CN104524867A - 一种多尺度纤维复合过滤材料及其制备方法 - Google Patents

一种多尺度纤维复合过滤材料及其制备方法 Download PDF

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白玉颖
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Abstract

本发明公开了一种多尺度纤维复合过滤材料及其制备方法。所述多尺度纤维复合过滤材料其特征在于，包括至少一层的力学增强层及至少一层的过滤层，两者通过缝合复合为多尺度纤维复合过滤材料。制备方法为：采用单品种纱线织造或多种品种纱线混合织造成平纹、斜纹或缎纹机织物作为力学增强层；将力学增强层作为静电纺丝接受材料，制备超细纤网作为过滤层；将力学增强层数与过滤层交替层叠复合，制得多尺度纤维复合过滤材料，最外侧均为力学增强层。本发明过滤性能、力学性能、耐高温性能以及耐化学腐蚀性能突出，具有低阻、高效、寿命长等优点，可有效帮助减少PM2.5颗粒的排放，有利于雾霾天气的治理和空气质量的优化。

Description

一种多尺度纤维复合过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于工业用过滤材料领域，特别涉及一种常规尺度纤维和超细纤维复合型袋式除尘设备用高温滤料，该种滤料主要用于高温气体过滤除尘领域。
背景技术
当前，我国经济已进入高速发展阶段，以资源、能源消耗性为主的重工业(电力、建材、冶金、化工等)迅速发展。这些工业领域排放的废气温度高且含大量的烟尘颗粒物，是造成大气污染的主要因素。随着上述行业的持续发展和环保法规的日益完善与严格，高温废气中粉尘的治理对高温过滤材料的性能提出了更高的要求。
气体温度高于260℃的过滤称为高温气体过滤。高温气体过滤就是通过滤料捕集、分离分散在高温气体中的细小颗粒物的一种操作。滤料作为袋式除尘器的“心脏”，其性能直接关系到袋式除尘器的使用效果。目前开发的高温滤料主要为针刺、水刺、纺粘等非织造布。而非织造过滤材料大都使用常规尺度纤维，对于小颗粒烟尘(PM2.5)的过滤效率较低。静电纺超细纤网的结构紧密，比表面积相对较大，对细小颗粒物的过滤效率较高，因而静电纺丝技术逐渐在过滤领域得到关注。一些静电纺丝聚合物材料已经被应用于气体过滤领域，例如尼龙6、聚氨酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯以及聚氯乙烯等静电纺丝纤网。然而，这些聚合物纤网耐热性能相对较差，不能在260℃高温下长时间使用。聚合物纳米材料领域与常温空气过滤领域的结合已经在研究中得到了一定的认可，然而其在高温气体过滤领域的应用报道甚少，有待进一步开发研究。
此外，上述静电纺超细纤网的机械强力相对较低，难以承受高流速气体通过时所产生的压力，目前的研究通常会将纳米纤网与非织造材料相复合。然而非织造材料虽然生产过程简单，生产成本较低，但是其结构本身有一定限制，机械强力相对织造材料较低，斜向剪切回复性较差。因而长时间加压使用会产生不可回复性变形，最终导致滤材破裂。
因此，如果能够制备出力学性能、热学性能以及耐化学腐蚀性能突出的柔性聚合物超细纤网，并将其运用于高温微颗粒的过滤领域，这将会是又一个热点。 与此同时，作为与超细纤网相结合的材料，应该改变目前大都采用非织造布的现状，选择力学性能更佳突出的织物。高效、实用、长寿命的新型高温气体过滤材料有待进一步研发和利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、实用、长寿命的新型高温气体过滤材料，以克服目前高温滤材使用寿命短，力学性能差的缺陷。
为了解决上述问题，本发明提供了一种多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，包括至少一层的力学增强层及至少一层的过滤层，两者通过缝合复合为多尺度纤维复合过滤材料。
优选地，所述力学增强层的材料采用碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、PBO纤维、玄武岩纤维长丝纱或花式纱织成的机织物。
进一步地，所述机织物材料选用的纱线为：线密度为180～200tex的碳纤维长丝纱或花式纱、290～350tex的玻璃纤维长丝纱或花式纱、111/158tex的芳纶纤维长丝纱或花式纱、462～670tex的玄武岩纤维长丝纱或花式纱和110tex的PBO纤维长丝纱或花式纱中的任意一种。
优选地，所述机织物中的纬纱为长丝纱或花式纱，经纱为与纬纱相同或不同种类的长丝纱。
优选地，所述机织物的面密度为200～350g/m2，平均孔径为60～70μm。
优选地，所述过滤层的材料采用静电纺丝法制得的聚酰亚胺(PI)、二氧化钛(TiO2)超细纤网或两者混纺制得的超细纤网。
优选地，所述力学增强层与过滤层通过在垂直布面方向上使用P84纱线缝合得到多尺度复合过滤材料。
优选地，所述超细纤网的孔径为5微米以下。 
本发明还提供了上述多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：采用单品种纱线织造或多种品种纱线混合织造成平纹、斜纹或缎纹机织物作为力学增强层；
步骤2)：将力学增强层作为静电纺丝接受材料，通过控制纺丝时间制备克重为0.9～1.3mg/cm2的超细纤网作为过滤层；
步骤3)：将2～5层力学增强层数与过滤层交替层叠复合，制得多尺度纤维复合过滤材料，最外侧均为力学增强层。
优选地，所述步骤2)中静电纺丝的前驱体溶液为质量浓度为17～20％的聚酰亚胺(PI)溶液、质量浓度为17～20％的二氧化钛(TiO2)溶液或两者混纺。
进一步地，所述聚酰亚胺(PI)溶液以均苯四甲酸二酐(PMDA)与4，4’-二氨基二苯醚(ODA)为溶质，N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)或二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。
进一步地，所述二氧化钛(TiO2)溶液以钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮或普朗尼克123为溶质，乙酸或乙醇为溶剂；或者以钛酸四异丙酯或聚醋酸乙烯酯为溶质，乙酸或乙醇为溶剂。
进一步地，所述步骤2)中聚酰亚胺(PI)静电纺丝的步骤为：60℃恒温8h后，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各保温30min，升温速率为3℃/min，通过梯度升温工艺，将聚酰亚胺(PI)前驱体纤网环化为聚酰亚胺(PI)超细纤网。
进一步地，所述步骤2)中二氧化钛(TiO2)静电纺丝的步骤为：在空气气氛下450℃煅烧3h，通过高温煅烧工艺，将二氧化钛(TiO2)前驱体纤网转化为二氧化钛(TiO2)超细纤网。
优选地，所述静电纺丝的工艺参数为：注射速度为0.2～0.5mL/h，纺丝电压为11～20kV，通过控制纺丝时间得到克重为0.9～1.3mg/cm2的超细纤网。
优选地，所述步骤3)中的复合方法为：通过P84纱线在垂直布面方向缝合制得多尺度纤维复合过滤材料。
本发明所涉及的碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、PBO纤维以及玄武岩纤维长丝纱或花式纱机织物作为力学增强层材料，具备高强、高模量和耐高温特性，可在高温环境中长时间使用。
本发明所涉及的PI和TiO2纺或混纺超细纤网不仅具有优越的耐高温性能、耐化学腐蚀性能以及突出的力学性能，同时TiO2纤网还具备可去除高温废气中有害毒气的性能。
本发明所涉及的PI和TiO2纯纺或混纺超细纤网孔径相对较小，对PM2.5粉尘颗粒的过滤效率显著，可有效减少工业生产中细小粉尘颗粒的排放，对环境污 染的治理和防护，尤其是雾霾天气的控制起到有效防护作用。
本发明中机织物力学增强层与超细纤网过滤层通过P84纱线缝合，形成多尺度复合高温气体过滤体系。此种机械缝合方法节能环保，生产成本低，力学性能好，可实施性强。
本发明中采用小孔径的超细纤网和大孔径的机织物组合，形成孔径差别较大的过滤体系。其优点在于，小孔径的超细纤网对PM2.5起主要过滤作用，大孔径的机织物在弥补超细纤网力学性能相对不足的同时，因其孔径较大，在过滤过程中几乎对压降没有影响，在没有增加能量损耗和经济损耗的前提下，增加了滤布的使用寿命。
本发明操作简单，设备投资和运行费用低，便于推广应用，且对高温废气的过滤效果明显，具有突出的过滤效率，较低的过滤阻力，可实现节能减排生产。
附图说明
图1为实施例1制备的多尺度聚酰亚胺/碳纤维复合过滤材料过滤效率的数据表。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种常规尺度碳纤维织物与PI超细纤维复合型袋式除尘设备用高温滤料的制备，具体步骤为：选用200tex碳纤维长丝纱作为经纱和纬纱，织成2/2斜纹结构机织物，织物面密度为240g/m2。将上述机织物作为静电纺丝超细纤维接收层。摩尔比1:1的均苯四甲酸酐（PMDA）与4,4’-二氨基二苯醚（ODA）溶解在N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）溶剂中得到含固量为17.5%的PI前驱体溶液，经静电纺丝法制得纤维直径约200nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压12kV，接收距离20cm，注射速率0.2mL/h。PI前驱体纤网经梯度升温后成功环化合成PI超细纤网。梯度升温的工艺流程如下：60℃恒温8h，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各30min，升温速率为3℃/min。通过P84纱线将上下层碳纤维机织物与中间层PI超细纤网缝合，形成由2层机织物力学增强层和1层静电纺丝超细纤网过滤层交替复合组成的多尺度纤维复合过滤材料。
对上述多尺度高温气体滤料进行过滤性能测试，测试采用TSI8130型自动滤料测试仪，测试粉尘颗粒为氯化钠气溶胶，质量中值直径为0.26微米，气体流速恒定为2m/min（根据GB/T 6719-2009 袋式除尘器技术要求）。测试结果图1所示。从测试结果可知，本发明制备的过滤材料对粒径约为0.3 μm的粉尘颗粒具有良好的过滤效果。过滤的第一分钟，滤布的过滤效率即可达到98.59%。在恒定的过滤速度下，随着被拦截粉尘颗粒的堆积，在滤布上逐渐形成的滤饼层进一步提高了整体滤布对粉尘颗粒的过滤效率。当过滤时间为第26分钟时，滤布的过滤效率高达99.992%，高于国标对滤布除尘效率的要求，且可改善目前高温滤布对微小颗粒物过滤效率低的现状。
实施例2
一种常规尺度玻璃纤维/芳纶纤维混纺织物与PI超细纤网复合型袋式除尘设备用高温滤料的制备，具体步骤为：选用290tex玻璃纤维长丝纱作为经纱，111tex芳纶花式纱作为纬纱，织成平纹结构机织物，织物面密度为315g/m2。将上述机织物作为静电纺丝超细纤维接收层。1.9g均苯四甲酸酐(PMDA)与1.8g的4，4’-二氨基二苯醚(ODA)溶解在16g二甲基甲酰胺(DMF)中得到含固量为19％的PI前驱体溶液，经静电纺丝法制得纤维直径约200nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压12kV，接收距离21cm，注射速率0.2mL/h。PI前驱体纤网经梯度升温后成功环化合成PI超细纤网。梯度升温的工艺流程如下：60℃恒温8h，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各30min，升温速率为3℃/min。通过P84纱线将玻璃纤维/芳纶纤维混纺机织物与PI超细纤网交替层叠排列的过滤体系缝合，形成由3层机织物力学增强层和2层静电纺丝超细纤网过滤层交替复合组成的多尺度纤维复合过滤材料。
实施例3
一种常规尺度玄武岩纤维/PBO纤维混纺织物与PI/TiO2超细纤网复合型袋式除尘设备用高温滤料的制备，具体步骤为：选用462tex玄武岩纤维长丝纱作为经纱，110texPBO纤维变形纱作为纬纱，织成2/2斜纹结构机织物，织物面密度为330g/m2。将上述机织物作为静电纺丝超细纤维接收层。1.9g均苯四甲酸酐(PMDA)与1.8g的4，4’-二氨基二苯醚(ODA)溶解在16g二甲基甲酰胺(DMF) 中得到含固量为19％的PI前驱体溶液，经静电纺丝法制得纤维直径约210nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压20kV，接收距离21cm，注射速率0.3mL/h。PI前驱体纤网经过梯度升温后成功环化合成PI超细纤网。梯度升温的工艺流程如下：60℃恒温8h，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各30min，升温速率为3℃/min。由钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克123、乙酸和乙醇混合液制备含固量约为17％的TiO2纺丝前驱体溶液，各物质的配比为3-4g∶0.9g∶0.5g∶6ml∶21-23ml，经静电纺丝法制得纤维直径约170nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压16kV，接收距离21cm，注射速率0.2mL/h。TiO2前驱体纤网在空气气氛下450℃煅烧3h转换为TiO2超细纤网。通过P84纱线将玄武岩纤维/PBO纤维混纺机织物与PI超细纤网、TiO2超细纤网交替层叠排列的过滤体系缝合，形成由3层机织物力学增强层和2层静电纺丝超细纤网过滤层交替复合组成的多尺度纤维复合过滤材料。
实施例4
一种常规尺度碳纤维/芳纶纤维混纺织物与PI/TiO2超细纤维复合型袋式除尘设备用高温滤料的制备，具体步骤为：选用200tex碳纤维长丝纱作为经纱，111tex芳纶纤维变形纱作为纬纱，织成缎纹结构机织物，织物面密度为230g/m2。将上述机织物作为静电纺丝超细纤维接收层。摩尔比1∶1的均苯四甲酸酐(PMDA)与4，4’-二氨基二苯醚(ODA)溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中得到含固量为17％的PI前驱体溶液，经静电纺丝法制得纤维直径约200nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压20kV，接收距离21cm，注射速率0.2mL/h。PI前驱体纤网经过梯度升温后成功环化合成PI纤网。梯度升温的工艺流程如下：60℃恒温8h，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各30min，升温速率为3℃/min。由各物质配比分别为1g∶1g∶1g∶4ml的钛酸四异丙酯、聚醋酸乙烯、乙酸、和乙醇制得TiO2纺丝前驱体溶液，经静电纺丝法制得直径约240nm的纤网。静电纺丝工艺参数为：所加电压18kV，接收距离20cm，注射速率0.3mL/h。TiO2前驱体纤网在空气气氛下450℃煅烧30min成功转换为TiO2超细纤网。通过P84纱线将碳纤维/芳纶混纺机织物与PI超细纤网、TiO2超细纤网交替层叠排列的过滤体系缝合，形成由3层机织物力学增强层和2层静电纺丝超细纤网过滤层交替 复合组成的多尺度纤维复合过滤材料。

Claims (16)

1.一种多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，包括至少一层的力学增强层及至少一层的过滤层，两者通过缝合复合为多尺度纤维复合过滤材料。
2.如权利要求1所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述力学增强层的材料采用碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、PBO纤维、玄武岩纤维长丝纱或花式纱织成的机织物。
3.如权利要求2所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述机织物材料选用的纱线为：线密度为180～200tex的碳纤维长丝纱或花式纱、290～350tex的玻璃纤维长丝纱或花式纱、111/158tex的芳纶纤维长丝纱或花式纱、462～670tex的玄武岩纤维长丝纱或花式纱和110tex的PBO纤维长丝纱或花式纱中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述机织物中的纬纱为长丝纱或花式纱，经纱为与纬纱相同或不同种类的长丝纱。
5.如权利要求1或2所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述机织物的面密度为200～350g/m2，平均孔径为60～70μm。
6.如权利要求1所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述过滤层的材料采用静电纺丝法制得的聚酰亚胺、二氧化钛超细纤网或两者混纺制得的超细纤网。
7.如权利要求1所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述力学增强层与过滤层通过在垂直布面方向上使用P84纱线缝合得到多尺度复合过滤材料。
8.如权利要求1所述的多尺度纤维复合过滤材料，其特征在于，所述超细纤网的孔径为5微米以下。
9.权利要求1-8中任意一种所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：采用单品种纱线织造或多种品种纱线混合织造成平纹、斜纹或缎纹机织物作为力学增强层；
步骤2)：将力学增强层作为静电纺丝接受材料，通过控制纺丝时间制备克重为0.9～1.3mg/cm2的超细纤网作为过滤层；
步骤3)：将2～5层力学增强层数与过滤层交替层叠复合，制得多尺度纤维复合过滤材料，最外侧均为力学增强层。
10.如权利要求9所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中静电纺丝的前驱体溶液为质量浓度为17～20％的聚酰亚胺溶液、质量浓度为17～20％的二氧化钛溶液或两者混纺。
11.如权利要求10所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺溶液以均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚为溶质，N，N-二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺为溶剂。
12.如权利要求10所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛溶液以钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮或普朗尼克123为溶质，乙酸或乙醇为溶剂；或者以钛酸四异丙酯或聚醋酸乙烯酯为溶质，乙酸或乙醇为溶剂。
13.如权利要求10所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中聚酰亚胺静电纺丝的步骤为：60℃恒温8h后，100℃、200℃、300℃、350℃和370℃各保温30min，升温速率为3℃/min，通过梯度升温工艺，将聚酰亚胺前驱体纤网环化为聚酰亚胺超细纤网。
14.如权利要求10所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中二氧化钛静电纺丝的步骤为：在空气气氛下450℃煅烧3h，通过高温煅烧工艺，将二氧化钛前驱体纤网转化为二氧化钛超细纤网。
15.如权利要求9、10、13、14中任意一项所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的工艺参数为：注射速度为0.2～0.5mL/h，纺丝电压为11～20kV，通过控制纺丝时间得到克重为0.9～1.3mg/cm2的超细纤网。
16.如权利要求9所述的多尺度纤维复合过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的复合方法为：通过P84纱线在垂直布面方向缝合制得多尺度纤维复合过滤材料。
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