CN105552279A - 一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法 - Google Patents

一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，属于电池隔膜领域。本发明制备聚二苯胺加入到二氧化钛溶胶中，再加入二甲基甲酰胺和聚酰亚胺溶液得纺丝液，将纺丝液用静电纺丝法制成纳米纤维素膜，最后热压后得电池隔膜，本发明电池隔膜孔径分布均匀，具有较高的孔隙率和大的孔径，应用在电池中，对电池电压敏感，起到保护作用，制备中加入纳米二氧化钛可以减小活性物质的颗粒尺寸，生成高阻抗物质附着在靠近正极的隔膜表面，并封闭正极活性表面和隔膜微孔，阻碍电极反应，增大电池内阻，从而造成电池断路，将充电过程强制结束，防止了电池过热和电流升高使电池短路引起的爆炸。

Description

一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法
技术领域
本发明公开了一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，属于电池隔膜领域。
背景技术
电池隔膜是一种多孔薄膜，是锂离子电池重要组成部分，它直接影响锂离子电池的安全性和成本。隔膜主要作用是防止正负极材料直接接触形成短路；让液体电解液中的锂离子自由通过。锂离子在隔膜中的传导能力对锂离子电池的整体性能有直接的影响。它具有微孔自闭保护作用，可以较好的保护电池在过度充电或者温度升高的情况下，引起的电池过热和电流的升高，从而防止电池短路引起的爆炸，对电池起到安全保护的作用。同时隔膜性能的优劣也影响着电池的界面结构和内阻，所以它也影响着电池的容量、循环性能、倍率放电性能等。
目前商业化的锂离子电池广泛使用聚合物隔膜，而聚合物隔膜容易被锂枝晶刺穿、在过热时发生形变等引起电池内部短路，从而导致电池损坏甚至短路起火等。另外，由于聚合物隔膜自身的疏水性能，导致其对电解液的浸润和保存性能差，限制了电池大倍率性能，从而影响了锂离子电池在电动汽车上的应用。人们开发了有机-无机复合隔膜、聚合物电解质隔膜等，但是这些隔膜材料仍然存在热稳定性差、离子电导率差等问题。
静电纺丝制备的纳米纤维具有高比表面积、高孔隙率和良好的机械性能，已广泛应用与各个领域。通过静电纺丝制备的纳米纤维膜作为锂离子电池隔膜。纳米纤维膜的多孔结构可以吸附更多的液体电解液从而增加其离子电导率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前电池长时间充电导致过度充电或者温度升高，引起的电池过热和电流的升高，从而导致电池短路引起的爆炸的问题，提供了一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，本发明制备聚二苯胺加入到二氧化钛纳米溶胶中，再加入二甲基甲酰胺和聚酰亚胺溶液得纺丝液，将纺丝液用静电纺丝法制成纳米纤维素膜，最后热压后得电池隔膜，本发明电池隔膜孔径分布均匀，具有较高的孔隙率和大的孔径，应用在电池中，对电池电压敏感，起到保护作用，制备中加入纳米二氧化钛可以减小活性物质的颗粒尺寸，生成高阻抗物质附着在靠近正极的隔膜表面，并封闭正极活性表面和隔膜微孔，阻碍电极反应，增大电池内阻，从而造成电池断路，将充电过程强制结束，防止了电池过热和电流升高使电池短路引起的爆炸。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取0.1～0.2mol的二苯胺溶于50～100mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加100～200mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕；
（2）滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在4～6℃下保温搅拌反应1～2h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在75～85℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；
（3）量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，超声振荡30～40min制得溶液1；
（4）再量取2～3mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛纳米溶胶；
（5）将1～2g上述备用的聚二苯胺加入到20～30mL二氧化钛纳米溶胶中，再加入50～100mL二甲基甲酰胺和30～40mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌20～30min，使其混合均匀制得纺丝液；
（6）将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以1～2MPa的压力压制20～30min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃。
本发明制得的电池隔膜的厚度为30～38μm，孔隙率为60～75%，吸液率为280～320%，孔径为5～8μm，透气性为500～560mm/s，离子电导率0.923～1.356mS/cm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明用静电纺丝制成的电池隔膜孔径分布均匀，具有较高的孔隙率和大的孔径，将其应用在电池中，可以起到良好的隔膜性能和电化学性能；
（2）本发明制备中加入纳米二氧化钛可以减小活性物质的颗粒尺寸，防止了电池过热和电流升高使电池短路引起的爆炸，而且增加了电池的使用寿命。
具体实施方式
首先量取0.1～0.2mol的二苯胺溶于50～100mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加100～200mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕；滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在4～6℃下保温搅拌反应1～2h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在75～85℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，超声振荡30～40min制得溶液1；再量取2～3mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛纳米溶胶；将1～2g上述备用的聚二苯胺加入到20～30mL二氧化钛纳米溶胶中，再加入50～100mL二甲基甲酰胺和30～40mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌20～30min，使其混合均匀制得纺丝液；将制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以1～2MPa的压力压制20～30min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃。
实例1
首先量取0.1mol的二苯胺溶于50mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加100mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其1h内滴加完毕；滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在4℃下保温搅拌反应1h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在75℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；量取15mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加15mL钛酸四丁酯和6mL冰醋酸，超声振荡30min制得溶液1；再量取2mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到10mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛纳米溶胶；将1g上述备用的聚二苯胺加入到20mL二氧化钛纳米溶胶中，再加入50mL二甲基甲酰胺和30mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌20min，使其混合均匀制得纺丝液；将制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以1MPa的压力压制20min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为20kV，推进速度为0.1mm/s，接受距离为8cm，温度为30℃。
本发明制得的电池隔膜的厚度为30μm，孔隙率为60%，吸液率为280%，孔径为5μm，透气性为500mm/s，离子电导率0.923mS/cm。
实例2
首先量取0.15mol的二苯胺溶于75mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加150mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其1.5h内滴加完毕；滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在5℃下保温搅拌反应1.5h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤4次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在80℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；量取17mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加17mL钛酸四丁酯和7mL冰醋酸，超声振荡35min制得溶液1；再量取2.5mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到13mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛纳米溶胶；将1.5g备用的聚二苯胺加入到25mL二氧化钛纳米溶胶中，再加入75mL二甲基甲酰胺和35mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌25min，使其混合均匀制得纺丝液；将制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以1.5MPa的压力压制25min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为25kV，推进速度为0.15mm/s，接受距离为9cm，温度为35℃。
本发明制得的电池隔膜的厚度为34μm，孔隙率为67%，吸液率为300%，孔径为7μm，透气性为530mm/s，离子电导率1.125mS/cm。
实例3
首先量取0.2mol的二苯胺溶于100mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加200mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其2h内滴加完毕；滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在6℃下保温搅拌反应2h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤5次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在85℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；量取20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中缓慢滴加20mL钛酸四丁酯和8mL冰醋酸，超声振荡40min制得溶液1；再量取3mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛纳米溶胶；将2g备用的聚二苯胺加入到30mL二氧化钛纳米溶胶中，再加入100mL二甲基甲酰胺和40mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌30min，使其混合均匀制得纺丝液；将制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以2MPa的压力压制30min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为30kV，推进速度为0.2mm/s，接受距离为10cm，温度为40℃。
本发明制得的电池隔膜的厚度为38μm，孔隙率为75%，吸液率为320%，孔径为8μm，透气性为560mm/s，离子电导率1.356mS/cm。

Claims (3)

1.一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取0.1～0.2mol的二苯胺溶于50～100mL浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，转移至500mL三口烧瓶中，向里通入氮气直至排尽瓶内空气，再将烧瓶放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢滴加100～200mL浓度为0.2mol/L的过硫酸铵盐酸溶液，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕；
（2）滴加完毕后，将烧瓶移入冰水浴中，在4～6℃下保温搅拌10～20min，再在70～80℃下反应1～2h后，将反应物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次，分离得到墨绿色滤渣，最后将滤渣放在烘箱中在105～110℃下干燥至恒重，制得聚二苯胺，备用；
（3）量取15～20mL无水乙醇放入500mL烧杯中，用磁力搅拌机剧烈搅拌，在搅拌过程中滴加15～20mL钛酸四丁酯和6～8mL冰醋酸，超声振荡30～40min制得溶液1；
（4）再量取2～3mL浓度为0.02mol/L的盐酸加入到10～15mL无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀制得溶液2，再将溶液2逐滴滴入溶液1中，继续用磁力搅拌机搅拌过夜后制得二氧化钛溶胶；
（5）将1～2g步骤（2）制备得到的聚二苯胺加入到20～30mL二氧化钛溶胶中，再加入50～100mL二甲基甲酰胺和30～40mL质量浓度为10%的聚酰亚胺溶液，用磁力搅拌机搅拌20～30min，使其混合均匀制得纺丝液；
（6）将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流被固化形成复合纳米纤维膜，以无序状排列在收集板上，经热压机以1～2MPa的压力压制20～30min后即得一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，其特征在于：所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备高热稳定性防过充电池隔膜的方法，其特征在于：所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为20～30kV，推进速度为0.1～0.2mm/s，接受距离为8～10cm，温度为30～40℃。
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