CN105565351B - 高热稳定性氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，包括：步骤一、配制硝酸铝溶液；步骤二、向硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，得混合物；步骤三、将混合物放入高压反应釜内衬中，进行搅拌后将高压反应釜内衬装于高压反应釜内，晶化，得沉淀物；步骤四、将沉淀物进行离心洗涤，烘干，程序升温焙烧得氧化铝；步骤五、配制硝酸镧的水溶液，加入氧化铝，用硝酸调节pH值，搅拌后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；步骤六、将高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧得高热稳定性氧化铝。本发明制备的氧化铝具备高热稳定性，且水热法制备的氧化铝的纯度高，成本低廉，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝的制备方法，更具体地说，本发明涉及高热稳定性氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝，具有合适的比表面积，孔容和孔径分布，良好的机械强度和热稳定性，作为催化剂、载体和吸附剂广泛应用于化工行业。氧化铝的制备通常采用酸碱中和生成拟薄水铝石，再通过焙烧形成氧化铝。但是这些方法制备的氧化铝的纯度不高，同时制备的氧化铝的热稳定性很差，也就是随着焙烧温度的升高，氧化铝的比表面积和孔径会急剧的减小，这些缺点限制了氧化铝的应用。
鉴于以上，亟待能够提供一种高热稳定性氧化铝的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高热稳定性氧化铝的制备方法，通过水热法制备的高热稳定性氧化铝的纯度高，热稳定性好。
本发明还有一个目的是提供一种成本低廉，易于工业化的高热稳定性氧化铝的制备方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.3～0.8mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为3～5:1～6:1～2；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为40～50℃、搅拌速度为50～100r/min的条件下进行搅拌，搅拌5～10h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为90～120℃的温度下晶化10～15h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为2～5℃/min，当焙烧温度升高为500～600℃时，保持该焙烧温度焙烧6～8h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为32～16:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，用硝酸调节pH值为4～5，搅拌30～40min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为500～1200℃，焙烧时间为2～5h，得高热稳定性氧化铝。
本发明以九水合硝酸铝作为铝源，以P123作为有机模板剂，采用水热法制备出沉淀物，在晶化步骤之前的搅拌速度和搅拌温度有利于制备出孔径均匀的氧化铝；并且程序升温焙烧时选择在空气氛围下，也就是为焙烧环境提供了足够的氧气，这样有利于烧除有机模板剂P123，提高了氧化铝的纯度；通过硝酸镧对氧化铝进行改性，增加了氧化铝的热稳定性，同时焙烧时间不能太长，避免烧结。
优选的是，其中，所述步骤五中，所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:3.2。
硝酸镧和氧化铝的质量比影响高热稳定性氧化铝的热稳定性，随着硝酸镧的质量的增加，其氧化铝的热稳定性增强，但是当硝酸镧与氧化铝的质量比大于1:3.2时，氧化铝的热稳定性增强的速率接近于0，为了降低成本且保证热稳定性的高低，因此，选择硝酸镧与氧化铝的质量比1:3.2。
优选的是，其中，所述步骤二中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为4:2:1。
优选的是，其中，所述步骤四中，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为3℃/min，当焙烧温度升高为580℃时，保持该焙烧温度焙烧7h。
优选的是，其中，所述步骤三中，所述晶化温度为100℃。
优选的是，其中，所述步骤五中，所述硝酸镧与水的质量比为28:1。
优选的是，其中，所述步骤六中，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为3h。
优选的是，其中，所述步骤五中，所述硝酸的浓度为0.3～0.5mol/L。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明以九水合硝酸铝为铝源，通过水热法和程序升温的焙烧过程制备出了纯度高，孔径均匀的氧化铝，通过硝酸镧对氧化铝的改性，进而制备出了高热稳定性的氧化铝，制备过程简单。
2、本发明制备的高热稳定性氧化铝的热稳定性高、机械强度好，大大提高了氧化铝的适用范围，且该制备方法成本低廉，易于工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
本发明提供了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.3mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为3:2:1；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为40℃、搅拌速度为50r/min的条件下进行搅拌，搅拌5h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为90℃的温度下晶化10h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为2.2℃/min，当焙烧温度升高为520℃时，保持该焙烧温度焙烧6h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为32:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，用硝酸调节pH值为4，搅拌30min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；例如，所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:5；
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为5h，得高热稳定性氧化铝。
经表征可知，制备的氧化铝的XRD图谱中没有模板剂和氧化镧的特征峰，全部为γ-Al2O3的特征峰，即纯度高，将该高热稳定性氧化铝在温度为1200度下焙烧2小时，从测试结果可知在α-Al2O3中仍然有一些γ-Al2O3，也就是说镧的存在在一定程度上增加了高热稳定性氧化铝晶型转换的温度，因此提高了高热稳定性氧化铝的热稳定性。
<实施例2>
本发明提供了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为5:3:2；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为48℃、搅拌速度为80r/min的条件下进行搅拌，搅拌8h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为120℃的温度下晶化15h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为4℃/min，当焙烧温度升高为550℃时，保持该焙烧温度焙烧8h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为16:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，用硝酸调节pH值为5，搅拌30min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；例如，所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:3；
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为2h，得高热稳定性氧化铝。
经表征可知，制备的氧化铝的XRD图谱中没有模板剂和氧化镧的特征峰，全部为γ-Al2O3的特征峰，即纯度高，该高热稳定性氧化铝的XRD图谱中可知，在α-Al2O3中仍然有一些γ-Al2O3，也就是说镧的存在在一定程度上增加了高热稳定性氧化铝晶型转换的温度，因此提高了高热稳定性氧化铝的热稳定性。
<实施例3>
本发明提供了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.8mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为5:6:2；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为50℃、搅拌速度为80r/min的条件下进行搅拌，搅拌8h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为90℃的温度下晶化12h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为2～5℃/min，当焙烧温度升高为500～600℃时，保持该焙烧温度焙烧6～8h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为20:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，用硝酸调节pH值为4.5，搅拌38min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；例如，所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:3.2。
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为4h，得高热稳定性氧化铝。
经表征可知，制备的氧化铝的XRD图谱中没有模板剂和氧化镧的特征峰，全部为γ-Al2O3的特征峰，即纯度高，该高热稳定性氧化铝的XRD图谱中可知，在δ-Al2O3中仍然有一些γ-Al2O3，也就是说镧的存在在一定程度上增加了高热稳定性氧化铝晶型转换的温度，因此提高了高热稳定性氧化铝的热稳定性。
<实施例4>
本发明提供了一种高热稳定性氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为4:2:1；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为40～50℃、搅拌速度为50～100r/min的条件下进行搅拌，搅拌5～10h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为100℃的温度下晶化10～15h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为3℃/min，当焙烧温度升高为580℃时，保持该焙烧温度焙烧7h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为28:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:3.2，用硝酸调节pH值为4～5，搅拌30～40min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为3h，得高热稳定性氧化铝。
经表征可知，制备的氧化铝的XRD图谱中没有模板剂和氧化镧的特征峰，全部为γ-Al2O3的特征峰，即纯度高，该高热稳定性氧化铝的XRD图谱中可知，全部为γ-Al2O3，将所述高热稳定性氧化铝作为载体时，其热稳定性高，将高热稳定性氧化铝作为吸附剂时，其吸附效果优于氧化铝。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (5)
1.一种高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以九水合硝酸铝作为铝源，称取一定量的固体九水合硝酸铝，配制成浓度为0.3～0.8mol/L的硝酸铝溶液；
步骤二、向所述硝酸铝溶液中分别加入柠檬酸和有机模板剂P123，搅拌均匀得混合物，其中，所述硝酸铝溶液中硝酸铝、所述柠檬酸和所述有机模板剂P123的质量比为4:2:1；
步骤三、将所述混合物放入高压反应釜内衬中，将所述高压反应釜内衬置于温度为40～50℃、搅拌速度为50～100r/min的条件下进行搅拌，搅拌5～10h后将所述高压反应釜内衬装于高压反应釜内，并置于温度为100℃的温度下晶化10～15h，得到沉淀物；
步骤四、将所述沉淀物进行多次离心洗涤，将洗涤后的沉淀物置于温度为80℃的烘箱中进行烘干，将烘干后的沉淀物置于空气氛围的马弗炉中进行程序升温焙烧，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为2～5℃/min，当焙烧温度升高为500～600℃时，保持该焙烧温度焙烧6～8h，得到氧化铝；
步骤五、称取一定量的硝酸镧，将其与水混合，得到硝酸镧的水溶液，所述硝酸镧与所述水的质量比为32～16:1，向所述硝酸镧的水溶液中加入所述氧化铝，用硝酸调节pH值为4～5，搅拌30～40min后进行烘干，得高热稳定性氧化铝前驱体；所述硝酸镧与所述氧化铝的质量比为1:3.2；
步骤六、将所述高热稳定性氧化铝前驱体进行焙烧，焙烧温度为500～1200℃，焙烧时间为2～5h，得高热稳定性氧化铝。
2.如权利要求1所述的高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述程序升温焙烧具体为：升温速率为3℃/min，当焙烧温度升高为580℃时，保持该焙烧温度焙烧7h。
3.如权利要求1所述的高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，所述硝酸镧与水的质量比为28:1。
4.如权利要求1所述的高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为3h。
5.如权利要求1所述的高热稳定性氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，所述硝酸的浓度为0.3～0.5mol/L。
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