CN105551698A - 一种pptc电极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种pptc电极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PPTC电极浆料及其制备方法，其成分包含高分子聚合物、固化剂、固化促进剂、导电填料及所需要的其他助剂，其制备过程为在一定温度下将上述各组分混合均匀即可。本发明的电极浆料主要用于连接电子元器件与电极引线，在电路中起到过流保护作用，如将本发明中的PPTC电极浆料涂覆于易短路的电子元器件电极上，并采用中低温热固化的方式进行交联聚合，其固化层具有PTC特性，起到过流保护作用。

Description

一种PPTC电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护性电子元器件领域，特别涉及一种PPTC电极浆料及其制备方法。
背景技术
PPTC热敏电阻是指以高分子树脂为基底具有正温度系数的热敏电阻，其主要成分包含高分子树脂基底与导电填料。当材料温度较低时，导电粒子在材料中形成导电网络；当各种连接器端口遭受短路或过电流冲击时，随着材料温度升高，高分子树脂受热膨胀，导电网络遭到破坏，从而使其电阻阻值提升，线路呈现高阻(断开)状态，回路电流幅度减小，保护了后端设备；当过电流消除后，材料温度降低，导电网络重新恢复，PPTC热敏电阻自动恢复正常，可重复使用。
在现有技术中，PPTC材料通常采用聚乙烯-炭黑体系，利用熔融混合及挤出成型等方法制成PPTC热敏电阻片，并将该元件置于电路中起到过电流保护作用。但是它对由于瞬态浪涌电压引起的瞬态过电流却无能为力，并且其在低温环境中因保护过慢引起事故的概率较大。另外，传统PPTC材料在居里温度点以后的NTC效应是影响其扩大使用的致命缺陷。
许多保护性电子元器件在作用过程中，往往伴随有短路的情况发生，如氧化锌压敏电阻因瞬时过电流引起高热起火的现象时有发生，再如由导电薄膜和绝缘纸构成的电容器，在使用中很可能由于过流击穿而造成电容器短路，为了不使事故扩大，需要加装速断装置。现有采用带熔断丝的响应组件可以防止这类事故发生，但这种组件一旦熔断丝熔断就不可恢复。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种PPTC电极浆料，将所述PPTC电极浆料涂覆于易短路电子元器件表面，并由引脚引出，通过中低温加热固化后，浆料可固化形成高分子电极层。在常温下，高分子电极层具有良好的导电性；随着器件温度上升，材料呈现PTC特性，从而对电路起到过流保护作用。
本发明实现目的的技术方案是：
一种PPTC电极浆料，组成成分及种类份数如下：
而且，所述热固化型高分子聚合物包括：液态双酚A环氧树脂、丁晴橡胶改性环氧树脂、聚硫橡胶改性环氧树脂、聚氨酯弹性改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、环氧改性丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯、聚氨酯、丙烯酸酯改性聚氨酯、聚酰亚胺树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种混合物。
而且，所述导电填料包括：金属粉末，导电陶瓷粉末、碳黑，石墨，碳纤维，石墨烯，氧化石墨烯，碳纳米管等中的一种或者多种混合物；所述金属粉末包括：铜，镍，金，铂，钨，锡，银中的一种或者多种混合物；所述导电陶瓷粉末包含金属氧化物，金属碳化物，金属硅化物，金属氮化物，金属硼化物之中的一种或几种混合物。
而且，所述导电填料粒径为0.05-150μm，优选1-80μm，采用硅烷或者钛酸酯类偶联剂进行处理更有利于其在聚合物基底中的分散。
而且，所述固化剂包括：胺类固化剂如双氰胺、乙二酸二酰肼等、酸酐固化剂如甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐等，聚酰胺固化剂、羧酸固化剂等中的一种或组合物。
而且，所述固化促进剂包括：叔胺类如三亚乙基二胺、2,4,6-二甲基氨基甲酚等，咪唑类如2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等，季铵盐类，磷化合物类等中的一种或组合物。优选咪唑类和季铵盐类固化促进剂。
而且，所述其他助剂包括：活性单体稀释剂，偶联剂，抗氧剂，增塑剂，稳定剂，阻燃剂等所需的其他助剂。
一种权利要求1所述的PPTC电极浆料的制备方法，首先将导电填料用2-5wt％偶联剂的乙醇溶液进行浸泡处理，并将上述填料抽滤、干燥后进行充分研磨；然后将热固化型高分子聚合物与固化剂、稀释剂及除促进剂以外的其他助剂一同在150-180℃左右利用高速搅拌进行充分混合，制得高分子基预混物；最后将处理好的导电填料及高分子基预混物、促进剂一起在较低温度下利用三辊研磨机混合至均匀即可。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明提供了一种PPTC电极浆料。此电极浆料用于连接电子元器件(如压敏电阻器、电容器等)与电极引线，并且用户可根据需要涂刷不同的尺寸和厚度，采用中低温加热固化后，其固化层具有PTC效应，在电路中起过流保护作用，防止元器件因自身短路而损坏。
2、本发明使用的PPTC电极浆料固化层具有PTC效应，涂覆于其他功能型元器件表面起到过流保护作用的同时，利用元件之间的热耦合作用提高了PPTC材料的响应速度。
3、本发明使用热固型高分子材料作为基底，有效避免了传统热塑型PPTC材料的NTC效应。
4、本发明将PPTC材料作为浆料的形式，其制备与使用更加方便快捷，用户可根据需要涂刷不同的尺寸和厚度，在电路中其过流保护作用。
附图说明
图1为实施例1中PPTC电极浆料在氧化锌压敏电阻器中的应用举例；
图2为实施例2中PPTC电极浆料在电容器中的应用举例；
其中，1-环氧树脂包封层，2-氧化锌压敏电阻，3-PPTC电极浆料固化层，4-第一电极引脚，5-第二电极引脚，6-电容器主体。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种PPTC电极浆料，组成成分及种类份数如下：
液态环氧树脂E-51100份；
炭纤维20份；
片状银粉5份
低分子聚酰胺50份
固化促进剂：2乙基-4甲基咪唑(2E4MZ)2份
稀释剂：聚丙二醇二缩水甘油醚10份
偶联剂：KH5503份
增塑剂为液体羧基丁晴橡胶5份。
阻燃剂氢氧化铝，4份，
抗氧剂DOPO，1份。
制作过程：首先将炭纤维用2wt％硅烷偶联剂的乙醇溶液进行浸泡处理，并将上述填料抽滤、干燥后进行充分研磨；然后将高分子树脂与固化剂、稀释剂及除促进剂以外的其他助剂一同在160℃左右利用高速搅拌进行充分混合，制得高分子基预混物；最后将处理好的炭纤维及高分子基预混物、促进剂一起在较低温度下利用三辊研磨机混合至均匀即可。
使用举例：
将制成的PPTC电极浆料涂覆于通用型压敏电阻(直径厚度Φ14/1.8mm，压敏电压V1mA为560±56)一侧银电极表面，厚度为3mm左右，粘覆面积与压敏电阻表面银电极一致。通过按压将第一电极引脚引脚粘接于电极浆料表面，并进行加热固化，固化条件为150度2小时。所述压敏电阻的另一面电极处通过第二电极引脚可通过锡焊或导电胶粘接等方式直接引出。最后在外面包覆一层环氧树脂绝缘包封料，即可制得具有过压过流保护作用的复合器件。测试该复合器件是否具有过压过流保护作用。
工频过电压测试：将电压为600VAC的交流电源与上述复合器件两侧引脚连接，接通电源后，观察并记录电路中电流变化情况。Imax指最大显示电流，TI＝0为电流恢复为零所用时间。
比较例：为了突显本发明PPTC电极浆料的抑流作用，以现有通用型压敏电阻(直径厚度Φ14/1.8mm，压敏电压V1mA为560±56)作为对比例1进行相应测试。对比例2采用市场现有的电子元器件粘接用环氧导电胶替代PPTC电极浆料，制备复合器件并进行相关测试。
表1
Imax/A TI＝0/秒 测试结果
实施例1 2.3 <1 器件完好
比较例1 106.9 - 压敏电阻片炸裂
比较例2 98.1 - 压敏电阻片炸裂
测试结果如表1所示：比较例1中压敏电阻在高出其标称压敏电压的工频过电压下被导通，电流值瞬间急剧增大，导致压敏电阻击穿炸裂。而在实施例1中PPTC电极层具有较好的PTC效应，使其迅速吸热并切断电路，从而保护压敏电阻在过电压过电流后不受损害。对比例2中一般常规导电胶不具备非线性热敏效应，因而无法起到过流保护作用。
实施例2：
本实施例中浆料成分、制作过程与实施例1基本相同。不同之处在于将PPTC电极浆料用于电容器上。在电容器一侧银电极层的位置先涂覆上一定厚度的PPTC电极浆料，再在该电极层表面按压上第一电极引脚，另一侧通过第二电极引脚直接引出。最后通过环氧粉末包封料绝缘包封即可。制得的改性电容器可降低被短路击穿的风险。
上述实施例为本发明的实施方式之一，本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种PPTC电极浆料，其特征在于：组成成分及种类份数如下：
2.根据权利要求1所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述热固化型高分子聚合物包括：液态双酚A环氧树脂、丁晴橡胶改性环氧树脂、聚硫橡胶改性环氧树脂、聚氨酯弹性改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、环氧改性丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯、聚氨酯、丙烯酸酯改性聚氨酯、聚酰亚胺树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述导电填料包括：金属粉末，导电陶瓷粉末、碳黑，石墨，碳纤维，石墨烯，氧化石墨烯，碳纳米管等中的一种或者多种混合物；所述金属粉末包括：铜，镍，金，铂，钨，锡，银中的一种或者多种混合物；所述导电陶瓷粉末包含金属氧化物，金属碳化物，金属硅化物，金属氮化物，金属硼化物之中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1或3所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述导电填料粒径为0.05-150μm，优选1-80μm，采用硅烷或者钛酸酯类偶联剂进行处理更有利于其在聚合物基底中的分散。
5.根据权利要求1所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述固化剂包括：胺类固化剂如双氰胺、乙二酸二酰肼等、酸酐固化剂如甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐等，聚酰胺固化剂、羧酸固化剂等中的一种或组合物。
6.根据权利要求1所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述固化促进剂包括：叔胺类如三亚乙基二胺、2,4,6-二甲基氨基甲酚等，咪唑类如2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等，季铵盐类，磷化合物类等中的一种或组合物。优选咪唑类和季铵盐类固化促进剂。
7.根据权利要求1所述的PPTC电极浆料，其特征在于：所述其他助剂包括：活性单体稀释剂，偶联剂，抗氧剂，增塑剂，稳定剂，阻燃剂等所需的其他助剂。
8.一种权利要求1所述的PPTC电极浆料的制备方法，其特征在于：首先将导电填料用2-5wt％偶联剂的乙醇溶液进行浸泡处理，并将上述填料抽滤、干燥后进行充分研磨；然后将热固化型高分子聚合物与固化剂、稀释剂及除促进剂以外的其他助剂一同在150-180℃左右利用高速搅拌进行充分混合，制得高分子基预混物；最后将处理好的导电填料及高分子基预混物、促进剂一起在较低温度下利用三辊研磨机混合至均匀即可。
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