CN105607421A - 着色感光性树脂组合物以及由其制备的遮光隔片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种着色感光性树脂组合物，其包含共聚物；可聚合化合物；光聚合引发剂；着色剂；以及包含烯系不饱和基团以及氯和硅组分两个的表面活性剂。当所述着色感光性树脂组合物形成固化膜时，这一膜对基于聚酰亚胺的配向溶液亲液并且满足例如弹性恢复、分辨率、耐化学性以及光密度等特性，并且因此可用于制造多种电子部件，例如LCD和OLED显示器的面板。

Description

着色感光性树脂组合物以及由其制备的遮光隔片
技术领域
本发明涉及一种着色感光性树脂组合物，其适于形成钝化层、层间介电、隔片、用于液晶显示器(LCD)或有机发光二极管(OLED)显示器的面板中的遮光部件以及由所述组合物制备的遮光隔片。
背景技术
最近，采用由感光性树脂组合物形成的隔片来维持LCD的液晶单元中的上部透明衬底与下部透明衬底之间的距离。LCD是一种通过向注入到两个透明衬底之间的恒定间隙中的液晶材料施加电压来驱动的电光装置，其中非常关键的是维持两个衬底之间的间隙恒定。如果透明衬底之间的间隙不恒定，那么向其施加的电压以及穿透这一区域的透光率可能变化，导致空间不均匀亮度的缺陷。根据近期对大尺寸LCD面板的需求，甚至更关键的是维持两个透明衬底之间的恒定间隙。
可以通过将感光性树脂组合物涂布到衬底上并且使经涂布的衬底在上面有遮罩的情况下曝露于紫外光等，随后使其显影，来形成隔片。最近，已经致力于对隔片使用遮光材料；因此，已有效地产生多种着色感光性树脂组合物。另外，已尝试通过采用此类着色感光性树脂组合物制备黑色柱隔片(即遮光隔片)来简化制造方法，其中柱隔片和黑色基质整合到一个模块中。
日本特许公开专利公开案第2010-250256号披露一种着色抗蚀剂组合物，其用于形成对耐碱显影剂展现改善的耐侵蚀性的高精确度图案；且日本特许公开专利公开案第2010-186175号披露一种含有拒液剂的着色组合物，其适于通过喷墨印刷法制备彩色滤光片。然而，这些常规组合物都致力于改良这些组合物显影成膜时的拒液特性；因此，其可能涉及例如不均匀涂布(在尚未施加涂布溶液的区域中)聚酰亚胺以及在所述方法的随后步骤中当基于聚酰亚胺的配向溶液施加到由所述组合物形成的膜上时，所述溶液的拒液特性引起的针孔的问题。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种着色感光性树脂组合物，所述组合物在形成遮光隔片时具有改善的可涂布性以及对基于聚酰亚胺的配向溶液的亲液性。
根据本发明的一个方面，提供一种着色感光性树脂组合物，其包含(a)共聚物；(b)可聚合化合物；(c)光聚合引发剂；(d)着色剂；以及(e)包含烯系不饱和基团以及氟和硅组分两个的表面活性剂。
根据本发明的另一个方面，提供一种遮光隔片，其由着色感光性树脂组合物形成。
根据本发明的另一方面，提供一种包含遮光隔片的电子部件。
本发明的着色感光性树脂组合物当显影成固化膜时可形成对基于聚酰亚胺的配向溶液亲液的膜；并且呈现改善的分辨率界限和光照界限，使得固化膜不仅满足柱隔片的特性，例如弹性恢复、分辨率、耐化学性以及涂布厚度，而且满足黑色基质的特性，例如透过率和光密度。因此，所述组合物适用于制备遮光隔片等，其可用于制造多种电子部件，例如OLED显示器和LCD的面板。
附图说明
本发明的上述以及其它目标和特征将从结合附图给出的以下实施方式变得显而易知，附图显示：
图1：遮光隔片(即黑色柱隔片)的示范性横截面的示意图(A：柱隔片部件的厚度，B：黑色基质部件的厚度，C：柱隔片部件的临界尺寸(CD))。
具体实施方式
在下文中，将对本发明进行更详细描述。
着色感光性树脂组合物
根据本发明的实施例，着色感光性树脂组合物包含(a)共聚物；(b)可聚合化合物；(c)光聚合引发剂；(d)着色剂；以及(e)表面活性剂，以及任选地(f)环氧树脂化合物或由其衍生的化合物，(g)溶剂，和/或(h)硅烷偶合剂。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酰基”意思是“丙烯酰基”和/或“甲基丙烯酰基”，且“(甲基)丙烯酸酯基”意思是“丙烯酸酯基”和/或“甲基丙烯酸酯基”。
下文中，将具体解释着色感光性树脂组合物的各组分。
(a)共聚物
本发明中所用的共聚物可包含(a-1)衍生自烯系不饱和羧酸、烯系不饱和羧酸酐或其混合物的单元，以及(a-2)衍生自含有芳香族环的烯系不饱和化合物的单元。共聚物可进一步包含(a-3)与(a-1)和(a-2)不同的衍生自烯系不饱和化合物的单元。
共聚物是在显影步骤中提供显影功能的碱可溶性树脂，同时用作形成涂层的碱以及用作形成最终图案的结构。
(a-1)源自烯系不饱和羧酸、烯系不饱和羧酸酐或其混合物的单元
在本发明中，单元(a-1)衍生自烯系不饱和羧酸、烯系不饱和羧酸酐或其混合物。烯系不饱和羧酸和烯系不饱和羧酸酐为分子中具有至少一个羧酸基团的可聚合不饱和单体。其实例包括不饱和一元羧酸，例如(甲基)丙烯酸、丁烯酸、α-氯丙烯酸、肉桂酸等；不饱和二羧酸和其氢化物，例如顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸、衣康酸(itaconicacid)、衣康酸酐、柠康酸(citraconicacid)、柠康酸酐、中康酸(mesaconicacid)等；三价或更高价的不饱和聚羧酸和其酸酐；二价或更高价的聚羧酸的单[(甲基)丙烯酰氧基烷基]酯，例如单[2-(甲基)丙烯酰氧基乙基]丁二酸酯、单[2-(甲基)丙烯酰氧基乙基]邻苯二甲酸酯等。衍生自上述示范性化合物的单元可以单一化合物形式或其两个或更多个的组合的形式含于共聚物中。
按构成共聚物的单元的总摩尔数计，单元(a-1)的量可为5摩尔％到65摩尔％，优选10摩尔％到50摩尔％。在此量范围内，树脂组合物可能容易维持其显影特性。
(a-2)衍生自含有芳香族环的烯系不饱和化合物的单元
单元(a-2)衍生自含有芳香族环的烯系不饱和化合物。其实例可包括(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、对壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、对壬基苯氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸三溴苯酯；苯乙烯；具有烷基取代基的苯乙烯，例如甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、辛基苯乙烯等；具有卤素的苯乙烯，例如氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、碘苯乙烯等；具有烷氧基取代基的苯乙烯，例如甲氧基苯乙烯、乙氧基苯乙烯、丙氧基苯乙烯等；4-羟基苯乙烯、对羟基-α-甲基苯乙烯、乙酰基苯乙烯；乙烯基甲苯、二乙烯基苯、乙烯基苯酚、邻乙烯基苯甲基甲基醚、间乙烯基苯甲基甲基醚、对乙烯基苯甲基甲基醚、邻乙烯基苯甲基缩水甘油醚、间乙烯基苯甲基缩水甘油醚、对乙烯基苯甲基缩水甘油醚等。
衍生自上述示范性化合物的单元可作为单一化合物或其两个或更多个的组合形式含于其中。
在所述化合物中，基于苯乙烯的化合物鉴于其聚合性是优选的。
按构成共聚物的单元的总摩尔数计，单元(a-2)的量可为2摩尔％到70摩尔％，优选3摩尔％到60摩尔％。在所述量范围内，树脂组合物可具有有利的耐化学性。
(a-3)与(a-1)和(a-2)不同的衍生自烯系不饱和化合物的单元
除(a-1)和(a-2)之外，本发明所用的共聚物可进一步包含与(a-1)和(a-2)不同的衍生自烯系不饱和化合物的单元。
与(a-1)和(a-2)不同的烯系不饱和化合物的实例可包括不饱和羧酸酯，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸四氢呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-氯丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、丙三醇(甲基)丙烯酸酯、α-羟基甲基丙烯酸甲酯、α-羟基甲基丙烯酸乙酯、α-羟基甲基丙烯酸丙酯、α-羟基甲基丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇)甲基醚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1，1，1，3，3，3-六氟异丙酯、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、(甲基)丙烯酸十七氟癸酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基酯、(甲基)丙烯酸二环戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸环戊烯氧基乙酯等；具有N-乙烯基的叔胺，例如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吗啉等；不饱和醚，例如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚等；具有环氧基的烯系不饱和化合物，例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯、(甲基)丙烯酸3，4-环氧基丁酯、(甲基)丙烯酸4，5-环氧基戊酯、(甲基)丙烯酸5，6-环氧基己酯、(甲基)丙烯酸6，7-环氧基庚酯、(甲基)丙烯酸2，3-环氧环戊酯、(甲基)丙烯酸3，4-环氧环己酯、丙烯酸α乙基缩水甘油基酯、丙烯酸α-正丙基缩水甘油基酯、丙烯酸α-正丁基缩水甘油基酯、N-(4-(2，3-环氧基丙氧基)-3，5-二甲基苯甲基)丙烯酰胺、N-(4-(2，3-环氧基丙氧基)-3，5-二甲基苯基丙基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、2-甲基烯丙基缩水甘油醚等；不饱和酰亚胺，例如N-苯基顺丁烯二酰亚胺、N-(4-氯苯基)顺丁烯二酰亚胺、N-(4-羟基苯基)顺丁烯二酰亚胺、N-环己基顺丁烯二酰亚胺等。
衍生自上述示范性化合物的单元可以单一化合物形式或其两个或更多个的组合的形式含于共聚物中。
优选地，衍生自具有环氧基和/或不饱和酰亚胺的烯系不饱和化合物的单元，更优选衍生自(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯缩水甘油醚和/或N-经取代的顺丁烯二酰亚胺的单元鉴于其可共聚合性可使用，并且用于改善介电层的强度。
按构成共聚物的单元的总摩尔数计，单元(a-3)的量可为10摩尔％到80摩尔％，优选20摩尔％到75摩尔％。在所述量范围内，树脂组合物可具有长存放期并且形成膜时具有改善的膜保留率。
优选地，具有上述单元(a-1)到(a-3)的共聚物可包括(甲基)丙烯酸/苯乙烯共聚物、(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸苯甲酯共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸甲酯共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸甲酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸甲酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯/N-苯基顺丁烯二酰亚胺共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸甲酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯/N-环己基顺丁烯二酰亚胺共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸正丁酯/(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯/N-苯基顺丁烯二酰亚胺共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯/N-苯基顺丁烯二酰亚胺共聚物、(甲基)丙烯酸/苯乙烯/(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯缩水甘油醚/N-苯基顺丁烯二酰亚胺共聚物等。
着色感光性树脂组合物中可含有一种或多种共聚物。
通过凝胶渗透色谱法(洗脱剂：四氢呋喃等)测量的共聚物的聚苯乙烯参考的重量平均分子量(Mw)可为3,000到50,000，优选5,000到40,000。在此范围内，树脂组合物可具有良好的与衬底的粘附性、物理/化学特性以及粘度。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，着色感光性树脂组合物中的共聚物的量可为0.5重量％到60重量％，优选5重量％到50重量％。在上述范围内，树脂组合物在显影时产生良好图案形状，以及改善的特性，例如耐化学性。
可以通过将分子量控制剂、自由基聚合引发剂、溶剂以及单元(a-1)到(a-3)置于反应器中，向其中注入氮气并且缓慢搅拌混合物进行聚合，来制备本发明的共聚物。
分子量控制剂不受特定限制并且可包括硫醇，例如丁基硫醇、辛基硫醇等；或α-甲基苯乙烯二聚体。
自由基聚合引发剂不受特定限制并且可包括偶氮基化合物，例如2，2′-偶氮二异丁腈、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)等；过氧化苯甲酰；十二烷基过氧化物；过氧丙酮酸叔丁基、1，1-双(叔丁基过氧基)环己烷等。自由基聚合引发剂可单独使用或以其两种或更多种的组合形式使用。
另外，可使用用于制备共聚物的任何溶剂，其可包括例如丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)。
(b)可聚合化合物
本发明所用的可聚合化合物可为可通过聚合引发剂聚合的任何化合物，并且可为通常用于制备着色感光性树脂组合物的多官能单体、寡聚物或聚合物。
具体来说，可聚合化合物可包括丙烯酸或甲基丙烯酸的单官能或多官能酯化合物，其具有至少一个烯系不饱和双键，并且可为具有至少两个针对所要耐化学性的官能团的多官能化合物。
可聚合化合物可选自(但不限于)由以下组成的群组：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯与丁二酸的单酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯与丁二酸的单酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯六亚甲基二异氰酸酯(季戊四醇三丙烯酸酯与六亚甲基二异氰酸酯的反应物)、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇八(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧基丙烯酸酯、乙二醇单甲醚丙烯酸酯以及其混合物。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，可聚合化合物的量可为1重量％到60重量％，优选5重量％到45重量％。在所述范围内，树脂组合物在显影期间容易形成图案形状无缺陷(例如底部的浮渣)的图案。
(c)光聚合引发剂
任何已知聚合引发剂可用作本发明中的光聚合引发剂。
光聚合引发剂可选自由以下组成的群组：苯乙酮、非咪唑、三嗪、鎓盐、安息香、二苯甲酮、二酮、α-二酮、多核醌、噻吨酮、重氮化合物、酰亚胺磺酸酯、肟、咔唑、硼酸锍以及其混合物。
在上述化合物中，优选地，韩国特许公开专利公开案第2004-7700号、第2005-84149号、第2008-83650号、第2008-80208号、第2007-44062号、第2007-91110号、第2007-44753号、第2009-9991号、第2009-93933号、第2010-97658号、第2011-59525号、第2011-91742号、第2011-26467号以及第2011-15683号以及PCT公开案第WO2010/102502号和第WO2010/133077号中所披露的一种或多种肟可因高灵敏度而使用。另外，其可商购材料(例如OXE-01(巴斯夫(BASF))、OXE-02(巴斯夫)、N-1919(艾迪科公司(ADEKACo.))、NCI-930(艾迪科(ADEKA))、NCI-831(艾迪科)等)对高灵敏度和分辨率而言是优选的。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，聚合引发剂的量可为0.1重量％到10重量％，优选0.2重量％到5重量％。在所述范围内，树脂组合物在曝露于光时可充分固化，由此容易形成图案。因此形成的图案在显影期间可以保持与衬底充分粘着。
(d)着色剂
本发明的着色感光性树脂组合物中含有着色剂来赋予遮光特性。
本发明中所用的着色剂可为两种或更多种无机或有机着色剂(优选具有高显色特性和耐热性的着色剂)的混合物。具体来说，两种或更多种有机着色剂的混合物的用途适宜为防止通过黑色基质漏光以及保持遮罩配向的透过率。
另外，着色剂包含黑色着色剂和蓝色着色剂。黑色着色剂可为黑色无机着色剂和/或黑色有机着色剂。
根据一个实施例，着色感光性树脂组合物包含黑色有机着色剂作为着色剂；并且任选地，进一步包含黑色无机着色剂和蓝色着色剂。
所属领域中已知的任何黑色无机着色剂、黑色有机着色剂以及蓝色着色剂都可使用，例如《颜色指数》(英国染色工作者学会(SocietyofDyersandColourists)印刷)中分类为颜料的化合物以及所属领域中已知的任何染料。
黑色无机着色剂的具体实例可包括碳黑、钛黑、金属氧化物，例如基于Cu-Fe-Mn的氧化物以及合成铁黑等。其中针对所要图案特性和耐化学性，优选是碳黑。
另外，黑色有机着色剂的具体实例可包括苯胺黑、内酰胺黑、苝黑等。其中针对所要光密度、介电常数、透过率等，优选是内酰胺黑(例如巴斯夫的Black582)。
蓝色着色剂的具体实例可包括C.I.颜料蓝15∶6、C.I.颜料蓝15∶4、C.I.颜料蓝60、C.I.颜料蓝16等。其中针对预防漏光，优选的是C.I.颜料蓝15∶6。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，黑色无机着色剂、黑色有机着色剂以及蓝色着色剂的量可分别为0到20重量％，10重量％到40重量％以及0到15重量％；优选分别大于0到20重量％或更低，10重量％到40重量％以及大于0到15重量％或更低；更优选分别大于0到10重量％或更低，10重量％到40重量％以及1重量％到15重量％。在所述范围内，树脂组合物可具有防止漏光的高光密度以及遮罩配向所必需的透过率。
同时，用于分散着色剂的分散剂可用于制备本发明的着色感光性树脂组合物。分散剂的实例可包括针对着色剂的任何已知分散剂。具体实例可包括阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、基于硅的表面活性剂、基于氟的表面活性剂等。可商购分散剂可包括来自毕克公司(BYKCo)的迪斯毕克(Disperbyk)-182、迪斯毕克-183、迪斯毕克-184、迪斯毕克-185、迪斯毕克-2000、迪斯毕克-2150、迪斯毕克-2155、迪斯毕克-2163或迪斯毕克-2164。这些化合物可以单独或与其两个或更多个组合使用。可以通过用分散剂对着色剂进行表面处理向着色剂添加分散剂，或者在制备着色感光性树脂组合物期间与着色剂一起添加。
或者，着色剂可与粘合剂混合并且用于制备着色感光性树脂组合物。在此情形下，粘合剂可为本发明中描述的共聚物(a)、已知共聚物或其混合物。
因此，本发明所用的着色剂可以着色分散液(即着色漆浆)的形式添加到着色感光性树脂组合物中，所述着色分散液通过混合着色剂与分散剂、粘合剂、溶剂等获得。
(e)表面活性剂
本发明的着色感光性树脂组合物可进一步包含表面活性剂来改善可涂布性并且防止产生缺陷。
表面活性剂包含烯系不饱和基团以及氟和硅组分两个。
可商购表面活性剂的具体实例可包括来自大日本油墨化学工业株式会社(DainipponInkKagakuKogyoCo.)的麦格菲斯RS-55(MegafaceRS-55)等。
按着色感光性树脂组合物的总重量计，表面活性剂的量可为0.0001重量％到0.01重量％，优选0.001重量％到0.01重量％。在此情形下，着色感光性树脂组合物的重量是表面活性剂的量的重量参考，其可为包括溶剂的组合物的总重量。在此范围内，着色感光性树脂组合物对基于聚酰亚胺的配向溶液可展现适合可涂布性和亲液性。
(f)环氧树脂化合物或由此衍生的化合物
本发明的着色感光性树脂组合物可进一步包含环氧树脂化合物或从其衍生的化合物。
通过凝胶渗透色谱法测量，环氧树脂化合物可具有400到10,000的聚苯乙烯参考重量平均分子量(Mw)。
举例来说，环氧树脂化合物可具有二苯并哌喃主链结构，优选如下式1表示的二苯并哌喃(9H-二苯并哌喃)主链结构：
[式1]
其中通过*标记的各碳原子独立地置换成 中所含的通过*标记的碳原子；
L1各自独立地是C1-10亚烷基、C3-20亚环烷基或C1-10亚烷氧基；
R1到R7各自独立地是H、C1-10烷基、C1-10烷氧基、C2-10烯基或C6-14芳基；
R8为H、甲基、乙基、CH3CHCl-、CH3CHOH-、CH2＝CHCH2-或苯基；以及
n为整数0到10。
C1-10亚烷基的具体实例可包括亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚仲丁基、亚叔丁基、亚戊基、亚异戊基、亚叔戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚异辛基、亚叔辛基、2-乙基亚己基、亚壬基、亚异壬基、亚癸基、亚异癸基等。C3-20亚环烷基的具体实例可包括亚环丙基、亚环丁基、亚环戊基、亚环己基、亚环庚基、亚十氢萘基、亚金刚烷基等。C1-10亚烷基氧基的具体实例可包括亚甲基氧基、亚乙基氧基、亚丙基氧基、亚丁基氧基、亚仲丁基氧基、亚叔丁基氧基、亚戊基氧基、亚己基氧基、亚庚基氧基、亚辛基氧基、2-乙基-亚己基氧基等。C1-10烷基的具体实例可包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、叔戊基、己基、庚基、辛基、异辛基、叔辛基、2-乙基己基、壬基、异壬基、癸基、异癸基等。C1-10烷氧基的具体实例可包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、仲丁基、叔丁基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、2-乙基-己氧基等。C2-10烯基的具体实例可包括乙烯基、烯丙基、丁烯基、丙烯基等。C6-14芳基的具体实例可包括苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等。
衍生自具有式1的二苯并哌喃主链结构的环氧树脂的化合物可以通过使具有式1的二苯并哌喃主链结构的环氧树脂与不饱和碱性酸反应产生环氧树脂加成物，接着使因此获得的环氧树脂加成物与多元酸酐反应获得，或通过使因此获得的化合物与单官能或多官能环氧化合物进一步反应获得。可使用所属领域中已知的任何不饱和碱性酸，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、肉桂酸、山梨酸等。本发明可使用所属领域中已知的任何多元酸酐，例如丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸酐、1，2，4，5-环己烷四甲酸二酐、六氢邻苯二甲酸酐等。本发明可使用所属领域中已知的任何单官能或多官能环氧化合物，例如甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基缩水甘油醚、乙基缩水甘油醚、丙基缩水甘油醚、异丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、异丁基缩水甘油醚、双酚Z缩水甘油醚等。
当使用衍生自具有式1的二苯并哌喃主链结构的环氧树脂的化合物时，二苯并哌喃主链结构可提高固化物质与衬底的粘附性、耐碱性、可加工性、强度等。另外，在显影去除未固化部分后，图案中可形成具有精细分辨率的图像。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，环氧树脂化合物或自其衍生的化合物的量可为1重量％到70重量％，优选5重量％到50重量％。在所述范围内，树脂组合物可具有改善的分辨率和耐化学性。另外，图案的形状良好保持，并且在具有所要界限宽度(即容许宽度)的图案之间可有利地获得恒定高度差。
(g)溶剂
本发明的着色感光性树脂组合物优选地可通过混合上述组分与溶剂制备成液体组合物。所属领域中已知的任何溶剂可用于制备着色感光性树脂组合物，所述溶剂与着色感光性树脂组合物中的组分相容但不与其反应。
溶剂的实例可包括二醇醚，例如乙二醇单乙醚等；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如乙二醇乙醚乙酸酯等；酯，例如2-羟基丙酸乙酯等；二乙二醇，例如二乙二醇单甲基醚等；以及丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇丙基醚乙酸酯等；乙酸烷氧基烷基酯，例如乙酸3-甲氧基丁酯等。溶剂可单独使用或以其两种或更多种的组合形式使用。
针对最终获得的着色感光性树脂组合物的可涂布性和稳定性，溶剂的量不受特定限制，但可以判断使得组合物中除溶剂之外的各组分的总浓度(即按固体含量计)通常可为5重量％到70重量％，优选10重量％到55重量％。
(h)硅烷偶合剂
本发明的着色感光性树脂组合物在需要时可进一步包含具有选自由以下组成的群组的反应性取代基的硅烷偶合剂来改善与衬底的粘附性：羧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基、氨基、巯基、乙烯基、环氧基以及其组合。
硅烷偶合剂的种类不受特定限制，但优选可选自由以下组成的群组：三甲氧基硅烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、苯基氨基三甲氧基硅烷以及其混合物。其中优选是具有异氰酸酯基的γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(例如来自信越有限公司(Shin-EtsuCo.)的KBE-9007)或苯基氨基三甲氧基硅烷，其具有良好耐化学性和良好的与衬底的粘附性。
按除溶剂之外的着色感光性树脂组合物的总量(即按固体含量)计，硅烷偶合剂的量可为0.01重量％到10重量％，优选0.05重量％到5重量％。在所述范围内，着色感光性树脂组合物可具有改善的粘附性。
另外，仅当不会不利影响着色感光性树脂组合物的物理特性时才可包括例如抗氧化剂、稳定剂等其它添加剂。
本发明的着色感光性树脂组合物可形成对基于聚酰亚胺的配向溶液亲液的固化膜。具体来说，由着色感光性树脂组合物形成的固化膜在固化膜与基于聚酰亚胺的配向溶液之间可具有小于10°，优选小于8°的接触角。因此，本发明的着色感光性树脂组合物可不具有以下问题，例如聚酰亚胺不均匀涂布(在尚未施加涂布溶液的区域中)以及当在随后方法步骤中施加基于聚酰亚胺的配向溶液时的针孔。
另外，由本发明的着色感光性树脂组合物形成的遮光隔片可展现改善的分辨率界限和光照界限，使得遮光隔片不仅满足柱隔片的特性(例如弹性恢复、分辨率、耐化学性以及涂布厚度)，而且满足黑色基质的特性(例如透过率和光密度)。
用于制备着色感光性树脂组合物的方法
包含上述本发明组分的着色感光性树脂组合物可以通过常规方法制备，下文描述其中一个实例。
首先，着色剂与溶剂混合并且接着分散于珠磨机等中，直到着色剂具有所要平均直径。在此阶段，需要时可添加表面活性剂，并且可混合共聚物的一部分或全部。向分散液中添加剩余部分的共聚物、环氧树脂化合物或由此衍生的化合物、可聚合化合物以及光聚合引发剂。需要时，可添加例如硅烷偶合剂的添加剂或额外溶剂来调整混合物的浓度。随后，充分搅拌混合物以获得所要着色感光性树脂组合物。
遮光隔片
本发明提供由着色感光性树脂组合物形成的遮光隔片。
具体来说，本发明提供由着色感光性树脂组合物形成的整合有柱隔片和黑色基质的整合型黑色柱隔片(BCS)。图1中说明示范性BCS图案。
可通过涂布层、曝露于光、显影和热处理的步骤形成柱隔片、黑色基质或BCS。
在层涂布步骤中，通过旋涂法或狭缝涂布法、滚涂法、丝网印刷法、施料器方法等将本发明的着色感光性树脂组合物以例如2微米到25微米的所要厚度涂布到预处理的衬底上，衬底接着在70℃到100℃下预固化1分钟到10分钟来去除溶剂并且形成涂层。
为了在因此获得的涂层中形成图案，在上面安置特定形状的遮罩之后辐射200纳米到500纳米的光化射线。在此阶段，为了获得整合型BCS，可使用图案具有不同透光率的遮罩来同时形成柱隔片和黑色基质。可使用低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、金属卤化物灯、氩气激光等作为用于曝光的光源；并且需要时还可以使用X射线、电子射线等。剂量可视组合物的组分的种类和组成比率以及干燥层的厚度而变化。当使用高压汞灯时，剂量可为500毫焦/平方厘米(mJ/cm2)或更低(在365纳米波长下)。
在曝光步骤之后，使用碱性水溶液(例如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化四甲基铵等)进行显影步骤来通过溶解不必要部分将其去除，由此使剩余曝光部分形成图案。使通过显影获得的图像图案冷却到室温并且在热空气循环型干燥锅炉中，在180℃到250℃下后烘烤10分钟到60分钟，由此获得最终图案。
因此产生的遮光隔片由于其良好物理特性而可用于制造例如LCD、OLED显示器等电子部件。因此，本发明提供一种包含遮光隔片的电子部件。
LCD、OLED显示器等可包括除本发明的隔片之外的所属领域的技术人员已知的元件。也就是说，本发明中可包括可采用本发明的遮光隔片的LCD、OLED显示器等。
下文中，通过以下实例更具体描述本发明，但这些仅为了说明的目的提供，并且本发明不限于此。
制备实例1：共聚物
将100g如下表1中所示的单体混合物、300g作为溶剂的PGMEA以及2g作为自由基聚合引发剂的2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)置于500mL圆底烧瓶中，所述烧瓶装备有回流冷凝器和搅拌器。温度升高到70℃，并且搅拌混合物5小时用于聚合，产生固体含量为31重量％的共聚物。因此产生的共聚物具有100mgKOH/g的酸值，以及通过凝胶渗透色谱法测量的20,000的聚苯乙烯参考重量平均分子量(Mw)。
[表1]
制备实例2：衍生自具有二苯并哌喃主链结构的环氧树脂的化合物
将160g作为溶剂的PGMEA置于装备有搅拌器、温度计、氮气置换装置和回流冷凝器的烧瓶中。随后，向烧瓶中添加100g(3，3′-(螺[芴-9，9′-二苯并哌喃]-3′，6′-二基双(伸氧基))双((2-羟基丙-3，1-二基)二丙烯酸酯)和0.1g六氯氢铂，接着将混合物加热到80℃。分别将47.6g1，2，4，5-环己烷四甲酸二酐溶解于80gPGMEA中，接着将其缓慢逐滴添加到上述混合物中。接着将混合物加热到100℃，反应2小时。将混合物冷却到室温(25℃)并且与0.3g对甲苯磺酸吡啶鎓一起添加。因此，获得固体含量为50重量％，酸值为107mgKOH/g并且Mw为6,000的共聚物化合物。
制备实例3：着色分散液
将8g上述制备实例1中获得的共聚物、8g聚合物分散剂(迪斯毕克-2000，毕克)、12g碳黑、53g作为有机黑的内酰胺黑(Black582，巴斯夫)、16gC.I.颜料蓝15∶6以及384g作为溶剂的PGMEA置于佩因特震荡器(paintershaker)中，并且在25℃到60℃下分散混合物6小时。此分散步骤用0.3毫米氧化锆珠粒进行。当分散步骤完成时，分离珠粒和分散液，由此制造着色分散液。
实例1到实例4和比较实例1到比较实例8：制备着色感光性树脂组合物
通过常规方法，以下表3中所述的量，在44.0g作为溶剂的PGMEA中混合制备实例1中获得的共聚物、制备实例2中获得的衍生自具有二苯并哌喃主链结构的环氧树脂的化合物、作为可聚合化合物的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(DPHA，日本化药(NipponKayaku))、光聚合引发剂c-1(肟光引发剂，NCI831，艾迪科)以及c-2(三嗪引发剂，T-Y，医药合成公司(PHARMASYNTHESE))、下表2中所列的表面活性剂e-1到e-6中的任一个以及制备实例3中获得的着色分散液。接着搅拌混合物5小时来制备各着色感光性树脂组合物。
[表2]
商品名 制造商 描述
e-1 麦格菲斯RS-55 DIC 含有F、Si和双键
e-2 麦格菲斯F-563 DIC 基于F的表面活性剂
e-3 毕克-307 BYK 基于Si的表面活性剂
e-4 麦格菲斯RS-72-K DIC 基于F的反应性表面活性剂
e-5 Rad-2010 TEGO 基于Si的反应性表面活性剂
e-6 Rad-2250 TEGO 基于Si的反应性表面活性剂
[表3]
实验实例1：评估可涂布性
通过将3mg样品施加到玻璃衬底(10cm×10cm)上，对各样品进行旋涂来评估实例和比较实例中获得的着色感光性树脂组合物的可涂布性。
不含例如贝纳旋流窝(Benardcell)和干涉条纹的缺陷并且均匀涂布的涂层认为是令人满意的。
实验实例2：测量黑色柱隔片的厚度
通过使用旋涂器将实例和比较实例中制备的各着色感光性树脂组合物涂布到玻璃衬底上并且在80℃下预固化150秒形成涂层。将具有100％全色柱隔片(CS)图案和20％半色黑色基质图案的图案遮罩置于因此获得的涂层上，接着使其曝露于波长为365纳米并且强度为40毫焦/平方厘米的光。随后，在23℃下通过使用1重量％氢氧化钾水溶液检验断点(BP)时间，并且此后使涂层显影15秒。用纯水洗涤1分钟之后，因此形成的图案在烘箱中在230℃下后烘烤30分钟获得固化膜。
因此，制得黑色基质和柱隔片整合成一个模块的黑色柱隔片图案(参看图1)。通过使用高度测量设备(SIS-2000，SNU精确度)来测量柱隔片部件(A)的厚度和黑色基质部件(B)的厚度。当黑色基质部件(B)的厚度在2.0±0.5微米范围内时，遮光特性将是合需要的。
实验实例3：评估聚酰亚胺的接触角(π可涂布性)
通过重复实验实例2的程序，但使用尺寸是3×3cm的20％半色遮罩在后焙烤方法之后获得最终厚度2.0(±0.2)微米的固化膜，从而获得固化膜。
随后，将6毫克纯聚酰亚胺(PI)逐滴添加到曝光区域中的剩余图案部件上，并且通过使用接触型接触角测量装置(MD300，协和公司(KYOWA))来测量此部件的接触角。作为通过接触点处由液体表面的切线与固体表面的平面形成的角度来测量接触角；在此情形下，包括液体的角度称为π接触角。π接触角越小，π可涂布性越好。
上述实验实例的结果显示于下表4中。
[表4]
如表4中示出，实例1到实例4的着色感光性树脂组合物和由此制备的固化膜(例如柱隔片和黑色基质)展现同等良好的可涂布性、厚度以及π接触角。因此，本发明的着色感光性树脂组合物可用于制造例如OLED显示器、LCD等电子部件。
相比之下，比较实例1到比较实例8的着色感光性树脂组成物和由此制备的固化膜显示上述特性中至少一种特性不符合要求。具体来说，比较实例1到比较实例8的π接触角极高，这指示这些样品的π可涂布性差。

Claims (7)

1.一种着色感光性树脂组合物，其包含：
(a)共聚物；
(b)可聚合化合物；
(c)光聚合引发剂；
(d)着色剂；以及
(e)包含烯系不饱和基团以及氯和硅组分两个的表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的着色感光性树脂组合物，其中所述表面活性剂的量按所述着色感光性树脂组合物的总重量计是0.0001重量％到0.01重量％。
3.根据权利要求1或2所述的着色感光性树脂组合物，其中由所述着色感光性树脂组合物形成的固化膜与基于聚酰亚胺的配向溶液的接触角小于10°。
4.根据权利要求1或2所述的着色感光性树脂组合物，其进一步包含(f)环氧树脂化合物或从其衍生的化合物。
5.根据权利要求4所述的着色感光性树脂组合物，其中所述环氧树脂化合物具有二苯并哌喃主链结构。
6.根据权利要求1或2所述的着色感光性树脂组合物，其包含按所述着色感光性树脂组合物的固体含量计10重量％到40重量％的量的黑色有机着色剂作为所述着色剂。
7.根据权利要求6所述的着色感光性树脂组合物，其进一步包含按所述着色感光性树脂组合物的所述固体含量计，大于0到20重量％或更低的量的黑色无机着色剂，和大于0到15重量％或更低的量的蓝色着色剂。
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