CN105568728A - 一种荨麻秆制备纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种荨麻秆制备纳米纤维素的方法，属于纳米纤维素制备领域。本发明首先利用预浸液浸泡荨麻秆，再对其脱水，碾磨得浆料，将制得的浆料与乙酸乙酯等有机物混合搅拌，密封保存，使其呈絮状物，再对其曝气，引入大量的水后，再进行微曝气，收集絮状物，再通过曝晒，与利用荨麻叶提取的植物酸浸泡，取出，冷冻即可制得纳米纤维素。本发明的有益效果：本发明制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好，无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种荨麻秆制备纳米纤维素的方法，属于纳米纤维素制备领域。
背景技术
纳米纤维素通常是指在空间某一维度上尺寸达到1～100nm的高分子纤维素。与天然纤维素相比，纳米纤维素晶体具有许多优良性能，如较大的比表面积、高结晶度、高亲水性、高模量、高强度、超精细结构和高透明性等。因此，纳米纤维素在食品添加剂、复合材料的增强相、组织工程支架和过滤介质制备等方面具有很好的应用价值。
现有普通方法制备纳米纤维素存在操作步骤多，且制备的纳米纤维素分散性、稳定性差，而采用无机酸水解法制备的纳米纤维素，虽然具有较好的分散性和稳定性，但是反应体系会残存大量的酸和杂质，为了得到的纳米纤维素需要消耗大量的水以及动力能源，提高了制备成本，且排放的污水易对环境造成酸污染。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前普通方法制备的纳米纤维素分散性，稳定性差，同时需要消耗大量的水和酸，会造成二次污染，提供了一种以荨麻秆作为原料，对其进行与有机物混合，曝气，收集絮状物，再通过曝晒，与植物酸浸泡即可制得纳米纤维素的方法，本发明制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好，无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）采摘新鲜的1～2kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为30～35℃，发酵1～2天后，取上层清液，即为植物酸，备用；
（2）摘取新鲜的1～2kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成2～5cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡40～45min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:2～1:4，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；
（3）按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比为2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.3～0.5MPa，停止充氮，并对其密封保存1～2天，直至容器中混合物呈絮状物；
（4）待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔10～15min曝气一次，总共曝气3～4次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积15～20倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为1～2L/min，对其曝气15～20min后，使其静置25～30min，并收集上层絮状物；
（5）将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达2～3％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡30～45min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒1～2天，使其含水率达1～2％；
（6）将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的20～30％的去离子水，并对其进行压榨20～30min后，再与步骤（1）制备的植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为120～150r/min，搅拌30～40min后，对其过滤，将过滤物置于频率为80～100Hz的超声波超声0.5～1.0h；
（7）待超声结束后，将其置于温度为-25～-15℃下冷藏3～5h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-55～-45℃，真空度为80～100Pa冷冻干燥12～16h，即可得到纳米纤维素。
本发明的制备的纳米纤维素纤维素是白色、无气味、无味道，不溶于水，也不溶于一般有机溶剂，接触角达到110°，颗粒平均粒径为29～30nm，均匀性指数为0.18～0.20F。
本发明的有益效果是：
（1）制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好；
（2）无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染；
（3）制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先采摘新鲜的1～2kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为30～35℃，发酵1～2天后，取上层清液，即为植物酸，备用；再摘取新鲜的1～2kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成2～5cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡40～45min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:2～1:4，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比为2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.3～0.5MPa，停止充氮，并对其密封保存1～2天，直至容器中混合物呈絮状物；待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔10～15min曝气一次，总共曝气3～4次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积15～20倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为1～2L/min，对其曝气15～20min后，使其静置25～30min，并收集上层絮状物；接着将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达2～3％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡30～45min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒1～2天，使其含水率达1～2％；再将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的20～30％的去离子水，并对其进行压榨20～30min后，再与制备的植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为120～150r/min，搅拌30～40min后，对其过滤，将过滤物置于频率为80～100Hz的超声波超声0.5～1h；待超声结束后，将其置于温度为-25～-15℃下冷藏3～5h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-55～-45℃，真空度为80～100Pa冷冻干燥12～16h，即可得到纳米纤维素。
实例1
首先采摘新鲜的2kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为35℃，发酵2天后，取上层清液，即为植物酸，备用；再摘取新鲜的2kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成5cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡45min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:4，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比为2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.5MPa，停止充氮，并对其密封保存2天，直至容器中混合物呈絮状物；待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔15min曝气一次，总共曝气4次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积20倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为2L/min，对其曝气20min后，使其静置30min，并收集上层絮状物；接着将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达3％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡45min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒2天，使其含水率达2％；再将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的20％的去离子水，并对其进行压榨30min后，再与植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为150r/min，搅拌40min后，对其过滤，将过滤物置于频率为100Hz的超声波超声1h；待超声结束后，将其置于温度为-15℃下冷藏5h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-45℃，真空度为100Pa冷冻干燥16h，即可得到纳米纤维素。本发明制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好，无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染。
实例2
首先采摘新鲜的1kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为30℃，发酵1天后，取上层清液，即为植物酸，备用；再摘取新鲜的1kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成2cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡40min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:2，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比为2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.3MPa，停止充氮，并对其密封保存1天，直至容器中混合物呈絮状物；待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔10min曝气一次，总共曝气3次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积15倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为1L/min，对其曝气15min后，使其静置25min，并收集上层絮状物；接着将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达2％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡30min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒1天，使其含水率达1％；再将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的30％的去离子水，并对其进行压榨20min后，再与植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为120r/min，搅拌30min后，对其过滤，将过滤物置于频率为80Hz的超声波超声0.5h；待超声结束后，将其置于温度为-25℃下冷藏3h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-55℃，真空度为80Pa冷冻干燥12h，即可得到纳米纤维素。本发明制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好，无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染。
实例3
首先采摘新鲜的1kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成110目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为34℃，发酵1天后，取上层清液，即为植物酸，备用；再摘取新鲜的1kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成3cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡44min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:3，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比为2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.4MPa，停止充氮，并对其密封保存1天，直至容器中混合物呈絮状物；待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔12min曝气一次，总共曝气3次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积17倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为2L/min，对其曝气17min后，使其静置27min，并收集上层絮状物；接着将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达2％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡40min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒1天，使其含水率达1％；再将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的25％的去离子水，并对其进行压榨25min后，再与制备的植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为130r/min，搅拌35min后，对其过滤，将过滤物置于频率为90Hz的超声波超声0.5h；待超声结束后，将其置于温度为-20℃下冷藏4h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-50℃，真空度为90Pa冷冻干燥14h，即可得到纳米纤维素。本发明制备的纳米纤维素分散性，稳定性较好，无需消耗大量的酸，也不会对环境造成二次污染。
Claims (1)
1.一种荨麻秆制备纳米纤维素的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）采摘新鲜的1～2kg荨麻叶，将其用清水冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目的颗粒，置于发酵罐中发酵，控制发酵温度为30～35℃，发酵1～2天后，取上层清液，即为植物酸，备用；
（2）取新鲜的1～2kg的荨麻秆，用清水对其冲洗干净后，切断成2～5cm的荨麻秆，并置于乙二醇、氢氧化钠溶液和甘油按质量比1:1:1配成的预浸液中浸泡40～45min，其中荨麻秆与预浸液的质量比为1:2～1:4，待浸泡完成后，取出，对其进行真空脱水后，置于碾磨机中进行碾磨，得到荨麻秆浆料；
（3）按荨麻秆浆料与乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液的体积比2:1:1，将上述制得的荨麻秆浆料，乙酸乙酯、质量分数为30％的过硫酸钠溶液加入至容器中，并对其搅拌，直至混合均匀后，再对容器中充入氮气，直至压力为0.3～0.5MPa，停止充氮，并对其密封保存1～2天，直至容器中混合物呈絮状物；
（4）待密封保存完成后，将容器敞开，并从其底部对其充入空气进行曝气，每隔10～15min曝气一次，总共曝气3～4次，待曝气结束后，并向容器中加入混合物体积15～20倍的去离子水，搅拌混合均匀后，利用微气泡发生装置对其进行微曝气，控制充入空气的流量为1～2L/min，对其曝气15～20min后，使其静置25～30min，并收集上层絮状物；
（5）将上述收集的上层絮状物置于阴凉通风处，对其自然晾干，使其含水率达2～3％后，置于质量分数为25％的过氧化钠溶液中浸泡30～45min，对其过滤，取过滤物，并在太阳下曝晒1～2天，使其含水率达1～2％；
（6）将上述曝晒结束后的絮状物置于压榨机中，并向其加入絮状物质量的20～30％的去离子水，并对其进行压榨20～30min后，再与步骤（1）制备的植物酸按质量比1:2进行搅拌混合，控制搅拌速度为120～150r/min，搅拌30～40min后，对其过滤，将过滤物置于频率为80～100Hz的超声波超声0.5～1.0h；
（7）待超声结束后，将其置于温度为-25～-15℃下冷藏3～5h后，再采用冷冻干燥剂在温度为-55～-45℃，真空度为80～100Pa冷冻干燥12～16h，即可得到纳米纤维素。
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