CN105585471B - 一种王枣子活性成分的提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种王枣子活性成分的提取方法，属于植物活性成分提取技术领域。先用微切助互作技术处理王枣子根，再将王枣子根粗粉与化学助剂放在一起进行超微研磨后，过筛后加入乙醇，搅拌均匀；超声提取后，提取液进行减压蒸馏，馏分乙醇回收再利用，浓缩液分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩，馏分回收再利用，浓缩干粉即为不同相的粗提物。粗提物进行不同药理活性的检测分析以确定目标成分。作为王枣子活性成分提取新技术，能够有效提取王枣子活性成分，与传统提取方法相比，能更有效地提取有效成分。本发明利用超声辅助提取，大大减少活性成分溶出时间，提高了提取效率。本发明工艺作简单，节省成本，更有利于工业化。

Description

一种王枣子活性成分的提取方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取分离技术领域，涉及到中药王枣子成分的提取技术，特别涉及到王枣子功能活性成分的提取方法。
背景技术
王枣子又名王嫂子，蚊虫不吃，百病不生，是世界上稀有的名贵食用植物。在中国植物学和药典《本草纲目》中尚无记载，是被遗漏的珍宝，集中生长在安徽宿州的一种地方草药。王枣子中含有多种有效药用成分，具有抗菌消炎，抗氧化，抗肿瘤，抗血栓等功能，民间流传“是疮不是疮，三碗王枣子汤”其中王枣子甲素，王枣子乙素和王枣子丙素是三种研究较多的成分，王枣子中单体成分的研究以及在药物方面具有较好的应用前景，因此王枣子活性成分的提取分离成为一项技术难题。随着天然产物提取技术的规模化、集约化使得传统的分离提取技术不能广泛应用，王枣子活性成分的传统加热回流提取技术采用有机溶剂对大量原材料加热回流，使易挥发性有机溶剂大量消耗，普遍存在提取时间长、提取效率低、严重污染环境的问题，它影响王枣子活性成分药用的经济效益。采取大批量王枣子原材料采用加热回流的方法提取王枣子活性成分，不仅使提取不够充分而且使得部分不稳定化合物在高温下变性，不能满足活性成分的有效提取进而无法发挥其活性成分原有的药效作用，使得提取效率降低。
微切助互作技术作为近年来高效提取动植物活性成分的新方法，其基本原理是：动植物原料颗粒团经过微切变细胞破碎，细胞表面产生新鲜切面，助剂与有效成分之间发生基团或分子间的相互吸附或作用，改变有效成分的微观性能，表面能增加，比表面积增大，吸附性和极性增加，通过微切助互作技术处理后得到的微切助粉在水中的溶解性大大提高。发明专利：一种用于植物有效成分提取方法，授权专利号：ZL200510130852.3，其主要的技术方案是将被提取的植物原料粉碎，向植物粗粉中添加0.5％-20％固体碱、固体酸、蔗糖或盐类化合物粉末的化学助剂，以及脆性或锐性的惰性材料一起进行处理，选用水或乙醇溶解处理产物，分离收集可溶性组份获得有效成分。因此，植物活性成分提取效率低，消耗时间长等是亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供王枣子活性成分提取新技术即超声辅助微切助互作技术提取王枣子活性成分，目的是提供一种从王枣子中提取活性成分的新方法。该技术综合利用超声技术与微切助互作新技术的有效结合提取王枣子活性成分且能够有效提高其提取率，减少有机溶剂的消耗量改善存在的环境污染问题。
本发明的技术方案如下：
一种王枣子活性成分的提取方法，利用微切助互作技术处理王枣子根，40～60目王枣子根粗粉与化学助剂放在一起进行超微研磨40min后，助剂的质量为粗粉质量的2％～4％；过200～300目筛，精确称量2～5kg，按料液比1:24加入质量百分比为80％的乙醇，搅拌均匀；在45℃，功率250W条件下超声提取50min，提取液进行减压蒸馏，馏分乙醇回收再利用，浓缩液分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩，馏分回收再利用，浓缩干粉即为不同相的粗提物。粗提物进行不同药理活性的检测分析以确定目标成分。
所述的助剂为NaHCO3、Na2CO3或β-环糊精助剂。
本发明作为王枣子活性成分提取新技术，能够有效提取王枣子活性成分，与传统提取方法相比，2.0kg原材料能提取有效粗成分208.4g～262.96g，节省成本。利用超声辅助提取，由原来的浸泡24h缩短为50min，大大减少活性成分溶出时间，节省操作时间，提高提取效率。微切助互作技术的使用，使得活性成分的溶出度提高且有效保护活性成分的完整性，大大提高了活性成分的提取率。本发明工艺作简单，节省成本，更有利于工业化。
附图说明
图1A是普通处理XRD结果图。
图1B是微切助处理XRD结果图。
图2A是普通处理扫描结果。
图2B是微切助处理扫描结果图。
图3是固体萃取物经分析型高效液相色谱检测图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
王枣子根用普通粉碎机粉碎，过40目筛得到王枣子根粗粉，精确称量王枣子根粗粉5.0Kg，加入60g NaHCO3助剂混合均匀，在超级磨中研磨40min。过300目筛，精确称量2.0kg放于烧杯中，按料液比1:24加入体积分数为80％的乙醇水溶液，搅拌均匀，在温度为45℃，频率43kHz，功率250W的超声波条件下超声提取50min。提取液真空抽滤，得滤液，在40℃，60r/min的条件下减压浓缩得浓缩液。浓缩液依次用石油醚，氯仿，乙酸乙酯，正丁醇按比例1:1萃取，分别萃取1次，2次，2次，2次，得各相萃取液。减压浓缩得四相萃取物固体分别为0.1840g,10.2480g,4.2765g,53.6481g。各相固体萃取物进行抗炎活性的检测。
将上述氯仿浓缩物进行硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯，二氯甲烷-甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱成分进行薄层色谱检测，三氯化锑/乙酸试剂显色，二氯甲烷-甲醇-乙酸展开，收集合并含相同点的馏分，减压浓缩，得到结晶物1.8g，(提取量明显高于传统提取方法2.0kg得到0.5g相同结晶物)。将上述结晶物配成0.1mg/ml的甲醇溶液，采用高效液相色谱法,液质联用技术以及核磁共振技术检测分析纯度，确定结晶物结构。
普通处理与微切助处理结果，通过X射线衍射检测结果参见图1A和图1B，图2A和图2B，白色针晶产物经分析型高效液相色谱检测，纯度大于98.9％。参见图3。
主要单体结构分析：
白色针晶，分子量：332.20，分子式：C20H28O4
经液相色谱-质谱联用检测得到：333[M+H]，315[M+－OH],314[M－H2O],299[M－H2O－CH3],271,257,253,229,215,201,163,258,135，105。
红外光谱(IR)分析：3150(—OH),1723 1709(C＝O),1653(C＝CH2)，1250，1126，1082,943。
核磁共振波谱数据如下：
1HNMR(CDCl3)δppm：1.08(6H,S,2×CH3),1.12(3H,S,CH3),3.02(1H,m,C13－H),4.10(1H,dd,J＝10,5.5Hz,C7－H),4.82(1H,brs,C14－H),5.49,6.25(各1H,S,C17－2H)。
得到结构式为：

Claims (1)

1.一种王枣子活性成分的提取方法，其特征包括以下步骤，
(1)利用微切助互作技术处理王枣子根；
(2)将40～60目王枣子根粗粉与化学助剂放在一起进行超微研磨40min，助剂与王枣子根粗粉的质量百分比为2％～4％；
(3)过200～300目筛，按料液比1:24加入质量百分比为80％的乙醇，搅拌均匀；
(4)在45℃、功率250W条件下超声提取50min，提取液分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩，馏分回收再利用，浓缩干粉即为不同相的粗提物；
所述的助剂为NaHCO3。
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