CN103555235A - 一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法涉及树脂领域。主要原料为：苯酚、浓硫酸、甲醛、碳酰肼、聚乙烯醇、液碱等。其合成工艺分四个反应阶段进行，第一个反应阶段是部分苯酚在100～110℃条件下与浓硫酸进行磺化反应，生成对羟基苯磺酸。第二个反应阶段是第一反应阶段剩余的大部分苯酚与第一反应阶段生成的对羟基苯磺酸在碱性条件下与甲醛缩合生成酚醛树脂胶粘剂。第三个反应阶段是加入碳酸肼与未反应完的苯酚、中间体、甲醛继续缩合，生成酚-碳酰肼-醛树脂胶粘剂。最后一个反应阶段是加入聚乙烯醇与残留下来的甲醛再进行反应，使其生成聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂。本发明产品储存期长、水稀释度高、游离酚和醛非常低，适用于岩棉施胶等领域。
Description
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，尤其是涉及一种用于岩棉施胶高性能胶粘剂的制备方法。
背景技术
近年来，我国建筑业快速发展，作为A级不燃防火保温材料岩棉板及岩棉制品得到了快速普及和应用。岩棉板是由玄武岩、辉长岩、白云石等天然岩石在冲天炉中高温熔化，熔化流体进入四辊离心机甩成岩棉纤维丝，形成的纤维丝雾喷粘结剂、防尘剂、憎水剂等外加剂，经层叠成一定厚度，加压辊压进入固化炉固化、冷却、切割而成。
在制备岩棉板及岩棉制品的过程中，为了使岩棉纤维丝之间粘结在一起，在生产过程中必须添加树脂胶粘剂。目前使用的树脂胶粘剂存在以下不足：一是水稀释度差，生产过程使用固含要求为12～15%，现用多数产品用水稀释至15%浓度即出现浑浊、分层、沉淀物生成现象，只要出现此情况，该胶粘剂就不能被使用；二是储存期短，现用产品储存期只有一至二周，若在储存期未使用完或采购量过大超过了储存期，胶粘剂会凝胶，水稀释度变得极差，失去粘结性；三是游离甲醛含量过高，现有多数产品游离甲醛含量在2%以上，甲醛是有毒有害物质，在使用过程中游离甲醛释放，刺激操作人员呼吸道、眼睛流泪、造成人身伤害，严重影响岩棉板及岩棉制品的生产。因此，解决以上存在之不足，需要研发出一种适用于岩棉板及岩棉制品生产的树脂胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于生产岩棉板及岩棉制品的高性能树脂胶粘剂及其制备方法，以解决现有技术存在水稀释度差、储存期短、游离酚和甲醛含量高之缺陷。
为了达到上述目的，本发明技术方案分四个反应阶段进行：
第一个反应阶段：在四口烧瓶中加入苯酚，加热使之熔化，苯酚熔化后在搅拌下加入苯酚质量的8.5～10.5%的浓硫酸（质量百分比浓度为98%），升温至100～110℃磺化反应1.0～1.5h，使部分苯酚生成对羟基苯磺酸。注意：磺化反应温度控制在100℃以上，低于此温度会有邻位磺化产物生成，因为本发明主要是要对位磺化产物。
第二个反应阶段：磺化反应完成后，降温至55～65℃，加入液碱进行中和使反应液pH值在8～9。在此温度下滴入质量百分比浓度为37%（以下文中提及浓度，如无特别说明均为质量百分比浓度）的甲醛，甲醛的用量为苯酚与甲醛摩尔比1:1.5～2.0，滴加时间1.0～1.5h，甲醛滴完之后升温至65～75℃，保温反应1.5～2.0h。
第三个反应阶段：升温至75～80℃加入苯酚质量的5～8%碳酰肼，加入碳酰肼的目的，使未反应完的苯酚、甲醛、反应中间体进一步缩合，生成酚-碳酰肼-醛树脂胶粘剂，碳酰肼加入之后75～80℃保温反应1.0～1.5h。
第四个反应阶段：升温至80～85℃，加入甲醛质量的0.5～0.7%聚乙烯醇，反应1.0～1.5h。加入聚乙烯醇的目的是与残留的甲醛再进行反应，生成聚乙烯醇缩甲醛，聚乙烯醇缩甲醛也是一种胶粘剂。
本发明的优点在于：
1、本发明在分子结构的设计中引入了亲水性极强、水溶性非常大的基团即磺酸基，使本发明的产品水稀释度显著提高，用水稀释成固含5%以下都不会出现浑浊、分层、沉淀物生成现象，解决了现有技术水稀释度差之不足。
2、本发明之所以分为四个反应阶段，其各阶段都有各自之目的。第一个反应阶段的目的是在产品的分子结构中引入亲水性极强的基团，以提高产品的水溶性及水稀释度差之关键难题。第二个反应阶段主要是反应原料通过加成、缩合缩聚反应生成树脂胶粘剂的主要阶段。第三、四反应阶段也是至关重要的阶段，这两个反应阶段是解决胶粘剂储存期短，储存时间长产品不稳定，游离酚和甲醛含量高之难题。据我们分析及实验证明，储存时间长产品出现分层、凝胶、沉淀物生成现象，其根本原因是产品中含有部分未反应物造成的。随着时间的延长，产物中的未反应物起到交联剂的作用，使产物与产物之间交联在一起形成比产物更大的分子。随时间的延长，这种更大分子逐渐增大，最后生成超大分子。形成了超大分子以后，产品的水溶性变的极差、分层、凝胶、沉淀物就会出现。解决这种难题的方法就是使反应物反应完全彻底，本发明中第三和第四反应阶段就是解决储存期短，游离酚和甲醛含量高的手段及方法。
本发明通过采用四个特殊反应阶段得到的产品，解决了现有产品水稀释度差、储存期短且不稳定、游离酚和甲醛含量高之难题。本发明产品溶95%以上的水不浑浊、不分层、无沉淀，储存期大于三个月，游离酚、醛含量分别在0.24%和0.08%以下。
具体实施方式
本发明提供了一种用于岩棉施胶的高性能树脂胶粘剂的制备方法。
所用主要原材料为：苯酚、浓硫酸、甲醛、碳酰肼、聚乙烯醇、液碱。
各原材料的配比用量为：其中浓硫酸的用量为苯酚质量的8.5～10.5%；甲醛的用量为苯酚与甲醛摩尔比1:1.5～2.0；碳酰肼的用量为苯酚质量的5～8%；聚乙烯醇的用量为甲醛质量的0.5～0.7%；液碱的用量使反应体系pH值保持在8～9（第一反应阶段除外）。
合成工艺分四个反应阶段，各反应阶段反应条件的控制分别如下：
第一反应阶段为部分苯酚的磺化，磺化反应的温度控制在100～110℃，因为低于100℃会有邻位磺化产物，本发明主要是要对位磺化产物。磺化时间也需要进行控制，时间短所加浓硫酸反应不完全，因此，磺化时间控制在1.0～1.5h为宜。
第二反应阶段为苯酚、对羟基苯磺酸在碱性条件下与甲醛加成、缩合缩聚生成酚醛树脂胶粘剂的阶段。此反应阶段的反应温度控制在55～75℃，甲醛滴加阶段反应温度控制在55～65℃。甲醛滴加时间控制在1.0～1.5h，甲醛滴完之后，并不意味着反应已经结束，为了使反应物进一步生成产物，仍需要保温反应1.5～2.0h。由于甲醛滴完之后，反应体系内反应物浓度降低，因此，保温反应阶段需提高到65～75℃。
第三反应阶段是第二反应阶段的后续，加入碳酰肼使与第二反应阶段未反应掉的未反应物、中间体再进行缩合缩聚反应生成酚-碳酰肼-醛树脂胶粘剂，反应温度75～80℃，时间1.0～1.5h。
第四反应阶段是整个反应阶段的最后一个阶段，是最后除掉反应液中残留甲醛的阶段。加入甲醛质量的0.5～0.7%聚乙烯醇，使与残留的甲醛进行缩合反应，生成聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，反应温度80～85℃，时间1.0～1.5h。
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的制备方法进行详细描述。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使其熔化。苯酚溶化后在搅拌下加入12克浓硫酸（98%），升温至100℃磺化反应1.0h。
磺化反应完成后，降温至55℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛182.4克，滴加时间1.0h。
甲醛滴加完后升温至65℃，保温反应1.5h。
升温至75℃，加入碳酰肼7.1克，保温反应1.0h。
升温至80℃，加入聚乙烯醇0.9克，保温反应1.0h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使其熔化。苯酚溶化后在搅拌下加入14.8克浓硫酸（98%），升温至110℃磺化反应1.5h。
磺化反应完成后，降温至65℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛243.2克，滴加时间1.5h。
甲醛滴加完后升温至75℃，保温反应2.0h。
升温至80℃，加入碳酰肼11.3克，保温反应1.5h。
升温至85℃，加入聚乙烯醇1.7克，保温反应1.5h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使其熔化。苯酚溶化后在搅拌下加入13.4克浓硫酸（98%），升温至105℃磺化反应1.5h。
磺化反应完成后，降温至60℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛212.8克，滴加时间1.5h。
甲醛滴加完后升温至70℃，保温反应2.0h。
升温至80℃，加入碳酰肼9.2克，保温反应1.5h。
升温至85℃，加入聚乙烯醇1.3克，保温反应1.5h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
实施例4
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使其熔化。苯酚溶化后在搅拌下加入12.7克浓硫酸（98%），升温至105℃磺化反应1.0h。
磺化反应完成后，降温至55℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛231.1克，滴加时间1.5h。
甲醛滴加完后升温至65℃，保温反应1.5h。
升温至75℃，加入碳酰肼7.8克，保温反应1.0h。
升温至80℃，加入聚乙烯醇1.4克，保温反应1.5h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
实施例5
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使之熔化。苯酚熔化后在搅拌下加入13.7克浓硫酸（98%），升温至110℃磺化反应1.5h。
磺化反应完成后，降温至65℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛218.9克，滴加时间1.0h。
甲醛滴加完后升温至70℃，保温反应2.0h。
升温至75℃，加入碳酰肼8.5克，保温反应1.5h。
升温至80℃，加入聚乙烯醇1.7克，保温反应1.5h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
实施例6
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使之熔化。苯酚熔化后在搅拌下加入14.5克浓硫酸（98%），升温至100℃磺化反应1.5h。
磺化反应完成后，降温至65℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛194.6克，滴加时间1.0h。甲醛滴加完后升温至75℃，保温反应1.5h。
升温至80℃，加入碳酰肼9.9克，保温反应1.5h。
升温至85℃，加入聚乙烯醇1.5克，保温反应1.0h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
对比例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的1000毫升四口烧瓶中加入苯酚141克，加热使之熔化。控制温度至60℃，加入10%浓度的氢氧化钠溶液（离子膜液碱）进行中和，并使反应液pH值控制在8～9。在此温度下用蠕动泵滴入37%浓度的甲醛212.8克，滴加时间1.5h。甲醛滴加完后升温至70℃，保温反应2.0h。
升温至80℃，加入尿素9.2克，保温反应1.5h。
最后用去离子水稀释至所需浓度。对所述产品进行性能测试，结果列于表1中。表1为本发明实施例及比较例提供的树脂胶黏剂性能测定结果。
表1各实施例及比较例性能测试结果
| 测试项目 | 外观 | pH值 | 游离酚（%） | 游离醛（%） | 水稀释度（%） | 储存期（天） |
| 实施例1 | 红褐色透明液体 | 8.8 | 0.24 | 0.08 | ≤5 | ≥90 |
| 实施例2 | 红褐色透明液体 | 8.4 | 0.10 | 0.05 | ≤5 | ≥90 |
| 实施例3 | 红褐色透明液体 | 8.5 | 0.14 | 0.07 | ≤5 | ≥90 |
| 实施例4 | 红褐色透明液体 | 8.6 | 0.21 | 0.07 | ≤5 | ≥90 |
| 实施例5 | 红褐色透明液体 | 8.9 | 0.18 | 0.06 | ≤5 | ≥90 |
| 实施例6 | 红褐色透明液体 | 8.4 | 0.12 | 0.06 | ≤5 | ≥90 |
| 对比例1 | 红褐色透明液体 | 8.5 | 1.85 | 0.28 | 15 | 20 |
注：1.此处的水稀释度指的是用去离子水对树脂胶粘剂产品进行稀释，随浓度降低胶粘剂产品不会出现浑浊、分层、沉淀物生成现象的最低的水可稀释到的浓度。
2.上述各指标检测依据标准GB/T14732-2006木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂和GB/T14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法。
Claims (2)
1.一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于分四个反应阶段进行：
第一个反应阶段：在四口烧瓶中加入苯酚，加热使之熔化，苯酚熔化后在搅拌下加入苯酚质量的8.5～10.5%的浓硫酸，浓硫酸质量百分比浓度为98%，升温至100～110℃磺化反应1.0～1.5h，使部分苯酚生成对羟基苯磺酸；
第二个反应阶段：磺化反应完成后，降温至55～65℃，加入液碱进行中和使反应液pH值在8～9；在此温度下滴入质量百分比浓度为37%的甲醛，甲醛的用量为苯酚与甲醛摩尔比1:1.5～2.0，滴加时间1.0～1.5h，甲醛滴加完之后升温至65～75℃，保温反应1.5～2.0h；
第三个反应阶段：升温至75～80℃加入苯酚质量5～8%的碳酰肼，加入碳酰肼的目的使未反应完的苯酚、甲醛、反应中间体进一步缩合，生成酚-碳酰肼-醛树脂胶粘剂，碳酰肼加入之后75～80℃保温反应1.0～1.5h；
第四个反应阶段：升温至80～85℃，加入甲醛质量0.5～0.7%的聚乙烯醇，反应1.0～1.5h。
2.应用权利要求1所述的方法制备的一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂。
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