CN102534546A - 一种玻璃基底上钙钛矿型纳米晶薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃基底上钙钛矿型纳米晶薄膜的制备方法，主要是按比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐与无水乙醇溶解，加入柠檬酸得到钙钛矿前驱体溶液；将钙钛矿前驱体溶液经超声雾化器雾化，形成的雾滴由氮气携带从而形成气溶胶，利用氮气使气溶胶进入管式炉中的反应腔内，到达加热的玻璃基底上进行沉积，最终形成钙钛矿型纳米晶薄膜。本发明设备简单、易操作、制备出的钙钛矿型纳米晶薄膜表面较平整，无明显缺陷，且膜层厚度较均匀，薄膜与玻璃基底结合较紧密，该薄膜对多种有机染料均具有较高的光催化降解性能，可适合作为染料废水的光催化降解材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机染料光催化降解材料的制备方法。
背景技术
印染废水是目前最难降解的工业废水之一，由于其成分复杂，传统上采用的吸附、絮凝及生物氧化等方法对染料废水的处理往往不能达到满意效果。大量的研究表明，光催化氧化法能对印染废水中含有的直接染料、硫化染料、活性染料、酸性染料等组分起到很好的广谱去除作用。因此寻找高效的光催化剂成为了当前研究的热点方向。钙钛矿就是被发现的具有较高光催化活性的物质之一，其在可见光范围内表现出良好的光催化活性。目前影响钙钛矿光催化剂处理染料废水的主要问题是其粉体悬浮于水体中，增加了对环境的二次污染。因此钙钛矿薄膜的制备是光催化技术的一个关键。目前，制备钙钛矿型纳米晶薄膜的方法有以下几种：（1）溶胶-凝胶法：主要包括浸渍法、旋涂法、喷涂法等。该方法将溶胶溶液涂覆在基材上，使其干燥成为凝胶膜，凝胶在一定的温度下烧结即得到氧化物薄膜。该法的优点是可通过简单的设备在大的、形貌复杂的不同材料的衬底上成膜且可获得均匀的多组分氧化物膜和特定组分的不均匀薄膜。缺点是膜层质量较差，存在开裂和褶皱现象。（2）脉冲激光沉积法：该方法简单、灵活，可以通过更换靶材来转换原材料，易于多层膜和超晶格薄膜的生长，且靶材通常可以自己制作。缺点在于基底面积要求很小(2cm2)，并很难制得厚度相同和化学成分均匀的薄膜。而且，如果入射激光束的流量太高，离子撞击基底的很高动能将引起反溅效应。（3）沉积法：主要包括化学气相沉积法、原子溅射沉积法和电化学沉积法等。采用沉积法的特点是设备简单、薄膜结构致密、与基片附着程度好。但该法的影响因数很多，如沉积时间、沉积次数、沉积温度等，因而操作条件要求严格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以普通玻璃为基底、操作条件易控制、晶粒尺寸较小、分布较均匀且对有机染料具有较高光催化降解性能的钙钛矿型纳米晶薄膜材料的制备方法。
本发明采用气溶胶辅助化学气相沉积法在玻璃基底上制备钙钛矿型纳米晶薄膜，主要是将钙钛矿前驱体溶液经超声雾化器雾化，形成的雾滴由载气携带从而形成气溶胶，利用载气使气溶胶进入反应腔内，在常压下其所带雾滴到达加热的玻璃基底上，发生一系列物理化学反应后，最终形成钙钛矿型纳米晶薄膜。
本发明的制备方法如下：
1、玻璃基片的制备：
（1）选用厚度为2～3mm的普通白玻璃，切割成尺寸为15mm×4～6mm的玻璃基片。
（2）将玻璃基片在家用洗洁精中浸泡24h后依次采用自来水、去离子水冲洗干净，接着在无水乙醇中超声振荡10～20min，最后使用丙酮进行淋洗，然后放在室温下自然干燥，得到清洁的玻璃基片。
2、钙钛矿前驱体溶液的制备
按摩尔比为1：1的比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐放入烧杯中，用一定量的无水乙醇将其溶解，上述甲组硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锶和硝酸钡，上述乙组硝酸盐包括硝酸锰、硝酸铁和硝酸镍；将与硝酸盐质量比为2:1的柠檬酸加入上述溶液中，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为8～9，得到所需的钙钛矿前驱体溶液；
3、钙钛矿型纳米晶薄膜的制备
将滴液漏斗放置在超声雾化器中，将玻璃基片放在自制的架子上送入管式炉中的反应腔内，并向滴液漏斗中倒入上述前驱体溶液。首先通过氮气管道向整个装置中通入氮气，氮气的流量为20～40L/h，同时管式炉开始加热，温度为500～600°C，到达预设温度后继续加热10min，以使反应腔内受热更加均匀。然后打开超声雾化器，同时打开滴液漏斗旋塞放出前驱体溶液，该前驱体溶液形成的雾滴由氮气携带而形成气溶胶，该气溶胶通过管道进入反应腔，在加热的玻璃基片上进行沉积。此过程通过控制滴液漏斗的旋塞来保证前驱体溶液匀速滴加到超声雾化器中。当前驱体溶液反应完全后停止加热，继续保持氮气气氛0.5h，随炉冷却至室温。重复上述过程2～6次，最后在玻璃基底上得到厚度约为400～1200nm的钙钛矿型纳米晶薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、设备简单、易操作、制备出的钙钛矿型纳米晶薄膜表面较平整，无明显缺陷，且膜层厚度较均匀，薄膜与玻璃基底结合较紧密。
2、该薄膜对多种有机染料均具有较高的光催化降解性能，在可见光照射24 h后，对酸性红A、酸性橙Ⅱ、弱酸性黄C-3GN、直接绿BE、弱酸性蓝C-RL的脱色率分别达到91.5%，89.7%，93. 6%，95.4%和91.1%，可适合作为染料废水的光催化降解材料使用。
附图说明
图1是本发明的装置示意图。
图2是本发明实施例2获得的锰酸镧纳米晶薄膜的表面电镜图。
图3是本发明实施例3获得的铁酸钡纳米晶薄膜的纵切面电镜图。
具体实施方式
实施例1
选用厚度为2～3mm的普通白玻璃，切割成尺寸为15mm×4mm的玻璃基片；将玻璃基片在家用洗洁精中浸泡24h后依次采用自来水、去离子水冲洗干净，接着在无水乙醇中超声振荡10min，最后使用丙酮进行淋洗，然后放在室温下自然干燥，得到清洁的玻璃基片。
取硝酸锶1.06g（0.005mol）、硝酸镍1.45g（0.005mol）放入烧杯中，用100mL无水乙醇溶解后，加入柠檬酸5.02g，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为8.5，得到所需的镍酸锶前驱体溶液。
如图1所示，将上述玻璃基片2放在自制的架子上送入管式炉1中的反应腔内，再将滴液漏斗5放置在超声雾化器7中，向滴液漏斗中倒入上述前驱体溶液，通过氮气管道6向整个装置中通入氮气，氮气的流量为20L/h，同时管式炉开始加热，温度到达为500°C后继续加热10min。打开超声雾化器，同时打开滴液漏斗旋塞4放出前驱体溶液，该前驱体溶液形成的雾滴由氮气携带而形成气溶胶，该气溶胶通过管道3进入反应腔，在加热的玻璃基片上进行沉积。当前驱体溶液反应完全后停止加热，继续保持N2气氛0.5h，随炉冷却至室温。重复该过程2次，最后在玻璃基底上得到厚度约为420nm的钙钛矿型镍酸锶纳米晶薄膜。
实施例2
选用厚度为2～3mm的普通白玻璃，切割成尺寸为15mm×4mm的玻璃基片；将玻璃基片在家用洗洁精中浸泡24h后依次采用自来水、去离子水冲洗干净，接着在无水乙醇中超声振荡15min，最后使用丙酮进行淋洗，然后放在室温下自然干燥，得到清洁的玻璃基片。
取硝酸镧2.16g（0.005mol）、硝酸锰1.25g（0.005mol）放入烧杯中，用100mL无水乙醇溶解后，加入柠檬酸6.82g，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为9，得到所需的锰酸镧前驱体溶液。
如图1所示，将上述玻璃基片2放在自制的架子上送入管式炉1中的反应腔内，再将滴液漏斗5放置在超声雾化器7中，向滴液漏斗中倒入上述前驱体溶液，通过氮气管道6向整个装置中通入氮气，氮气的流量为30L/h，同时管式炉开始加热，温度到达为550°C后继续加热10min。打开超声雾化器，同时打开滴液漏斗旋塞4放出前驱体溶液，该前驱体溶液形成的雾滴由氮气携带而形成气溶胶，该气溶胶通过管道3进入反应腔，在加热的玻璃基片上进行沉积。当前驱体溶液反应完全后停止加热，继续保持N2气氛0.5h，随炉冷却至室温。重复该过程4次，最后在玻璃基底上得到厚度约为950nm的钙钛矿型锰酸镧纳米晶薄膜。
如图2所示，可以看出薄膜和玻璃基底接触较紧密，且膜层厚度较均匀，重复4次得到的薄膜厚度在950nm左右。
实施例3
选用厚度为2～3mm的普通白玻璃，切割成尺寸为15mm×4mm的玻璃基片；将玻璃基片在家用洗洁精中浸泡24h后依次采用自来水、去离子水冲洗干净，接着在无水乙醇中超声振荡20min，最后使用丙酮进行淋洗，然后放在室温下自然干燥，得到清洁的玻璃基片。
取硝酸钡1.31g（0.005mol）、硝酸铁2.02g（0.005mol）放入烧杯中，用100mL无水乙醇溶解后，加入柠檬酸6.66g，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为8，得到所需的铁酸钡前驱体溶液。
将上述玻璃基片2放在自制的架子上送入管式炉1中的反应腔内，再将滴液漏斗5放置在超声雾化器7中，向滴液漏斗中倒入上述前驱体溶液，通过氮气管道6向整个装置中通入氮气，氮气的流量为40L/h，同时管式炉开始加热，温度到达为580°C后继续加热10min。打开超声雾化器，同时打开滴液漏斗旋塞4放出前驱体溶液，该前驱体溶液形成的雾滴由氮气携带而形成气溶胶，该气溶胶通过管道3进入反应腔，在加热的玻璃基片上进行沉积。当前驱体溶液反应完全后停止加热，继续保持N2气氛0.5h，随炉冷却至室温。重复该过程6次，最后在玻璃基底上得到厚度约为1170nm的钙钛矿型铁酸钡纳米晶薄膜。
经S4800场发射扫描电镜观察发现，采用上述方法获得的钙钛矿型纳米晶颗粒薄膜表面平整，颗粒均匀，其尺寸在20nm左右，从薄膜的纵切面图3可以看出，薄膜和玻璃基底接触较紧密，且膜层厚度较均匀，重复4次得到的薄膜厚度在950nm左右。
Claims (1)
1.一种玻璃基底上钙钛矿型纳米晶薄膜的制备方法，其特征在于：
（1）选用厚度为2～3mm的普通白玻璃，切割成尺寸为15mm×4～6mm的玻璃基片，将玻璃基片在家用洗洁精中浸泡24h后依次采用自来水、去离子水冲洗干净，接着在无水乙醇中超声振荡10～20min，最后使用丙酮进行淋洗，然后放在室温下自然干燥，得到清洁的玻璃基片；
（2）按摩尔比为1:1的比例将甲组硝酸盐和乙组硝酸盐放入烧杯中，用一定量的无水乙醇将其溶解；将与硝酸盐质量比为2:1的柠檬酸加入上述溶液中，待柠檬酸完全溶解后，向溶液中滴加氨水调节其pH值为8～9，得到所需的钙钛矿前驱体溶液；
（3）将滴液漏斗放置在超声雾化器中，将玻璃基片放在自制的架子上送入管式炉中的反应腔内，再向滴液漏斗中倒入上述前驱体溶液，首先通过氮气管道向整个装置中通入氮气，氮气的流量为20～40L/h，同时管式炉开始加热，温度为500～600°C，到达预设温度后继续加热10min，然后打开超声雾化器，同时打开滴液漏斗旋塞放出前驱体溶液，该前驱体溶液形成的雾滴由氮气携带而形成气溶胶，该气溶胶通过管道进入反应腔，在加热的玻璃基片上进行沉积，当前驱体溶液反应完全后停止加热，继续保持氮气气氛0.5h，随炉冷却至室温，重复上述过程2～6次，在玻璃基底上得到厚度为400～1200nm的钙钛矿型纳米晶薄膜。
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