JP5061802B2 - 耐割れ性に優れたZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
前記従来のZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットは、酸化ジルコニウム粉末、酸化インジウム粉末およびAの酸化物粉末を原料粉末として用意し、これら原料粉末を所定の割合に配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を成形したのち大気または酸素などの酸化性雰囲気中で焼成することにより作製する。このようにして作製した従来のZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用ターゲットに含まれるZrは大部分が酸化ジルコニウム相となっており、その他酸化インジウム相およびAの酸化物相からなる組織を有している。
(b)前記ZrとInの複合酸化物は、ZrxInyO100−x−y(ただし、20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)からなる成分組成を有するZrとInの複合酸化物である、という研究結果が得られたのである。
(1)AをSi,Cr,Al,Ce,Ti,Snの内の1種または2種以上とすると、ZraInbAcO100−a−b−c(ただし、5原子%<a<23原子%、12原子%<b<35原子%、0<c<30原子%)からなる成分組成を有する光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであって、前記光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるZrの90%以上がZrとInの複合酸化物相となってターゲット素地中に分散している耐割れ性に優れたZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット、
(2)前記ZrとInの複合酸化物相は、ZrxInyO100−x−y(ただし、20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)からなる成分組成を有するZrとInの複合酸化物相である前記(1)記載の耐割れ性に優れたZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
ZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるZrがZrとInの複合酸化物相となって素地中に分散している割合が多いほど高速スパッタを行っても割れが発生することがなくなる。したがって、ZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるZrがZrとInの複合酸化物相となって素地中に分散している割合が多いほど好ましく、Zrの100%がZrとInの複合酸化物相となって素地中に分散していることが最も好ましい。そして、前記ZrとInの複合酸化物相はZrxInyO100−x−y(ただし、20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)からなる成分組成を有するものであることがわかっている。
原料粉末として、平均粒径:0.5μmを有する純度:99.99%以上のZrO2粉末、平均粒径:0.5μmを有する純度:99.9%以上のIn2O3粉末、平均粒径:0.2μmを有する純度:99.99%以上のSiO2粉末、平均粒径:0.5μmを有する純度:99.9%以上のAl2O3粉末、平均粒径:0.2μmを有する純度:99.99%以上のTiO2粉末、平均粒径:1μmを有する純度:99.99%以上のCeO2粉末、平均粒径:1μmを有する純度:99.99%以上のSnO2粉末および平均粒径:0.5μmを有する純度:99.9%以上のCr2O3粉末を用意した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに先に用意したSiO2粉末およびIn2O3粉末を表2に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表2に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表2に示される成分組成を有する本発明ターゲット1〜9を作製した。
これら本発明ターゲット1〜9に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合をEPMA(JXA−8500F、日本電子製)により下記のごとくして測定した。
まず、EPMAの反射電子像撮影で5000μm2以上のターゲットの研磨断面組織を倍率:3000倍以上で撮影した。さらにWDS(波長分散型分光器)技術を用い、Zrを含有する相およびZrとInを同時に含有する相を割り出し、撮影した画像でZrのみを含有する相の面積とZrとInが複合酸化物となっている相の面積を計算し、ターゲットに含まれるZrがZrとInの複合酸化物となっている割合を求め、その結果を表2に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびSiO2粉末を表2に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表2に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表2に示される成分組成を有する従来ターゲット1を作製した。
この従来ターゲット1に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合をEPMA(JXA−8500F、日本電子製)により下記のごとくして測定した。
まず、EPMAの反射電子像撮影で5000μm2以上のターゲットの研磨断面組織を倍率:3000倍以上で撮影した。さらにWDS(波長分散型分光器)技術を用いるZrを含有する相およびZrとInを同時に含有する相を割り出し、撮影した画像でZrのみを含有する相の面積とZrとInが複合酸化物となっている相の面積を計算し、ターゲットに含まれるZrがZrとInの複合酸化物の割合を求め、その結果を表2に示した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに、先に用意したAl2O3粉末およびIn2O3粉末を表3に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表3に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表3に示される成分組成を有する本発明ターゲット10〜18を作製した。
これら本発明ターゲット10〜18に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を実施例1と同様にして求め、その結果を表3に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびAl2O3粉末を表3に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表3に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表3に示される成分組成を有する従来ターゲット2を作製した。
この従来ターゲット2に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を従来例1と同様にして求め、その結果を表3に示した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに、先に用意したTiO2粉末およびIn2O3粉末を表4に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表4に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表4に示される成分組成を有する本発明ターゲット19〜27を作製した。
これら本発明ターゲット19〜27に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を実施例1と同様にして求め、その結果を表4に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびTiO2粉末を表4に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表4に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表4に示される成分組成を有する従来ターゲット3を作製した。
この従来ターゲット3に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を従来例1と同様にして求め、その結果を表4に示した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに、先に用意したCeO2粉末およびIn2O3粉末を表5に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表3に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表5に示される成分組成を有する本発明ターゲット28〜36を作製した。
これら本発明ターゲット28〜36に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を実施例1と同様にして求め、その結果を表5に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびCeO2粉末を表5に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表2に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表5に示される成分組成を有する従来ターゲット4を作製した。
この従来ターゲット4に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を従来例1と同様にして求め、その結果を表5に示した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに、先に用意したSnO2粉末およびIn2O3粉末を表6に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表6に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表6に示される成分組成を有する本発明ターゲット37〜45を作製した。
これら本発明ターゲット37〜45に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を実施例1と同様にして求め、その結果を表6に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびCeO2粉末を表6に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表2に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表6に示される成分組成を有する従来ターゲット5を作製した。
この従来ターゲット5に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を従来例1と同様にして求め、その結果を表6に示した。
先に用意した表1のZrとInの複合酸化物粉末A〜Fに、先に用意したCr2O3粉末およびIn2O3粉末を表7に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表7に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表7に示される成分組成を有する本発明ターゲット46〜54を作製した。
これら本発明ターゲット46〜54に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を実施例1と同様にして求め、その結果を表7に示した。
先に原料粉末として用意したZrO2粉末、In2O3粉末およびCr2O3粉末を表7に示される割合となるように添加し、さらに直径:1mmのジルコニアボールを分散液としての純水と共に添加し、湿式粉砕装置ビーズミルにて10分間混合し混合粉末を作製した。得られた混合粉末を150℃に加熱したホットプレートにて乾燥し水分を除去した。この乾燥して水分を除去した混合粉末を冷間静水圧プレス法(CIP法)にて直径:200mm、厚さ:10mmの寸法を有する成形体を作製し、この成形体を表2に示される条件で焼成して焼成体を作製し、さらにこれら焼成体の表面を機械加工して直径:125mm、厚さ:6mmの寸法を有し、表7に示される成分組成を有する従来ターゲット6を作製した。
この従来ターゲット6に含まれるZrがZrおよびInの複合酸化物相として素地中に分散している割合を従来例1と同様にして求め、その結果を表7に示した。
Claims (2)
- AをSi,Cr,Al,Ce,Ti,Snの内の1種または2種以上とすると、
ZraInbAcO100−a−b−c(ただし、5原子%<a<23原子%、12原子%<b<35原子%、0<c<30原子%)からなる成分組成を有する光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであって、前記光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットに含まれるZrの90%以上がZrとInの複合酸化物相となってターゲット素地中に分散していることを特徴とする耐割れ性に優れたZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット。 - 前記ZrとInの複合酸化物相は、ZrxInyO100−x−y(ただし、20原子%<x<30原子%、10原子%<y<16原子%)からなる成分組成を有するZrとInの複合酸化物相であることを特徴とする請求項1記載の耐割れ性に優れたZrO2−In2O3系光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット。
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