CN105536062A - 一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法，在空气环境下，以水为溶剂，在由钙盐、β-甘油磷酸二钠盐组成的电解液中，以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为350V-500V、频率为50-500Hz、占空比为10-60％、阴阳极板间距为8-12cm的条件下对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理，维持电解液温度在5-15℃，处理时间1-5min，得到在钛或钛合金试样表层生成多孔含钙的TiO2生物活性涂层；然后利用水热法，将微弧氧化后的钛或钛合金试样置于盛有可溶性硅酸盐和强碱混合液的高温高压反应釜内，在200-240℃下，反应4-24h，得到掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。采用本发明制备的掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层具有纳米纤维结构，与人体自然骨组织结构相匹配。

Description

一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法，适用于钛和钛合金构件的表面改性，并可显著改善钛及其合金的生物活性。
背景技术：
钛及其合金具有高的强韧性、耐蚀性及良好的生物相容性被广泛应用于硬组织植入及替换领域。然而，钛及其合金为生物惰性材料，在植入体内，它们没有与骨组织形成化学键从而进行化学结合，而只是被纤维结缔组织膜所包围，以至于在植入早期不能和人体宿主骨形成良好的骨性结合，需要进行表面活化改性。研究表明：硅酸钙生物陶瓷具有较好的生物相容性和生物活性，但其降解速度太快，与新骨形成速度不能匹配，但其中的硅离子却在促进新陈代谢，胶原合成以及骨组织矿化过程中发挥了重大作用；羟基磷灰石生物陶瓷具有优良的生物相容性，对生物体无毒、无刺激性，且与人体自然骨和牙齿等硬组织中的无机质化学成分相似。又知人体自然骨组织为纳米纤维结构，因此本课题在金属钛表面构建了表层为掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层，内层为含钙、磷的多孔二氧化钛的复合涂层，来提高钛表面的生物活性，达到促进钛种植体植入早期与宿主骨形成牢固结合的目的。目前，可在钛和钛合金表面形成硅酸钙涂层的技术包括：物理气相沉积法，化学气相沉积法，等离子喷涂法、溶胶凝胶法等。其中，物理和化学气相沉积法所制备的膜层都存在残余应力，而残余应力过高是导致薄膜或涂层开裂或剥落的主要原因；等离子喷涂法设备复杂，成本较高，且制备涂层的形貌与自然骨组织不一致。上述技术存在着钛及其合金与涂层之间的结合强度差以及涂层形貌与自然骨组织不匹配的缺点,不能满足植入体长时间在生物体内服役的要求。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述技术的缺点，采用微弧氧化法及水热法复合工艺，通过调整水热反应溶液、温度、时间，提供了一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案来实现的：
一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法，在空气环境下，以水为溶剂，在由钙盐、β-甘油磷酸二钠盐组成的电解液中，以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为350V-500V、频率为50-500Hz、占空比为10-60％、阴阳极板间距为8-12cm的条件下对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理，维持电解液温度在5-15℃，处理时间1-5min，即可在钛或钛合金试样表层制备出多孔含钙的TiO2生物活性涂层；
然后利用水热法，将微弧氧化后的钛或钛合金试样置于盛有可溶性硅酸盐和强碱混合液的高温高压反应釜内，在200-240℃下，反应4-24h，得到掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
本发明进一步的改进在于，电解液中的钙盐浓度0.1-0.5mol/L，β-甘油磷酸二钠盐的浓度0.02-0.06mol/L。
本发明进一步的改进在于，所述钙盐为乙酸钙、氯化钙、硝酸钙中一种或多种的组合。
本发明进一步的改进在于，可溶性硅酸盐浓度是0.03125-0.04170mol/L，强碱浓度范围是0.5-2.0mol/L。
本发明进一步的改进在于，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中一种或两者的组合。
本发明进一步的改进在于，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两者的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
本发明利用微弧氧化技术和水热法技术二者的结合，制备出的纳米纤维涂层与基体间临界载荷高达30N，克服了现有技术制备出的涂层结合强度差，易脱落的问题；同时又能够赋予制备出的材料具有纳米纤维等特定的形貌(如图2所示)。
综上所述，采用本发明制备的掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层具有纳米纤维结构，与人体自然骨组织结构相匹配，其生物活性优于钛及其合金；同时其中的硅元素对成骨细胞的增殖、分化有一定的作用。
附图说明：
图1为本发明制备的掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的XRD谱图；
图2本发明制备的掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的SEM图片；
图3(1)为涂层纤维的TEM照片，图3(2)为图3(1)中圆环区域的元素种类及含量示意图，图3(3)为图3(1)中圆环区域的衍射花样图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
第一步：在钙离子浓度为0.1mol/L的硝酸钙和乙酸钙混合溶液中加入0.01mol/L的β-甘油磷酸二钠盐构成电解液，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为500V、频率为100Hz、占空比为10％、阴阳极板间距为12cm的条件下对钛进行微弧氧化处理，处理时间为1分钟，保持电解液的温度在15℃，可在钛表面形成强结合的含Ca、P的多孔TiO2涂层；
第二步：将第一步所制备的样品在0.04170mol/LNa2SiO3和2.0mol/LNaOH的混合溶液中，200℃条件下保温24h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
实施例2：
第一步：在由0.5mol/L的氯化钙和0.05mol/L的β-甘油磷酸二钠盐的复合溶液构成的电解液中，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为350V、频率为500Hz、占空比为60％、阴阳极板间距为6cm的条件下对钛进行微弧氧化处理，处理时间5分钟，保持电解液的温度在5℃，可在钛表面形成强结合的含Ca、P的多孔TiO2涂层；
第二步：将第一步所制备的样品在0.03125mol/LK2SiO3和2.0mol/LKOH的混合溶液中，220℃条件下保温6h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
实施例3：
第一步：在由0.2mol/L的醋酸钙和0.02mol/L的β-甘油磷酸二钠盐的复合溶液构成的电解液中，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为400V、频率为100Hz、占空比为26％、阴阳极板间距为8cm的条件下对钛进行微弧等离子处理，处理时间3分钟，保持电解液的温度在15℃，可在钛表面形成强结合的多孔含Ca的TiO2涂层；
第二步：将第一步所制备的样品在0.04170mol/LNa2SiO3和1.0mol/LNaOH的混合溶液中，240℃条件下保温6h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
实施例4：
第一步：在钙离子浓度为0.2mol/L的硝酸钙、氯化钙和乙酸钙混合溶液中加入0.02mol/L的β-甘油磷酸二钠盐构成电解液，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为500V、频率为100Hz、占空比为26％、阴阳极板间距为12cm的条件下对钛进行微弧氧化处理，处理时间为3分钟，保持电解液的温度在15℃，可在钛表面形成强结合的含Ca、P的多孔TiO2涂层；
第二步：将第一步所制备的样品在0.04170mol/LNa2SiO3和1.0mol/LNaOH的混合溶液中，240℃条件下保温6h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
实施例5：
第一步：在由0.2mol/L的醋酸钙和0.02mol/L的β-甘油磷酸二钠盐的复合溶液构成的电解液中，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为400V、频率为100Hz、占空比为26％、阴阳极板间距为8cm的条件下对钛进行微弧等离子处理，处理时间3分钟，保持电解液的温度在15℃，可在钛表面形成强结合的多孔含Ca的TiO2涂层；
第二步：在SiO3 2-浓度为0.04170mol/L的Na2SiO3和K2SiO3混合溶液中加入1.0mol/LNaOH构成反应溶液，将第一步所制备的样品置于其中，240℃条件下保温6h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
实施例6：
第一步：在由0.2mol/L的醋酸钙和0.02mol/L的β-甘油磷酸二钠盐的复合溶液构成的电解液中，以钛为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为400V、频率为100Hz、占空比为26％、阴阳极板间距为8cm的条件下对钛进行微弧等离子处理，处理时间3分钟，保持电解液的温度在15℃，可在钛表面形成强结合的多孔含Ca的TiO2涂层；
第二步：在0.04170mol/LNa2SiO3溶液中加入OH-浓度为1.0mol/L的NaOH和KOH混合溶液构成反应溶液，将第一步所制备的样品置于其中，240℃条件下保温6h，即可在其表面生成掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
图1至图3分别为实施例3所制备涂层的XRD图谱(图1)、SEM图片(图2)和TEM照片(图3)；从图1中可以看出，利用本发明制备的涂层中含有具有良好生物活性的Ca5(PO4)3(OH)物相；从图2的SEM照片中可以看到该涂层呈现纤维状结构，与人体自然骨组织的纤维结构相匹配，有利于植入体与母体骨组织的良性结合；从图3中可看出该涂层含有钙、磷、硅等元素，且衍射花样表明该涂层为含硅的羟基磷灰石结构。

Claims (6)

1.一种掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层的制备方法，其特征在于，在空气环境下，以水为溶剂，在由钙盐、β-甘油磷酸二钠盐组成的电解液中，以钛或钛合金试样为阳极、不锈钢为阴极，采用脉冲电源在电压为350V-500V、频率为50-500Hz、占空比为10-60％、阴阳极板间距为8-12cm的条件下对钛或钛合金试样进行微弧氧化处理，维持电解液温度在5-15℃，处理时间1-5min，即可在钛或钛合金试样表层制备出多孔含钙、磷的TiO2生物活性涂层；
然后利用水热法，将微弧氧化后的钛或钛合金试样置于盛有可溶性硅酸盐和强碱混合液的高温高压反应釜内，在200-240℃下，反应4-24h，得到掺硅羟基磷灰石纳米纤维生物活性涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，电解液中的钙盐浓度0.1-0.5mol/L，β-甘油磷酸二钠盐的浓度0.02-0.06mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钙盐为乙酸钙、氯化钙、硝酸钙中一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可溶性硅酸盐浓度是0.03125-0.04170mol/L，强碱浓度范围是0.5-2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中一种或两者的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两者的组合。
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