铸膜液与芯液的流道精确管控，并通过芯液外缘区域的局部相转化实现胚体的微成型，最终实现多通道膜胚的高效挤出与一步成型；本发明所制备的一体化中空平板分离膜结合了板框式膜组件易于清洗的优势和中空纤维膜填装密度高的优势，且大幅降低了加工成型难度，提高了膜组件生产效率。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，步骤Y中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管13，多个内管13与芯液连通，多个内管13的外周设置有腔体，腔体与料液罐连通，铸膜液经腔体与多个内管13之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道膜胚；腔体的形状可以为矩形也可以为圆形，内管13均匀布置于所述腔体内，腔体与内管13之间的间隙构成一个型腔，铸膜液由型腔中挤出，成型为多通道的胚体。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，挤出模具由上模1与下模2构成，下模2上开设有通孔21构成腔体，上模1内设置有与料液罐及通孔21连通的流道一11，上模1内还设置有与芯液及内管13连通的流道二12，内管13顺延上模1的下端面向下延伸至通孔21内，如此铸膜液由流道一11流入通孔21与内管13构成的型腔，自上而下被挤出，在由挤出模具的下端被挤出的同时，内管13的下端流出芯液，在挤出模具与凝固浴的之间的间隙多通道膜胚即与芯液发生预先的相转化。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，上模1的下端面延伸设置有圆台14，内管13顺延圆台14的下端面向下延伸布置，下模2上还开设有与通孔21同轴布置的安装孔22，圆台14与安装孔22构成密封配合，如此避免铸膜液泄露，安装孔22的直径大于通孔21，安装孔22至通孔21之间设置有过渡锥形孔23，流道一11布置有多个且流道一11的出口处于圆台14的下端面。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，圆台14的下端面设置有与流道二12连通的芯液集水管15，芯液集水管15自上至下截面面积逐渐减小，内管13顺延芯液集水管15的下端面向下延伸布置，流道一11的出口均匀布置于集水管15的周侧，集水管15的上端面和下端面对应处于安装孔22和过渡锥形孔23内，过渡锥形孔23至通孔21设置有台阶24，集水管15的外壁与过渡锥形孔23之间的围合区域自上而下呈收缩状。
铸膜液首先由流道一11的出口流出，首先经过的区域是安装孔22与芯液集水管15的外壁之间的围合区域，此部分区域自上而下截面面积逐渐增大，铸膜液的流速降低，铸膜液顺延芯液集水管15的外壁流向靠近内管13，再然后铸膜液流入集水管15的外壁与过渡锥形孔23之间的围合区域，此部分区域自上而下截面面积逐渐减小，铸膜液的流速又逐渐增加，随后铸膜液经台阶24水平指向内管13流动，上述安装孔22、过渡锥形孔23、集水管15及台阶24的布置最终是起到导流的作用使得铸膜液向多个内管13中心流动的趋势，如此才能确保铸膜液流入通孔21与内管13构成的型腔的中心区域，这样才能确保成型一体式的多通道中空平板分离膜膜胚。
在一些实施例中，如图1、图2及图3所示，上模1的上端面设置有接头16，接头16与料液罐的出料口连接便于向型腔内输送铸膜液，料液罐连通有氮气罐，氮气罐提供挤出力。
实施例1：
(a)计算并称取一定量的聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入装有600毫升N-N二甲基乙酰胺(DMAC)的三角瓶中，其中PVDF的添加量为15％，PVP的添加量为8％，DMAC的添加量为77％；
(b)将步骤(a)中所得的混合体系在40℃下磁力搅拌8小时使聚合物完全溶解，然后在真空条件下脱泡3小时，获得均匀分散的铸膜液；
(c)如图1、图2及图3所示，将挤出模具组装完毕，挤出模具下部为凝固浴水槽，水槽液面与挤出模具之间空间间隙距离调整为5厘米；
(d)将步骤(b)所得的铸膜液通过加料口加入料液罐内，然后抽真空再次脱泡1小时；
(e)通过调节氮气罐上的减压阀将挤出压力控制在0.02MPa，然后打开与内管13连接的水泵，并用流量计将芯液流量调整至400ml/min；
(f)打开料液罐与挤出模具之间的阀门，从而将铸膜液从挤出模具挤出成型并经过5厘米的空气间隙后进入凝固浴，在经过空气间隙时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚，在温度为30℃的凝固浴中溶剂交换8小时，发生溶剂交换与相转化后取出，得到一体化多通道中空平板分离膜。
实施例2：
(a1)计算并称取一定量的聚丙烯腈(PAN)、聚乙二醇(PEG)加入装有600毫升N-N二甲基甲酰胺(DMF)的三角瓶中，其中PAN的添加量为12％，PEG的添加量为4％，DMF的添加量为84％；
(b1)将步骤(a1)中所得的混合体系在60℃下磁力搅拌12小时使聚合物完全溶解，然后在真空条件下脱泡4小时，获得均匀分散的铸膜液；
(c1)如图1、图2及图3所示，将挤出模具组装完毕，挤出模具下部为凝固浴水槽，挤出模具下部为凝固浴水槽，水槽液面与挤出模具之间空间间隙距离调整为10厘米；
(d1)将步骤(b1)所得的铸膜液通过加料口加入料液罐内，然后抽真空再次脱泡1小时；
(e1)通过调节氮气罐上的减压阀将挤出压力控制在0.01MPa，然后开启芯液罐的水泵，并用流量计将芯液流量调整至300ml/min；
(f1)打开料液罐与挤出模具之间的阀门，从而将铸膜液从挤出模具挤出成型并经过5厘米的空气间隙后进入凝固浴，在经过空气间隙时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚，在温度为25℃的凝固浴中溶剂交换6小时，发生溶剂交换与相转化后取出，得到一体化多通道中空平板分离膜。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(X)、制备铸膜液：将膜结构主体材料聚合物A和成孔剂聚合物B加入有机溶剂，在密封条件下通过连续搅拌直至聚合物A与聚合物B完全溶解，获得铸膜液；
(Y)、分离膜挤出成型：将步骤(X)所得的铸膜液加入料液罐，通过加压将铸膜液从挤出模具挤出，挤出时铸膜液与芯液发生局部相转化发生微成型，形成微成型多通道膜胚；
(Z)、相转化：步骤(Y)中所得的微成型多通道膜胚完全进入凝固浴，经过一定时间的相转化后最终获得多通道中空平板分离膜。
2.根据权利要求1所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(X)中聚合物A可为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、醋酸纤维素及聚偏氟乙烯中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的10～20％；
聚合物B可为聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的1～15％；
有机溶剂可为N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及二甲亚砜中的一种或几种，其添加量为铸膜液总质量的65～85％。
3.根据权利要求1所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(X)中连续搅拌的温度为30～60℃，搅拌时间为4～12小时，搅拌结束后使得此混合体系在真空条件下脱泡3～4小时。
4.根据权利要求1所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Y)中芯液主体为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Z)中凝固浴主体为去离子水，凝固浴中的相转化时间为6～24小时，凝固浴水温为5～30℃。
6.根据权利要求1所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(Y)中挤出模具包括均匀且相互间隔布置的多个内管(13)，所述多个内管(13)与芯液连通，所述多个内管(13)的外周设置有腔体，所述腔体与所述料液罐连通，铸膜液经所述腔体与所述多个内管(13)之间的间隙被挤出并经过相转化后形成多通道膜胚。
7.根据权利要求6所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述挤出模具包括上模(1)与下模(2)，所述下模(2)上开设有通孔(21)构成所述腔体，所述上模(1)内设置有与所述料液罐及所述通孔(21)连通的流道一(11)，所述上模(1)内还设置有与芯液及所述内管(13)连通的流道二(12)，所述内管(13)顺延所述上模(1)的下端面向下延伸至所述通孔(21)内。
8.根据权利要求7所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述上模(1)的下端面延伸设置有圆台(14)，所述内管(13)顺延所述圆台(14)的下端面向下延伸布置，所述下模(2)上还开设有与所述通孔(21)同轴布置的安装孔(22)，所述安装孔(22)的直径大于所述通孔(21)，所述安装孔(22)至所述通孔(21)之间设置有过渡锥形孔(23)，所述圆台(14)与所述安装孔(22)构成密封配合，所述流道一(11)的出口处于所述圆台(14)的下端面。
9.根据权利要求8所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述圆台(14)的下端面设置有与所述流道二(12)连通的芯液集水管(15)，所述芯液集水管(15)自上向下截面面积逐渐减小，所述内管(13)顺延所述芯液集水管(15)的下端面向下延伸布置，所述流道一(11)的出口处于所述集水管(15)的周侧，所述集水管(15)的上端面和下端面对应处于所述安装孔(22)和所述过渡锥形孔(23)内，所述过渡锥形孔(23)至所述通孔(21)设置有台阶(24)，所述集水管(15)的外壁与所述过渡锥形孔(23)之间的围合区域自上而下呈收缩状。
10.根据权利要求7所述的一体化中空平板分离膜的制备方法，其特征在于：所述上模(1)的上端面设置有接头(16)，所述接头(16)与所述料液罐的出料口连接，所述料液罐连通有氮气罐。
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