CN105601859A - 一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶，包含以下重量份的原料：苯酚28～36份、质量百分比37%的甲醛溶液48～62份、尿素10～15份、质量百分比40%的氢氧化钠溶液0.3～0.5份、质量百分比5%的氢氧化钡溶液0.15～0.25份、质量百分比30%的硫酸溶液0.5～1份、水30～50份、十二烷基苯磺酸钠0.15～0.18份、十二烷基二甲基苄基溴化铵0.12～0.16份。本发明还公开了上述树脂胶的制备方法。本发明采用缩聚反应制备得到，并加入分散剂和防霉剂，增加了粘合剂的贮存性，确保岩棉毡在长时间潮湿环境中不霉变，本发明绿色环保，具有优异韧性、柔软度、耐老化性能、耐高温性能和阻燃性能，无游离甲醛、游离酚的释放，减少了对人体的危害，满足绿色环保的要求；本发明生产工艺简单、安全性高、成本低廉、产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是工业化最早的合成树脂，由于其原料来源丰富，价格低廉，生产工艺和设备简单，同时，酚醛树脂中存在着大量的苯环，又能交联成体形结构，刚性较大，因而耐热性高，抗蠕变，耐烧蚀，耐热、耐燃，耐霉菌、耐老化，化学稳定性好、电绝缘性能优良等，由于其优良的性能应用极为广泛，主要应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。但是传统的酚醛树脂在使用于岩棉毡的制备生产过程中存在脆性大、韧性差、耐热性不足、游离甲醛含量高等缺点。因此迫切需要通过技术创新来研发出一种可达到绿色环保，具有优异韧性、柔软度、耐老化性能、耐高温性能和阻燃性能，无游离甲醛、游离酚的释放，减少对人体的危害等优点的绿色环保型岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶，将显得十分必要。
发明内容
发明目的：本发明的目的主要针对现有技术中存在的不足，提供一种生产成本低，具有操作简单、粘合力强、抗压强度高、无游离甲醛、游离酚的释放、安全无毒、健康、环保型岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶及其制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶，它以重量份数计的各组分配比：
（1）苯酚28～36份
（2）质量百分比37%的甲醛溶液48～62份
（3）尿素10～15份
（4）质量百分比40%的氢氧化钠溶液0.3～0.5份
（5）质量百分比5%的氢氧化钡溶液0.15～0.25份
（6）质量百分比30%的硫酸溶液0.5～1份
（7）水30～50份
（8）十二烷基苯磺酸钠0.15～0.18份
（9）十二烷基二甲基苄基溴化铵0.12～0.16份
它以重量份数计的各组分优选配比：
（1）苯酚32份
（2）质量百分比37%的甲醛溶液55份
（3）尿素12份
（4）质量百分比40%的氢氧化钠溶液0.4份
（5）质量百分比5%的氢氧化钡溶液0.2份
（6）质量百分比30%的硫酸溶液0.8份
（7）水40份
（8）十二烷基苯磺酸钠0.16份
（9）十二烷基二甲基苄基溴化铵0.15份
一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶的制备方法，它包括以下步骤：
1、在带搅拌的反应釜中加入150～250kg自来水，280～360kg苯酚，在常压（1个标准大气压）下，边搅拌边加热，加热升温至38～42℃时，保温搅拌0.5小时，使苯酚全部溶解；
2、苯酚全部溶解后，加入3～5kg质量百分比40%的氢氧化钠溶液，慢慢滴加质量百分比37%的甲醛溶液288～372kg，滴加时间控制在2.5小时完成，控制釜内温度在68～75℃，保温搅拌0.5小时；
3、保温结束后，加入1.5～2.5kg质量百分比5%的氢氧化钡溶液，继续滴加质量百分比37%的甲醛溶液192～248kg，滴加时间控制在2小时完成，控制釜内温度在75～85℃，保温搅拌0.5小时；
4、冷却釜内物料温度至50～55℃，然后加入150～250kg自来水，加入100～150kg尿素，搅拌1小时后，滴加5～10kg质量百分比30%的硫酸溶液，调节PH至7～8，接着继续冷却釜内物料温度至35～40℃，加入1.5～1.8kg分散剂十二烷基苯磺酸钠，1.3～1.6kg防霉剂十二烷基二甲基苄基溴化铵，搅拌15分钟，再采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶产品。
本发明的有益效果
本发明提供了一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶及其制备方法，该水溶性酚醛树脂胶的韧性和柔软度得到增强，耐热性、耐老化性提高，且无游离甲醛、游离酚释放，达到安全环保要求，应用在岩棉毡上，且可获得胶含量高达10~40%仍可卷曲成型的岩棉毡，降低了岩棉毡的刚度，提高其柔软度。特别是通过添加适量防霉剂，在潮湿的环境中可确保岩棉毡长期整洁，不易霉变，达到防霉效果。该制备方法具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、产品质量好等优点。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
在带搅拌的反应釜中加入180kg自来水，300kg苯酚，在常压（1个标准大气压）下，边搅拌边加热，加热升温至38℃时，保温搅拌0.5小时，使苯酚全部溶解。
苯酚全部溶解后，加入3.8kg质量百分比40%的氢氧化钠溶液，慢慢滴加质量百分比37%的甲醛溶液310kg，滴加时间控制在2.5小时完成，控制釜内温度在72℃，保温搅拌0.5小时。
保温结束后，加入1.8kg质量百分比5%的氢氧化钡溶液，继续滴加质量百分比37%的甲醛溶液205kg，滴加时间控制在2小时完成，控制釜内温度在80℃，保温搅拌0.5小时。
冷却釜内物料温度至50℃，然后加入180kg自来水，加入100kg尿素，搅拌1小时后，滴加6.3kg质量百分比30%的硫酸溶液，调节PH至7.2，接着继续冷却釜内物料温度至36℃，加入1.5kg分散剂十二烷基苯磺酸钠，1.4kg防霉剂十二烷基二甲基苄基溴化铵，搅拌15分钟，再采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶产品。
实施例2
在带搅拌的反应釜中加入200kg自来水，320kg苯酚，在常压（1个标准大气压）下，边搅拌边加热，加热升温至42℃时，保温搅拌0.5小时，使苯酚全部溶解。
苯酚全部溶解后，加入4kg质量百分比40%的氢氧化钠溶液，慢慢滴加质量百分比37%的甲醛溶液330kg，滴加时间控制在2.5小时完成，控制釜内温度在70℃，保温搅拌0.5小时。
保温结束后，加入2kg质量百分比5%的氢氧化钡溶液，继续滴加质量百分比37%的甲醛溶液220kg，滴加时间控制在2小时完成，控制釜内温度在82℃，保温搅拌0.5小时。
冷却釜内物料温度至52℃，然后加入200kg自来水，加入120kg尿素，搅拌1小时后，滴加8kg质量百分比30%的硫酸溶液，调节PH至7.1，接着继续冷却釜内物料温度至38℃，加入1.6kg分散剂十二烷基苯磺酸钠，1.5kg防霉剂十二烷基二甲基苄基溴化铵，搅拌15分钟，再采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶产品。
实施例3
在带搅拌的反应釜中加入220kg自来水，340kg苯酚，在常压（1个标准大气压）下，边搅拌边加热，加热升温至38℃时，保温搅拌0.5小时，使苯酚全部溶解。
苯酚全部溶解后，加入5kg质量百分比40%的氢氧化钠溶液，慢慢滴加质量百分比37%的甲醛溶液350kg，滴加时间控制在2.5小时完成，控制釜内温度在68℃，保温搅拌0.5小时。
保温结束后，加入2.5kg质量百分比5%的氢氧化钡溶液，继续滴加质量百分比37%的甲醛溶液245kg，滴加时间控制在2小时完成，控制釜内温度在85℃，保温搅拌0.5小时。
冷却釜内物料温度至55℃，然后加入220kg自来水，加入150kg尿素，搅拌1小时后，滴加9.5kg质量百分比30%的稀硫酸溶液，调节PH至7.3，接着继续冷却釜内物料温度至40℃，加入1.8kg分散剂十二烷基苯磺酸钠，1.6kg防霉剂十二烷基二甲基苄基溴化铵，搅拌15分钟，再采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶产品。
通过本发明实施例制得岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶的产品，性能测试结果见下表所示：
| 序号 | 项目名称 | 检测方法 | 检测结果 |
| 1 | 外观 | 目测 | 棕红色透明液体 |
| 2 | 游离酚（%） | ISO8974：2002 | 0.56 |
| 3 | 游离醛（%） | GB/T2912.1-1998 | 0.42 |
| 4 | 固体含量（%） | ISO3251：2008 | 41.5 |
| 5 | 凝胶时间（min/130℃） | ISO9396：1997 | 12 |
| 6 | 粘度（mpa.s/25℃) | GB/T2795-1995 | 6.5 |
| 7 | PH值 | HG/T2501-1993 | 7.2 |
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶，其特征在于，它以重量份数计的各组分配比为：
（1）苯酚28～36份
（2）质量百分比37%的甲醛溶液48～62份
（3）尿素10～15份
（4）质量百分比40%的氢氧化钠溶液0.3～0.5份
（5）质量百分比5%的氢氧化钡溶液0.15～0.25份
（6）质量百分比30%的硫酸溶液0.5～1份
（7）水30～50份
（8）十二烷基苯磺酸钠0.15～0.18份
（9）十二烷基二甲基苄基溴化铵0.12～0.16份。
2.根据权利要求1所述的一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶，其特征在于，它以重量份数计的各组分配比为：
（1）苯酚32份
（2）质量百分比37%的甲醛溶液55份
（3）尿素12份
（4）质量百分比40%的氢氧化钠溶液0.4份
（5）质量百分比5%的氢氧化钡溶液0.2份
（6）质量百分比30%的硫酸溶液0.8份
（7）水40份
（8）十二烷基苯磺酸钠0.16份
（9）十二烷基二甲基苄基溴化铵0.15份。
3.一种制备权利要求1或2所述岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）在带搅拌的反应釜中加入150～250kg自来水，280～360kg苯酚，在常压（1个标准大气压）下，边搅拌边加热，加热升温至38～42℃时，保温搅拌0.5小时，使苯酚全部溶解；
（2）苯酚全部溶解后，加入3～5kg质量百分比40%的氢氧化钠溶液，慢慢滴加质量百分比37%的甲醛溶液288～372kg，滴加时间控制在2.5小时完成，控制釜内温度在68～75℃，保温搅拌0.5小时；
（3）保温结束后，加入1.5～2.5kg质量百分比5%的氢氧化钡溶液，继续滴加质量百分比37%的甲醛溶液192～248kg，滴加时间控制在2小时完成，控制釜内温度在75～85℃，保温搅拌0.5小时；
（4）冷却釜内物料温度至50～55℃，然后加入150～250kg自来水，加入100～150kg尿素，搅拌1小时后，滴加5～10kg质量百分比30%的硫酸溶液，调节PH至7～8，接着继续冷却釜内物料温度至35～40℃，加入1.5～1.8kg分散剂十二烷基苯磺酸钠，1.3～1.6kg防霉剂十二烷基二甲基苄基溴化铵，搅拌15分钟，再采用100目的不锈钢滤网进行过滤后，出料包装，即得一种岩棉毡用水溶性酚醛树脂胶产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20180907 |