CN105552198A - 一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：1)按比例称量蓝光荧光粉、绿光荧光粉和红光荧光粉并加入混合封装胶中；2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；4)固化封装胶，即得到白光LED灯珠。本发明所采用的红色荧光粉为MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，其激发效率高，可显著提高LED背光灯珠的色域值至85％以上，将此高色域白光LED用于液晶背光，可使显示屏色彩还原度大幅提升。
Description
技术领域
本发明属于白光LED背光技术领域，具体地说涉及一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法。
背景技术
近年来，LED液晶显示技术发展迅速，目前已基本完全取代了由CCFL作为背光源的液晶显示技术，LED背光具有高色域、高亮度、长寿命、节能环保、实时色彩可控等诸多优点，白光LED的发展，使发光材料的研究与应用进入了一个新的阶段，高色域的LED背光源使应用其的电视、手机、平板电脑等电子产品屏幕具有更加鲜艳的颜色，色彩还原度更高。
为了使显示屏色彩更加完美，颜色程度更丰富、更接近真实世界的颜色，众多研发技术人员致力于寻找提高LED背光显示屏的色域值，所谓色域值，即是显示器的色彩表现范围，该值越大，显示屏显示的颜色越丰富、色彩也就越艳丽，液晶本身不发光，而是靠背光LED灯珠实现发光，液晶显示屏的色域值受LED灯珠影响很大，目前，常见的液晶显示屏色域值一般仅为NTSC72％左右，因此，提高背光LED灯珠的色域值是当前的研究重点，也是提升液晶显示屏幕色彩还原度的最佳选择。
目前，LED实现白光的方式主要是利用发光芯片和可被芯片所发光激发的荧光粉组合得到，实现工业化应用的白光LED大部分是蓝光芯片与黄色荧光粉(如YAG：Ce3+)配合得到，但是采用这种方式得到的白光存在色域值较低，色彩还原度较差，激发效率较低、粒径难以控制，不利于后期应用。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的白光LED背光源色域值较低、色彩还原度较差，激发效率低、粒径难以控制，从而提出一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其包括如下步骤：
1)按照质量比(1～10)：1：(1～15)，分别称取红光荧光粉、绿光荧光粉和MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，其中0＜x≤0.5，将三种荧光粉加入混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的20-65％；
2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得到白光LED灯珠。
作为优选，所述M为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一种或两种。
作为优选，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
作为优选，所述绿光荧光粉、所述红光荧光粉均选自氮化物、氟化物、硅酸盐或铝酸盐中的一种。
作为优选，所述紫外芯片的发射光波长为300-400nm。
作为优选，所述混合封装胶的粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
作为优选，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的发射光峰值波长为460-470nm，所述绿光荧光粉的发射光峰值波长为510-550nm，所述红光荧光粉的发射光峰值波长为600-660nm。
作为优选，所述步骤4)中烘烤的具体工艺为：首先于30-80℃下脱泡烘烤1-3h，再升温至100-180℃烘烤1-20h。
作为优选，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的粒径为3-15μm。
作为优选，所述步骤3)中的搅拌为脱泡搅拌。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，将MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉与红、绿光荧光粉混合后加入混合封装胶中，搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，固化后即得到白光LED灯珠，所采用的MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉激发效率高，在紫外光芯片激发下，配合红、绿荧光粉，可显著提高LED背光灯珠的色域值至85％以上，将此高色域白光LED用于液晶背光，可使显示屏色彩还原度大幅提升。
(2)本发明所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，所用的MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉粒径分布均匀，可与封装胶水均匀混合，有利于后续向LED支架中的点胶操作，批量生产中能提高LED灯珠的色区一致性。
(3)本发明所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，所采用的原料易得，对设备要求低，封装工艺简单，节能环保，适于工业化生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例4所述的白光LED实现方法得到的LED灯珠的发射光谱。
具体实施方式
本发明所述的MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉采用如下方法制备：
(1)按照M：Sr＝x：1-x(0＜x≤0.5)的摩尔比，称取MO(或M(OH)2、MCO3等)和Sr(OH)2·8H2O粉体，其中，M元素为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一种或两种，按照(Mx+Sr1-x)：Ti＝1：1的摩尔比称取Ti(SO4)2·9H2O粉体，按照Eu3+的摩尔浓度为0.25～5mol％(指Eu3+占基体材料MxSr1-xTiO3的摩尔浓度)，Eu：Mn＝1：3的摩尔比，称取Eu2O3粉体、MnO2粉体；
(2)将步骤(1)中的MO(或M(OH)2、MCO3等)、Sr(OH)2·8H2O、Ti(SO4)2·9H2O、Eu2O3及MnO2粉体共同置于浓度为30％的HNO3溶液中，在50～70℃下保温35～90min，得到澄清的含M2+、Sr2+、Ti4+、Eu3+、及Mn4+的混合溶液；
(3)按照C6H8O7：Ti＝0.6～4.5：1的比例，称取适量的C6H8O7·H2O置于步骤(2)的溶液中，然后将溶液磁力搅拌均匀，控制磁力转子转速为80～320rpm进行搅拌15～60min，获得透明溶胶体；
(4)将步骤(3)所得透明溶胶体置于磁力搅拌器上，控制磁力转子转速为25～75rpm，搅拌器加热温度为50～80℃，进行慢速搅拌并加热3.5～24h，获得湿凝胶体；
(5)将步骤(4)所得湿凝胶体置于烘箱中，于90～170℃下保温2～16h进行陈化，随炉冷却后取出，得到干凝胶块；
(6)将步骤(5)所得干凝胶块置于高温管式气氛炉内，通入H2、N2混合气体，控制H2浓度为5％，在混合气体流速为25～300mL/min下，以5℃/min的升温速度升温至650～900℃煅烧10～30h，随炉冷却后取出，进行研磨，即得MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，制得的所述蓝光荧光粉粒径为3-15μm。
本发明所采用的绿光荧光粉、红光荧光粉均为市售氮化物、氟化物、硅酸盐或铝酸盐荧光粉中的一种。
实施例1
本实施例提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为6:1的比例，称取4.68g封装胶A与0.78g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为600mPa·S，折射率为1.30；
2)按照质量比3：1：4.5，分别称取0.48g峰值波长为620nm的氮化物红光荧光粉、0.16g峰值波长为530nm的氮化物绿光荧光粉和0.72g峰值波长为460nm的MxSr1-xTiO3：Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的20％，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉为Cu0.25Sr0.75TiO3：0.05Eu2+，0.15Mn2+蓝光荧光粉，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为365nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于80℃下脱泡烘烤1h，再升温至155℃烘烤4h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例2
本实施例提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为20:1的比例，称取7.00g封装胶A与0.35g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为有机硅类封装胶，所述混合封装胶的粘度为3500mPa·S，折射率为1.42；
2)按照质量比5：1：15，分别称取3.25g峰值波长为620nm的硅酸盐红光荧光粉、0.65g峰值波长为545nm的铝酸盐绿光荧光粉和9.75g峰值波长为467nm的MxSr1-xTiO3：Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的65％，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉为Mg0.1Ba0.4Sr0.5TiO3：0.008Eu2+，0.024Mn2+蓝光荧光粉，其通过前面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为398nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于30℃下脱泡烘烤2.5h，再升温至140℃烘烤9h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例3
本实施例提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为2:1的比例，称取5.40g封装胶A与2.70g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A为环氧类封装胶，所述封装胶B为聚氨酯封装胶，所述混合封装胶的粘度为8000mPa·S，折射率为1.47；
2)按照质量比1：1：2.5，分别称取1.53g峰值波长为600nm的氟化物红光荧光粉、1.53g峰值波长为510nm的硅酸盐绿光荧光粉和3.83g峰值波长为466nm的MxSr1-xTiO3：Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的46％，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉为Zn0.05Sr0.95TiO3：0.0025Eu2+，0.0075Mn2+，其通过上面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为300nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于45℃下脱泡烘烤1.5h，再升温至100℃烘烤20h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例4
本实施例提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为3:1的比例，称取7.20g封装胶A与2.40g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为3000mPa·S，折射率为1.55；
2)按照质量比4：1：5，分别称取1.28g峰值波长为645nm的氟化物红光荧光粉、0.32g峰值波长为550nm的硅酸盐绿光荧光粉和1.60g峰值波长为468nm的MxSr1-xTiO3：Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的25％，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉为Ca0.2Sr0.8TiO3：0.01Eu2+，0.03Mn2+，其通过上面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为360nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于75℃下脱泡烘烤3h，再升温至180℃烘烤2h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实施例5
本实施例提供一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，包括如下步骤：
1)按照质量比为10:1的比例，称取5.80g封装胶A与0.58g封装胶B，并混合均匀，得到混合封装胶，所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶，所述混合封装胶的粘度为5100mPa·S，折射率为1.46；
2)按照质量比10：1：4.5，分别称取4.00g峰值波长为660nm的硅酸盐红光荧光粉、0.40g峰值波长为525nm的氮化物绿光荧光粉和1.80g峰值波长为470nm的MxSr1-xTiO3：Eu2+,Mn2+蓝光荧光粉，将三种荧光粉加入所述混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的49％，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉为Ba0.5Sr0.5TiO3：0.035Eu2+，0.105Mn2+，其通过上面所述方法制备；
3)将步骤2)得到的混合物脱泡搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内，所述紫外芯片的发射光峰值波长为380nm；
4)将所述LED支架置于烘箱中于60℃下脱泡烘烤1h，再升温至150℃烘烤1h，使封装胶固化，即得白光LED灯珠。
实验例
实验例1
测试实施例1-5中所述的实现方法得到的LED灯珠的色坐标及色域值，结果如表1所示。
表1
由上述数据可以看出，本发明所述的白光LED实现方法得到的LED灯珠发光颜色均处于白光区，且色域值高，均在85％以上。
实验例2
测试采用实施例4的实现方法得到的灯珠发射光谱，结果如图1所示，在365nm的紫外芯片激发下，Ca0.2Sr0.8TiO3：0.01Eu2+，0.03Mn2+蓝光荧光粉配合红光、绿光荧光粉获得的LED灯珠可以发射出468-631nm的可见光，复合可发射出高色域白光，图1中三个主要发光峰分别为蓝色荧光粉发出的468nm的蓝光、绿色荧光粉发出的539nm的绿光和红色荧光粉发出的631nm的红光。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照质量比(1～10)：1：(1～15)，分别称取红光荧光粉、绿光荧光粉和MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉，其中0＜x≤0.5，将三种荧光粉加入混合封装胶中，三种荧光粉的质量占荧光粉与混合封装胶总质量的20-65％；
2)将步骤1)得到的混合物搅拌均匀后，滴入设置有紫外芯片的LED支架杯壳内；
3)烘烤所述LED支架使封装胶固化，即得到白光LED灯珠。
2.根据权利要求1所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述M为Mg、Ca、Ba、Zn、Cu中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述混合封装胶由封装胶A和封装胶B组成，所述封装胶A与所述封装胶B的质量比为1-20:1；所述封装胶A、所述封装胶B均为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
4.根据权利要求3所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述绿光荧光粉、所述红光荧光粉均选自氮化物、氟化物、硅酸盐或铝酸盐中的一种。
5.根据权利要求4所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述紫外芯片的发射光波长为300-400nm。
6.根据权利要求5所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述混合封装胶的粘度为600-8000mPa·S，折射率不小于1.3。
7.根据权利要求6所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的发射光峰值波长为460-470nm，所述绿光荧光粉的发射光峰值波长为510-550nm，所述红光荧光粉的发射光峰值波长为600-660nm。
8.根据权利要求7所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤4)中烘烤的具体工艺为：首先于30-80℃下脱泡烘烤1-3h，再升温至100-180℃烘烤1-20h。
9.根据权利要求8所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的粒径为3-15μm。
10.根据权利要求9所述的使用MxSr1-xTiO3：Eu2+，Mn2+蓝光荧光粉的高色域白光LED实现方法，其特征在于，所述步骤3)中的搅拌为脱泡搅拌。
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