CN105483650B - 一种用于净水设备的光触媒二氧化钛镀膜玻璃丝及其制备方法 - Google Patents

一种用于净水设备的光触媒二氧化钛镀膜玻璃丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光功能材料光触媒技术领域，涉及一种用于净水设备的光触媒二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层，玻璃丝的直径渐变，横截面为圆形，直径为600nm‑20um，纵截面的长边为波纹形；制备步骤包括将玻璃丝清洗干燥放入原子层沉积设备内，抽真空后将玻璃丝进行预热；脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝表面沉积一层纳米级的二氧化钛；将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，在保护气氛下退火处理，使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛；光触媒在净水设备的使用过程中不易脱落，提高了载体的利用率，提高催化效率和光的利用率。

Description

一种用于净水设备的光触媒二氧化钛镀膜玻璃丝及其制备 方法
技术领域
本发明属于光功能材料光触媒技术领域，具体地说，涉及一种具有高催化降解效率，用于净水设备的光触媒二氧化钛镀膜玻璃丝及其制备方法。
背景技术
光触媒在彻底降解水中的有机污染物方面有着突出的效果，特别是有机物污染物浓度比较高或者用其他方法难以处理时。光触媒一般为纳米二氧化钛，其优点是降解速度快，降解无选择性，氧化条件温和能耗少，无二次污染，应用范围广，几乎所有的污水都可以进行采用。
普通光触媒产品往往是以化学方法或者物理研磨的方法合成纳米级别大小的颗粒，然后再固定到具有大比表面积的载体上。影响光触媒的效率的一个大的因素就是载体表面积的利用率，由于纳米颗粒极易团聚，为了更好的分散往往只能减少负载量，因此载体的表面积利用率往往达不到30％。另外，颗粒在载体表面在使用过程中容易脱落，因此随着时间推移产品的催化效率下降。常规载体不透光，光又是光触媒发挥作用不可或缺的条件，因此普通载体发挥作用限制在了表面上，随着向三维体积内部深入，催化效率急剧下降。
原子层沉积技术为近20年伴随半导体技术发展起来的一种镀膜方式。在真空腔室内交替通入两种或以上的前驱体源，在载体的表面化学反应生成镀膜。该技术台阶覆盖性极好，可以在任意形貌载体上均匀包覆一层膜，因此可以在纤维布的每一根纤维表面实现均匀的镀膜。玻璃纤维布是由几微米粗的玻璃纤维丝编制而成，因此具有极大的表面积，并且玻璃本身透明具有很好的透光性。光从玻璃纤维末端射入后可以在纤维内部实现多次折射，提高了光的利用效率。
中国专利200520010876.0公开了一种光触媒窗纱，一般采用玻璃纤维、塑料丝、金属丝基窗纱，在构成窗纱的玻璃纤维网格丝上浸渍有光触媒涂层，该光触媒涂层本质上为颗粒状光触媒的堆积层，结合力为物理吸附或者粘结剂粘附，物理吸附结合力小，而粘结剂会在光照下降解失效，颗粒容易脱落，且不能保证百分百覆盖而使玻璃纤维表面积利用率低，对光的利用效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝及其制备方法，提高光的利用率，提高催化效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层，所述玻璃丝的直径渐变，玻璃丝的横截面为圆形，横截面的直径为600nm-20um，玻璃丝纵截面的长边为波纹形。
一种用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空10pa以下，然后冲入加热的氮气至大气压，配合原子层沉积设备腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，在保护气氛下进行退火处理，退火温度为350-450℃。使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛。
所述步骤3具体步骤为，先向原子层沉积设备真空腔体内通入钛前驱体即四(二甲氨基)钛，然后通入大流量脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物；通入氧前驱体即水，再通入大流量脉冲氮气，为一个循环周期，循环次数为300-400次，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.09-0.18nm，多次循环之后二氧化钛的沉积厚度为27-72nm；通入钛前驱体和氧前驱体时同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；
所述步骤3的工艺参数为：沉积温度为100-180℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为50-80sccm；所述大流量脉冲氮气流量为4000sccm以上；
优选的是，所述步骤1中预热处理温度为100-180℃；
优选的是，所述步骤3中多次循环之后二氧化钛的厚度控制精度在0.09-0.18nm以内。
优选的是，所述步骤4中退火处理的具体步骤为将沉积有二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入氮气或者氮气与水蒸气的混合气体，升温速度为1-5℃/min，升温至350-450℃，保温150-250分钟，然后按照1-5℃/min的降温速度进行降温。
本发明的有益效果为：(1)原子层沉积技术在玻璃丝载体表面沉积的二氧化钛薄膜与玻璃丝载体之间的结合力是共价键形式，光触媒在净水设备的使用过程中不易脱落。(2)原子层沉积具有极好的台阶覆盖性，光触媒薄膜在玻璃丝表面100％覆盖，提高了载体的利用率，从而提高催化效率。(3)玻璃丝本身透光性好，能够使催化反应不像常规光触媒产品仅发生在载体表面一层能够照到光的地方，易透光性使该光触媒在宏观意义上实现三维利用，高透光率的玻璃丝即使在10mm厚度仍然能全方位受到光照。(4)光线透过光触媒薄膜射入玻璃丝后，由于玻璃丝载体在微观上是一根直径600nm-20um的玻璃圆柱体，其直径的渐变导致光线射入玻璃丝后波长干涉形成增强效果；玻璃丝载体在镀膜后实现光捕捉效应，薄膜结构增加了透射率，而射入玻璃丝的光线遇到二氧化钛薄膜会发生反射，使光线“囚禁”于玻璃丝内，光线在玻璃丝内折射，每折射一次就和二氧化钛薄膜接触反应一次，从微观意义上极大提高光的利用率。
附图说明
图1为本发明的局部放大结构示意图；
图2为本发明的原子层沉积脉冲信号图。
具体实施方式
下面通过具体实施结合附图对本发明作进一步描述：
实施例1
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝2和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层1，所述玻璃丝2的横截面为圆形，玻璃丝2的直径渐变，横截面的直径为600nm-20um，玻璃丝2纵截面的长边为波纹形。
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空至10pa，然后冲入加热的氮气至大气压，配合腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理，预热处理温度为180℃；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；具体步骤如图2，先向原子层沉积设备真空腔体内通入四(二甲氨基)钛蒸汽，脉冲时间为2.5s，然后通入流量为4000sccm的脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物，脉冲时间为2s；通入水蒸汽，脉冲时间为2.5s，再通入流量为4000sccm脉冲氮气，脉冲时间为2s，一个循环周期共9s，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.09nm，循环次数为300次，镀膜厚度为27nm，控制精度在0.09nm，通入钛前驱体和氧前驱体的同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；工艺参数为：沉积温度为180℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为50sccm。
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入保护气氛氮气，升温速度为1℃/min，升温至350℃，保温250分钟，然后按照1℃/min的降温速度进行降温。使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛。
实施例2
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝2和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层1，所述玻璃丝2的横截面为圆形，玻璃丝2的直径渐变，横截面的直径为800nm-10um，玻璃丝2纵截面的长边为波纹形。
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空至5pa，然后冲入加热的氮气至大气压，配合腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理，预热处理温度为100℃；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；具体步骤如图2，先向原子层沉积设备真空腔体内通入四(二甲氨基)钛蒸汽，脉冲时间为1s，然后通入流量为4200sccm的脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物，脉冲时间为2.5s；通入水蒸汽，脉冲时间为1.5s，再通入流量为4200sccm脉冲氮气，脉冲时间为3s，一个循环周期共8s，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.18nm，循环次数为400次，镀膜厚度为72nm，控制精度在0.18nm，通入钛前驱体和氧前驱体的同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；工艺参数为：沉积温度为100℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为80sccm。
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入氮气与水蒸气的混合气体以提高二氧化钛晶型转变速率，升温速度为5℃/min，升温至450℃，保温150分钟，然后按照5℃/min的降温速度进行降温。使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛。
实施例3
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝2和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层1，所述玻璃丝2的横截面为圆形，玻璃丝2的直径渐变，横截面的直径为800nm-10um，玻璃丝2纵截面的长边为波纹形。
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空至8pa，然后冲入加热的氮气至大气压，配合腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理，预热处理温度为120℃；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；具体步骤如图2，先向原子层沉积设备真空腔体内通入四(二甲氨基)钛蒸汽，脉冲时间为1s，然后通入流量为5000sccm的脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物，脉冲时间为2.5s；通入水蒸汽，脉冲时间为1.5s，再通入流量为5000sccm脉冲氮气，脉冲时间为3s，一个循环周期共8s，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.16nm，循环次数为300次，镀膜厚度为48nm，控制精度在0.16nm，通入钛前驱体和氧前驱体的同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；工艺参数为：沉积温度为140℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为60sccm。
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入氮气与水蒸气的混合气体以提高二氧化钛晶型转变速率，升温速度为2℃/min，升温至420℃，保温180分钟，然后按照2℃/min的降温速度进行降温。使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛。
实施例4
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，包括玻璃丝2和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层1，所述玻璃丝2的横截面为圆形，玻璃丝2的直径渐变，横截面的直径为700nm-15um，玻璃丝2纵截面的长边为波纹形。
本实施例的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空至10pa，然后冲入加热的氮气至大气压，配合腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理，预热处理温度为150℃；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体，在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；具体步骤如图2，先向原子层沉积设备真空腔体内通入四(二甲氨基)钛蒸汽，脉冲时间为2.5s，然后通入流量为4500sccm的脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物，脉冲时间为2s；通入水蒸汽，脉冲时间为2.5s，再通入流量为4500sccm脉冲氮气，脉冲时间为2s，一个循环周期共9s，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.13nm，循环次数为300次，镀膜厚度为39纳米，控制精度在0.13nm，通入钛前驱体和氧前驱体的同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；工艺参数为：沉积温度为150℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为60sccm。
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入保护气氛氮气，升温速度为2℃/min，升温至350℃，保温200分钟，然后按照2℃/min的降温速度进行降温。使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛。

Claims (4)

1.一种用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝，其特征在于：包括玻璃丝和沉积于玻璃丝表面的锐钛矿型二氧化钛层，所述玻璃丝的直径渐变，玻璃丝的横截面为圆形，横截面的直径为600nm-20μm，玻璃丝纵截面的长边为波纹形；所述二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将玻璃丝进行清洗，干燥；
步骤2：将玻璃丝放入原子层沉积设备的固定台架上，原子层沉积设备的腔体抽真空至10Pa以下，然后充入加热的氮气至标准大气压，配合原子层沉积设备腔壁加热管将玻璃丝进行预热处理；
步骤3：脉冲式交替向原子层沉积设备内通入钛前驱体和氧前驱体；具体过程为，先向原子层沉积设备真空腔体内通入钛前驱体即四(二甲氨基)钛，然后通入大流量脉冲氮气冲洗掉多余的前驱体和副产物；通入氧前驱体即水，再通入大流量脉冲氮气，为一个循环周期，循环次数为300-400次，一个循环周期沉积二氧化钛厚度为0.09-0.18nm，多次循环之后二氧化钛的沉积厚度为27-72纳米；通入钛前驱体和氧前驱体时同时将氮气作为载气通入腔体；所述四(二甲氨基)钛与水反应生成二氧化钛；在玻璃丝的玻璃纤维表面沉积一层厚度为纳米级的二氧化钛；
步骤4：将表面沉积有纳米级二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，在保护气氛下进行退火处理，退火温度为350-450℃，使无定形态的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛；
所述步骤3的工艺参数为：沉积温度为100-180℃，载气为纯度99.999％的氮气，载气流量为50-80sccm；所述大流量脉冲氮气的流量为4000sccm以上。
2.根据权利要求1所述的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，其特征在于，所述步骤2中预热处理温度为100-180℃。
3.根据权利要求1所述的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，其特征在于，所述步骤3中多次循环之后二氧化钛的厚度控制精度在0.09-0.18nm以内。
4.根据权利要求1所述的用于净水设备的二氧化钛镀膜玻璃丝的制备方法，其特征在于，所述步骤4中退火处理的具体步骤为将沉积有二氧化钛的玻璃丝放入退火炉，并以20sccm的流量通入氮气或者氮气与水蒸气的混合气体，升温速度为1-5℃/min，升温至350-450℃，保温150-250分钟，然后按照1-5℃/min的降温速度进行降温。
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