CN105601569A - 一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法 - Google Patents

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严宾
吴玉祥
袁拥军
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14—Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D231/28—Two oxygen or sulfur atoms
    • C07D231/30—Two oxygen or sulfur atoms attached in positions 3 and 5
    • C07D231/32—Oxygen atoms
    • C07D231/34—Oxygen atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 4

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Abstract

本发明涉及一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，包括以下步骤：（1）保泰松母液通过加热减压回收其中的乙醇，然后进行冷却结晶，离心获得保泰松回收品及二次母液；（2）步骤（1）获得的保泰松二次母液用稀碱调pH至12以上，然后加热减压回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和使保泰松晶体析出，获得保泰松回收品；（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品进行碱溶酸析，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。本发明的优点在于：本发明的方法可以在回收乙醇的同时，不破坏母液中残留的保泰松，并进一步加以回收利用，以提高产品收率，降低生产成本。

Description

一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，特别涉及一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法。
背景技术
保泰松的作用和氨基比林相似，对风湿痛、痛风等有效，主要用于治疗风湿性关节炎及痛风，对非风湿性病人，镇痛效力似强于阿司匹林。由于风湿痛等疾病易于复发，常常需连续使用或将保泰松与他药物交互配合使用。此外，保泰松还可用于治疗丝虫病急性淋巴管炎（流火），适应症以早期丝虫病而无明显继发感染者为宜。
目前保泰松的制备方法大致为：首先用丙二酸二乙酯和氯丁烷在甲醇钠甲醇溶液催化下反应得到正丁基丙二酸二乙酯，然后将反应液蒸干以回收甲醇钠，再投入正丁基丙二酸二乙酯和氢化偶氮苯，升温反应2.5～3小时后，加热回收反应液中的甲、乙醇至蒸干，然后加水溶解，再加冰醋酸中和，冷却结晶得保泰松粗品，最后再通过药用乙醇精制后得保泰松精品，保泰松精品母液蒸汽加热回收乙醇至蒸干，残渣排放。
在生产过程中，保泰松精品母液里含有8～12%的产品，但是保泰松高温受热容易分解，蒸汽加热回收乙醇至蒸干的过程破坏了保泰松，使其变成了老油残渣，无法再进一步加以回收，所以很有必要研究回收方法以回收母液中残留的保泰松。
因此，设计一种保泰松精品母液废渣中回收保泰松精品的方法，以变废为宝，提高产品收率，降低生产成本，是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够在回收乙醇的基础上，同时不破坏母液中残留的保泰松，并进一步加以回收利用，以提高产品收率，降低生产成本的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）保泰松母液通过加热减压回收其中的乙醇，然后冷却至0～5℃结晶，离心获得保泰松回收品及二次母液；
（2）通过步骤（1）获得的保泰松二次母液用质量浓度为5%的氢氧化钠调pH至12以上，然后加热减压回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和至保泰松晶体析出，获得保泰松回收品；
（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品进行碱溶酸析，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。
进一步地，所述步骤（1）或步骤（2）中加热减压回收其中的乙醇，通过水浴加热的方式，温度控制在40℃以下，真空度控制在-0.09MPa～-0.098MPa之间。
进一步地，所述步骤（3）中碱溶酸析具体为加入5%的氢氧化钠溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶体析出。
进一步地，所述加入冰醋酸中和，在这之后还包括加入活性炭脱色步骤。
本发明的优点在于：
（1）一次保泰松精品母液蒸馏使用高真空，水浴加热，保护了保泰松不分解，得到回收品用碱溶酸析方法可以一次得到合格保泰松粗品；
（2）二次母液用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液将保泰松变成保泰松钠盐，保泰松钠盐受热稳定，用水浴加热减压回收乙醇，结束后加入冰醋酸中和，得到保泰松回收品，再将保泰松回收品经过碱溶酸析得到保泰松粗品，这样可以使保泰松精品母液废渣实现零排放，从而提高保泰松的产率，降低了生产成本，具有明显的经济效益和环境效益。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中所采用的保泰松精品母液，是采用如背景技术部分所描述的方法获得的保泰松粗品，经药用乙醇精制，离心去除保泰松结晶后得到的母液。经检测，母液中残留的保泰松的含量在8～12wt%。
以下实施例中所使用的各种化合物，如非特别注明，均可通过市售获得。
实施例1
如图1所示，本发明的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法包括以下步骤：
（1）取含8wt%的保泰松精品母液置于回收釡内，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度控制在40℃以下，真空度在-0.098MPa，回收乙醇后的浓缩液压入冷结晶锅内，冷却到5℃结晶，然后离心获得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于进一步回收保泰松；
（2）步骤（1）获得的二次母液用质量浓度为5%的NaOH调节pH至12以上，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度40℃以下，真空度在-0.098MPa，回收乙醇后的浓缩液加水稀释，然后加入冰醋酸中和，使其中的保泰松晶体析出，离心获得保泰松回收品；
（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶体析出，再加入活性炭脱色，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。
实施例2
如图1所示，本发明的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法包括以下步骤：
（1）取含2wt%的保泰松精品母液置于回收釡内，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度控制在40℃以下，真空度在-0.09MPa，回收乙醇后的浓缩液压入冷结晶锅内，冷却到0℃结晶，然后离心获得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于进一步回收保泰松；
（2）步骤（1）获得的二次母液用质量浓度为5%的NaOH调节pH至12以上，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度40℃以下，真空度在-0.09MPa，回收乙醇后的浓缩液加水稀释，然后加入冰醋酸中和，使其中的保泰松晶体析出，离心获得保泰松回收品；
（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶体析出，再加入活性炭脱色，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。
实施例3
如图1所示，本发明的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法包括以下步骤：
（1）取含10wt%的保泰松精品母液置于回收釡内，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度控制在40℃以下，真空度在-0.094MPa，回收乙醇后的浓缩液压入冷结晶锅内，冷却到3℃结晶，然后离心获得保泰松回收品及二次母液，其中的二次母液用于进一步回收保泰松；
（2）步骤（1）获得的二次母液用质量浓度为5%的NaOH调节pH至12以上，水浴加热减压回收乙醇，水浴温度40℃以下，真空度在-0.094MPa，回收乙醇后的浓缩液加水稀释，然后加入冰醋酸中和，使其中的保泰松晶体析出，离心获得保泰松回收品；
（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶体析出，再加入活性炭脱色，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。
下表是实施例1～3粗品的精制收率。
粗品 实施例1 实施例2 实施例3
精制收率 91% 90% 92%
实施例1～3从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，粗品的精制收率可达90%以上，最高可达92%，比原先上升了10%。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）保泰松母液通过加热减压回收其中的乙醇，然后冷却至0～5℃结晶，离心获得保泰松回收品及二次母液；
（2）通过步骤（1）获得的保泰松二次母液用质量浓度为5%的氢氧化钠调pH至12以上，然后加热减压回收其中的乙醇，再用冰醋酸中和至保泰松晶体析出，获得保泰松回收品；
（3）步骤（1）和步骤（2）获得的保泰松回收品进行碱溶酸析，获得保泰松粗品，以用于进一步精制。
2.根据权利要求1所述的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，其特征在于：所述步骤（1）或步骤（2）中加热减压回收其中的乙醇，通过水浴加热的方式，温度控制在40℃以下，真空度控制在-0.09MPa～-0.098MPa之间。
3.根据权利要求1所述的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，其特征在于：所述步骤（3）中碱溶酸析具体为加入5%的氢氧化钠溶液使保泰松回收品溶解，然后加入冰醋酸中和使保泰松晶体析出。
4.根据权利要求4所述的从保泰松精品母液废渣中回收保泰松的方法，其特征在于：所述加入冰醋酸中和，在这之后还包括加入活性炭脱色步骤。
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