CN105518164B - 铜合金板材及其制造方法以及载流部件 - Google Patents

铜合金板材及其制造方法以及载流部件 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供：导电性、强度、弯曲加工性及赋予TD的负荷应力时的耐应力松驰特性优良的Cu‑Fe‑P‑Mg系铜合金板材,以质量％计,该铜合金板材含有Fe:0.05～2.50％、Mg:0.03～1.00％、P:0.01～0.20％,这些元素的含量满足Mg‑1.18(P‑Fe/3.6)≧0.03的关系；由固溶Mg量(质量％)/该合金的Mg含量(质量％)×100定义的Mg固溶率为50％以上,粒径50nm以上的Fe‑P系化合物的存在密度为10.00个/10μm2以下,粒径100nm以上的Mg‑P系化合物的存在密度为10.00个/10μm2以下。

Description

铜合金板材及其制造方法以及载流部件
技术领域
本发明涉及改善了弯曲加工性与耐应力松驰特性的Cu-Fe-P-Mg系铜合金板材,特别是涉及音叉终端等,相对于轧制方向及板厚方向两者的垂直方向(TD)赋予应力的状态下使用的部件也适合的高强度铜合金板材。另外,涉及加工该铜合金板材而制造的音叉终端等载流部件。
背景技术
Cu-Fe-P-Mg系铜合金是能够得到导电性良好的高强度构件的合金,用于制造载流部件的用途。采用这种铜合金,可尝试强度、导电性、冲压加工性、弯曲加工性、或耐应力松驰特性等根据目的的特性的改善(专利文献1～5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特开昭61-67738号公
专利文献2:特开平10-265873号公报
专利文献3:特开2006-200036号公报
专利文献4:特开2007-291518号公报
专利文献5:美国专利第6093265号
发明内容
发明要解决的课题
作为接线器等载流部件中使用的铜合金板材,弯曲加工性优良及耐应力松驰特性优良是重要的。其中,关于耐应力松驰特性,此前,在作为原材料的板材的板厚方向赋予负荷应力(挠曲变形)的方法进行评价。但是,音叉终端等部件,还可以在相对于原材料的板厚方向的垂直方向,即原材料板面的平行方向发生变形的状态下使用。板材的轧制方向(LD)、或相对于轧制方向与板厚方向的两者的垂直方向(TD),任何一种均相当于“板厚方向的垂直方向”。当为音叉终端时,即使从作为原材料的板材的采取方向为哪个方向,也在部件内,赋予挠曲变形的方向产生变成LD的地方与变成TD的地方。
根据本发明人的探讨已知,赋予挠曲变形的方向(负荷应力的方向),对于3种情况:(i)板厚方向的情况、(ii)LD方向的情况、(iii)TD方向的情况,同一铜合金板材的耐应力松驰特性相比较时,(iii)TD方向的应力松驰率易变得最差。因此,当考虑音叉终端等“相对于板厚方向的垂直方向”为经受变形的状态下使用的部件的用途时,改善弯曲变形的方向为TD的情况的耐应力松驰特性是重要的。但是,未知改善了这样的特性的铜合金板材。
本发明的目的在于,在导电性良好的高强度Cu-Fe-P-Mg系铜合金板材中,特别是弯曲加工性、与挠曲变形的方向为TD的情况的耐应力松驰特性同时得到改善。
用于解决课题的手段
根据本发明人的详细研究已知,Cu-Fe-P-Mg系铜合金板材,其基体中的固溶Mg与细微的Fe-P系化合物,对挠曲变形的方向为TD的情况的耐应力松驰特性改善是极有效的发挥作用。另外,特别是粒径100nm以上的Mg-P系化合物,已探明成为使弯曲加工性降低的要因。而且,为了抑制粒径100nm以上的Mg-P系化合物的生成,并且充分确保固溶Mg量,已知采用以下的方法是有效的:使细微的Fe-P系化合物于600～850℃的高温区域优先生成,使与Mg结合的P减少,然后进一步于400～590℃的低温区域,使Fe-P系化合物与Mg-P系化合物再细微析出。另外,关于Mg,从得到的数据表明,Mg总含量的50％以上的Mg作为固溶Mg含有,对弯曲加工性与挠曲变形的方向为TD的情况的耐应力松驰特性改善是极有效的。本发明是基于这样的见解而完成的。
即,上述目的可由以下的铜合金板材达到,以质量％计,包含Fe:0.05～2.50％、Mg:0.03～1.00％、P:0.01～0.20％、Sn:0～0.50％、Ni:0～0.30％、Zn:0～0.30％、Si:0～0.10％、Co:0～0.10％、Cr:0～0.10％、B:0～0.10％、Zr:0～0.10％、Ti:0～0.10％、Mn:0～0.10％、V:0～0.10％、余量Cu及不可避免的杂质,具有满足下述(1)式的化学组成,以倍率10万倍的TEM观察，通过EDX分析求出的Cu基体部分的平均Mg浓度(质量％)称作固溶Mg量时,由下述(2)式定义的Mg固溶率为50％以上,粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度在10.00个/10μm2以下,粒径100nm以上的Mg-P系化合物的存在密度在10.00个/10μm2以下。
Mg-1.18(P-Fe/3.6)≥0.03...(1)
Mg固溶率(％)＝固溶Mg量(质量％)/Mg总含量(质量％)×100...(2)
式中,可把(1)式的元素符号Mg、P、Fe的地方分别用每个元素的含量以质量％表示的值代入。
Fe-P系化合物及Mg-P系化合物的粒径,意指通过TEM观测的粒子的长径。
上述铜合金板材具有以下的特性,例如,导电率为65％IACS以上；当轧制方向称作LD、相对于轧制方向与板厚方向两者的垂直方向称作TD时,按照JIS Z2241,LD的0.2％补偿屈服强度为450N/mm2以上；按照JIS Z3110,在W弯曲试验中的弯曲轴为LD,弯曲半径R与板厚t之比R/t为0.5的条件下,具有未观察到破损的弯曲加工性；以及,在悬臂式的应力松驰试验中,采用长度方向与LD一致、TD的宽度为0.5mm的试验片，在挠曲变形的赋予方向为TD的方法中,施加LD的0.2％补偿屈服强度的80％负荷应力,于150℃保持1000小时时的应力松驰率为35％以下。本发明的铜合金板材的板厚,例如,处于0.1～2.0mm的范围是优选的、0.4～1.5mm的范围是更优选的。
作为上述铜合金板材的制造方法,具有以下的工序:
铸造工序,把上述化学组成的铜合金的熔融物,用铸模使其凝固,在凝固后的冷却过程中,700～300℃的平均冷却速度在30℃/min以上来制造铸片；
铸片加热工序,把得到的铸片加热保持于850～950℃的范围；
热轧工序,把上述加热后的铸片以使最终道次温度成为400～700℃的方式进行热轧后,以使400～300℃的平均冷却速度成为5℃/sec以上的方式迅速冷却,制成热轧板；
冷轧工序,把上述热轧板以轧制率30％以上进行轧制；
第1中间退火工序,从300℃至T℃的平均升温速度以成为5℃/sec以上的方式升温，达到在600～850℃范围的保持温度T℃,于T℃保持5～300sec,从T℃至300℃的平均冷却速度以成为5℃/sec以上的方式进行冷却；
第2中间退火工序,在400～600℃的范围保持0.5h以上,然后,从该保持温度至300℃的平均冷却速度以成为20～200℃/h的方式进行冷却；
精冷轧工序,以轧制率5～95％进行轧制；
低温退火工序,在200～400℃进行加热。
另外,本发明提供载流部件,其是从上述铜合金板材加工的部件,该部件在来自相对于与上述铜合金板材的轧制方向与板厚方向的两者垂直方向(TD)的部件内的方向赋予负荷应力的状态下使用。
发明的效果
按照本发明,提供导电性、强度、弯曲加工性、耐应力松驰特性等以高水平兼得的铜合金板材。特别是在相对于轧制方向与板厚方向两者的垂直方向(TD)赋予负荷应力的状态下使用的载流部件,能够实现高的耐久性。
具体实施方式
《化学组成》
以下涉及的合金元素的化学组成“％”,除特别限定外,均意指“质量％”。
Fe,与P形成化合物,通过在基体中的细微析出,是有助于强度提高及耐应力松驰特性提高的元素。为了充分发挥这些效果,必需确保0.05％以上的Fe含量。但是,过剩的Fe含有,是成为招致导电率降低的要因,故必需控制在2.50％以下的范围。1.00％以下是更优选的、0.50％以下是尤其优选的。
P,一般有助于作为铜合金的脱氧剂,本发明中通过Fe-P系化合物及Mg-P系化合物的细微析出,带来强度及耐应力松驰特性的提高。为了充分发挥这些效果,必需确保0.01％以上的P含量。为0.02％以上是更优选的。但是,当P含量增多时,易产生热轧破裂,故P含量处于0.20％以下的范围。为0.17％以下是更优选的、0.15％以下是尤其优选的。
Mg,通过在Cu基体中固溶,有助于耐应力松驰特性的提高。另外,通过形成细微的Mg-P系化合物,有助于强度及耐应力松驰特性的提高。特别是赋予挠曲变形的方向为TD的情况下的耐应力松驰特性(以下将其称作“挠曲方向为TD的耐应力松驰特性”),除细微的Fe-P系化合物的有助外,固溶Mg的有助与细微的Mg-P系化合物的有助成为必要的。因此,Mg含量必需在0.03％以上。但是,大量Mg的添加,是成为招致热轧破裂等麻烦的要因。各种探讨的结果表明,Mg含量必需控制在1.00％以下。为0.50％以下是更优选的、0.20％以下是尤其优选的。
另外,在与Fe及P的含量的关系中,含Mg以满足下述(1)式。
Mg-1.18(P-Fe/3.6)≥0.03...(1)
在这里,(1)式的元素符号Mg、P、Fe的地方,分别用元素的含量以质量％表示的值代入。该Mg含量与后述(2)式中的Mg总含量相同。(1)式左边为表示未形成化合物的游离Mg存在量(质量％)的指标。本发明中必需确保的Mg含量,以使至少通过该指标表示的游离Mg存在量成为0.03％以上。通过(1)式左边算出的游离Mg存在量,理论上认为,相当于Cu基体中的固溶Mg量。但是,如下所述,实测的固溶Mg量,在很多情况下,比上述的理论上的游离Mg存在量变少。因此,在本发明中,重要的是根据下述(2)式,确保实际的固溶Mg量。
另外,根据需要,能够以分别在以下的含量范围内含有以下所示元素的1种以上。
Sn:0.50％以下、Ni:0.30％以下、Zn:0.30％以下、Si:0.10％以下、Co:0.10％以下、Cr:0.10％以下、B:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ti:0.10％以下、Mn:0.10％以下、V:0.10％以下。
但是,这些任意含有元素的合计含量在0.50％以下是优选的。
《Mg固溶率》
本发明中,为了提高耐应力松驰特性,利用Cu基体中固溶的Mg的作用。可以认为,由于Mg比Cu的原子半径大,因科特雷尔(Cottrell)气团的形成,或与空孔的结合,引起基体内的空孔减少,这些作用阻碍了转移的运动,使耐应力松驰特性提高。
如上所述,Cu基体中的固溶Mg量,根据化学组成,通过(1)式左边的计算,可以作某种程度推定。然而,本发明人采用TEM(透射型电子显微镜)详细进行微观的EDX分析(能量分散型X线分析)的结果可以确认,实际基体中固溶的可观察到的Mg量,未必显示与通过(1)式的推定值近似的值,也有成为大幅降低值的情况。特别是为了稳定而改善挠曲方向为TD的耐应力松驰特性,已知充分确保基于直接的测定而确定的「实际固溶的Mg的量」是极有效的。
实际固溶的Mg的量,可通过进行TEM观察的EDX分析,测定Cu基体部分的Mg检出量的方法进行评价。具体的是,在倍率10万倍的TEM观察图像中,对未观察到析出物的Cu基体的部分照射电子束进行EDX分析,测定Mg浓度。该测定,在任意选择的10处进行,各处的Mg浓度的测定值(换算为质量％)的平均值,作为该铜合金板材的固溶Mg量。
根据本发明人的探讨已知,该合金中含有的总Mg之中的50％以上,作为上述固溶Mg量(即根据实测的固溶Mg量)存在,作为稳定而改善挠曲方向为TD的耐应力松驰特性的必要条件是重要的。具体的是,根据挠曲变形的赋予方向为TD的下述应力松驰试验,为了稳定实现应力松驰率在35％以下的良好的耐应力松驰特性,由下述(2)式定义的Mg固溶率规定在50％以上。
Mg固溶率(％)＝固溶Mg量(质量％)/总Mg含量(质量％)×100...(2)
式中,“固溶Mg量(质量％)”为基于上述的实测的固溶Mg量,「总Mg含量(质量％)」为作为该铜合金板材的化学组成表示的Mg含量(质量％)。上述Mg固溶率的上限未作特别限定,即使近似100％的值也可以,但通常成为95％以下的值。还有,为了稳定而改善挠曲方向为TD的耐应力松驰特性,仅使Mg固溶率为50％以上是不充分的,还要求Fe-P化合物的细微粒子分散在Cu基体的金属组织。
《金属组织》
〔Fe-P系化合物〕
Fe-P系化合物,按原子比计,是含Fe最多,其次是含P多的化合物,Fe2P作为主体。Fe-P系化合物之中,粒径低于50nm的细微粒子,通过在Cu基体中分布,有助于强度提高及耐应力松驰特性的提高。然而,粒径为50nm以上的粗大粒子,对强度提高及耐应力松驰特性的提高有助少。另外,随着粗大化程度的进展,成为弯曲加工性降低的要因。
关于对强度及耐应力松驰特性的提高有效的细微的Fe-P系化合物是否充分存在,可把粗大的Fe-P系化合物的量及粗大的Mg-P系化合物的量,抑制在所定范围进行评价。具体的是,满足本发明规定的化学组成的铜合金中,粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度被抑制在10.00个/10μm2以下,并且粒径100nm以上的Mg-P系化合物的存在密度被抑制在10.00个/10μm2以下时,可见足以实现良好的TD耐应力松驰特性的量的细微Fe-P系化合物粒子已被分散。粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度被抑制在5.00个/10μm2以下是更有效的。
还有,当粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度过分降低时,从受制造条件制约大的观点考虑,是不优选的。通常,粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度既可在0.05～10.00个/10μm2的范围,也可控制在0.05～5.00个/10μm2的范围。
〔Mg-P系化合物〕
Mg-P系化合物,按原子比计,是含Mg最多,其次为含P多的化合物,以Mg3P2为主体。Mg-P系化合物之中,粒径低于100nm的细微粒子,通过在Cu基体中分布,有助于强度提高及耐应力松驰特性的提高。但是,关于耐应力松驰特性,固溶Mg的存在是有效的,当粒径低于100nm的Mg-P系化合物大量存在时,由于招致固溶Mg的减少,因此在本发明中,细微的Mg-P系化合物的大量存在,未必是优选的。另一方面,粒径100nm以上的Mg-P系化合物粒子,对有助于强度提高及耐应力松驰特性的提高不仅少,而且,成为弯曲加工性降低的要因。各种探讨的结果表明,粒径为100nm以上的Mg-P系化合物的存在密度必需控制在10.00个/10μm2以下,在5.00个/10μm2以下是更优选的。
还有,当粒径100nm以上的Mg-P系化合物存在密度过度降低时,从受制造条件制约大的观点考虑,是不优选的。通常,粒径100nm以上的Mg-P系化合物的存在密度既可以在0.05～10.00个/10μm2的范围,也可以控制在0.05～5.00个/10μm2的范围。
《特性》
在具有上述化学组成、Mg固溶率及金属组织的铜合金板材中,提供具有以下的特性的铜合金板材。
(a)导电率在65％IACS以上,优选在70％IACS以上；
(b)轧制方向为LD、相对于轧制方向与板厚方向两者的垂直方向称作TD时,按照JIS Z2241,LD的0.2％补偿屈服强度在450N/mm2以上；
(c)按照JIS Z3110,90°W弯曲试验中弯曲轴为LD(B.W.)、弯曲半径R与板厚t之比R/t为0.5的条件下,未观察到破裂的弯曲加工性；
(d)悬臂式的应力松驰试验中,采用长度方向与LD一致,TD的宽度为0.5mm的试验片,采用挠曲变形的赋予方向为TD的方法时,施加LD的0.2％补偿屈服强度的80％的负荷应力,于150℃保持1000小时时的应力松驰率在35％以下,优选30％以下。
具有这样特性的铜合金板材,适于音叉终端等,特别是适于赋予与原材料的板面平行方向的挠曲变形的载流构件。
还有,上述应力松驰试验,在日本电子材料工业会标准EMAS-1011所示的悬臂式中,挠曲变形的赋予方向作为TD方向进行实施即可。
《制造方法》
满足关于Mg固溶率、Fe-P系化合物、Mg-P系化合物的上述各规定,呈现上述特性的铜合金板材,例如,可采用以下的制造方法制得。
〔铸造工序〕
按照上述规定的化学组成的铜合金熔融物用铸模(铸造模具)使凝固,凝固后的冷却过程中700～300℃的平均冷却速度为30℃/min以上,制造铸片。该平均冷却速度,基于铸片的表面温度而定。在700～300℃的温度区域,生成Fe-P系化合物及Mg-P系化合物。在该温度区域,采用比上述低的冷却速度进行冷却时,大量生成极粗大的Fe-P系化合物及Mg-P系化合物。在此场合下,得到细微的Fe-P系化合物分散并且Mg固溶率处于上述范围的板材极其困难。作为铸造方式,也可采用间歇式铸造、连续铸造的任何一种。铸造后,根据需要,实施铸片表面的切削加工。
〔铸片加热工序〕
把铸造工序得到的铸片于850～950℃的范围加热保持。在该温度范围的保持时间优选0.5h以上。通过该保持,进行铸造组织的均质化,另外,进行粗大的Fe-P系化合物及Mg-P系化合物的固溶化。该热处理可在热轧工序的铸片加热时进行。
〔热轧工序〕
把上述加热后的铸片,在最终道次温度成为400～700℃的方式进行热轧。该最终道次温度范围是析出Fe-P系化合物的温度区域。通过在热轧的辊压下,一边施加变形一边使Fe-P系化合物析出,故Fe-P系化合物以细微地析出。总热轧率为70～98％左右是优选的。热轧的最终道次结束后,在400～300℃的平均冷却速度成为5℃/sec以上的方式迅速冷却,制成热轧板。该迅速冷却温度范围为析出Mg-P系化合物的温度区域。通过在该温度区域迅速冷却,可极力抑制Mg-P系化合物的生成。
〔冷轧工序〕
把上述热轧板以轧制率30％以上、更优选35％以上进行冷轧。该工序赋予的冷轧加工变形,在下一工序的退火,Fe-P系化合物的析出处理可在极短时间内进行,Fe-P系化合物的细微化变得有效。冷轧率的上限,可通过目标板厚及冷轧机的轧制能量进行适当设定。通常,既可以是95％以下的轧制率,也可设定在70％以下的范围。
〔第1中间退火工序〕
按照本发明的铜合金板材,通过经历2段的中间退火工序可良好地制造。首先,在第1段的第1中间退火中,通过高温短时间的热处理,细微的Fe-P系化合物优先地析出。具体的是,以从300℃至T℃的平均升温速度成为5℃/sec以上的方式进行升温,达到处于600～850℃范围的保持温度T℃,于T℃保持5～300sec,从T℃至300℃以平均冷却速度成为5℃/sec以上的方式进行冷却。
当上述平均升温速度过慢时,在升温过程中生成Mg-P系化合物,Fe-P系化合物不能实现优先地析出。其结果是,最终形成产生Mg-P系化合物的粗大化及Mg固溶率降低的组织状态,弯曲加工性及耐应力松驰特性的改善不充分。在600～850℃的范围,Fe-P系化合物析出,Mg-P系化合物几乎不析出。通过在该温度区域的保持时间为5sec～5min的短时间,可防止析出的Fe-P系化合物的粗大化。当保持温度低于600℃时,Fe-P系化合物的析出需要时间,视情况,还伴随Mg-P系化合物的析出的情况。当升温至超过850℃的温度时,Fe-P系化合物进行再固溶,难以充分确保细微Fe-P系化合物的生成量。当上述的平均冷却速度过慢时,优先析出的Fe-P系化合物容易生成粗大化。
〔第2中间退火工序〕
其次,在第2段的第2中间退火中,在较低的温度区域,通过实施较长时间的热处理,使充分进行再结晶化。具体的是,在400～590℃的范围,保持0.5h以上,然后,从该保持温度至300℃以平均冷却速度成为20～200℃/h的方式进行冷却。冷却可采用炉外放置冷却的方法,而不需要进行特别的迅速冷却。对保持时间的上限未作特别规定,通常可在5h以内,也可设定在3h以内
400～590℃的温度范围,是生成Fe-P系化合物与Mg-P系化合物的温度区域,通过第1中间退火,Fe-P系化合物优先生成,作为Fe-P系化合物,消耗大量的P,因此在该第2中间退火中,抑制Mg-P系化合物的生成。另外,由于温度较低,已生成的细微的Fe-P系化合物的成长被抑制,在该阶段,新生成的Fe-P系化合物,也以细微粒径的原封不动地抑制成长。如此,可以得到细微的Fe-P系化合物丰富的、Mg-P系化合物少的、且粗大的各化合物也少的组织状态。由于Mg-P系化合物少,所以,Mg固溶率也相应变高。
当保持温度低于400℃时,与Fe-P系化合物相比,Mg-P系化合物的生成占优势,故粗大的Mg-P系化合物增多,易变成Mg固溶率低的组织状态。另外,在高于590℃的温度,当进行0.5h以上的保持时,已生成的Fe-P系化合物的粗大化容易生成。
当加热保持后的冷却速度过快时,由于不能充分确保细微的析出物的生成量,故希望至少至300℃时的冷却速度为200℃/h以下,150℃/h以下是更优选的。但是,当冷却速度过慢时,因招致制造性的降低,故为20℃/h以上即可、优选50℃/h以上。
〔精冷轧工序〕
上述2段的中间退火之后,为了进行最终的板厚调整及进一步强度提高,在轧制率5～95％的范围内进行精冷轧。当设定过高的轧制率时,由于材料中的变形量增加,弯曲加工性降低,故希望轧制率在95％以下,70％以下是更优选的。但是,为了充分得到强度提高的效果,希望确保5％以上的轧制率,确保20％以上的轧制率是更优选的。
〔低温退火工序〕
低温退火,一般采用连续式退火炉或间歇式退火炉进行。任何一种场合,材料的温度均加热保持以使成为200～400℃。由此,变形得到松弛,导电率提高。另外,弯曲加工性及耐应力松驰特性也得到提高。当加热温度低于200℃时,不能充分得到变形的松弛效果,特别是当精冷轧的加工率高时,弯曲加工性难以得到改善。当加热温度超过400℃时,材料容易产生软化,是不优选的。保持时间,当连续退火时为3～120sec、间歇退火时为10min～24h左右。
实施例
把具有表1所示的化学组成的铜合金熔解,得到铸片。铸造之际,通过铸模(铸造模具)中设置的热电偶,监测铸片表面的冷却速度。从铸造后的铸片(铸块)切取40mm×40mm×20mm的铸片,将其供给铸片加热工序以后的工序。制造条件示于表2。在热轧工序热轧至板厚5mm。冷轧工序及精冷轧工序的轧制率如表2所示的那样进行设定,使最终的板厚一致为0.64mm。还有,铸片加热工序,利用热轧时的铸片加热来进行。
表2中,在第1中间退火中,「平均升温速度」意指从300℃至保持温度的平均升温速度、「保持时间」意指到达上述保持温度后至开始冷却的时间、「平均冷却速度」意指从保持温度至300℃的平均冷却速度。该平均冷却速度之栏记载的「水冷」,是采用把热处理后的板材浸渍在水中的方法进行冷却的,至300℃的平均冷却速度超过10℃/sec。另外,在第2中间退火中,「平均冷却速度」意指从保持温度至300℃的平均冷却速度。
从低温退火终止后得到的板厚0.64mm的板材(供试材料)采取试验片,采用以下的方法调查析出物的存在密度、Mg固溶率、导电率、0.2％补偿屈服强度、弯曲加工性、应力松驰率。
析出物的存在密度,按以下的那样求出。从供试材料采取的试样,用TEM以倍率4万倍进行观察,对任意选择的5个视野,各3.4μm2的观察区域中存在的粒径50nm以上的Fe-P系化合物及粒径100nm以上的Mg-P系化合物的个数进行计数。粒径为被观察粒子的长径。对于观察区域边界线上的粒子,以粒子面积一半以上在区域内的粒子作为计数对象。粒子是Fe-P系化合物还是Mg-P系化合物,利用EDX分析进行识别。对各个的粒子,把各视野的计数数,对5个视野进行合计,该合计数乘以[10μm2/(观察的总面积3.4μm2×5)]的值,算出每10μm2的个数。
Mg固溶率,按以下的那样求出。从供试材料采取的试样,用TEM以倍率10万倍进行观察,通过EDX分析,对任意选择的10个规野进行测定无析出物的Cu基体部分的Mg浓度的操作。各视野中测定的Mg浓度(换算成质量％的值)的平均值,作为该试样的固溶Mg量而确定,按下述(2)式求出Mg固溶率。
Mg固溶率(％)＝固溶Mg量(质量％)/总Mg含量(质量％)×100...(2)
还有,总Mg含量,通过ICP发光分光分析法,以测定从供试材料采取的试样中所含的Mg含量的方法来求出。
导电率,按照JIS H0505进行测定。导电率65％IACS以上为合格。
0.2％补偿屈服强度,按照JIS Z2241,通过LD的拉伸试验进行测定。0.2％补偿屈服强度450N/mm2以上为合格。
弯曲加工性,采用JIS H3110所示的夹具,在弯曲轴为LD(B.W.)、弯曲半径R与板厚t之比R/t为0.5的条件下,进行W弯曲试验,弯曲加工部通过光学显微镜以倍率50倍进行观察,未确认破裂的试样评价为○(良好),其他的试样评价为×(不良)。
应力松驰率,从板厚0.64mm的供试材料,用线切割机切成LD的长度为100mm、TD的宽度为0.5mm的细长试验片,将其通过用日本电子材料工业会标准EMAS-1011所示的悬臂式应力松驰试验来求出。但是,试验片,在赋予相当于0.2％补偿屈服强度的80％的负荷应力的状态下,使挠曲变形的方向成为TD的方式进行设置,测定在150℃、1000小时保持后的应力松驰率。如此,求出的应力松驰率称作「挠曲方向为TD的应力松驰率」。挠曲方向为TD的应力松驰率35％以上判断为合格。
调查结果示于表3。
从表3可知,按照本发明的实施例1～7的铜合金板材,导电性、强度(0.2％补偿屈服强度)、弯曲加工性、挠曲方向为TD的耐应力松驰特性全部具有良好的特性。
以下的比较例1～8,是化学组成适当但制造条件不适当的例子。
比较例1,通过热轧时的最终道次温度过低,得到粗大的Mg-P系化合物的存在量多的热轧板,且在后工序中组织状态也不正常化。此结果表明弯曲加工性及挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例2,通过热轧的最终道次温度过高,在最终道次终止后的高温时期大量生成粗大的Fe-P系化合物,在后工序中,细微的Fe-P系化合物也不能充分生成。其结果是,挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例3,通过省略了第1中间退火,细微的Fe-P系化合物不能优先生成。其结果是,挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例4,通过第1中间退火的升温速度缓慢,另外,保持温度低,大量生成粗大的Mg-P系化合物,弯曲加工性为差。另外,细微的Fe-P系化合物的量及Mg固溶率变得不充分,挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例5,由于第1中间退火的冷却速度缓慢,因此优先析出的细微的Fe-P系化合物,在该冷却过程中粗大化。其结果是,挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例6,在铸造时,由于凝固后的冷却速度缓慢,因此铸片中大量生成非常粗大的Fe-P系化合物及Mg-P系化合物,由于其后的铸片加热温度也低,故最终得不到细微的析出物分散的组织状态。其结果是,弯曲加工性、与挠曲方向为TD的耐应力松驰特性为差。
比较例7,通过冷轧率低,在第1中间退火的短时间加热,不能充分生成Fe-P系化合物,通过其后的第2中间退火在高的温度实施,使生成了Fe-P系化合物。然而,由于退火前的加工率低,再结晶化变得不充分,另外,由于第2中间退火温度高,故Fe-P系化合物成长,招致弯曲加工性的降低。另外,细微的析出物分布变得不充分,结果是挠曲方向为TD的耐应力松驰特性也差。
比较例8,通过第2中间退火的温度过低,再结晶变得不充分,导电性变差。另外,采用第2中间退火,Mg-P系化合物的析出及成长,比Fe-P系化合物的析出占优势,弯曲加工性及挠曲方向为TD的耐应力松驰特性变差。
以下的比较例9～15,是化学组成为本发明的限定之外的例子。
比较例9,由于Fe及P不足,细微的Fe-P系化合物无法发挥对强度提高的作用与耐应力松驰特性的改善作用。
比较例10,由于Fe过剩,导电性变差。
比较例11,Mg比本发明的规定稍微降低。此时,固溶Mg的绝对量变少,挠曲方向为TD的应力松驰率35％以下作为目标的严格的耐应力松驰特性无法达到。
比较例12,由于Mg及P过剩,在铸造工序大量生成极其粗大的Mg-P系化合物。其结果是,由于发生热轧破裂,取消了其后的工序的实施。
比较例13、14及15,由于分别为Sn、Ni及Zn过剩,因此任何一种的导电性变差。

Claims (4)

1.铜合金板材,其以质量％计含有:Fe:0.05～2.50％、Mg:0.03～1.00％、P:0.01～0.20％、Sn:0～0.50％、Ni:0～0.30％、Zn:0～0.30％、Si:0～0.10％、Co:0～0.10％、Cr:0～0.10％、B:0～0.10％、Zr:0～0.10％、Ti:0～0.10％、Mn:0～0.10％、V:0～0.10％、余量Cu及不可避免的杂质,具有满足下述(1)式的化学组成,以倍率10万倍的TEM观察,通过EDX分析求出的Cu基体部分的平均Mg浓度(质量％)称作固溶Mg量时,由下述(2)式定义的Mg固溶率为50％以上,粒径50nm以上的Fe-P系化合物的存在密度为10.00个/10μm2以下,粒径100nm以上的Mg-P系化合物的存在密度为10.00个/10μm2以下；
Mg-1.18(P-Fe/3.6)≧0.03···(1)
Mg固溶率(％)＝固溶Mg量(质量％)/总Mg含量(质量％)×100···(2)
式中,(1)式的元素符号Mg、P、Fe的地方分别用元素含量的质量％表示的值代入。
2.按照权利要求1所述的铜合金板材,其中,导电率为65％IACS以上；轧制方向称作LD、相对于轧制方向与板厚方向两者的垂直方向称作TD时,按照JIS Z2241,LD的0.2％补偿屈服强度为450N/mm2以上；按照JIS Z3110,在W弯曲试验中弯曲轴为LD、弯曲半径R与板厚t之比R/t为0.5的条件下,具有未观察到破裂的弯曲加工性；在悬臂式的应力松驰试验中，采用长度方向与LD一致、TD的宽度为0.5mm的试验片,在挠曲变形的赋予方向为TD的方法中,施加LD的0.2％补偿屈服强度的80％负荷应力,于150℃保持1000小时时的应力松驰率为35％以下。
3.铜合金板材的制造方法,其包括:
铸造工序,将按质量％计含有：Fe:0.05～2.50％、Mg:0.03～1.00％、P:0.01～0.20％、Sn:0～0.50％、Ni:0～0.30％、Zn:0～0.30％、Si:0～0.10％、Co:0～0.10％、Cr:0～0.10％、B:0～0.10％、Zr:0～0.10％、Ti:0～0.10％、Mn:0～0.10％、V:0～0.10％、其余为Cu及不可避免的杂质构成的、满足下述(1)式的化学组成的铜合金的熔融物,用铸模使凝固,凝固后的冷却过程中,700～300℃的平均冷却速度在30℃/min以上来制造铸片；
铸片加热工序,把得到的铸片加热保持于850～950℃的范围；
热轧工序,把上述加热后的铸片以使最终道次温度成为400～700℃的方式进行热轧后,以使400～300℃的平均冷却速度成为5℃/sec以上的方式进行迅速冷却,制成热轧板；
冷轧工序,把上述热轧板以轧制率30％以上进行轧制；
第1中间退火工序,从300℃至T℃的平均升温速度成为5℃/sec以上的方式进行升温,达到在600～850℃范围的保持温度T℃,于T℃保持5～300sec,从T℃至300℃的平均冷却速度成为5℃/sec以上的方式进行冷却；
第2中间退火工序，在400～590℃的范围保持0.5h以上,然后,从该保持温度至300℃的平均冷却速度成为20～200℃/h的方式进行冷却；
精冷轧工序,以轧制率5～95％进行轧制；
低温退火工序,在200～400℃进行加热；
Mg-1.18(P-Fe/3.6)≧0.03…(1)
式中,(1)式的元素符号Mg、P、Fe的地方分别用元素含量的质量％表示的值代入。
4.载流部件,其是从权利要求1或2所述的铜合金板材加工的部件,其在来自相对于与上述铜合金板材的轧制方向与板厚方向的两者垂直方向(TD)的部件内的方向赋予负荷应力的状态下使用。
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