JP6501008B2 - 酸化物スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
有機色素を記録層に用いたタイプの記録媒体では、無機物を記録層とした場合と比較して、記録時のレーザー照射による記録層の変形が大きいため、上記特許文献1にも記載されているように、その記録層と隣り合う保護層には、低い硬度が必要である。そのため、従来では、この保護層に、適度な硬度を有した膜であるZnS−SiO2やITOが採用されている。
この様に、従来の技術には、問題点があり、課題が残されている。
(1)本発明の酸化物スパッタリングターゲットは、全金属成分量に対して、Sn:7at%以上と、In:0.1〜35.0at%とを含有し、さらに、Ge及びCrのうち1種以上の合計:1.0〜30.0at%とを含有し、残部がZn及び不可避不純物からなり、SnとZnとの含有原子比Sn/(Sn+Zn)が0.5以下であり、且つ、Sn、Cr,Ge、Znの含有原子比(Sn+Cr+Ge)/(Sn+Cr+Ge+Zn)が0.6以下である組成の酸化物焼結体であり、前記酸化物焼結体は、Inが固溶したZn2SnO4を主相とした組織を有することを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット。
(2)本発明の酸化物スパッタリングターゲットの製造方法は、前記(1)の酸化物スパッタリングターゲットの製造方法であって、SnO2粉末と、In2O3粉末と、ZnO粉末とを配合し、さらに、Cr2O3粉末及びGeO2粉末のうち1種以上を配合し混合して得られた混合粉末を、真空中又は不活性ガス中、800〜1100℃の温度で、2〜9時間加圧焼成することを特徴とする。
(3)本発明の光記録媒体用保護膜は、前記(1)の酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング成膜され、全金属成分量に対して、Sn:7at%以上と、In:0.1〜35.0at%とを含有し、さらに、Ge及びCrのうち1種以上の合計:1.0〜30.1at%を含有し、残部がZn及び不可避不純物からなり、SnとZnの含有原子比Sn/(Sn+Zn)が0.5以下であり、且つ、Sn、Cr,Ge、Znの含有原子比(Sn+Cr+Ge)/(Sn+Cr+Ge+Zn)が0.6以下である成分組成の酸化物であることを特徴とする。
なお、酸化物焼結体において、比抵抗の低いInが固溶したZn2SnO4を主相とした組織とすることにより、比抵抗の高い酸化亜鉛やZn2SnO4のいずれか、または両方を主相とした組織よりもスパッタリングターゲット自体の比抵抗を下げることができ、スパッタリング時の異常放電や、パーティクル発生を抑制することができ、直流(DC)スパッタリングを安定化できる。
Inの含有量としては、8at%以上20at%がより望ましい。
また、Crの含有量が、30at%を超えると、異常放電が増加し、Geの含有量も、30at%を超えると、異常放電が増加してしまうので、Crの含有量を30at%以下、そして、Geの含有量を30at%以下とすることが好ましい。
また、CrまたはGeを添加させる場合には、確実にチャンバーからの膜剥がれを抑制するため、CrまたはGeの含有量を1.0at%以上とすることが好ましく、より好ましくは、Crの含有量は1.0〜10.0at%であり、Geの含有量は1.0〜10.0at%である。
本実施例の酸化物スパッタリングターゲットは、例えば、BDにおける有機色素で形成された記録層に積層される誘電体保護膜を作製するためのスパッタリングターゲットであって、Sn:7at%以上と、In:0.1〜35.0at%とを含有し、残部がZn及び不可避不純物からなり、かつ、SnとZnとの含有原子比R1:Sn/(Sn+Zn)が0.5以下である成分組成に設定された酸化物焼結体、或いは、さらに、Ge及びCrのうち1種以上の合計:1.0〜30.0at%とを含有し、SnとZnの含有原子比R1:Sn/(Sn+Zn)が0.5以下であり、且つ、Sn、Cr、Ge、Znの含有原子比R2:(Sn+Cr+Ge)/(Sn+Cr+Ge+Zn)が0.6以下である組成の酸化物焼結体で構成される。
なお、酸化物スパッタリングターゲットは、一般的には、絶縁性を示すため、これでスパッタリングを実施する場合には、高周波(RF)スパッタリングが用いられ、直流(DC)スパッタリングを行うことは難しい。そこで、酸化物スパッタリングターゲットで直流(DC)スパッタリングを実施できるようにするためには、スパッタリングターゲット自体の比抵抗を、1Ω・cm以下とすることが望ましい。特に、異常放電が少なく、安定したスパッタリングを行うためには、その比抵抗を、0.1Ω・cm以下、さらには、0.01Ω・cm以下とすることが望ましい。
なお、原料粉末の含有量としては、SnO2粉末は7〜48mol%、In2O3粉末は0.1〜20mol%、さらにCr2O3粉末とGeO2粉末を含む場合には両者の合計:33mol%未満であり、残部がZnO粉末となるように調整することが好ましい。
実施例と比較するため、比較例を用意した。比較例1は、原料粉末として、酸化インジウム(In2O3)粉末を用いなかった。比較例2〜7では、作成した酸化物スパッタリングターゲットが本発明の組成範囲外となった。具体的には、表1に示す配合割合で、比較例1〜7の酸化物スパッタリングターゲットを作製した。参考として、80mol%のZnSと20mol%のSiO2とによるスパッタリングターゲット(比較例8)、そして、ITOによるスパッタリングターゲット(比較例9)を用意した。
・電源:DC1000W(一部、高周波(RF)スパッタ)
・全圧:0.4Pa
・スパッタガス:Ar=47.5sccm、02:2.5sccm
・ターゲット−基板間(TS)距離:70mm
密度比は、焼結体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定し、嵩密度を求めた後、理論密度ρfnで割ることで算出した。なお、理論密度ρfnについては、原料の重量に基づいて、以下に示した式により求めた。
酸化物スパッタリングターゲット及び酸化物膜の比抵抗測定は、ナプソン株式会社製4探針法抵抗率測定器RT−70を用いて測定した。当該測定器で測定できなかった場合には、「測定可能範囲外」と表記した。
上述の条件において2時間のスパッタリングを行い、異常放電の回数(回数/時間)を計測した。その後、スパッタリングチャンバーを解放し、チャンバー内のパーティクルを確認した。なお、比較例8の酸化物スパッタリングターゲットの場合には、直流(DC)スパッタリングを実施できなかったため、「直流スパッタ不可」と表記し、成膜には、高周波スパッタリングで実施した。
Inの溶出はターゲット焼結後に目視による確認とXRDによって確認した。
試料の準備:試料はSiC−Paper(grit 180)にて湿式研磨、乾燥の後、測定試料とした。以下の条件でXRDを行い、その結果得られた主相及びZn2SnO4の(440)反射を示す2θを表4に示した。
装置:株式会社リガク製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu(CuKα1)
管電圧:40kW
管電流:40mA
走査範囲(2θ):5°〜80°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
試料台回転スピード:30rpm
上述の条件でプレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び真空引きを行い、真空引き後、30分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分の除去を行ったのち、4インチのSiウェハ上に厚さ100nmの膜を成膜した。同じ条件で合計25枚の膜を成膜し、成膜後のウェハについて市販の異物検査装置によりウェハ表面に付着した1.0μm以上のパーティクル数を計測し、25枚の平均値を算出した。なお、表4においては、パーティクルの個数がそれぞれ、20以下の場合を「◎」、21〜50の場合を「○」、51〜200の場合を「△」、201以上の場合を「×」と表記した。
上述の条件において基板をコーニング社製1737ガラス、膜厚を500nmとして成膜を行い、押し込み加重を35mgfとし、超微小押し込み硬さ試験機(エリオニクス社製ENT−1100a)にて測定を行った。なお、基板は27℃の装置内にセットし、1時間以上経過してから測定した。なお、10点測定の平均値を測定値とした。
上述の条件において、厚さ0.1mmのPETフィルムに100nmの膜厚で成膜し、フィルムを10回折り曲げた後、膜表面を顕微鏡により倍率1000倍にて観察して割れの有無を調べた。
ポリカーボネート上にAg98.1Nd1.0Cu0.9合金をスパッタし、下記の色素を成膜した基板を用い、その上に上述の条件において各実施例及び比較例の酸化物膜(保護膜)を厚さ14nm成膜した。その後、80℃、85%の恒温恒湿器に100時間静置して、その前後の反射率の変化を測定した。なお、反射率の測定には、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製V−550)を用いた。また、波長405nmの光に対する反射率を求めた。
上記基板に成膜した色素には、例えば、アゾ系色素として、6−ヒドロキシ−2−ピリドン構造からなるカップラー成分と、イソキサゾールトリアゾールのジアゾ成分とを有する化合物と、該有機色素化合物が配位する金属イオンとから構成される金属錯体化合物が挙げられ、前記カップラー成分とジアゾ成分とを有する化合物をオクタフルオロペンタノール(OFP)で1.0重量%に希釈した混合溶液をスピンコートで成膜した。
これに対して、比較例1のスパッタリングターゲットでは、Zn2SnO4が主相ではあるが、Inを含有しないものであって、比抵抗が高く、異常放電が多発した。比較例2では、In2O3の配合が多いため、Inが溶出し、酸化物スパッタリングターゲットの作製に不適であることが確認された。比較例3のスパッタリングターゲットでは、InとSnの含有量の比R1が小さすぎるため、Inが固溶したZn2SnO4が主相とならなかった。比較例4のスパッタリングターゲットでは、SnO2の配合が多すぎたため、SnO2が主相になってしまい、Inが固溶したZn2SnO4が主相とならなかった。比較例5〜7のスパッタリングターゲットでは、Inの溶出は無く、Inが固溶したZn2SnO4が主相となっているが、いずれも比抵抗が高く、異常放電が多発し、直流スパッタリングには不適であることが確認された。
これに対して、比較例1の場合には、膜の押込み硬さの値が高く、しかも、膜の割れが発生しており、保護膜に適した柔らかい膜が得られなかった。比較例3、4の場合には、膜の割れは発生しなかったものの、膜の押込み硬さの値が高く、保護膜に適した柔らかい膜が得られなかった。
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分(比較的白い部分)が所定元素の濃度が高い部分となっている。
これら画像から、実施例1のスパッタリングターゲットは、ZnOとZn2SnO4との相からなり、InがZn2SnO4相に非常に均一に分散していることがわかる。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、加圧焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてHIP法(熱間等方加圧式焼結法)等を採用しても構わない。
Claims (3)
- 全金属成分量に対して、Sn:7at%以上と、In:0.1〜35.0at%とを含有し、さらに、Ge及びCrのうち1種以上の合計:1.0〜30.0at%とを含有し、残部がZn及び不可避不純物からなり、SnとZnの含有原子比Sn/(Sn+Zn)が0.5以下であり、且つ、Sn、Cr,Ge、Znの含有原子比(Sn+Cr+Ge)/(Sn+Cr+Ge+Zn)が0.6以下である組成の酸化物焼結体であり、
前記酸化物焼結体は、Inが固溶したZn2SnO4を主相とした組織を有することを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット。 - 請求項1に記載の酸化物スパッタリングターゲットの製造方法であって、SnO2粉末と、In2O3粉末と、ZnO粉末とを配合し、さらに、Cr2O3粉末及びGeO2粉末のうち1種以上を配合し混合して得られた混合粉末を、真空中又は不活性ガス中、800〜1100℃の温度で、2〜9時間加圧焼成することを特徴とする酸化物スパッタリングターゲットの製造方法。
- 全金属成分量に対して、Sn:7at%以上と、In:0.1〜35.0at%とを含有し、さらに、Ge及びCrのうち1種以上の合計:1.0〜30.1at%を含有し、残部がZn及び不可避不純物からなり、SnとZnの含有原子比Sn/(Sn+Zn)が0.5以下であり、且つ、Sn、Cr,Ge、Znの含有原子比(Sn+Cr+Ge)/(Sn+Cr+Ge+Zn)が0.6以下である成分組成の酸化物であることを特徴とする光記録媒体用保護膜。
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