CN105612649A - 电解质膜输送用粘合片及使用该粘合片的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法 - Google Patents

电解质膜输送用粘合片及使用该粘合片的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法 Download PDF

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adhesive
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dielectric film
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methyl
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仲野武史
佐藤司
正木敏明
西井弘行
松村健
有满幸生
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Nitto Denko Corp
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Nitto Denko Corp
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Abstract

本发明提供在加工膜/电极复合体(MEA)时能够有助于提高高分子电解质膜的输送时的处理性、以及防止高分子电解质膜的变形和防止皱折的产生的电解质膜输送用粘合片。本发明的电解质膜输送用粘合片具备基材和配置在该基材的单面或两面的粘合剂层，该粘合剂层的粘合力通过外部刺激而降低或消失。在1个实施方式中，上述粘合剂层含有热膨胀性微球。

Description

电解质膜输送用粘合片及使用该粘合片的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法
技术领域
本发明涉及电解质膜输送用粘合片及使用该粘合片的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法。
背景技术
一般，作为燃料电池的构件的膜/电极复合体(MEA)是由高分子电解质膜、气体扩散电极等形成的层叠体。这种层叠体结构的膜/电极复合体从生产效率、生产成本等角度来看，寻求通过连续的方法来层叠制造。作为连续的生产方法，已知有下述方法：通过涂覆在长条状的高分子电解质膜的两面形成催化剂层并在该催化剂层上层叠气体扩散层的方法，通过压接在长条状的高分子电解质膜的两面层叠具有催化剂层的气体扩散电极的方法，将形成在由聚四氟亚烯等构成的片上的催化剂层转印至高分子电解质膜来在高分子电解质膜上形成催化剂层并在该催化剂层上层叠气体扩散层的方法等。
近年来，以提高输出等为目的，寻求高分子电解质膜的薄膜化(例如30μm以下)。然而，对高分子电解质膜进行薄膜化时，会产生连续生产中的处理性变差、加工精度降低的问题。为了消除这种问题，提出了将高分子电解质膜临时固定于具有粘合性的输送片进行输送的方法。根据该方法，通过具有粘合性的输送片，在输送时电解质膜被固定，能够实现处理性的提高。然而，在使用具有粘合性的输送片的情况下，在将输送后的高分子电解质膜(实质上是包括高分子电解质膜的膜/电极复合体)自输送片剥离时会受到拉伸应力，高分子电解质膜变形(沿长度方向的拉伸，宽度方向的收缩、变形)或高分子电解质膜产生皱折。这些现象在高速处理时变显著，特别是在大量生产、高速生产时会成为问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-339062号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有问题而做出的，其目的在于提供在加工膜/电极复合体(MEA)时能够有助于提高高分子电解质膜的输送时的处理性、以及防止高分子电解质膜的变形和防止皱折的产生的电解质膜输送用粘合片。
用于解决问题的方案
本发明的电解质膜输送用粘合片具备基材和配置在该基材的单面或两面的粘合剂层，该粘合剂层的粘合力通过外部刺激而降低或消失。
在1个实施方式中，上述粘合剂层含有热膨胀性微球。
在1个实施方式中，上述粘合剂层通过活性能量射线照射而固化。
根据本发明的另一个方案，提供燃料电池用膜/复合体的制造方法，其使用上述电解质膜输送用粘合片，所述制造方法包括在该电解质膜输送用粘合片的粘合面配置高分子电解质膜来输送该高分子电解质膜的步骤。
在1个实施方式中，上述电解质膜输送用粘合片为长条状。
根据本发明的另一个方案，提供层叠体。该层叠体具备上述电解质膜输送用粘合片和配置在该电解质膜输送用粘合片的粘合剂层上的高分子电解质膜。
在1个实施方式中，上述电解质膜输送用粘合片为长条状。
在1个实施方式中，上述高分子电解质膜为长条状。
在1个实施方式中，上述层叠体以能卷绕的方式形成。
发明的效果
根据本发明，由于具备粘合力会通过外部刺激而降低或消失的粘合剂层，在输送被粘物(电解质膜)时具有充分的粘合力，在将该电解质膜剥离时粘合力降低或消失，可以得到能够有助于防止电解质膜的变形和防止皱折的产生的电解质膜输送用粘合片。
附图说明
图1是基于本发明的1个实施方式的电解质膜输送用粘合片的剖视示意图。
图2是基于本发明的1个实施方式的层叠体的立体剖视示意图。
图3是基于本发明的1个实施方式的层叠体的俯视示意图。
图4是用于说明基于本发明的第1实施方式的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法的概要的图。
图5是用于说明基于本发明的第2实施方式的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法的概要的图。
具体实施方式
A.粘合片的整体构成
图1是基于本发明的1个实施方式的电解质膜输送用粘合片的剖视示意图。电解质膜输送用粘合片100具备基材110和配置在基材的单面或两面(图示例中为单面)的粘合剂层120。粘合剂层120的粘合力通过外部刺激而降低或消失。这种粘合剂层在需要粘合力时能够发挥合适的粘合性，在需要剥离时能够发挥良好的剥离性。本发明的电解质膜输送用粘合片(以下也简称为粘合片)例如在燃料电池量膜/电极复合体(MEA)的制造中用作输送电解质膜的输送材料，在将电解质膜与其他构件层叠的工序中固定、输送该电解质膜、有助于提高处理性，然后，在自粘合片剥离电解质膜时粘合剂层的粘合力通过外部刺激而消失或降低、能够防止对电解质膜造成损伤。更具体而言，在剥离时，能够防止电解质膜的变形(沿长度方向的拉伸，宽度方向的收缩、变形)，并且能够防止电解质膜产生皱折。进而，本发明的粘合片由于电解质膜的剥离性优异，因此能够有助于工序的高速化。需要说明的是，在本说明书中，外部刺激是用于降低粘合力的刺激的总称，是指例如热变化(加热或冷却)、活性能量射线的照射等。
优选本发明的电解质膜输送用粘合片为长条状。长条状的该粘合片能够适宜地用于连续生产工序。本发明的粘合片可以根据所期望的生产量等而设定为任意的合适的长度。
虽未图示，本发明的粘合片可以在直至供于实用为止进一步具备保护粘合剂层的保护层。本发明的粘合片在被保护层保护的状态下可以卷取成卷状。作为保护层，例如可列举出：利用有机硅类剥离剂、氟类剥离剂、长链烷基丙烯酸酯类剥离剂等剥离剂进行了表面涂布的塑料(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯)薄膜、无纺布或纸等。
本发明的粘合片例如在未被保护层保护时，可以对与粘合剂层相反一侧的最外层进行背面处理。背面处理例如可以使用有机硅类剥离剂、长链烷基丙烯酸酯类剥离剂等剥离剂进行。本发明的粘合片通过进行背面处理，可以卷取成卷状。
本发明的电解质膜输送用粘合片的厚度优选为2μm～1000μm，更优选为10μm～600μm。为这种范围时，被粘物(电解质膜)剥离时的操作性优异。
本发明的电解质膜输送用粘合片对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET薄膜)的初始粘合力优选为0.3N/20mm～20N/20mm，更优选为0.5N/20mm～10N/20mm。为这种范围时，可以得到能够以良好的处理性输送电解质膜的粘合片。需要说明的是，初始粘合力是指施加外部刺激前的粘合剂层的粘合力。此外，粘合力是指通过基于JISZ0237：2000的方法(试验温度：23℃、贴合条件：2kg辊往返1次、剥离速度：300mm/min、剥离角度180°)测得的粘合力。作为粘合力测定用的PET薄膜，例如可以使用东丽株式会社制造的商品名“LumirrorS10#25”。
本发明的电解质膜输送用粘合片对聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET薄膜)的粘合力优选通过施加外部刺激而降低至0.5N/20mm以下，更优选降低至0.3N/20mm以下。这种粘合片剥离性优异，如果使用该粘合片，则在剥离作为被粘物的电解质膜时，能够抑制该电解质膜变形并且抑制该电解质膜产生皱折。
本发明的电解质膜输送用粘合片的上述初始粘合力与粘合力降低后的粘合力之差(初始粘合力-粘合力降低后的粘合力)优选为0.2N/20mm～20N/20mm，更优选为5N/20mm～20N/20mm，进一步优选为5N/20mm～19.7N/20mm，特别优选为5N/20mm～15N/20mm，最优选为5N/20mm～9.7N/20mm。为这种范围时，输送时的高粘合性与剥离时的低粘合性(即，良好剥离性)均衡，本发明的效果变显著。
在1个实施方式中，本发明的电解质膜输送用粘合片可以具有1处以上的孔或标记。如果具有孔或标记，则如后所述，在自转印片转印催化剂层时，转印片的对位变容易，组装精度提高。孔或标记的位置优选为电解质膜输送用粘合片的宽度方向的两端部附近。
B.基材
作为上述基材，例如可列举出：树脂片、无纺布、纸、金属箔、织物、橡胶片、发泡片、它们的层叠体(特别是包含树脂片的层叠体)等。作为构成树脂片的树脂，例如可列举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳纶)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯硫醚(PPS)、氟类树脂、聚醚醚酮(PEEK)等。作为无纺布，可列举出：含有蕉麻的无纺布等由具有耐热性的天然纤维形成的无纺布；聚丙烯树脂无纺布、聚乙烯树脂无纺布、酯类树脂无纺布等合成树脂无纺布等。
上述基材的厚度可以根据所期望的强度或柔软性、以及使用目的等而设定为任意的合适的厚度。基材的厚度优选为1000μm以下，更优选为1μm～1000μm，进一步优选为1μm～500μm。
上述基材可以是实施了表面处理的。作为表面处理，例如可列举出：电晕处理、铬酸处理、臭氧暴露、火焰暴露、高压电击暴露、电离辐射处理、基于底涂剂的涂布处理等。进行这种表面处理时，能够提高粘合剂层与基材的密合性。特别是基于有机涂布材料的涂布处理由于会提高密合性、并且在加热剥离时粘合剂层不容易发生锚固破坏而优选。
C.粘合剂层
如上所述，本发明的电解质膜输送用粘合片所具备的粘合剂层的粘合力会通过外部刺激而降低。
上述粘合剂层的厚度优选为1μm～200μm，更优选为5μm～100μm。
上述粘合剂层的粘合面的初始表面粗糙度Ra优选为0μm～1.0μm，更优选为0μm～0.4μm。为这种范围时，能够得到粘合面的凹凸少的粘合片。使用这种粘合片时，能够防止作为被粘物的电解质膜产生凹凸。此外，凹凸少的粘合片在通过压接来层叠气体扩散电极等构件的膜/电极复合体的制造中是特别有用的。需要说明的是，初始表面粗糙度Ra是指施加外部刺激前的粘合剂层的表面粗糙度Ra。表面粗糙度Ra可以根据JISB0601：1994进行测定。
C-1.粘合力通过加热而降低的粘合剂层
在1个实施方式中，上述粘合剂层的粘合力通过加热而降低或消失。作为这种粘合剂层，例如可列举出含有热膨胀性微球的粘合剂层、能够加热固化的粘合剂层等。
C-1-1.含有热膨胀性微球的粘合剂层
上述含有热膨胀性微球的粘合剂层含有粘合剂A和热膨胀性微球。对于该粘合剂层，通过加热热膨胀性微球膨胀或发泡，结果，粘合面产生凹凸，粘合力降低或消失。
上述含有热膨胀性微球的粘合剂层的厚度优选为5μm～200μm，更优选为10μm～150μm，进一步优选为15μm～100μm。为这种范围时，能够得到具有适度的粘合性、并且剥离性也优异的粘合片。
上述含有热膨胀性微球的粘合剂层在25℃下的拉伸弹性模量优选为0.01MPa以上，更优选为0.05MPa～1MPa，进一步优选为0.08MPa～0.8MPa。为这种范围时，能够得到具有适度的粘合性、电解质膜输送时的处理性优异、并且能够防止电解质膜的位置偏移的粘合片。需要说明的是，拉伸弹性模量可以根据JISK7161：2008进行测定。
上述含有热膨胀性微球的粘合剂层的80℃下的拉伸弹性模量优选为0.01MPa以上，更优选为0.05MPa～1MPa，进一步优选为0.08MPa～0.8MPa。为这种范围时，能够得到剥离时的操作性优异的粘合片。此外，由于不约束热膨胀性微球的膨胀而能够得到剥离性优异的粘合片。
具有上述这种物理特性(破坏靭性值、弹性模量)的粘合剂层例如可以通过适宜地选择构成粘合剂的基础聚合物、调节该基础聚合物的重均分子量而得到。例如，作为粘合剂的基础聚合物使用(甲基)丙烯酸类聚合物时，该聚合物的重均分子量优选为5万～200万，更优选为10万～150万。重均分子量可以通过凝胶渗透色谱(GPC)测定(溶剂四氢呋喃)求出。
(粘合剂A)
作为上述含有热膨胀性微球的粘合剂层中所含的粘合剂A，优选为在加热时不约束热膨胀性微球的膨胀或发泡的物质。作为该粘合剂，例如可列举出：丙烯酸类粘合剂、橡胶类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、有机硅类粘合剂、聚酯类粘合剂、聚酰胺类粘合剂、聚氨酯类粘合剂、苯乙烯-二烯嵌段共聚物类粘合剂、辐射线固化型粘合剂、在这些粘合剂中配混有熔点约200℃以下的热熔融性树脂的蠕变特性改良型粘合剂等(参见例如日本特开昭56-61468号公报、日本特开昭63-17981号公报等)。其中，优选丙烯酸类粘合剂或橡胶类粘合剂。另外，上述粘合剂可以单独使用或组合使用2种以上。
作为上述丙烯酸类粘合剂，例如可列举出以将(甲基)丙烯酸烷基酯的1种或2种以上用作单体成分而得到的(甲基)丙烯酸类聚合物(均聚物或共聚物)作为基础聚合物的丙烯酸类粘合剂等。作为(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基，优选列举出C1～20的直链状、支链状或环状的烷基，进一步优选列举出C1～10的直链状、支链状或环状的烷基，特别优选列举出甲基、乙基、丁基、2-乙基己基和辛基。上述(甲基)丙烯酸类聚合物可以是仅使用1种(甲基)丙烯酸烷基酯得到的均聚物，也可以是使用2种以上(甲基)丙烯酸烷基酯得到的共聚物。需要说明的是，在本说明书中，(甲基)丙烯酸/酰是涵盖丙烯酸/酰和甲基丙烯酸/酰这二者的意思。
上述(甲基)丙烯酸类聚合物为了改善内聚力、耐热性、交联性等，可以根据需要而含有可与上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的其他单体成分所对应的单元。作为这种单体成分，例如可列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸等含羧基单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯等含羟基单体；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸等含磺酸基单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺等(N-取代)酰胺类单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯类单体；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯类单体；N-环己基马来酰亚胺等马来酰亚胺类单体；N-甲基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺类单体；N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺类单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮等乙烯基类单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基的丙烯酸类单体；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯等二醇类丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸四氢糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、有机硅(甲基)丙烯酸酯等具有杂环、卤素原子、硅原子等的丙烯酸酯类单体；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等多官能单体；异戊二烯、丁二烯、异丁烯等烯烃类单体；乙烯基醚等乙烯基醚类单体等。这些单体成分可以单独使用或组合使用2种以上。
上述(甲基)丙烯酸类聚合物通过将上述单体的1种或2种以上聚合而得到。聚合可以以溶液聚合、乳液聚合、本体聚合、悬浮聚合等中的任一方式进行。
作为上述橡胶类粘合剂，例如可列举出以下述物质作为基础聚合物的橡胶类粘合剂：天然橡胶；聚异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯(SB)橡胶、苯乙烯-异戊二烯(SI)橡胶、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)橡胶、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)橡胶、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)橡胶、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP)橡胶、再生橡胶、丁基橡胶、聚异丁烯、它们的改性体等合成橡胶；等等。
上述粘合剂A可以根据需要而含有任意的合适的添加剂。作为该添加剂，例如可列举出：交联剂、赋粘剂、增塑剂(例如偏苯三酸酯类增塑剂、均苯四酸酯类增塑剂)、颜料、染料、填充剂、防老剂、导电材料、抗静电剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、剥离调节剂、软化剂、表面活性剂、阻燃剂、抗氧化剂等。
作为上述赋粘剂，可使用任意的合适的赋粘剂。作为赋粘剂，例如可使用赋粘树脂。作为赋粘树脂的具体例子，可列举出：松香类赋粘树脂(例如未改性松香、改性松香、松香酚醛类树脂、松香酯类树脂等)、萜烯类赋粘树脂(例如萜烯类树脂、萜烯酚类树脂、苯乙烯改性萜烯类树脂、芳香族改性萜烯类树脂、氢化萜烯类树脂)、烃类赋粘树脂(例如脂肪族类烃树脂、脂肪族类环状烃树脂、芳香族类烃树脂(例如苯乙烯类树脂、二甲苯类树脂等)、脂肪族-芳香族类石油树脂、脂肪族-脂环族类石油树脂、氢化烃树脂、香豆酮类树脂、香豆酮-茚类树脂等)、酚类赋粘树脂(例如烷基酚类树脂、二甲苯甲醛类树脂、甲阶酚醛树脂、酚醛清漆等)、酮类赋粘树脂、聚酰胺类赋粘树脂、环氧类赋粘树脂、弹性体类赋粘树脂等。其中，优选为松香类赋粘树脂、萜烯类赋粘树脂或烃类赋粘树脂(苯乙烯类树脂等)。赋粘剂可以单独使用或组合使用2种以上。
相对于基础聚合物100重量份，上述赋粘剂的添加量优选为5重量份～100重量份，更优选为10重量份～50重量份。
作为上述交联剂，例如可列举出：异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂、三聚氰胺类交联剂、过氧化物类交联剂，还可列举出：尿素类交联剂、金属醇盐类交联剂、金属螯合物类交联剂、金属盐类交联剂、碳二亚胺类交联剂、噁唑啉类交联剂、氮丙啶类交联剂、胺类交联剂等。其中，优选为异氰酸酯类交联剂或环氧类交联剂。
作为上述异氰酸酯类交联剂的具体例子，可列举出：亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚体加成物、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加成物、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体等异氰酸酯加成物等。异氰酸酯类交联剂的含量可以根据所期望的粘合力而设定为任意的合适的量，相对于基础聚合物100重量份，代表性的为0.1重量份～20重量份，更优选为0.5重量份～10重量份。
作为上述环氧类交联剂，例如可列举出：N,N,N’,N’-四缩水甘油基间二甲苯二胺、二缩水甘油基苯胺、1,3-双(N,N-缩水甘油基氨基甲基)环己烷、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、山梨醇酐聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油醚、双酚-S-二缩水甘油醚、分子内具有2个以上环氧基的环氧类树脂等。环氧类交联剂的含量可以根据所期望的粘合力而设定为任意的合适的量，相对于基础聚合物100重量份，代表性的为0.01重量份～10重量份，更优选为0.03重量份～5重量份。
(热膨胀性微球)
作为上述热膨胀性微球，只要是通过加热能够膨胀或发泡的微球，可以使用任意的合适的热膨胀性微球。作为上述热膨胀性微球，例如可以使用将容易通过加热而膨胀的物质包裹在具有弹性的壳内而得的微球。这种热膨胀性微球可以通过任意的合适的方法、例如凝聚法、界面聚合法等来制造。
作为容易通过加热而膨胀的物质，例如可列举出：丙烷、丙烯、丁烯、正丁烷、异丁烷、异戊烷、新戊烷、正戊烷、正己烷、异己烷、庚烷、辛烷、石油醚、甲烷的卤化物、四烷基硅烷等低沸点液体；通过热分解而气化的偶氮二甲酰胺；等等。
作为构成上述壳的物质，例如可列举出由下述单体构成的聚合物：丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、反丁烯二腈等腈单体；丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸等羧酸单体；偏二氯乙烯；乙酸乙烯酯；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸-β-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸酯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯单体；丙烯酰胺、取代丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、取代甲基丙烯酰胺等酰胺单体；等等。由这些单体构成的聚合物可以是均聚物，也可以是共聚物。作为该共聚物，例如可列举出：偏二氯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-甲基丙烯腈-衣康酸共聚物等。
作为上述热膨胀性微球，可以使用无机类发泡剂或有机类发泡剂。作为无机类发泡剂，例如可列举出：碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、亚硝酸铵、硼氢化钠、各种叠氮类等。此外，作为有机类发泡剂，例如可列举出：三氯一氟甲烷、二氯一氟甲烷等氯氟化链烷类化合物；偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二羧酸钡等偶氮类化合物；对甲苯磺酰基酰肼、二苯基砜-3,3’-二磺酰基酰肼、4,4’-氧双(苯磺酰基酰肼)、烯丙基双(磺酰基酰肼)等肼类化合物；对甲苯磺酰基氨基脲、4,4’-氧双(苯磺酰基氨基脲)等氨基脲类化合物；5-吗啉基-1,2,3,4-噻三唑等三唑类化合物；N,N’-二亚硝基五亚甲基四胺、N,N’-二甲基-N,N’-二亚硝基对苯二甲酰胺；等N-亚硝基类化合物等。
上述热膨胀性微球可以使用市售品。作为市售品的热膨胀性微球的具体例子，可列举出：松本油脂制药株式会社制造的商品名“MatsumotoMicrosphere”(等级：F-30、F-30D、F-36D、F-36LV、F-50、F-50D、F-65、F-65D、FN-100SS、FN-100SSD、FN-180SS、FN-180SSD、F-190D、F-260D、F-2800D)、JapanFilliteCo.,Ltd.制造的商品名“Expancel”(等级：053-40、031-40、920-40、909-80、930-120)、吴羽化学工业株式会社制造的“DAIFOAM”(等级：H750、H850、H1100、S2320D、S2640D、M330、M430、M520)、积水化学工业株式会社制造的“ADVANCELL”(等级：EML101、EMH204、EHM301、EHM302、EHM303、EM304、EHM401、EM403、EM501)等。
在1个实施方式中，上述热膨胀性微球的加热前的粒径优选为0.5μm～80μm，更优选为5μm～45μm，进一步优选为10μm～20μm，特别优选为10μm～15μm。以平均粒径来表示上述热膨胀性微球的加热前的颗粒尺寸时，优选为6μm～45μm，更优选为15μm～35μm。颗粒尺寸为这种范围的热膨胀性微球的分散性优异。需要说明的是，上述粒径和平均粒径是通过激光散射法中的粒度分布测定法求得的值。
在另一个实施方式中，上述热膨胀性微球的加热前的平均粒径优选小于1μm，更优选为0.8μm以下，进一步优选为0.3μm～0.8μm。热膨胀性微球的粒径为这种范围时，能够得到粘合面的凹凸少的粘合片。使用这种粘合片时，能够防止作为被粘物的电解质膜产生凹凸。此外，凹凸少的粘合片在通过压接来层叠气体扩散电极等构件的膜/电极复合体的制造中是特别有用的。
上述热膨胀性微球优选具有体积膨胀率在优选达到5倍以上、更优选达到7倍以上、进一步优选达到10倍以上为止不破裂的适度的强度。使用这种热膨胀性微球时，能够通过加热处理高效降低粘合力。
上述粘合剂层中的热膨胀性微球的含有比例可以根据所期望的粘合力的降低性等而适宜地设定。相对于形成粘合剂A的基础聚合物100重量份，热膨胀性微球的含有比例例如为1重量份～150重量份，优选为10重量份～130重量份，进一步优选为25重量份～100重量份。
C-1-2.能够加热固化的粘合剂层
上述能够加热固化的粘合剂层含有能够加热固化的粘合剂B。作为该粘合剂B，例如可以由含有基础聚合物和热固化性树脂的热固化型粘合剂、或者含有热固化性树脂作为基础聚合物的热固化型粘合剂形成。作为粘合剂B中使用的热固化性树脂，例如可列举出：酚类树脂、氨基类树脂、不饱和聚酯类树脂、环氧类树脂、聚氨酯类树脂、有机硅类树脂、热固化性聚酰亚胺类树脂等。此外，作为与上述热固化性树脂组合使用的基础聚合物，可列举出(甲基)丙烯酸类聚合物、橡胶类聚合物等。
C-1-3.粘合力通过加热而降低的其他粘合剂层
作为粘合力通过加热而降低的粘合剂层，除了上述说明的粘合剂层以外，只要能获得本发明的效果，可以使用任意的合适的粘合剂层。作为粘合力通过加热而降低的其他粘合剂层，例如可列举出含有压敏性粘合剂C和侧链结晶性聚合物的粘合剂层。
在含有压敏性粘合剂C和侧链结晶性聚合物的粘合剂层中，相对于压敏性粘合剂C100重量份，侧链结晶性聚合物的含有比例优选为4重量份～9重量份，更优选为4重量份～6重量份。为这种范围时，能够形成粘合力通过加热而充分降低的粘合剂层。
优选侧链结晶性聚合物与压敏性粘合剂C是不相溶的。侧链结晶性聚合物与压敏性粘合剂C不相溶时，形成压敏性粘合剂C中分散有侧链结晶性聚合物的海岛结构，能够形成粘合力通过加热而充分降低的粘合剂层。
(压敏性粘合剂C)
作为上述压敏性粘合剂C，可以使用任意的合适的粘合剂。作为压敏性粘合剂C，例如可列举出：天然橡胶类粘合剂；合成橡胶类粘合剂；苯乙烯/丁二烯胶乳基粘合剂；嵌段共聚物型的热塑性橡胶；丁基橡胶类粘合剂；聚异丁烯类粘合剂；丙烯酸类粘合剂；乙烯基醚的共聚物等。其中，优选为丙烯酸类粘合剂。丙烯酸类粘合剂优选含有具有来源于C1～12的丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯的构成单元的(甲基)丙烯酸类聚合物。该(甲基)丙烯酸类聚合物例如可以使(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯等单体聚合而得到。
(侧链结晶性聚合物)
上述侧链结晶性聚合物优选可以根据温度而可逆地为晶体状态和流动状态。具体而言，侧链结晶性聚合物优选在低于该侧链结晶性聚合物的熔点的温度下结晶并且在该熔点以上的温度下显示流动性。使用这种侧链结晶性聚合物时，能够形成在低于熔点的温度下具有适度的粘合性，并且通过加热至熔点以上使侧链结晶性聚合物流动化，抑制上述压敏性粘合剂C的粘合性，粘合力能够降低的粘合剂层。需要说明的是，在本说明书中，熔点是指通过规定的平衡工艺使得整齐有序排列的聚合物的特定部分达到无序状态的温度。聚合物的熔点可以用差示热扫描热量计(DSC)在10℃/分钟的测定条件下测定得到。
上述侧链结晶性聚合物的熔点优选为50℃以上，更优选为50℃～70℃。
作为上述侧链结晶性聚合物，例如可列举出以具有C18以上(优选为C18～22)的直链状的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯、具有C6以下的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯以及极性单体作为单体成分所得的聚合物。
作为上述具有C18以上的直链状的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列举出：(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯等。
相对于构成上述侧链结晶性聚合物的单体成分100重量份，上述具有C18以上的直链状的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的含有比例优选为15重量份～99重量份，更优选为25重量份～99重量份，进一步优选为30重量份～99重量份。
作为上述具有C6以下的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯等。
相对于构成上述侧链结晶性聚合物的单体成分100重量份，上述具有C6以下的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的含有比例优选小于70重量份，更优选小于65重量份，进一步优选小于40重量份。
作为上述极性单体，例如可列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、衣康酸、马来酸、富马酸等含羧基的烯属不饱和单体；(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟己酯等具有羟基的烯属不饱和单体等。
相对于构成上述侧链结晶性聚合物的单体成分100重量份，上述极性单体的含有比例优选为0.5重量份～25重量份，更优选为1重量份～10重量份。
上述侧链结晶性聚合物的重均分子量优选为3,000～30,000，更优选为5,000～25,000。为这种范围时，能够形成粘合力通过加热而充分降低的粘合剂层。
C-2.粘合力通过活性能量射线照射而降低的粘合剂层
在1个实施方式中，上述粘合剂层的粘合力通过活性能量射线照射而降低或消失。粘合力通过活性能量射线照射而降低的粘合剂层可以含有通过照射活性能量射线而固化的活性能量射线固化型粘合剂D。作为活性能量射线，例如可列举出：γ射线、紫外线、可见光线、红外线(热射线)、射频波、α射线、β射线、电子射线、等离子体流、电离射线、粒子束等。
上述含有活性能量射线固化型粘合剂D的粘合剂层的厚度优选为1μm～50μm，更优选为5μm～30μm，进一步优选为5μm～20μm。为这种范围时，能够得到具有适度的粘合性并且剥离性也优异的粘合片。
上述含有活性能量射线固化型粘合剂D的粘合剂层在25℃下的初始拉伸弹性模量优选为0.01MPa以上，更优选为0.05MPa～1.0MPa，进一步优选为0.03MPa～0.08MPa。为这种范围时，能够得到具有适度的粘合性、电解质膜输送时的处理性优异、并且能够防止电解质膜的位置偏移的粘合片。需要说明的是，初始拉伸弹性模量是指施加外部刺激(对于含有粘合剂D的粘合剂层而言为活性能量射线照射)前的粘合剂层的拉伸弹性模量。
关于上述含有活性能量射线固化型粘合剂D的粘合剂层在25℃下的拉伸弹性模量，在照射活性能量射线后优选达到10MPa～800MPa，更优选达到20MPa～500MPa。为这种范围时，能够得到剥离时的操作性优异的粘合片。
具有上述这种物理特性(破坏靭性值、弹性模量)的粘合剂层例如可以通过适宜地选择构成粘合剂的基础聚合物、调节该基础聚合物的重均分子量而得到。
作为上述活性能量射线固化型粘合剂D，例如可列举出：含有基础聚合物以及活性能量射线固化性单体和/或低聚物的活性能量射线固化型粘合剂(以下也称为“添加型活性能量射线固化型粘合剂”)、含有具有聚合性碳-碳双键的聚合物作为基础聚合物的活性能量射线固化型粘合剂(以下也称为“基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂”)等。
作为上述添加型活性能量射线固化型粘合剂中含有的基础聚合物，只要能够发挥粘合性，可以采用任意的合适的聚合物。作为基础聚合物的具体例子，可列举出：(甲基)丙烯酸类聚合物、橡胶类聚合物等。优选基础聚合物为(甲基)丙烯酸类聚合物。作为(甲基)丙烯酸类聚合物，例如可列举出C-1-1中说明的聚合物。
上述添加型活性能量射线固化型粘合剂中含有的(甲基)丙烯酸类聚合物可以具有聚合性碳-碳双键。作为具有聚合性碳-碳双键的(甲基)丙烯酸类聚合物，可以使用能够作为上述基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂的基础聚合物使用的(甲基)丙烯酸类聚合物。关于该聚合物，将在后面说明。
上述添加型活性能量射线固化型粘合剂所含有的(甲基)丙烯酸类聚合物的重均分子量优选为500,000以上，进一步优选为800,000～3,000,000。
作为上述活性能量射线固化性单体或低聚物，可以采用具有聚合性碳-碳双键等通过活性能量射线照射而交联的官能团的单体或低聚物。作为具有该官能团的单体或低聚物，例如可列举出：三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸与多元醇的酯化物、酯-丙烯酸酯低聚物、2-丙烯基-3-丁烯基氰脲酸酯、异氰脲酸酯、异氰脲酸酯化合物等。其中，优选二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等一分子中平均含有6个以上聚合性碳-碳双键的单体或低聚物。活性能量射线固化性单体或低聚物可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。需要说明的是，对活性能量射线固化性单体或低聚物的粘度并没有特别限制。
相对于基础聚合物100重量份，上述添加型活性能量射线固化型粘合剂中的上述活性能量射线固化性单体和低聚物的总配混量优选为1重量份～150重量份，进一步优选为1重量份～100重量份，特别优选为5重量份～50重量份，最优选为10重量份～40重量份。该配混量在上述范围内时，通过固化，粘合力会充分降低。
另一方面，在上述基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂中，基础聚合物自身具有通过活性能量射线照射而交联的性质，因此上述活性能量射线固化性单体或低聚物的添加并非是必要的，而是任意的。在不含低分子量的该单体或低聚物的该粘合剂中，这些低分子成分不会经时移动，因此能够形成结构稳定的粘合剂层。
对作为上述基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂的基础聚合物的具有聚合性碳-碳双键的聚合物而言，可以使用在侧链中、主链中或主链末端具有聚合性碳-碳双键的聚合物。作为这种聚合物，优选以能够在上述添加型活性能量射线固化型粘合剂中用作基础聚合物的(甲基)丙烯酸类聚合物作为基本骨架并向该基本骨架导入了聚合性碳-碳双键的聚合物。考虑分子设计的容易性时，聚合性碳-碳双键优选导入至上述(甲基)丙烯酸类聚合物的侧链。
上述具有聚合性碳-碳双键的聚合物的单个分子的聚合性碳-碳双键的数量优选为平均6个以上。单个分子的聚合性碳-碳双键的数量为平均6个以上时，通过活性能量射线的照射，粘合剂会充分固化，粘合力降低。
作为向上述(甲基)丙烯酸类聚合物导入聚合性碳-碳双键的方法，可以采用任意的合适的方法。作为将聚合性碳-碳双键导入至上述(甲基)丙烯酸类聚合物的侧链的方法，例如可列举出下述方法：使具有官能团的单体共聚来合成在侧链具有官能团的(甲基)丙烯酸类聚合物，接着，使具有能够与该官能团反应的官能团和聚合性碳-碳双键的化合物在维持聚合性碳-碳双键的活性能量射线固化性的状态下进行缩合或加成反应。
作为能够进行上述反应的官能团的组合，可列举出：羧酸基与环氧基、羧酸基与氮丙啶基、羟基与异氰酸酯基等。在这些官能团的组合当中，从反应跟踪的容易性来看，优选羟基与异氰酸酯基的组合。只要可通过这些官能团的组合得到具有聚合性碳-碳双键的(甲基)丙烯酸类聚合物，各官能团可以位于(甲基)丙烯酸类聚合物和具有聚合性碳-碳双键的化合物中的任一侧。在羟基与异氰酸酯基的组合中，优选(甲基)丙烯酸类聚合物具有羟基，上述具有聚合性碳-碳双键的化合物具有异氰酸酯基。
作为上述具有聚合性碳-碳双键的异氰酸酯化合物，例如可列举出：甲基丙烯酰基异氰酸酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、间异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯等。
作为在侧链具有羟基的(甲基)丙烯酸类聚合物，可列举出上述例示的含羟基单体、2-羟乙基乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚等醚类化合物等共聚而得的聚合物。
在上述具有聚合性碳-碳双键的异氰酸酯化合物与在侧链具有羟基的(甲基)丙烯酸类聚合物的缩合反应中，可以设定各自的配混量使得相对于(甲基)丙烯酸类聚合物所具有的羟基100摩尔，异氰酸酯化合物所具有的异氰酸酯基优选为1摩尔～90摩尔，进一步优选为5摩尔～80摩尔。羟基与异氰酸酯基的比例为该范围时，缩合反应高效进行，可以得到具有充分的活性能量射线固化性的(甲基)丙烯酸类聚合物。
上述具有聚合性碳-碳双键的聚合物的重均分子量优选为500,000以上，进一步优选为800,000～3,000,000左右。重均分子量小于500,000时，存在无法获得充分的内聚力、污染被粘物之虞。
上述基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂可以根据需要而含有活性能量射线固化性单体和/或低聚物。作为该活性能量射线固化性单体和低聚物，可优选例示出在上述添加型活性能量射线固化型粘合剂中使用的活性能量射线固化性单体和低聚物。
相对于基础聚合物100重量份，上述基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂中的上述活性能量射线固化性单体和低聚物的总配混量优选为1重量份～150重量份，进一步优选为1重量份～100重量份，特别优选为1重量份～50重量份，最优选为5重量份～40重量份。
上述添加型和基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂可以根据需要而进一步含有外部交联剂。在粘合剂中，通过基础聚合物与外部交联剂反应，基础聚合物被交联，其重均分子量能够增大。作为外部交联剂，可以采用任意的合适的交联剂。作为外部交联剂的具体例子，可列举出：多异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物、三聚氰胺树脂、尿素树脂、无水化合物、多胺和含羧基聚合物。
外部交联剂的配混量可以根据与要交联的基础聚合物的平衡、粘合片的用途等而适宜地设定。一般，相对于上述基础聚合物100重量份，外部交联剂的配混量为0.1重量份～10重量份。
上述添加型和基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂可以根据需要而进一步含有光聚合引发剂。光聚合引发剂通过紫外线等光线的照射而活性化，因此在这些粘合剂为紫外线固化性时，可以特别适宜地使用。
作为上述光聚合引发剂，例如可列举出：苯偶姻甲醚、苯偶姻丙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚等苯偶姻烷基醚类；苯偶酰、苯偶姻、二苯甲酮、α-羟基环己基苯基酮类的芳香族酮类；苯偶酰二甲基缩酮等芳香族缩酮类；聚乙烯基二苯甲酮、氯噻吨酮、十二烷基噻吨酮、二甲基噻吨酮、二乙基噻吨酮等噻吨酮类等。
相对于粘合剂中含有的基础聚合物100重量份，上述光聚合引发剂的配混量例如为0.1重量份～20重量份，优选为0.5重量份～10重量份。
上述添加型和基础聚合物型活性能量射线固化型粘合剂可以根据需要而在上述成分的基础上进一步含有赋粘剂、防老剂、填充剂、着色剂等任意的添加剂。
C-3.粘合力通过冷却而降低的粘合剂层
在1个实施方式中，上述粘合剂层的粘合力通过冷却而降低或消失。该粘合剂层可以含有粘合力通过冷却而降低的粘合剂E。作为粘合剂E，例如可列举出：天然橡胶类粘合剂、顺式-异戊二烯橡胶、苯乙烯-异戊二烯橡胶、丁二烯橡胶、丁腈橡胶类粘合剂、氯丁橡胶类粘合剂、氯磺化聚乙烯类粘合剂、多硫化橡胶类粘合剂、丁基橡胶类粘合剂等。粘合剂E可以含有烷基苯酚-甲醛类树脂、香豆酮-茚类树脂、二甲苯-甲醛类树脂等赋粘剂。
此外，作为粘合剂E，可以使用上述C-1-3中说明的侧链结晶性聚合物。通过单独使用或以侧链结晶性聚合物作为主要成分的方式使用侧链结晶性聚合物，能够形成粘合力通过冷却而降低的粘合剂层。
D.粘合片的制造方法
作为上述电解质膜输送用粘合片的制造方法，例如可列举出：(1)在基材上涂覆粘合剂层形成用材料的方法、(2)将基材与粘合性的薄膜贴合的方法等。
上述粘合剂层形成用材料含有上述粘合剂(粘合剂A、能够加热固化的粘合剂B、压敏性粘合剂C、活性能量射线固化型粘合剂D或粘合剂E)，根据需要而含有上述添加剂和/或任意的合适的溶剂。
在形成含有热膨胀性微球的粘合剂层的情况下，上述粘合剂层形成用材料可以含有上述热膨胀性微球。此外，也可以在涂布粘合剂层形成用材料形成涂布层后，通过压制等将热膨胀性微球埋入该涂布层，形成含有热膨胀性微球的粘合剂层。
上述粘合剂层形成用材料的涂覆可以通过用任意的合适的方法涂布粘合剂层形成用材料、然后干燥涂布层来进行。作为涂布层的干燥方法，可以采用任意的合适的干燥方法。在粘合剂层含有热膨胀性微球的情况以及使用能够加热固化的粘合剂的情况下，优选在粘合剂的粘合力不降低的程度的温度下干燥。
将基材与粘合性的薄膜贴合的方法中的粘合性的薄膜可以在脱模薄膜上涂覆上述粘合剂层形成用材料来形成。将粘合性的薄膜自脱模薄膜转印至基材，可以得到粘合片。
E.层叠体
在1个实施方式中，提供具备上述电解质膜输送用粘合片和高分子电解质膜的层叠体。图2是基于本发明的1个实施方式的层叠体的立体剖视示意图。需要说明的是，在图2中，纸面左右方向为层叠体的宽度方向。该层叠体200具备电解质膜输送用粘合片100和配置在电解质膜输送用粘合片100上的高分子电解质膜10。高分子电解质膜10粘贴配置在粘合片100的粘合剂层上。对该高分子电解质膜的种类没有限定，可以使用任意的合适的高分子电解质膜。高分子电解质膜可以是阴离子导电性，也可以是质子导电性。上述层叠体可以在直至供于实用为止进一步具备保护粘合剂层和高分子电解质膜的保护层。本发明的粘合片在被保护层保护的状态下可以卷取成卷状。作为保护层，例如可列举出：利用有机硅类剥离剂、氟类剥离剂、长链烷基丙烯酸酯类剥离剂等剥离剂进行了表面涂布的塑料(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯、聚丙烯)薄膜、无纺布或纸等。此外，上述粘合片例如在未被保护层保护时，可以对在粘合剂层相反一侧的最外层进行背面处理。背面处理例如可以使用有机硅类剥离剂、长链烷基丙烯酸酯类剥离剂等剥离剂进行。上述层叠体通过进行背面处理可以卷取成卷状。
优选电解质膜输送用粘合片为长条状，即，上述层叠体为长条状。更优选上述层叠体为长条状并且以能卷绕的方式形成。为这种形态时，能够向连续生产工序提供适宜的层叠体。
在1个实施方式中，高分子电解质膜也为长条状。即，该高分子电解质膜可以在电解质膜输送用粘合片上沿长度方向连续配置。在另一个实施方式中，如图3(层叠体的俯视示意图)所示，高分子电解质膜10’在电解质膜输送用粘合片100上隔开规定间隔配置。该间隔可以根据所期望的层叠体的尺寸等而设定为任意的合适的间隔。
上述电解质膜输送用粘合片的宽度可以根据高分子电解质膜的尺寸而设定为任意的合适的宽度。上述高分子电解质膜的宽度相对于电解质膜输送用粘合片的宽度优选为50％～100％，更优选为70％～95％。
上述高分子电解质膜的厚度优选为5μm～300μm，更优选为10μm～100μm。对于本发明的粘合片而言，即使高分子电解质膜为薄型，也能够以良好的处理性输送该高分子电解质膜。
F.燃料电池用膜/电极复合体的制造方法
本发明的燃料电池用膜/电极复合体包括在上述电解质膜输送用粘合片的粘合面配置高分子电解质膜、输送该高分子电解质膜。
(第1实施方式)
图4是用于说明基于本发明的第1实施方式的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法的概要的图。在该第1实施方式中，可以制造具备第1气体扩散电极20、高分子电解质膜10和第2气体扩散电极30的膜/电极复合体300。
优选的是，作为第1工序，以卷的形态准备具备上述电解质膜输送用粘合片100和该粘合片100上的高分子电解质膜10的E项中说明的层叠体，自该卷放出该层叠体。
接着，作为第2工序，在高分子电解质膜10的与粘合片100相反一侧的面层叠第1气体扩散电极20。作为本发明中使用的气体扩散电极，并没有特别限定，可以使用任意的合适的气体扩散电极。代表性的是，气体扩散电极具备催化剂层和气体扩散层。高分子电解质膜隔开规定间隔配置的情况下，第1气体扩散电极的俯视面积相对于高分子电解质膜1个的俯视面积例如为60％～90％。
作为层叠第1气体扩散电极20的方法，可以采用任意的合适的方法。
层叠第1气体扩散电极20后，作为第3工序，对电解质膜输送用粘合片100(实质上是该粘合片的粘合剂层)施加外部刺激A，将电解质膜输送用粘合片100剥离。
在使用热作为上述外部刺激A的情况下，温度、时间等加热条件可以根据粘合剂层中的热膨胀性微球的特性或构成粘合剂层的热固化性树脂的种类等而设定为任意的合适的条件。该加热温度优选为70℃～200℃，更优选为80℃～150℃。加热温度为这种温度时，能够防止上述层叠体的收缩。
在使用活性能量射线作为上述外部刺激A的情况下，波长、照射强度、照射时间等活性能量射线照射条件可以根据粘合剂层中的活性能量射线固化型粘合剂D的特性而设定为任意的合适的条件。
此外，层叠第1气体扩散电极20后，在高分子电解质膜10的配置有第1气体扩散电极20的一侧配置另一电解质膜输送用粘合片100’(第4工序)。层叠另一电解质膜输送用粘合片100’的时间点可以如图示例那样在剥离电解质膜输送用粘合片100后，也可以在剥离电解质膜输送用粘合片100前，即，第3工序和第4工序可以前后调换。在剥离电解质膜输送用粘合片100前层叠另一电解质膜输送用粘合片100’的情况下，电解质膜输送用粘合片100的粘合剂层与另一电解质膜输送用粘合片100’的粘合剂层优选对外部刺激的响应性不同。如果使用对外部刺激的响应性不同的粘合片，则能够在合适的时间点剥离各个粘合片。具体而言，如果使两粘合片对外部刺激的响应性不同(更具体而言，如果使另一电解质膜输送用粘合片100’即使受到外部刺激A粘合力也不降低)，则在剥离电解质膜输送用粘合片100时，能够防止另一电解质膜输送用粘合片100’不必要地剥离。对外部刺激的响应性不同例如是指：两粘合剂层的粘合力因不同种类的外部刺激(例如热/活性能量射线)而降低的情况，任一粘合剂层的粘合力均通过加热而降低但丧失粘合力的温度不同的情况，任一粘合剂层的粘合力均通过活性能量射线而降低但降低粘合性所要求的波长不同的情况等。
剥离电解质膜输送用粘合片100，层叠另一电解质膜输送用粘合片100’后，在高分子电解质膜10的与另一电解质膜输送用粘合片100’相反一侧的面层叠第2气体扩散电极30(第5工序)。第2气体扩散电极配置在与第1气体扩散电极对应的位置。此外，虽然第2气体扩散电极的尺寸通常与第1扩散电极实质上相同，但也可以是与第1扩散电极不同的尺寸。通过该工序，在另一电解质膜输送用粘合片100’的粘合面形成多个在一对气体扩散电极之间夹持有高分子电解质膜的构成的膜/电极复合体结构。需要说明的是，作为层叠第2气体扩散电极30的方法，可以采用任意的合适的方法。
高分子电解质膜在电解质膜输送用粘合片上沿长度方向连续配置的情况下，本发明的制造方法作为分离切断多个膜/电极复合体结构前的阶段，包括在长度方向上以相邻的气体扩散电极之间作为切断位置对高分子电解质膜10进行切断的工序(第6工序)。作为切断方法，可以采用任意的合适的方法。
切断高分子电解质膜10后，作为第7工序，对另一电解质膜输送用粘合片100’(实质上是该粘合片的粘合剂层)施加外部刺激B，将另一电解质膜输送用粘合片100’剥离。作为用于施加外部刺激B的条件，可以根据粘合剂层的构成而采用任意的合适的条件。
如上所述，在电解质膜输送用粘合片100、100’的粘合面配置高分子电解质膜10，一边输送该高分子电解质膜10，一边制造膜/电极复合体。优选的是，所得膜/电极复合体通过传送带等输送，供于下一工序。
(第2实施方式)
图5是用于说明基于本发明的第2实施方式的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法的概要的图。在第2实施方式中，可以制造依次具备第1气体扩散电极20’、高分子电解质膜10和第2气体扩散电极的膜/电极复合体。在第2实施方式中，第1气体扩散电极20’自高分子电解质膜10侧依次具备催化剂层21和气体扩散层22。此外，第2气体扩散电极也可以具备催化剂层和气体扩散层。需要说明的是，在图5中，图示出在燃料电池用膜/电极复合体的制造方法中直至形成第1气体扩散电极20’为止的工序。
在该实施方式中也同样，作为第1工序，以卷的形态准备具备上述电解质膜输送用粘合片100和该粘合片100上的高分子电解质膜10的E项中说明的层叠体，自该卷放出该层叠体。
上述催化剂层21配置于高分子电解质膜10的与粘合片100相反一侧的面。作为催化剂层21的形成方法，可以采用任意的合适的方法。
在1个实施方式中，催化剂层可以通过在粘合片100上涂布催化剂层形成用组合物然后进行干燥的涂覆工序来形成。
作为上述催化剂层形成用组合物，可使用含有任意的合适的成分的组合物。催化剂层形成用组合物例如含有碳颗粒等导电性颗粒、铂催化剂等催化剂等。
作为上述催化剂层形成用组合物的涂布方法，例如可列举出使用棒涂布机、喷雾、丝网印刷等的涂布方法。
上述催化剂层形成用组合物的涂布层的厚度(干燥前的催化剂层的厚度)优选为1μm～3000μmn，更优选为30μm～1000μm。
作为对上述催化剂层形成用组合物的涂布层进行干燥的方法，可以使用任意的合适的干燥方法。进行加热干燥时的加热温度例如为40℃～200℃，更优选为50℃～150℃。
上述催化剂层的厚度优选为1μm～1000μm，更优选为10μm～300μm。
催化剂层21的宽度相对于高分子电解质膜10的宽度优选为50％～100％，更优选为70％～95％。此外，上述催化剂层的俯视面积可以根据层叠在该催化剂层上的气体扩散层的面积而设定为任意的合适的面积。上述催化剂层的俯视面积相对于气体扩散层的俯视面积优选为90％～100％，更优选为95％～100％。特别优选催化剂层的俯视面积与气体扩散层的俯视面积相同。
在另一个实施方式中，可以将形成在转印片上的催化剂层转印来在高分子电解质膜上形成催化剂层。作为构成转印片的材料，只要能够良好地形成催化剂层并且具有适于进行转印的粘合性，就可以使用任意的合适的材料。作为该转印片，可以使用由上述基材和上述粘合剂层构成的片，即粘合性通过外部刺激而降低或消失的转印片。
作为在上述转印片上形成催化剂层的方法，例如可列举出在转印片上涂覆上述催化剂层形成用组合物的方法。涂布方法和干燥方法同上述说明。
上述转印片优选为长条状。这是由于，在长条状的转印片上形成多个催化剂层，可以进行连续的催化剂层的转印。形成有多个催化剂层的长条状的转印片优选以卷状准备。
上述转印片可以具有1处以上的孔或标记。通过将具有孔或标记的转印片与A项中说明的具有孔或标记的电解质膜输送用粘合片组合使用，转印片的对位变得容易。另外，具有标记的转印片的对位可以使用任意的合适的传感器。
形成催化剂层后，在该催化剂层的与高分子电解质膜相反一侧的面层叠气体扩散层22。作为上述气体扩散层，可以使用任意的合适的气体扩散层。高分子电解质膜隔开规定间隔配置的情况下，气体扩散层的俯视面积相对于单个高分子电解质膜的俯视面积例如为60％～90％。
作为层叠气体扩散层的方法，可以采用任意的合适的方法。
在第2实施方式中，除了如上所述形成气体扩散电极以外，可以根据第1实施方式中说明的制造方法制造膜/电极复合体。另外，作为第2气体扩散电极(催化剂层和气体扩散层)的形成方法，可以采用第1扩散电极中说明的方法。第1扩散电极的形成方法与第2气体扩散电极的形成方法可以相同，也可以不同。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
[实施例1]
(粘合剂层形成用材料的制备)
向装有1L圆底可拆式烧瓶、可拆式罩、分液漏斗、温度计、氮气导入管、李比希氏冷凝器、真空密封、搅拌棒、搅拌叶片的聚合用实验装置中，投入甲基丙烯酸十二烷基酯(花王株式会社制造、商品名“EXCEPARLL-MA”)100重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙酯(三菱丽阳株式会社制造、商品名“ACRYESTERHO”)10.2重量份、作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈(KISHIDACHEMICALCo.,Ltd.制造)0.22重量份以及甲苯55重量份，制得混合物。
一边搅拌该混合物，一边在常温下对圆底可拆式烧瓶内进行氮气置换。然后，一边流入氮气，一边在60℃±2℃的温度下搅拌混合物12小时，得到含有在侧链具有官能团(羟基)的甲基丙烯酸类聚合物的中间组合物。
将所得中间组合物冷却至室温。然后，将该中间组合物与2-异氰酰基乙基甲基丙烯酸酯(昭和电工株式会社制造、商品名“KarenzMOI”)9.8重量份、二月桂酸二丁基锡IV(和光纯药工业株式会社制造)混合，在空气气氛、50℃的温度下搅拌24小时，得到基础聚合物(具有聚合性碳-碳双键的聚合物)溶液。
将所得基础聚合物溶液与作为光聚合引发剂的1-羟基环己基苯基酮(CibaSpecialtyChemicalsInc.制造、商品名“IRGACURE184”)、多异氰酸酯类交联剂(日本聚氨酯株式会社制造、商品名“CORONATEL”)混合，搅拌，得到含有活性能量射线固化型粘合剂的粘合剂层形成用材料。需要说明的是，1-羟基环己基苯基酮的配混量相对于基础聚合物固体成分100重量份采用3重量份。此外，聚异氰酸酯类交联剂的配混量相对于基础聚合物固体成分100重量份设为3重量份。
(粘合片的制作)
使用涂膜器将所得粘合剂层形成用材料涂布于经有机硅类脱模处理的PET薄膜。然后，使用干燥机在120℃下干燥5分钟，形成厚度10μm的粘合性的薄膜。
作为基材，准备由直链状低密度聚乙烯树脂形成、单面经电晕处理的薄膜(厚度：100μm)。
用手压辊将上述粘合性的薄膜与该基材的电晕处理面贴合，在50℃下放置72小时，得到粘合片A。
(评价)
从所得粘合片A上切出50mm见方，在该粘合片A的粘合剂层上粘贴20mm×40mm的高分子电解质膜(Dupon公司制造、商品名“Nafion212CS”)，结果确认到该高分子电解质膜不因自重而剥离。
此外，从粘合片A的基材侧照射450mJ/cm2的紫外线，结果确认到粘合力降低、高分子电解质膜因自重而剥离。
[实施例2]
向装有1L圆底可拆式烧瓶、可拆式罩、分液漏斗、温度计、氮气导入管、李比希氏冷凝器、真空密封、搅拌棒、搅拌叶片的聚合用实验装置中，投入甲基丙烯酸十二烷基酯(花王株式会社制造、商品名“EXCEPARLL-MA”)100重量份、甲基丙烯酸-2-羟乙酯(三菱丽阳株式会社制造、商品名“ACRYESTERHO”)12.6重量份、作为聚合引发剂的2,2’-偶氮二异丁腈(KISHIDACHEMICALCo.,Ltd.制造)0.23重量份以及甲苯56重量份，制得混合物。
一边搅拌该混合物，一边在常温下对圆底可拆式烧瓶内进行氮气置换。然后，一边流入氮气，一边在60℃±2℃的温度下搅拌混合物12小时，得到含有在侧链具有官能团(羟基)的甲基丙烯酸类聚合物的中间组合物。
将所得中间组合物冷却至室温。然后，将该中间组合物与2-异氰酰基乙基甲基丙烯酸酯(昭和电工株式会社制造、商品名“KarenzMOI”)13.5重量份、二月桂酸二丁基锡IV(和光纯药工业株式会社制造)混合，在空气气氛、50℃的温度下搅拌24小时，得到基础聚合物(具有聚合性碳-碳双键的聚合物)溶液。
使用如此得到的基础聚合物溶液，除此之外与实施例1同样得到粘合片B。
(评价)
从所得粘合片B上切出50mm见方，在该粘合片B的粘合剂层上粘贴20mm×40mm的高分子电解质膜(Dupon公司制造、商品名“Nafion212CS”)，结果确认到该高分子电解质膜不因自重而剥离。
此外，从粘合片B的基材侧照射450mJ/cm2的紫外线，结果粘合力降低、能够以手工作业容易地剥离粘合片。确认到在剥离时高分子电解质膜未产生伸长等塑性变形、皱折。
[参考例1]
与实施例1同样得到粘合片A。
(评价)
与实施例1同样在粘合片A上粘贴高分子电解质膜。不进行紫外线的照射，剥离高分子电解质膜，结果高分子电解质膜发生塑性变形，产生伸长和皱折。
[参考例2]
与实施例2同样得到粘合片B。
(评价)
与实施例2同样在粘合片B上粘贴高分子电解质膜。不进行紫外线的照射，剥离高分子电解质膜，结果高分子电解质膜发生塑性变形，产生伸长和皱折。
附图标记说明
10高分子电解质膜
20第1气体扩散电极
30第2气体扩散电极
100电解质膜输送用粘合片
110基材
120粘合剂层
200层叠体
300膜/电极复合体

Claims (9)

1.一种电解质膜输送用粘合片，其具备基材和配置在该基材的单面或两面的粘合剂层，该粘合剂层的粘合力通过外部刺激而降低或消失。
2.根据权利要求1所述的电解质膜输送用粘合片，其中，所述粘合剂层含有热膨胀性微球。
3.根据权利要求1所述的电解质膜输送用粘合片，其中，所述粘合剂层通过活性能量射线照射而固化。
4.一种燃料电池用膜/电极复合体的制造方法，其使用权利要求1～3中的任一项所述的电解质膜输送用粘合片，
所述制造方法包括在该电解质膜输送用粘合片的粘合面配置高分子电解质膜来输送该高分子电解质膜的步骤。
5.根据权利要求4所述的燃料电池用膜/电极复合体的制造方法，其中，所述电解质膜输送用粘合片为长条状。
6.一种层叠体，其具备权利要求1～3中的任一项所述的电解质膜输送用粘合片和配置在该电解质膜输送用粘合片的粘合剂层上的高分子电解质膜。
7.根据权利要求6所述的层叠体，其中，所述电解质膜输送用粘合片为长条状。
8.根据权利要求7所述的层叠体，其中，所述高分子电解质膜为长条状。
9.根据权利要求6～8中的任一项所述的层叠体，其以能卷绕的方式形成。
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