CN105542127B - 树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可得到如下固化物的树脂组合物，所述固化物翘曲抑制性和沾污除去性优异，同时能够在表面上形成高剥离强度的导体层。树脂组合物，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂、或者包含(A2)通式(1)所示的环氧树脂，
Description
技术领域
本发明涉及树脂组合物。此外涉及含有该树脂组合物的片状叠层材料、多层印刷线路板和半导体装置。
背景技术
近年来，电子设备的小型化、高性能化在发展，在半导体封装基板中，堆叠层(ビルドアップ層)被多层化，谋求布线的微细化和高密度化。
对此进行了各种努力。例如，专利文献1中公开了含有联苯芳烷基型环氧树脂、特定的固化剂、特定的无机填充材料、和特定的苯氧树脂的树脂组合物，其可合适地用于形成如下绝缘层：在维持低热膨胀系数的同时，固化而得的绝缘层表面的粗糙度稳定且为较低值，可形成具有高剥离强度的导体层，软钎料(半田)耐热性优异的电路基板的绝缘层。但是，对于可得到如下固化物的树脂组合物没有任何记载，所述固化物具有充分的翘曲抑制性和沾污(スミア)除去性、同时能够在表面上形成高剥离强度的导体层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-89038号公报。
发明内容
发明要解决的课题
本发明要解决的课题是提供可得到如下固化物的树脂组合物，所述固化物翘曲抑制性和沾污除去性优异，同时能够在表面上形成高剥离强度的导体层。
解决课题用的手段
本发明人等进行了深入研究，结果发现利用下述树脂组合物可解决上述课题，从而完成了本发明。所述树脂组合物是一种树脂组合物(以下也称为“第1方式的树脂组合物”)，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂，(B)固化剂包含选自酚系固化剂、氰酸酯系固化剂和活性酯系固化剂中的1种以上；或者所述树脂组合物是一种树脂组合物(以下也称为“第2方式的树脂组合物”)，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂包含(A2)通式(1)所示的环氧树脂，
(B)固化剂包含选自酚系固化剂、氰酸酯系固化剂和活性酯系固化剂中的1种以上。
即，本发明包含以下的内容：
[1] 树脂组合物，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，
(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂，
(B)固化剂包含选自酚系固化剂、氰酸酯系固化剂和活性酯系固化剂中的1种以上；
[2] 上述[1]记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂的含量为3～20质量%；
[3] 上述[1]或[2]记载的树脂组合物，其中，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂是具有联苯二亚甲基骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂；
[4] 上述[1]～[3]中任一项记载的树脂组合物，其中，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂是具有下述通式(2)的结构单元的环氧树脂，
(式中，R为缩水甘油氧基、m为2。)；
[5] 上述[1]～[4]中任一项记载的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂进一步包含(A3)其它环氧树脂；
[6] 上述[1]～[5]中任一项记载的树脂组合物，其中，(B)固化剂为活性酯系固化剂；
[7] 上述[1]～[6]中任一项记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(B)固化剂的含量为3～20质量%；
[8] 上述[1]～[7]中任一项记载的树脂组合物，其进一步含有(C)无机充填材料；
[9] 上述[8]记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(C)无机填充材料的含量为50质量%以上；
[10] 上述[8]或[9]记载的树脂组合物，其中，(C)无机填充材料的平均粒径为0.01～5μm；
[11] 上述[1]～[10]中任一项记载的树脂组合物，其是多层印刷线路板的绝缘层形成用树脂组合物；
[12] 使用上述[1]～[11]中任一项记载的树脂组合物而形成的片状叠层材料；
[13] 将上述[1]～[11]中任一项记载的树脂组合物热固化而形成的固化物；
[14] 上述[13]记载的固化物，其中，在固化物表面利用镀敷形成导体层，该固化物表面与该导体层的镀层剥离强度为0.25～1.0kgf/cm；
[15] 上述[13]或[14]记载的固化物，其中，固化物表面是粗糙化处理后的表面，该粗糙化处理后的表面的算术平均粗糙度为10～250nm，而且均方根粗糙度为20～350nm；
[16] 由上述[13]～[15]中任一项记载的固化物形成了绝缘层的多层印刷线路板；
[17] 使用上述[16]记载的多层印刷线路板而形成的半导体装置。
[18] 树脂组合物，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，其中，
(A)环氧树脂包含(A2)通式(1)所示的环氧树脂，
(B)固化剂包含选自酚系固化剂、氰酸酯系固化剂和活性酯系固化剂中的1种以上；
[19] 上述[18]记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(A2)通式(1)所示的环氧树脂的含量为3～20质量%；
[20] 上述[18]或[19]记载的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂进一步包含(A3)其它环氧树脂；
[21] 上述[18]～[20]中任一项记载的树脂组合物，其中，(B)固化剂为活性酯系固化剂；
[22] 上述[18]～[21]中任一项记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(B)固化剂的含量为3～20质量%；
[23] 上述[18]～[22]中任一项记载的树脂组合物，其进一步包含(C)无机充填材料；
[24] 上述[23]记载的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(C)无机填充材料的含量为50质量%以上；
[25] 上述[23]或[24]记载的树脂组合物，其中，(C)无机填充材料的平均粒径为0.01～5μm； [26] 上述[18]～[25]中任一项记载的树脂组合物，其是多层印刷线路板的绝缘层形成用树脂组合物；
[27] 使用上述[18]～[26]中任一项记载的树脂组合物而形成的片状叠层材料；
[28] 将上述[18]～[26]中任一项记载的树脂组合物热固化而形成的固化物；
[29] 上述[28]记载的固化物，其中，在固化物表面利用镀敷形成导体层，该固化物表面与该导体层的镀层剥离强度为0.25～1.0kgf/cm；
[30] 上述[28]或[29]记载的固化物，其中，固化物表面是粗糙化处理后的表面，该粗糙化处理后的表面的算术平均粗糙度为10～250nm，而且均方根粗糙度为20～350nm；
[31] 由上述[28]～[30]中任一项记载的固化物形成了绝缘层的多层印刷线路板；
[32] 使用上述[31]记载的多层印刷线路板而形成的半导体装置。
发明的效果
根据本发明，可提供能得到如下固化物的树脂组合物，所述固化物翘曲抑制性和沾污除去性优异，而且在表面上可形成高剥离强度的导体层。
具体实施方式
本说明书中，“固化物”如果没有特别说明，是指将本发明的树脂组合物热固化而形成的固化物，而且“固化物”形成绝缘层，典型的是，形成电路基板(叠层板、多层印刷线路板等)中的绝缘层。
此外，本发明中，“固化物的翘曲”是包括由固化物形成的绝缘层的翘曲、含有由固化物形成的绝缘层的电路基板(叠层板、多层印刷线路板等)的翘曲的概念。
以下，对于本发明的树脂组合物的配合成分进行详述。
＜(A)环氧树脂＞
本发明中使用的(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂，或者包含(A2)通式(1)所示的环氧树脂，
这两种环氧树脂((A1)、(A2))的共通点在于，都是在一分子内具有缩水甘油氧基苯骨架、和除该缩水甘油氧基苯骨架中的苯环以外的其它芳香环骨架(苯环)的化合物。
(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂时，由于该(A1)环氧树脂具有联苯骨架，从而对于提高固化物与导体层的密合性有效，由于具有二缩水甘油氧基苯骨架，从而对于提高固化物的翘曲抑制性(尤其是对固化物实施的软钎料回流焊(reflow)工序中的翘曲抑制性)和固化物中的沾污除去性有效。
此外，(A)环氧树脂包含(A2)通式(1)所示的环氧树脂时，因为该(A2)环氧树脂具有刚性的骨架，所以对于在对固化物实施的软钎料回流焊工序等中的翘曲抑制有效，而且由于具有氮元素(＝N-)，从而对于提高固化物中的沾污除去性有效。
作为(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂，优选为具有联苯二亚甲基骨架和二缩水甘油氧基苯骨架环氧树脂，更优选为具有下述通式(2)的结构单元的环氧树脂，
(式中，R为缩水甘油氧基、m为2。)。
(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂可使用市售品，例如作为具有上述通式(2)的结构单元的环氧树脂，例如可列举下述的式(3)所示的环氧树脂。这种环氧树脂由日本化药(株)以“NC3500”等名称市售，
对于式(3)中的重复单元数n、l，n以平均值计为1～15(优选为1～7、更优选为1～4)的数，l以平均值计为0～15(优选为0～7、更优选为0～4)的数。此外，n与l的比率(l/n)为0～15、优选为0.5～5。此外，n与l之和为30以下(优选为14以下、更优选为8以下)。
(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂的环氧当量没有特别的限制，优选为100～2000、更优选为100～1000、进一步优选为130～500、特别优选为150～270。通过使环氧当量在该优选范围内，从而可提高固化物的交联密度，提高固化物的去沾污性(デスミア性)和翘曲抑制性。应予说明，本发明中，环氧当量(g/eq)是指含有1当量环氧基的树脂的质量，可按照JIS K7236：2001进行测定。
(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂在150℃下的ICI熔融粘度没有特别的限制，优选为0.1～0.5Pa・s。藉此具有可在树脂组合物中大量配合无机填充材料等优点。应予说明，本发明中，ICI熔融粘度的测定可采用ICI锥板式粘度计(高温用)来测定。
本发明的树脂组合物(第1方式的树脂组合物)中的(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂的含量，没有特别的限定，从提高固化物与导体层的密合性、在软钎料回流焊工序中的固化物的翘曲抑制性等的观点考虑，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，优选为3质量%以上、更优选为6质量%以上。另一方面，从树脂组合物的挠性(特别是使用树脂组合物形成的粘接膜的挠性提高)的观点考虑，优选为20质量%以下、更优选为15质量%以下。
(A2)通式(1)所示的环氧树脂包括：键合于2个苯环的各缩水甘油氧基，相对于苯环与含氮五元环的键，处于邻位或对位的环氧树脂，但优选下述式(4)所示的环氧树脂，
该式(4)的环氧树脂以日本化药(株)制“WHR-991S”的名称市售。
(A2)通式(1)所示的环氧树脂的环氧当量没有特别的限制，优选为100～2000、更优选为100～1000、进一步优选为130～500、特别优选为150～270。通过使环氧当量在上述优选的范围内，从而可提高固化物的交联密度，提高固化物的去沾污性和翘曲抑制性。
(A2)通式(1)所示的环氧树脂在150℃下的ICI熔融粘度没有特别的限制，优选为0.1～0.5Pa・s。藉此具有可在树脂组合物中大量配合无机填充材料等优点。
本发明的树脂组合物(第2方式的树脂组合物)中的(A2)通式(1)所示的环氧树脂的含量没有特别的限定，从提高固化物与导体层的密合性，在软钎料回流焊工序中的固化物的翘曲抑制性等的观点考虑，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，优选为3质量%以上、更优选为6质量%以上。另一方面，从树脂组合物的挠性(特别是使用树脂组合物形成的粘接膜的挠性提高)的观点考虑，优选为20质量%以下、更优选为15质量%以下。
本发明的树脂组合物中，在可发挥本发明效果的范围内，根据需要，可以将(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂、或者(A2)通式(1)所示的环氧树脂与除它们以外的(A3)其它环氧树脂并用。
即，本发明中的(A)环氧树脂，在第1方式的树脂组合物中，包括：(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂单独的实施方式、以及将(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂并用的实施方式。此外，在第2方式的树脂组合物中，包括：(A2)通式(1)所示的环氧树脂单独的实施方式、以及将(A2)通式(1)所示的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂并用的实施方式。
作为(A3)其它环氧树脂，例如可列举：双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚AF型环氧树脂、线型酚醛型环氧树脂、叔丁基-儿茶酚型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、亚萘基醚型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、甲酚甲醛型环氧树脂、联苯型环氧树脂、二聚环戊二烯型环氧树脂、蒽型环氧树脂、线型脂肪族环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、脂环式环氧树脂、杂环式环氧树脂、含螺环的环氧树脂、环己烷二甲醇型环氧树脂、三羟甲基型环氧树脂、卤化环氧树脂等。它们可以使用1种或2种以上，其中优选双酚A型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、二聚环戊二烯型环氧树脂。此外，(A3)其它环氧树脂的环氧当量优选为100～2000、更优选为100～1000、进一步优选为130～500、特别优选为130～270。
将(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂并用时，或者，将(A2)通式(1)所示的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂并用时，从提高固化物与导体层的密合性、在软钎料回流焊工序中的固化物的翘曲抑制性等的观点考虑，树脂组合物中的(A)环氧树脂的含量，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，优选为10～40质量%、更优选为13～30质量%。该(A)环氧树脂的含量中，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂的比例((A1)：(A3))、或者、(A2)通式(1)所示的环氧树脂与(A3)其它环氧树脂的比例((A2)：(A3))，优选为1：0.3～1：3(质量比)、更优选为1：0.5～1：2(质量比)。
应予说明，本发明的树脂组合物中，可以使用(A2)通式(1)所示的环氧树脂来替代(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂的一部分，或者，可以使用(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂来替代(A2)通式(1)所示的环氧树脂的一部分。即，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂与(A2)通式(1)所示的环氧树脂可以并用。
＜(B)固化剂＞
本发明中使用的(B)固化剂包含选自酚系固化剂、氰酸酯系固化剂和活性酯系固化剂中的1种以上。从有助于固化物的翘曲抑制、粗糙化处理后的固化物的低粗糙度化的观点考虑，优选活性酯系固化剂。此外，环氧树脂组合物的固化剂中使用活性酯系固化剂的情况下，通常环氧树脂组合物的固化物在加工后有容易残留沾污的趋势，但是本发明的树脂组合物中，固化物在加工后的沾污除去性也良好。
作为酚系固化剂，没有特别的限制，优选使用选自联苯型固化剂、萘型固化剂、线型酚醛树脂(phenol novolac)型固化剂、亚萘基醚型固化剂、含三嗪骨架的酚系固化剂中的1种以上。具体而言，可列举：联苯型固化剂的MEH-7700、MEH-7810、MEH-7851(明和化成(株)制)、萘型固化剂的NHN、CBN、GPH(日本化药(株)制)、SN170、SN180、SN190、SN475、SN485、SN495、SN375、SN395(新日铁化学(株)制)、EXB9500(DIC(株)制)、线型酚醛树脂型固化剂的TD2090(DIC(株)制)、亚萘基醚型固化剂的EXB-6000(DIC(株)制)、含三嗪骨架的酚系固化剂的LA3018、LA7052、LA7054、LA1356(DIC(株)制)等。它们可使用1种或2种以上。
作为氰酸酯系固化剂，没有特别的限制，可列举：酚醛树脂(novolac)型(线型酚醛树脂型、烷基线型酚醛树脂型等)氰酸酯系固化剂、二聚环戊二烯型氰酸酯系固化剂、双酚型(双酚A型、双酚F型、双酚S型等)氰酸酯系固化剂、以及它们的一部分被三嗪化而成的预聚物等。氰酸酯系固化剂的重均分子量，没有特别的限定，优选为500～4500、更优选为600～3000。作为氰酸酯系固化剂的具体例，例如可列举：双酚A二氰酸酯、多酚氰酸酯(低聚(3-亚甲基-1,5-亚苯基氰酸酯)、4,4’-亚甲基双(2,6-二甲基苯基氰酸酯)、4,4’-亚乙基二苯基二氰酸酯、六氟双酚A二氰酸酯、2,2-双(4-氰酸酯)苯基丙烷、1,1-双(4-氰酸酯苯基甲烷)、双(4-氰酸酯-3,5-二甲基苯基)甲烷、1,3-双(4-氰酸酯苯基-1-(甲基亚乙基))苯、双(4-氰酸酯苯基)硫醚、双(4-氰酸酯苯基)醚等2官能氰酸酯树脂，线型酚醛树脂、甲酚甲醛树脂(cresol novolac)、含二聚环戊二烯结构的酚醛树脂等衍生的多官能氰酸酯树脂，这些氰酸酯树脂的一部分被三嗪化而成的预聚物等。它们可使用1种或2种以上。作为市售的氰酸酯树脂，可列举：线型酚醛树脂型多官能氰酸酯树脂(ロンザジャパン(株)制、PT30S、氰酸酯当量124)、双酚A二氰酸酯的一部分或全部被三嗪化而成为三聚体的预聚物(ロンザジャパン(株)制、BA230S、氰酸酯当量232)、含二聚环戊二烯结构的氰酸酯树脂(ロンザジャパン(株)制、DT-4000、DT-7000)等。
作为活性酯系固化剂，没有特别的限制，通常优选使用苯酚酯类(phenolesters)、苯硫酚酯类(thiophenol esters)、N-羟基胺酯类、杂环羟基化合物的酯类等1分子中具有2个以上反应活性高的酯基的化合物。优选该活性酯系固化剂为：由羧酸化合物和/或硫代羧酸化合物与羟基化合物和/或硫醇化合物的缩合反应所得的活性酯系固化剂。尤其从提高耐热性的观点考虑，优选由羧酸化合物与羟基化合物所得的活性酯系固化剂，更优选由羧酸化合物与苯酚化合物和/或萘酚化合物所得的活性酯系固化剂。作为羧酸化合物，例如可列举苯甲酸、乙酸、琥珀酸、马来酸、衣康酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯四酸等。作为苯酚化合物或萘酚化合物，例如可列举氢醌、间苯二酚、双酚A、双酚F、双酚S、酚酞啉、甲基化双酚A、甲基化双酚F、甲基化双酚S、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、儿茶酚、α-萘酚、β-萘酚、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、二羟基二苯甲酮、三羟基二苯甲酮、四羟基二苯甲酮、间苯三酚、苯三酚、联环戊二烯联苯酚、线型酚醛树脂等。活性酯系固化剂可使用1种或2种以上。作为活性酯系固化剂，具体而言，优选含联环戊二烯联苯酚结构的活性酯系固化剂、含萘结构的活性酯系固化剂、线型酚醛树脂的乙酰化物的活性酯系固化剂、线型酚醛树脂的苯甲酰化物的活性酯系固化剂等，其中，从剥离强度的提高优异的角度考虑，更优选含联环戊二烯联苯酚结构的活性酯系固化剂。作为活性酯系固化剂，可使用日本特开2004-277460号公报中公开的活性酯系固化剂，还可以使用市售品。作为市售品，作为含联环戊二烯联苯酚结构的活性酯系固化剂，可列举EXB9451、EXB9460、EXB9460S-65T、HPC8000-65T(DIC(株)制、活性基当量约223)、作为线型酚醛树脂的乙酰化物的活性酯系固化剂，可列举DC808(三菱化学(株)制、活性基当量约149)、作为线型酚醛树脂的苯甲酰化物的活性酯系固化剂，可列举YLH1026(三菱化学(株)制、活性基当量约200)、YLH1030(三菱化学(株)制、活性基当量约201)、YLH1048(三菱化学(株)制、活性基当量约245)等。
作为含联环戊二烯联苯酚结构的活性酯系固化剂，更具体地可列举下式(5)的化合物，
(式中，R为芳基，k表示0或1，n以重复单元的平均计为0.05～2.5。)。
作为R的芳基，可列举苯基、萘基，从使固化物的介质衰耗因数降低、使耐热性提高的观点考虑，R优选为萘基，另一方面，k优选为0，而且n优选为0.25～1.5。
(B)固化剂可以使用1种或者组合使用2种以上，从固化物的翘曲抑制性和粗糙化处理后的固化物的低粗糙度化的观点考虑，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(B)固化剂的含量优选为3～20质量%、更优选为5～15质量%。
本发明的树脂组合物中，(A)环氧树脂的环氧基的合计数与(B)固化剂的反应基的合计数之比优选为1：0.2～1：2、更优选为1：0.3～1：1.5、进一步优选为1：0.4～1：1。应予说明，环氧树脂的环氧基的合计数是指，对于全部的环氧树脂，将用树脂组合物中存在的各环氧树脂的固体成分质量除以环氧当量所得的值进行总计而得的值；固化剂的反应基的合计数是指，对于全部的固化剂，将用树脂组合物中存在的各固化剂的固体成分质量除以反应基当量所得的值进行总计而得的值。
＜(C)无机填充材料＞
本发明的树脂组合物中通过进一步含有(C)无机填充材料，从而可以使翘曲抑制得到提高。作为无机充填材料，没有特别的限定，例如可列举：二氧化硅、氧化铝、硫酸钡、滑石、粘土、云母粉、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氮化硼、硼酸铝、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铋、氧化钛、锆酸钡、锆酸钙等。其中，优选是无定形二氧化硅、粉碎二氧化硅、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、合成二氧化硅、中空二氧化硅、球状二氧化硅等二氧化硅，特别从使绝缘层的表面粗糙度降低的角度考虑，更优选熔融二氧化硅、球状二氧化硅，进一步优选球状熔融二氧化硅。它们可以使用1种或将2种以上组合使用。作为市售的球状熔融二氧化硅，可以列举(株)アドマテックス制“SOC2”、“SOC1”等。
(C)无机填充材料的平均粒径没有特别限定，从粗糙化处理后的固化物的表面成为低粗糙度、可进行微细布线形成的观点考虑，优选为5μm以下、更优选为3μm以下、进一步优选为2μm以下、更进一步优选为1μm以下、尤其更优选为0.8μm以下、特别优选为0.6μm以下。另一方面，将树脂组合物作为树脂清漆时，从防止清漆的粘度上升、操作性降低的观点考虑，优选为0.01μm以上、更优选为0.03μm以上、进一步优选为0.05μm以上、更进一步优选为0.07μm以上、尤其更优选为0.1μm以上。上述无机填充材料的平均粒径可通过基于米氏(Mie)散射理论的激光衍射-散射法来测定。具体而言，可使用激光衍射散射式粒度分布测定装置，以体积基准作成无机填充材料的粒度分布，将其中值粒径作为平均粒径来测定。测定样品可优选使用利用超声波使无机填充材料分散在水中而成的样品。作为激光衍射散射式粒度分布测定装置，可使用(株)堀场制作所制LA-950等。
从提高固化物的翘曲抑制效果的角度考虑，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(C)无机填充材料的含量优选为40质量%以上、更优选为50质量%以上、进一步优选为60质量%以上、更进一步优选为70质量%以上。另一方面，从防止固化物变脆的角度、防止在固化物表面形成的导体层的剥离强度降低的角度考虑，优选为90质量%以下、更优选为85质量%以下、进一步优选为80质量%以下。特别是含有50质量%以上的无机填充材料的树脂组合物的固化物，通常在其表面形成的导体层的剥离强度容易降低，但本发明的树脂组合物中，可以兼顾固化物的翘曲抑制效果和在固化物表面形成的导体层的剥离强度。
(C)无机填充材料优选用表面处理剂进行表面处理，作为表面处理剂，具体地可列举：氨基硅烷系偶联剂、环氧硅烷系偶联剂、巯基硅烷系偶联剂、苯乙烯基硅烷系偶联剂、丙烯酸酯硅烷系偶联剂、异氰酸酯硅烷系偶联剂、硫化物硅烷系偶联剂、乙烯基硅烷系偶联剂、硅烷系偶联剂、有机硅氮烷化合物、钛酸酯系偶联剂。其中，优选氨基硅烷系偶联剂、环氧硅烷系偶联剂、硅烷系偶联剂、有机硅氮烷化合物。作为市售品，可列举：信越化学工业(株)制“KBM403”(3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷)、信越化学工业(株)制“KBM803”(3-巯基丙基三甲氧基硅烷)、信越化学工业(株)制“KBE903”(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)、信越化学工业(株)制“KBM573”(N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷)、信越化学工业(株)制“SZ-31”(六甲基二硅氮烷)等。表面处理剂可使用1种或2种以上。通过使用用上述表面处理剂进行了表面处理的无机填充材料，可以提高(C)无机填充材料在树脂组合物中的分散性、树脂组合物的耐湿性。
用表面处理剂对无机填充材料进行表面处理的方法没有特别的限定，可列举干式法、湿式法。作为干式法，例如可列举在旋转混合机中装入无机填充材料，一边搅拌一边将表面处理剂的醇溶液或水溶液滴加或喷雾后，进一步搅拌，用筛进行分级，然后通过加热使表面处理剂与无机填充材料脱水缩合的方法。作为湿式法，例如可列举一边搅拌含有无机填充材料和有机溶剂的浆料一边向该浆料中添加表面处理剂，进行搅拌后，进行过滤、干燥和利用了筛的分级，然后通过加热使表面处理剂与无机填充材料脱水缩合的方法。此外，利用在含有无机填充材料的树脂组合物中添加表面处理剂的整体掺混法，也可以进行表面处理。
应予说明，优选将表面处理后的无机填充材料(即，已经用表面处理剂进行了表面处理的无机填充材料)添加到树脂组合物中。这样，可以进一步提高(C)无机填充材料在树脂组合物中的分散性。
＜(D)高分子树脂＞
本发明的树脂组合物中可以进一步含有(D)高分子树脂。通过含有高分子树脂，可以提高固化物的机械强度，而且可以提高以粘接膜的形式使用树脂组合物时的薄膜成形能力。作为该(D)高分子树脂，可列举：苯氧树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚砜树脂、聚醚砜树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚醚酮树脂、聚酯树脂，其中优选苯氧树脂、聚乙烯醇缩醛树脂，更优选苯氧树脂。(D)高分子树脂可使用1种或2种以上。苯氧树脂可具有环氧基，但环氧当量优选为6000～30000。
(D)高分子树脂的重均分子量优选为8000～200000的范围、更优选为12000～100000的范围、进一步优选为20000～60000的范围。应予说明，本发明中的重均分子量用凝胶渗透色谱(GPC)法(聚苯乙烯换算)测定。通过GPC法测得的重均分子量具体而言可如下所述算出：使用(株)岛津制作所制LC-9A/RID-6A作为测定装置，使用昭和电工(株)社制Shodex K-800P/K-804L/K-804L作为柱，使用氯仿等作为流动相，在柱温40℃的条件下测定，用标准聚苯乙烯的标准曲线算出。
在本发明的树脂组合物中配合(D)高分子树脂的情况下，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，优选为0.1～10质量%、更优选为0.5～5质量%。如果在该范围内，则可发挥树脂组合物的薄膜成形能力和固化物的机械强度提高的效果，进而可发挥使树脂组合物的熔融粘度上升、使湿式粗糙化工序后的绝缘层表面的粗糙度降低的效果。
＜(E)固化促进剂＞
本发明的树脂组合物中通过进一步含有(E)固化促进剂，从而可以使(A)环氧树脂和(B)固化剂高效地固化。作为(E)固化促进剂，没有特别的限制，可列举：胺系固化促进剂、胍系固化促进剂、咪唑系固化促进剂、鏻系固化促进剂、金属系固化促进剂等。它们可以使用1种或2种以上组合使用。
作为胺系固化促进剂，没有特别的限定，可列举：三乙基胺、三丁基胺等三烷基胺，4-二甲基氨基吡啶、苄基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、1,8-二氮杂双环[5,4,0]-十一烯(以下简写为DBU)等胺化合物等。它们可以使用1种或2种以上组合使用。
作为胍系固化促进剂，没有特别的限定，可列举：双氰胺、1-甲基胍、1-乙基胍、1-环己基胍、1-苯基胍、1-(邻甲苯基)胍、二甲基胍、二苯基胍、三甲基胍、四甲基胍、五甲基胍、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]十碳-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]十碳-5-烯、1-甲基双胍、1-乙基双胍、1-正丁基双胍、1-正十八烷基双胍、1,1-二甲基双胍、1,1-二乙基双胍、1-环己基双胍、1-烯丙基双胍、1-苯基双胍、1-(邻甲苯基)双胍等。它们可以使用1种或者2种以上组合使用。
作为咪唑系固化促进剂，没有特别的限定，2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸盐、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸盐、2,4-二氨基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2'-十一烷基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2'-乙基-4'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪异氰尿酸加成物、2-苯基咪唑异氰尿酸加成物、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,3-二氢-1H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑、1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑鎓氯化物、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉等咪唑化合物以及咪唑化合物与环氧树脂的加合物。它们可以使用1种或者2种以上组合使用。
作为鏻系固化促进剂，没有特别的限定，可列举：三苯基膦、鏻硼酸盐化合物、四苯基鏻四苯基硼酸盐、正丁基鏻四苯基硼酸盐、四丁基鏻癸酸盐、(4-甲基苯基)三苯基鏻硫代氰酸盐、四苯基鏻硫代氰酸盐、丁基三苯基鏻硫代氰酸盐等。它们可以使用1种或者2种以上组合使用。
本发明的树脂组合物中配合固化促进剂(除金属系固化促进剂之外)的情况下，相对于环氧树脂与固化剂的合计量100质量份，优选为0.005～1质量份的范围、更优选为0.01～0.5质量份的范围。如果在该范围内，则可更高效地热固化，还提高树脂清漆的保存稳定性。
作为金属系固化促进剂，没有特别的限定，可列举钴、铜、锌、铁、镍、锰、锡等金属的有机金属络合物或有机金属盐。作为有机金属络合物的具体例子，可列举乙酰丙酮钴(II)、乙酰丙酮钴(III)等有机钴络合物、乙酰丙酮铜(II)等有机铜络合物、乙酰丙酮锌(II)等有机锌络合物、乙酰丙酮铁(III)等有机铁络合物、乙酰丙酮镍(II)等有机镍络合物、乙酰丙酮锰(II)等有机锰络合物等。作为有机金属盐，可列举辛酸锌、辛酸锡、环烷酸锌、环烷酸钴、硬脂酸锡、硬脂酸锌等。它们可以使用1种或2种以上组合使用。
在本发明的树脂组合物中配合金属系固化促进剂的情况下，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，基于金属系固化催化剂的金属的含量优选为25～500ppm的范围、更优选为40～200ppm的范围。如果在该范围内，则可形成对绝缘层表面的密合性更优异的导体层，树脂清漆的保存稳定性也提高。
＜(F)其它成分＞
在不损害本发明效果的范围内，本发明的树脂组合物中可以根据需要配合其它成分。作为其它成分，可列举：乙烯基苄基化合物、丙烯酸化合物、马来酰亚胺化合物、封端异氰酸酯化合物这样的热固性树脂、硅酮粉、尼龙粉末、氟树脂粉末、橡胶粒子等有机填充剂、オルベン、ベントン等增稠剂、硅酮系、氟系、高分子系的消泡剂或均化剂，酞菁蓝、酞菁绿、碘绿、双偶氮黄、炭黑等着色剂、磷系化合物、金属氢氧化物等阻燃剂。
本发明的树脂组合物可以通过将上述成分适当混合、另外根据需要利用三辊研磨机、球磨机、珠磨机、砂磨机等混炼设备、或高速混合器、行星式搅拌机等搅拌设备进行混炼或混合来制备。另外，本发明的树脂组合物也可以通过将上述成分溶解或分散于有机溶剂中而作为树脂清漆来制备，或者通过在未加入有机溶剂而制备的树脂组合物中进一步加入有机溶剂而作为树脂清漆来制备。
本发明的树脂组合物，其固化物的翘曲抑制性和沾污除去性优异，而且可在表面形成高剥离强度的导体层，因此可合适地用作多层印刷线路板的绝缘层形成用树脂组合物。此外，可合适地用作利用镀敷形成导体层用的树脂组合物(特别是利用镀敷形成导体层的多层印刷线路板的绝缘层形成用树脂组合物)，此外，还优选作为多层印刷线路板的电路填埋用树脂组合物、多层印刷线路板的堆叠层形成用树脂组合物等。
本发明的树脂组合物可作为进行热固化而成的固化物使用。热固化的条件可根据树脂组合物中的树脂成分的种类、含量等而适当选择，但优选在90℃～220℃下20分钟～180分钟、更优选在150℃～210℃下30～120分钟的范围内选择。此外，还可以分2阶段以上进行热固化。
＜片状叠层材料＞
本发明的树脂组合物也能以清漆状态涂布在电路基板上而供于绝缘层形成，但工业上优选以粘接膜、预浸料等片状材料的形态供于绝缘层形成。即，优选的是，制作使用了本发明树脂组合物的粘接膜、预浸料等，将该粘接膜、预浸料等层压(叠层)于电路基板，进行绝缘层形成。应予说明，将使用了本发明树脂组合物的粘接膜、预浸料等片状材料层压(叠层)于电路基板而加以使用，因此称为“片状叠层材料”。从片状叠层材料的层压性的观点考虑，树脂组合物的软化点优选为40～150℃。
(粘接膜)
本发明的粘接膜是在支撑体上形成有本发明树脂组合物的树脂组合物层的粘接膜，可通过本领域技术人员公知的方法来制造，例如可如下制造：将在有机溶剂中溶解或分散了树脂组合物的树脂清漆使用金属型涂料机(ダイコーター)等涂布在支撑体上，进而利用加热或吹热风等使有机溶剂干燥而在支撑体上形成树脂组合物层。
作为有机溶剂，例如可列举：丙酮、甲基乙基酮、环己酮等酮类，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸溶纤剂、丙二醇单甲醚乙酸酯、卡必醇乙酸酯等乙酸酯类，溶纤剂、丁基卡必醇等卡必醇类，甲苯、二甲苯等芳香族烃类，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类溶剂等。有机溶剂可使用1种或2种以上组合使用。
干燥条件没有特别限定，进行干燥，以使有机溶剂在树脂组合物层中的含量为10质量％以下、优选为5质量％以下。根据清漆中的有机溶剂量、有机溶剂的沸点而不同，但例如通过将含30～60质量％的有机溶剂的清漆在50～150℃干燥3～10分钟左右，可以形成树脂组合物层。
粘接膜中所形成的树脂组合物层的厚度没有特别的限定，优选为电路基板所具有的导体层的厚度以上。电路基板所具有的导体层的厚度通常为5～70μm的范围，因此树脂组合物层优选具有10～100μm的厚度。从薄膜化的观点考虑，树脂组合物层的厚度更优选为15～80μm、进一步优选为20～50μm。
作为支撑体，可以列举聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等聚烯烃的膜、聚对苯二甲酸乙二酯(以下有时简称为“PET”)、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯的膜、聚碳酸酯膜、聚酰亚胺膜等各种塑料膜。另外也可以使用脱模纸或铜箔、铝箔等金属箔等。其中，从通用性的角度考虑，支撑体优选是塑料膜，更优选是聚对苯二甲酸乙二酯膜。也可以对支撑体和下述的保护膜实施消光处理、电晕处理等表面处理。此外，也可以用硅酮树脂系脱模剂、醇酸树脂系脱模剂、氟树脂系脱模剂等脱模剂实施脱模处理。
支撑体的厚度没有特别限定，但优选为10～150μm，更优选为25～50μm。
在树脂组合物层的没有密合支撑体的面上，可以进而叠层依照支撑体的保护膜。保护膜的厚度没有特别限定，例如为1～40μm。通过叠层保护膜，可以防止灰尘等向树脂组合物层的表面的附着或防止伤痕。粘接膜也可以卷成卷状来贮藏。
(预浸料)
本发明的预浸料可以如下制造：利用热熔法或溶剂法使本发明的树脂组合物浸透在片状增强基材中，进行加热而使其半固化。即，本发明的预浸料是在片状增强基材中浸透本发明的树脂组合物而成的预浸料。作为片状增强基材，例如可使用包括玻璃布或芳族聚酰胺纤维等通常用作预浸料用纤维的纤维的材料。
热熔法是如下方法：不将树脂组合物溶解于有机溶剂中，而是暂时涂布于支撑体上，将其层压于片状增强基材或者用金属型涂料机将树脂组合物直接涂布于片状增强基材上等，从而制成预浸料。此外，溶剂法是如下方法：与粘接膜同样，将树脂溶解于有机溶剂中来制备树脂清漆，将片状增强基材浸渍于该清漆中，使树脂清漆浸透至片状增强基材中，然后使其干燥。另外，还可以通过在加热、加压条件下将粘接膜连续地在片状增强基材的两面热层压来制备预浸料。对于支撑体、保护膜等，也可以与粘接膜同样地使用。即，本发明的预浸料包括带支撑体的预浸料(支撑体/预浸料的叠层体)、带支撑体和保护膜的预浸料(支撑体/预浸料/保护膜的叠层体)，在实用上优选该带支撑体的预浸料、带支撑体和保护膜的预浸料。
＜使用了片状叠层材料的多层印刷线路板＞
接着，对使用如上所述制造的片状叠层材料来制造多层印刷线路板的方法的一例进行说明。
首先，使用真空层压机将片状叠层材料层压(叠层)于电路基板的一面或两面。作为在电路基板中使用的基板，例如可列举：玻璃环氧基板、金属基板、聚酯基板、聚酰亚胺基板、BT树脂基板、热固型聚苯醚基板等。应予说明，这里“电路基板”是指在上述这样的基板的一面或两面形成有进行了图案加工的导体层(电路)的电路基板。另外在将导体层与绝缘层交替叠层而成的多层印刷线路板中，该多层印刷线路板的最外层的一面或两面形成为进行了图案加工的导体层(电路)的电路基板也包含在这里所说的电路基板中。应予说明，可在导体层表面利用黑化处理、铜蚀刻等预先实施粗糙化处理。
在上述层压中，片状叠层材料具有保护膜时，将该保护膜除去后，根据需要将片状叠层材料和电路基板预热，将片状叠层材料一边加压和加热一边层压于电路基板。对于本发明的片状叠层材料，适合使用利用真空层压法在减压下层压于电路基板上的方法。层压的条件没有特别限定，例如压接温度(层压温度)优选设为70～140℃、压接压力(层压压力)优选设为1～11kgf/cm2(9.8×104～107.9×104N/m2)，压接时间(层压时间)优选设为5～180秒，优选在空气压力20mmHg(26.7hPa)以下的减压下进行层压。另外，层压的方法可以是分批式，也可以是使用了辊的连续式。真空层压可以使用市售的真空层压机进行。作为市售的真空层压机，可以列举例如Nichigo-Morton(ニチゴー・モートン)株式会社制真空敷料器、(株)名机制作所制真空加压式层压机、(株)日立インダストリイズ制辊式干式涂覆机、日立エーアイーシー(株)制真空层压机等。
将片状叠层材料层压于电路基板后，冷却至室温附近，然后将支撑体剥离时，通过进行剥离、并将片状叠层材料中的树脂组合物热固化而形成固化物，可以在电路基板上形成绝缘层。热固化的条件如前所述。在形成绝缘层后，在固化前没有剥离支撑体时，也可以根据需要在此时剥离。
另外，也可以使用真空加压机将片状叠层材料叠层于电路基板的一面或两面。在减压下进行加热和加压的叠层工序也可采用普通的真空热压机来进行。例如可通过从支撑体层侧对经加热的SUS板等金属板加压来进行。作为加压条件，将真空度设为通常1×10- 2MPa以下、优选1×10-3MPa以下的减压下。加热和加压也可在一个阶段内进行，但从控制树脂的渗出的观点考虑，优选是将条件分成两个阶段以上来进行。例如，第一阶段的加压优选是在温度为70～150℃、压力为1～15kgf/cm2 的范围的条件下进行，第二阶段的加压优选是在温度为150～200℃、压力为1～40kgf/cm2 的范围的条件下进行。各阶段的时间优选是进行30～120分钟。通过这样将片状叠层材料中的树脂组合物进行热固化，可以在电路基板上形成绝缘层。作为市售的真空热压机，可列举例如MNPC-V-750-5-200((株)名机制作所制)、VH1-1603(北川精机(株)制)等。
应予说明，在片状叠层材料为粘接膜时，在电路基板上形成的绝缘层由树脂组合物层热固化而得的固化物形成；在片状叠层材料为预浸料时，在电路基板上形成的绝缘层是片状增强基材和在片状增强基材中浸透的树脂组合物热固化而得的固化物的复合体。绝缘层为该复合体时，绝缘层的表面由树脂组合物的固化物形成。
接着，对形成于电路基板上的绝缘层进行开孔加工，形成通孔(via hole)、透孔(through hole)。开孔加工例如可通过钻头、激光器、等离子体等公知的方法、以及根据需要将这些方法组合来进行，采用二氧化碳气体激光器、YAG激光器等激光器的开孔加工是最常规的方法。开孔加工前不剥离支撑体时，可以在此时剥离。
接着，对绝缘层表面进行粗糙化处理。作为干式的粗糙化处理的情形，可列举等离子体处理等，作为湿式的粗糙化处理的情形，可列举依次进行采用了膨胀液的膨胀处理、采用了氧化剂的粗糙化处理和采用了中和液的中和处理的方法。湿式的粗糙化处理从在绝缘层表面形成凹凸状的锚(anchor)、同时可以除去通孔内的沾污的方面考虑是优选的。采用了膨胀液的膨胀处理，通过使绝缘层在膨胀液中于50～80℃浸渍5～20分钟(优选于55～70℃浸渍8～15分钟)来进行。作为膨胀液可列举碱溶液、表面活性剂溶液等，优选为碱溶液，作为该碱溶液，可列举例如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等。作为市售的膨胀液，可以列举例如Atotech Japan(アトテックジャパン)(株)制的スウェリング・ディップ・セキュリガンスP(Swelling Dip Securiganth P)、スウェリング・ディップ・セキュリガンスSBU(Swelling DipSecuriganth SBU)等。采用了氧化剂的粗糙化处理，通过使绝缘层在氧化剂溶液中于60～85℃浸渍10～30分钟(优选于70～80℃浸渍15～25分钟)来进行。作为氧化剂，可列举例如在氢氧化钠的水溶液中溶解了高锰酸钾、高锰酸钠的碱性高锰酸溶液、重铬酸盐、臭氧、过氧化氢/硫酸、硝酸等。另外，碱性高锰酸溶液中的高锰酸盐的浓度优选为5～10重量%。作为市售的氧化剂，可以列举例如Atotech Japan(株)制的Concentrate Compact CP (コンセントレート・コンパクト CP)、Dosing solution Securiganth P (ドージングソリューションセキュリガンスP)等碱性高锰酸溶液。采用了中和液的中和处理，通过在中和液中于30～50℃浸渍3～10分钟(优选于35～45℃浸渍3～8分钟)来进行。作为中和液，优选为酸性的水溶液，作为市售品，可以列举Atotech Japan(株)制的Reduction solution Securiganth P(リダクションソリューシン・セキュリガントP)。
这里，粗糙化处理后的绝缘层的表面、即，固化物表面的算术平均粗糙度(Ra值)，从微细布线形成的观点考虑，优选为250nm以下、更优选为200nm以下、进一步优选为150nm以下。此外，算术平均粗糙度(Ra值)的下限值没有特别限制，通常为10nm以上或30nm以上。进而，固化物表面的均方根粗糙度(Rq值)反映固化物表面的局部的状态，因此通过掌握Rq值，可以确认形成致密且平滑的固化物表面。为了形成致密且平滑的固化物表面，均方根粗糙度(Rq值)优选为350nm以下、更优选为280nm以下、进一步优选为200nm以下。此外，从使剥离强度稳定化的观点考虑，均方根粗糙度(Rq值)的下限值优选为20nm以上、更优选为40nm以上。算术平均粗糙度(Ra值)和均方根粗糙度(Rq值)，如后述的“算术平均粗糙度(Ra值)、均方根粗糙度(Rq值)的测定”中的记载所示，可以使用非接触型表面粗糙度计(维易科精密仪器有限公司，Veeco Instruments Inc.制WYKONT3300)，利用VSI接触模式、50倍透镜，将测定范围设为121μm×92μm来测定。
接着，通过干式镀敷或湿式镀敷在粗糙化处理后的绝缘层上形成导体层。作为干式镀敷，可以使用蒸镀、溅射、离子镀等公知的方法。作为湿式镀敷，可举出：组合非电解镀敷和电解镀敷来形成导体层的方法，形成与导体层相反图案的镀保护层(めっきレジスト)、仅由非电解镀敷形成导体层的方法等。在粗糙化处理后的绝缘层上形成了导体层之后，为了提高导体层的密合性，优选进行退火处理。退火处理优选在140～200℃下进行30～90分钟，更优选在150～200℃下进行30～60分钟。
为了使固化物(绝缘层)与导体层充分密合，镀层剥离强度优选为0.25kgf/cm以上、更优选为0.30kgf/cm以上、进一步优选为0.40kgf/cm以上。镀层剥离强度的上限值越高越好，没有特别限制，但通常为1.0kgf/cm以下、0.8kgf/cm以下、0.6kgf/cm以下等。
作为之后的图案形成的方法，可以使用例如本领域技术人员公知的相减(subtractive)法、半添加法等，通过重复多次上述一连串的工序，可以形成多段地叠层有堆叠层的多层印刷线路板。
此外，对于使用如上所制造的片状叠层材料来制造多层印刷线路板的方法的其它例子进行说明。
如上述同样操作，使用真空层压机将片状叠层材料层压于电路基板的一面或两面之后，冷却至室温附近，然后剥离支撑体，进而层压铜箔。层压条件与上述相同。
接着，与上述同样操作，形成将树脂组合物热固化而成的固化物，由此在电路基板上形成绝缘层。藉此，在固化物表面上叠层有铜箔。热固化条件与上述条件相同。
然后适当进行开孔加工等，采用相减法等形成布线图案，可以形成多段地叠层有堆叠层的多层印刷线路板。
＜半导体装置＞
通过使用本发明的多层印刷线路板，可以制造半导体装置。通过在本发明的多层印刷线路板的导通部位安装半导体芯片，可以制造半导体装置。“导通部位”是指“传导多层印刷线路板中的电信号的部位”，该部位可以是表面、或填埋的部位的任一者。另外，半导体芯片只要是以半导体为材料的电路元件即可，没有特别限定。
制造本发明的半导体装置时的半导体芯片的安装方法只要使半导体芯片有效地发挥功能即可，没有特别限定，具体地，可以列举引线接合安装方法、倒装芯片安装方法、采用内建非凹凸层(バルプなしビルドアップ層、BBUL)的安装方法、采用各向异性导电膜(ACF)的安装方法、采用非导电性膜(NCF)的安装方法等。
实施例
以下，采用实施例更详细地说明本发明，但本发明并不受这些实施例限定。应予说明，以下记载中，若无特别说明，则“份”和“%”分别意指“质量份”和“质量%”。
＜测定、评价方法＞
首先，对本说明书的物性评价中的测定、评价方法进行说明。
〔表面粗糙度的测定、评价用基板的制备〕
(1)电路基板的衬底处理
在形成了电路的玻璃布基材环氧树脂两面覆铜箔叠层板(铜箔的厚度18μm、基板的厚度0.4mm、松下电工(パナソニック)(株)制“R1515A”)的两面通过微蚀刻剂(メック(株)制“CZ8100”)进行1μm蚀刻，进行铜表面的粗糙化处理。
(2)粘接膜的叠层
从实施例和比较例中制作的粘接膜剥离保护膜。将露出了树脂组合物层的粘接膜使用间歇式真空加压层压机(Nichigo-Morton株式会社制的2级堆叠层压机(2-StageBuildup Laminator)“CVP700”)，以树脂组合物层与电路基板相接的方式，叠层于电路基板的两面。叠层如下实施：进行30秒减压使气压达到13hPa以下之后，在110℃、压力0.74MPa的条件下进行30秒压接。接着，将叠层了的粘接膜在大气压下、110℃、压力0.5MPa的条件下热压60秒而平滑化。
(3)树脂组合物层的固化
在粘接膜叠层后，使树脂组合物层热固化，在电路基板的两面形成固化体。这时，关于实施例1、3、4、6和比较例1、3，以带有支撑体PET膜的状态使树脂组合物层热固化。关于实施例2、5和比较例2，将支撑体PET膜剥离后使树脂组合物层热固化。
树脂组合物层的热固化利用以下的热固化处理来实施。
在100℃下(投入到100℃的烘箱中后)30分钟、接着在175℃下(转移至175℃的烘箱中后)30分钟进行热固化。然后，将基板取出至室温氛围下。
(4)通孔的形成
实施例1、3、4、6和比较例1、3的情形，在带有支撑体的状态下，使用CO2激光加工机(日立ビアメカニクス(株)制“LC-2E21B/1C”)，以掩膜直径1.60mm、聚焦偏移(focusoffset)值0.050、脉宽25μs、功率0.66W、开口(aperture)13、发射(shot)数2、脉冲串式(burst mode)的条件对绝缘层进行开孔，形成通孔。绝缘层表面的通孔的顶径(直径)为50μm。通孔形成后，剥离支撑体(PET膜)。
实施例2、5和比较例2的情形，在露出的绝缘层表面上，使用CO2激光加工机(日立ビアメカニクス(株)制“LC-2E21B/1C”)，以掩膜直径1.40mm、聚焦偏移值0.075、脉宽7μs、功率0.08W、开口14、发射数5、循环模式的条件对绝缘层进行开孔，形成通孔。绝缘层表面的通孔的顶径(直径)同样为50μm。
(5)粗糙化处理
将形成了通孔的基板于60℃下在膨胀液(Atotech Japan株式会社制“SwellingDip Securiganth P”，含有二乙二醇单丁基醚和氢氧化钠的水溶液)中浸渍5分钟(实施例3和比较例3)或10分钟(实施例1、2和比较例1、2)，于80℃下在氧化剂(Atotech Japan株式会社制“Concentrate Compact CP”，KMnO4：60g/L、NaOH：40g/L的水溶液)中浸渍20分钟，最后于40℃下在中和液(Atotech Japan株式会社制“Reduction solution Securiganth P”、硫酸水溶液)中浸渍5分钟后，在80℃下干燥30分钟，在电路基板的两面形成粗糙化固化体。将所得基板称为“评价基板A”。
(6)采用半添加工艺的导体层的形成
按照下述步骤，在绝缘层表面形成具有所需电路图案的导体层。
将评价基板A在含PdCl2的非电解镀敷液中于40℃浸渍5分钟、接着在非电解镀铜液中于25℃浸渍20分钟。将所得的基板在150℃下加热30分钟进行退火处理之后，形成图案形成用感光性干膜。将干膜通过曝光、显影而进行图案形成后，进行硫酸铜电镀，形成厚度30μm的导体层。剥离干膜后，由快速蚀刻(flash etching)除去不需要的非电解镀铜，将形成了导体图案的基板在190℃加热60分钟进行退火处理。将所得基板作为“评价基板B”。
〔算术平均粗糙度(Ra)和均方根粗糙度(Rq)的测定〕
对于评价基板A，使用非接触型表面粗糙度计(维易科精密仪器有限公司制"WYKONT3300")，利用VSI接触模式、50倍透镜，将测定范围设为121μm×92μm测得数值，由该数值求出Ra值和Rq值。通过求出分别随机选择的10点的平均值来作为测定值。
〔镀敷导体层的扯离强度(剥离强度)的测定〕
评价基板B的导体层上，切开宽10mm、长100mm的部分的切口，将其一端剥开，用夹具(株式会社TSE，オートコム型试验机 “AC-50C-SL”)夹住，测定在室温中、以50mm/分钟的速度沿垂直方向剥离35mm时的负荷(kgf/cm)。
〔通孔底部的沾污的评价〕
用扫描电子显微镜((株)日立ハイテクノロジーズ制、S-4800)观察评价基板A的通孔底部，从所得图像测定来自通孔底部的壁面的最大沾污长度。评价基准如下所示。
评价基准：
○：最大沾污长度不足3μm
×：最大沾污长度为3μm以上。
〔翘曲评价用基板的制备〕
(1)内层基板的准备
作为内层基板，准备将玻璃布基材环氧树脂两面覆铜箔叠层板的两面铜箔全部除去了的无包层(unclad)板(厚度100μm、三菱ガス化学(株)制“HL832NSF-LCA”)。
(2)粘接膜的叠层
使用间歇式真空加压层压机(Nichigo-Morton株式会社制的2级堆叠层压机“CVP700”)，将实施例和比较例中制作的粘接膜以树脂组合物层与内层基板相接的方式叠层于内层基板的两面。叠层如下实施：进行30秒钟减压使气压达到13hPa以下后，在110℃、压力0.74MPa的条件下压接30秒钟。接着将经叠层的粘接膜在大气压下、110℃、压力0.5MPa的条件下热压60秒钟而平滑化。
(3)树脂组合物层的固化
粘接膜叠层后，从基板的两面剥离支撑体。接着，在190℃下90分钟的固化条件下将树脂组合物层热固化而形成绝缘层。将所得的基板作为“评价基板C”。
〔翘曲的评价〕
将评价基板C切成45mm见方的单片后(n＝5)，在再现峰值温度260℃的软钎料回流焊温度的回流焊装置(日本Antom株式会社制“HAS-6116”)中通过一次(回流焊温度曲线按照IPC/JEDEC J-STD-020C)。然后，使用影像云纹装置(Akrometrix制“TherMoire AXP”)，根据按照IPC/JEDEC J-STD-020C(峰值温度260℃)的回流焊温度曲线，对基板下表面进行加热，根据配置在基板上表面的栅格线测定基板中央的10mm见方部分的位移。翘曲按照以下的评价基准进行评价。
评价基准：
◎：对于全部5个样品，在整个温度范围内的位移数据的最大高度与最小高度的差异不足30μm
○：对于全部5个样品，在整个温度范围内的位移数据的最大高度与最小高度的差异为30～不足50μm
×：对于至少1个样品，在整个温度范围内的位移数据的最大高度与最小高度的差异为50μm以上。
＜实施例1＞
将双酚型环氧树脂(新日铁住金化学(株)制“ZX1059”、环氧当量约169、双酚A型与双酚F型的1：1混合品)5份、萘型环氧树脂(DIC(株)制“HP4032SS”、环氧当量约144)5份、联二甲酚型环氧树脂(三菱化学(株)制“YX4000HK”、环氧当量约185)5份、环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)20份、以及苯氧树脂(三菱化学(株)制“YX7553BH30”、固体成分30质量%的环己酮：甲基乙基酮(MEK)的1：1溶液)10份一边搅拌一边加热溶解于溶剂油30份、环己酮5份中。冷却至室温后，向其中混合含三嗪骨架的甲酚甲醛树脂系固化剂(羟基当量151、DIC(株)制“LA-3018-50P”、固体成分50%的2-甲氧基丙醇溶液)8份、活性酯系固化剂(DIC(株)制“HPC8000-65T”、活性基当量约223、不挥发成分65质量%的甲苯溶液)20份、胺系固化促进剂(4-二甲基氨基吡啶(DMAP)、固体成分5质量%的MEK溶液)1.5份、咪唑系固化促进剂(1-苄基-2-苯基咪唑(1B2PZ)、固体成分5质量%的MEK溶液)1份、阻燃剂(三光(株)制“HCA-HQ”、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、平均粒径2μm)2份、用氨基硅烷系偶联剂(信越化学工业(株)制“KBM573”)进行了表面处理的球形二氧化硅((株)アドマテックス制“SO-C2”、平均粒径0.5μm、每单位表面积的碳量0.38mg/m2)180份，用高速旋转混合机均匀分散后，用筒式过滤器(cartridge filter)(ROKITECNO制“SHP050”)进行过滤，制备树脂清漆1。
作为支撑体，准备用醇酸树脂系脱模剂(琳得科(リンテック)(株)制“AL-5”)进行了脱模处理的PET膜(东丽(株)制“ルミラーT6AM”、厚度38μm、软化点130℃)。在该支撑体的脱模面上用金属型涂料机涂布树脂清漆1，在80℃～110℃(平均100℃)下干燥4.5分钟，形成树脂组合物层。树脂组合物层的厚度为35μm。接着，在树脂组合物层的不与支撑体接合的面上，以保护膜的粗糙面与树脂组合物层接合的方式，叠层作为保护膜的聚丙烯膜(王子特殊纸(株)制“アルファンMA-411”、厚度15μm)，得到粘接膜1。
＜实施例2＞
将双酚型环氧树脂(新日铁住金化学(株)制“ZX1059”、环氧当量约169、双酚A型与双酚F型的1：1混合品)5份、萘型环氧树脂(DIC(株)制“HP4032SS”、环氧当量约144)5份、联二甲酚型环氧树脂(三菱化学(株)制“YX4000HK”、环氧当量约185)5份、环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206)15份、和苯氧树脂(三菱化学(株)制“YX7553BH30”、固体成分30质量%的环己酮：甲基乙基酮(MEK)的1：1溶液)10份一边搅拌一边加热溶解在溶剂油20份、环己酮5份中。冷却至室温后，向其中混合活性酯系固化剂(DIC(株)制“HPC8000-65T”、活性基当量约223、不挥发成分65质量%的甲苯溶液)15份、双酚A二氰酸酯的预聚物(ロンザジャパン(株)制“BA230S75”、氰酸酯当量约232、不挥发分75质量%的MEK溶液)30份、胺系固化促进剂(4-二甲基氨基吡啶(DMAP)、固体成分5质量%的MEK溶液)0.6份、固化促进剂(东京化成(株)制、乙酰丙酮钴(III)、固体成分1质量%的MEK溶液)4份、将橡胶粒子(ガンツ化成(株)制、AC3816N)2份在溶剂油10份中于室温下膨胀12小时而成的物质、阻燃剂(三光(株)制“HCA-HQ”、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、平均粒径2μm)2份、用氨基硅烷系偶联剂(信越化学工业(株)制“KBM573”)进行了表面处理的球形二氧化硅((株)アドマテックス制“SO-C1”、平均粒径0.25μm、每单位表面积的碳量0.36mg/m2)150份，用高速旋转混合机均匀分散后，用筒式过滤器(ROKITECNO制“SHP030”)进行过滤，制备树脂清漆2。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆2之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜2。
＜实施例3＞
将双酚AF型环氧树脂(三菱化学(株)制“YL7760”、环氧当量238)10份、亚萘基醚型环氧树脂(DIC(株)制“EXA-7311-G4S”、环氧当量186)5份、联二甲酚型环氧树脂(三菱化学(株)制“YX4000HK”、环氧当量约185)5份、环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206)15份、和苯氧树脂(三菱化学(株)制“YX7553BH30”、固体成分30质量%的环己酮：甲基乙基酮(MEK)的1：1溶液)10份一边搅拌一边加热溶解在溶剂油20份、环己酮5份中。冷却至室温后，向其中混合含三嗪骨架的线型酚醛树脂系固化剂(羟基当量125、DIC(株)制“LA-7054”、固体成分60%的MEK溶液)5份、萘酚系固化剂(新日铁住金化学(株)制“SN-485”、羟基当量215、固体成分60%的MEK溶液)24份、聚乙烯醇缩丁醛树脂(玻璃化转变温度105℃、积水化学工业(株)制“KS-1”)的固体成分15%的乙醇与甲苯的1：1的混合溶液10份、胺系固化促进剂(DMAP、固体成分5质量%的MEK溶液)1份、咪唑系固化促进剂(1-苄基-2-苯基咪唑(1B2PZ)、固体成分5质量%的MEK溶液)0.5份、将橡胶粒子(ガンツ化成(株)制、AC3816N)2份在溶剂油10份中于室温下膨胀12小时而得的物质、用苯基三甲氧基硅烷(信越化学工业(株)制“KBM103”)进行了表面处理的球形二氧化硅(电气化学工业(株)制“UFP-30”、平均粒径0.1μm、每单位表面积的碳量0.22mg/m2)60份，用高速旋转混合机均匀分散后，用筒式过滤器(ROKITECNO制“SHP030”)进行过滤，制备树脂清漆3。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆3之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜3。
＜实施例4＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)20份变更为环氧树脂(日本化药(株)制“WHR-991S”、环氧当量265、150℃下的ICI熔融粘度0.9Pa・s)20份之外，与实施例1同样操作，制备树脂清漆4。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆4之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜4。
＜实施例5＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)15份变更为环氧树脂(日本化药(株)制“WHR-991S”、环氧当量265、150℃下的ICI熔融粘度0.9Pa・s)15份之外，与实施例2同样操作，制备树脂清漆5。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆5之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜5。
＜实施例6＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)15份变更为环氧树脂(日本化药(株)制“WHR-991S”、环氧当量265、150℃下的ICI熔融粘度0.9Pa・s)15份之外，与实施例3同样操作，制备树脂清漆6。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆6之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜6。
＜比较例1＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)20份变更为联苯型环氧树脂(日本化药(株)制“NC3000H”、环氧当量288、150℃下的ICI熔融粘度0.32Pa・s)20份之外，与实施例1同样操作，制备树脂清漆7。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆7之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜7。
＜比较例2＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)15份变更为联苯型环氧树脂(日本化药(株)制“NC3000H”、环氧当量288)15份之外，与实施例2同样操作，制作树脂清漆8。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆8之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜8。
＜比较例3＞
除了将环氧树脂(日本化药(株)制“NC-3500”、环氧当量206、150℃下的ICI熔融粘度0.37Pa・s)15份变更为联苯型环氧树脂(日本化药(株)制“NC3000H”、环氧当量288)15份之外，与实施例3同样操作，制备树脂清漆9。
除了将树脂清漆1变更为树脂清漆9之外，与实施例1同样操作，制作粘接膜9。
实施例1～6、比较例1～3的评价结果示于下述表1。
[表1]
Claims (9)
1.树脂组合物，其是含有(A)环氧树脂和(B)固化剂的树脂组合物，其中，
(A)环氧树脂包含(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂、或(A2)通式(1)所示的环氧树脂；
(B)固化剂包含活性酯系固化剂。
2.权利要求1所述的树脂组合物，其中，将树脂组合物中的不挥发成分设为100质量%时，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂的含量为3～20质量%。
3.权利要求1所述的树脂组合物，其中，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂是具有联苯二亚甲基骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂。
4.权利要求1所述的树脂组合物，其中，(A1)具有联苯骨架和二缩水甘油氧基苯骨架的环氧树脂是具有下述通式(2)的结构单元的环氧树脂，
式中，R为缩水甘油氧基，m为2。
5.权利要求1所述的树脂组合物，其中，(A)环氧树脂进一步包含(A3)其它环氧树脂。
6.权利要求1所述的树脂组合物，其是多层印刷线路板的绝缘层形成用树脂组合物。
7.使用权利要求1～6中任一项所述的树脂组合物而形成的片状叠层材料。
8.将权利要求1～6中任一项所述的树脂组合物热固化而形成的固化物。
9.由权利要求8所述的固化物形成了绝缘层的多层印刷线路板。
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