CN105593400B - 金属氧化物靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造层，特别是光学层的溅射靶。本发明还涉及层，特别是光学层，和用于制造溅射靶的装置。此外，本发明涉及制造溅射靶的方法。根据本发明例如如下：该溅射靶进一步包含至少一种金属氧化物或进一步包含至少一种由至少两种金属氧化物构成的组合或进一步包含合金形式或混合物形式的至少一种金属氧化物的组合，以通过元素Si和Al或其合金和通过所述至少一种金属氧化物或其组合生成具有金属氧化物成分的溅射靶。该溅射靶中的金属氧化物优选是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3、Al2O3、TiO2或Nb2O5的金属氧化物。

Description

金属氧化物靶及其制造方法
本发明涉及用于制造层，特别是光学层的溅射靶。本发明还涉及层，特别是光学层，和用于制造溅射靶的装置。此外，本发明涉及制造溅射靶的方法。
从US 2011/0212312 A1中获知用于制造防刮覆盖层的Zr靶。该US说明书描述了包含保护性ZrO2覆盖层的层体系。
从US 2007/0036986 A1中获知用于制造特别稳定的层的含锆靶。US 2007/0036986 A1描述了包含ZrSiOxNy层（ZrSiOxNy =ZrSi-氧-氮化合物），即ZrSi氮氧化物层的红外反射性单Ag层体系。通过在含氧气和氮气的气氛中溅射ZrSi靶制造该层体系。带有所述层的层体系以改进的耐久性和耐受性为特征。
从WO 2011/110584 A1中获知包含具有热解层的机械耐受性和化学耐受性的TiO2:ZrO2层的层体系。
从US 2006/0159933 A1中获知靶。借助该靶制成的层是具有ZrSiOxNy层作为覆盖层和NbZrOx层作为中间层的UV阻隔性层体系。可以通过使用SiZr和NbZr靶经由溅射技术制造这些层。
从US 2004/0258926 A1中获知NbZr靶，其中NbZr层含有红外反射性双Ag层体系。使用NbZr靶制造该NbZr层，其中该层体系以改进的耐久性和耐受性为特征。
此外，从JP 05154950 B2中获知由元素Al、Si、ZrSi构成的靶。在该文中，Zr以ZrSi化合物的形式使用。
上述现有技术和相应溅射靶的缺点在于，由于在制造基于SiZr的体系时使用粉末，例如Zr或ZrSi粉末，产生归因于该粉末的放热金属性质的潜在着火和燃烧风险相关联。此外，相应粉末的制造复杂并且昂贵。
因此本发明的目的尤其是提供在操作上容易、安全并简单的溅射靶。
用包含元素Si和Al或Si-Al合金的溅射靶实现本发明的目的，其中所述溅射靶进一步包含至少一种金属氧化物或进一步包含至少一种由至少两种金属氧化物构成的组合或进一步包含合金形式或混合物形式的至少一种金属氧化物的组合，以通过元素Si和Al或其合金和通过所述至少一种金属氧化物或其组合生成具有金属氧化物成分的溅射靶。
用包含元素Si或Si合金的溅射靶进一步实现本发明的目的，其中所述溅射靶进一步包含至少一种金属氧化物或进一步包含至少一种由至少两种金属氧化物构成的组合或进一步包含合金形式或混合物形式的至少一种金属氧化物的组合，以通过Si或其合金和通过所述至少一种金属氧化物或其组合生成具有金属氧化物成分的溅射靶。
使用上述金属氧化物的一个优点在于使用金属氧化物，特别是ZrO2作为Zr载体组分比使用Si-Zr化合物或纯的非氧化Zr粉末更便宜，因为该金属氧化物，特别是ZrO2相当容易购得并易操作。此外，降低或通常甚至防止金属氧化物，例如ZrO2形式的氧化粉末的潜在着火和燃烧风险。最后，在靶中使用至少一种金属氧化物成分带来与现有技术中已知的溅射层相比改进的机械强度和化学耐受性。此外，可以借助氧化Zr和/或氧化Zr化合物作为各自的合金元素制造机械和化学稳定的光学层。
在具有Si成分和Al成分的溅射靶的一个有利实施方案中，该溅射靶中的金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3、Al2O3、TiO2或Nb2O5的金属氧化物。因此，在本发明的溅射靶中还可以存在多种金属氧化物的组合，例如具有TiO2成分的ZrO2金属氧化物。
在具有Si成分和Al成分的溅射靶的另一有利实施方案中，该金属氧化物是来自ZrO2和Y2O3的组合。
在具有Si成分和Al成分的溅射靶的另一有利实施方案中，铝含量为1至35原子%，优选5至30原子%，特别优选10至20原子%或5至10原子%。
在具有Si成分和Al成分的溅射靶的另一有利实施方案中，金属氧化物含量为10至50摩尔%，优选10至20摩尔%或20至40摩尔%。
在具有Si成分和Al成分的溅射靶的另一有利实施方案中，该氧化物合金ZrO2:Y2O3在该氧化物合金中具有4至8摩尔%的Y2O3含量。
在具有Si成分的溅射靶的一个有利实施方案中，该溅射靶中的金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3、Al2O3、TiO2或Nb2O5的金属氧化物。因此，在本发明的溅射靶中还可以存在多种金属氧化物的组合，例如具有TiO2成分的ZrO2金属氧化物。
在具有Si成分的溅射靶的另一有利实施方案中，该金属氧化物是来自ZrO2和Y2O3的组合。
在具有Si成分的溅射靶的另一有利实施方案中，金属氧化物含量为10至50摩尔%，优选10至20摩尔%或20至40摩尔%。
在具有Si成分的溅射靶的另一有利实施方案中，该氧化物合金ZrO2:Y2O3在该氧化物合金中具有4至8摩尔%的Y2O3含量。
此外，本发明涉及借助根据权利要求1至11任一项的溅射靶制成的层，特别是光学层。
此外，本发明涉及用于制造根据权利要求1至11任一项的溅射靶的装置，其特征在于所述装置包含适用于制造根据权利要求1至11任一项的溅射靶的工具。
本发明还涉及借助根据权利要求13的装置制造根据权利要求1至11任一项的溅射靶的方法。
此外，本发明涉及根据权利要求14的方法或制造根据权利要求1至11任一项的溅射靶的方法，其特征在于使用等离子体喷涂法作为所述制造方法，其中所述粉末混合物包含
元素Si和Al或由Si和Al制成的合金
和至少一种金属氧化物
或
元素Si或由Si制成的合金
和至少一种金属氧化物。
优选通过等离子体喷涂技术制造长度0.1米至10米，优选长度大约3至4米且具有2至20毫米，优选5至15毫米的层厚度的溅射靶，优选管靶以制造所述溅射靶，其中使用Si粉末、Al粉末和金属氧化物粉末或Si粉末和金属氧化物粉末——其优选各自为具有ZrO2成分的金属氧化物粉末的形式——作为用于所述等离子体喷涂技术的粉末，其中所述喷涂粉末具有下列性质：
具有60至90微米，优选75微米的平均粒度的Si粉末，
具有45至75微米，优选60微米的平均粒度的Al粉末，和
具有15至45微米，优选30微米的平均粒度的金属氧化物粉末，优选具有ZrO2成分的金属氧化物粉末，
以制造Si-Al金属氧化物溅射靶，
或
具有60至90微米，优选75微米的平均粒度的Si粉末，和
具有15至45微米，优选30微米的平均粒度的金属氧化物粉末，优选具有ZrO2成分的金属氧化物粉末，
以制造Si金属氧化物溅射靶，
和
此外，在等离子体喷涂过程中使用气体混合物，优选氩气和氢气的混合物。
为了评估溅射性能，本发明的溅射靶在无脉冲或脉冲DC（直流）操作中溅射并将溅射性能与标准靶，例如SiAl 10重量%靶相比较。在这方面主要的比较点是靶的电弧放电（Arcing）行为的发生。
作为DC操作的替代，可以借助MF（中频）操作或RF（射频）操作溅射本发明的靶并且任选进行比较。
根据本发明特别优选使用由三种粉末状组分，即Si、Al和ZrO2或替代性的Y2O3稳定化的ZrO2制成的SiAlZrO2靶。
在通过等离子体喷涂制造特别优选的靶的过程中，生成包含至少相Si、Al和ZrO2的靶材料。由此制成的靶材料在DC过程中表现出良好溅射能力，尽管使用电绝缘和不导电的锆ZrO2。该靶的电弧放电行为与包含SiAl或Si成分形式的对比成分的对比靶可比拟。
上文关于溅射靶的制造或DC溅射性能或电弧放电行为的说明也可用于并可转用于具有不含ZrO2成分的金属氧化物成分的Si靶或Si-Al靶。或者，如果使用具有各自不含ZrO2成分的金属氧化物成分的Si靶或Si-Al靶，上文的说明可转用于借助MF操作或RF操作的溅射。
上文以at%（原子%）、mol%（摩尔%）和wt%（重量%）为单位的数据还应可选地被解释为包括归因于制造方法的常见变动。
具有根据本发明的Si成分或Si成分和Al成分的溅射靶可以以管靶或平面靶的形式建造。
在具有Si成分和Al成分以及ZrO2金属氧化物成分的溅射靶的特别优选的实施方案中，特别优选使用较大的ZrO2含量。
或者，本发明的溅射靶中所用的ZrO2是钇稳定化的ZrO2。根据本发明，优选在本发明的靶中使用非稳定化的ZrO2。
根据本发明，特别根据权利要求1或权利要求7的溅射靶可分别包含不影响溅射靶各自的合金性质的不可避免的杂质。
下面描述已证实特别合适的若干实施例。
首先，以表格形式列举本发明的溅射靶的优选合金，其中溅射性能也记载在下表中。
为举例说明，下面描述三种溅射靶的制造，其中0.5米的尺寸是实验靶。
借助使用Si粉末、Al粉末和ZrO2粉末成分的等离子体喷涂技术以管靶形式制造0.5米长的SiAl5ZrO2 35重量%靶（实验6）。在该等离子体喷涂过程中使用具有下列性质的喷涂粉末，即Si粉末的平均粒度为35微米，Al粉末的平均粒度为60微米且ZrO2粉末的平均粒度为30微米。
在这方面，用于制造SiAl5ZrO2 35重量%靶的等离子体喷涂法例如在本发明的装置中用氩气和氢气的混合物作为等离子体气体进行。
或者，可以根据上文的描述借助等离子体喷涂技术使用具有上述粒度但具有其它成分的粉末制造SiAl5ZrO2 50重量%管靶（实验8）。
上述两种靶都可以在DC法中溅射。
上述两种靶表现出与标准靶，例如SiAl 10重量%靶相同的性能。同样地，这两种靶与对比靶，例如具有SiAl 10重量%的标准靶相比在溅射过程中分别具有类似低的电弧放电率（Arcing-Rate）。
或者，通过制造溅射靶的方法和本发明的装置，能够借助使用Si粉末、Al粉末和Y2O3:ZrO2粉末成分的等离子体喷涂技术制造0.5米长的SiAl5Y:ZrO2 35重量%靶（实验16）。在这种情况下该ZrO2粉末是钇稳定化的。
具有35重量%的钇稳定化ZrO2成分的根据本发明制成的溅射靶还带来与对比靶，如SiAl 10重量%靶相同的DC溅射性能和电弧放电率性能。
或者，根据本发明可以借助MF操作或RF操作溅射和任选比较上文表中的实施例。
或者，可以以大约3米至大约4米长的靶，优选管靶的形式制造并溅射所述0.5米长的实验靶。因此，来自该表的溅射靶可以具有例如大约4米的长度。
可以借助本发明的溅射靶在DC法中溅射光学层。

Claims (26)

1.用于制造层的溅射靶，其包含元素Si和Al或Si-Al合金，其中所述溅射靶进一步包含至少一种金属氧化物，以通过元素Si和Al或其合金和通过所述至少一种金属氧化物生成具有金属氧化物成分的溅射靶，其特征在于所述溅射靶中的金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3或Nb2O5的金属氧化物。
2.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于所述层是光学层。
3.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于所述溅射靶进一步包含至少两种金属氧化物的至少一种组合。
4.根据权利要求1或权利要求2的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物是来自ZrO2和Y2O3的组合。
5.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于铝含量为1至35原子%。
6.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于铝含量为5至30原子%。
7.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于铝含量为10至20原子%或5至10原子%。
8.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物含量为10至50摩尔%。
9.根据权利要求1的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物含量为10至20摩尔%或20至40摩尔%。
10.根据权利要求4的溅射靶，其特征在于在所述氧化物合金中来自ZrO2和Y2O3的组合具有4至8摩尔%的Y2O3含量。
11.用于制造层的溅射靶，其包含元素Si或Si合金，其中所述溅射靶进一步包含至少一种金属氧化物，以通过元素Si或其合金和通过所述至少一种金属氧化物生成具有金属氧化物成分的溅射靶，其特征在于所述溅射靶中的金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3或Nb2O5的金属氧化物。
12.根据权利要求11的溅射靶，其特征在于所述层是光学层。
13.根据权利要求11的溅射靶，其特征在于所述溅射靶进一步包含至少两种金属氧化物的至少一种组合。
14.根据权利要求11或权利要求12的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物是来自ZrO2和Y2O3的组合。
15.根据权利要求11的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物含量为10至50摩尔%。
16.根据权利要求11的溅射靶，其特征在于所述金属氧化物含量为10至20摩尔%或20至40摩尔%。
17.根据权利要求14的溅射靶，其特征在于在所述氧化物合金中来自ZrO2和Y2O3的组合具有4至8摩尔%的Y2O3含量。
18.借助根据权利要求1至17任一项的溅射靶制成的层。
19.根据权利要求18的层，所述层是光学层。
20.制造根据权利要求1至17任一项的溅射靶的方法，其中使用等离子体喷涂法作为所述制造方法，其中使用粉末混合物，该粉末混合物包含元素Si和Al或由Si和Al制成的合金和至少一种金属氧化物或包含元素Si或由Si制成的合金和至少一种金属氧化物，其特征在于所述溅射靶中的金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3或Nb2O5的金属氧化物。
21.根据权利要求20的方法，其特征在于为了制造所述溅射靶，通过等离子体喷涂技术制造长度0.1米至10米且具有2至20毫米的层厚度的靶，其中使用Si粉末、Al粉末和金属氧化物粉末或Si粉末和金属氧化物粉末作为用于所述等离子体喷涂技术的粉末，其中所述金属氧化物是选自ZrO2、Ta2O5、Y2O3、HfO、CaO、MgO、Ce2O3或Nb2O5的金属氧化物，其中所述喷涂粉末具有下列性质：
具有60至90微米的平均粒度的Si粉末，
具有45至75微米的平均粒度的Al粉末，和
具有15至45微米的平均粒度的金属氧化物粉末，以制造Si-Al金属氧化物溅射靶，
或
具有60至90微米的平均粒度的Si粉末，和
具有15至45微米的平均粒度的金属氧化物粉末，
以制造Si金属氧化物溅射靶，
和
此外，在所述等离子体喷涂过程中使用气体混合物作为等离子体气体。
22.根据权利要求21的方法，其特征在于，为了制造所述溅射靶，通过等离子体喷涂技术制造长度为3米至4米，层厚度为5至15毫米的靶。
23.根据权利要求21的方法，其特征在于，通过等离子体喷涂技术制造的靶是管靶。
24.根据权利要求21的方法，其特征在于所述喷涂粉末具有下列性质：
具有75微米的平均粒度的Si粉末，
具有60微米的平均粒度的Al粉末，和
具有30微米的平均粒度的金属氧化物粉末，以制造Si-Al金属氧化物溅射靶，
或
具有75微米的平均粒度的Si粉末，和
具有30微米的平均粒度的金属氧化物粉末，
以制造Si金属氧化物溅射靶。
25.根据权利要求20或21的方法，其特征在于所述金属氧化物粉末是具有ZrO2成分的金属氧化物粉末。
26.根据权利要求20或21的方法，其特征在于在所述等离子体喷涂过程中使用氩气和氢气的混合物作为等离子体气体。
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