CN108298521A - 一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置及其方法，包括基座，所述基座上表面两端分别固定安装有底板和马沸炉，所述底板上固定安装有纵向支撑杆，所述纵向支撑杆固定安装有三个转轴，位于顶部的转轴通过第一夹臂安装有滴液管，位于底部的两个转轴通过第二夹臂分别安装有套接圆环和防护罩，在套接圆环上设有旋转涂抹板，所述旋转涂抹板底部通过转轴卡扣活动连接有转动轴，所述转动轴另一端连接有旋转电机，通过载板预处理、石墨烯悬浮液配置和涂抹定型的到成品；薄膜的力学性质更好，具有更加平整的表面，整个过程是连续的，对于层状的膜结构之间没有间断，膜的连续性更好，能够使得层状结构具备均质膜的特征。
Description
技术领域
本发明涉及纳米晶体制备技术领域，具体为一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置及其方法。
背景技术
钙钛矿是一种重要的矿物质，由于其具有特殊的物理结构和良好的理化性能，使其在各方面的应用越来越多，相关的研究也日趋深入。但是人们对于钙钛矿的研究大多局限在粉体上，很少研究其薄膜的光催化活性。由于薄膜催化不存在二次污染且便于回收重复利用，因此将钙钛矿型复合氧化物制成薄膜材料，可以促进其在电催化、光催化等方面的应用。而近年来被发现成功并合成的石墨烯是一种具有二维碳质平面的纳米材料，成为该领域的一大研究热点。石墨烯以其独特的纳米结构和优异的物理化学性能，有希望成为储能材料、电子材料、催化材料以及薄膜材料等先进的特种功能材料。石墨烯纳米复合材料成为石墨烯应用的重要领域。通过将纳米材料与石墨烯复合，使其作为石墨烯层的隔离物，使石墨烯片层间的相互作用大幅降低，且保留了单层石墨烯独特的性质，从而具有了新的协同效应。但是在实际中，如何将其结合起来是目前一个难点。
综合上述，结合目前被广泛应用的技术方案，目前的生产纳米薄膜的装置以及方法还存在的主要缺陷主要体现在以下几个方面：
（1）现有技术条件下的薄膜制备要么是单一的均质状，要么是分层的，但是这两种结构在现有技术条件下均存在着缺陷，前者的缺陷在于均质结构，对于设备和方法的要求极高，而且在加工的过程中需要人工辅助，而人工辅助加工容易在薄膜表面留下痕迹，破坏膜表面的完整性，而后者由于连续性不强，力学性质变差，而且也不能满足均质性的需求；
（2）在现有的技术条件下没有实现一体化的结构进行操作，容易导致在分层加工过程中存在的停滞现象，导致膜结构被破坏，连续性差。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置及其制造方法，制造薄膜的力学性质更好，具有更加平整的表面，整个过程是连续的，对于层状的膜结构之间没有间断，膜的连续性更好，能够使得层状结构具备均质膜的特征，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的制备装置，包括基座，所述基座上表面两端分别固定安装有底板和马沸炉，所述底板上固定安装有纵向支撑杆，所述纵向支撑杆固定安装有三个转轴，位于顶部的转轴通过第一夹臂安装有滴液管，位于底部的两个转轴通过第二夹臂分别安装有套接圆环和防护罩，所述防护罩底部与套接圆环边缘重合，且在套接圆环上设有旋转涂抹板，所述旋转涂抹板底部通过转轴卡扣活动连接有转动轴，所述转动轴另一端连接有旋转电机，所述旋转电机固定安装在底板上。
作为本发明一种优选的技术方案，所述滴液管包括储液管，所述储液管底部固定连接有锥形管，所述锥形管侧面设有橡胶管，所述橡胶管内部设有弹珠，在防护罩正上放固定安装有接液漏斗，所述锥形管设在接液漏斗正上方。
作为本发明一种优选的技术方案，所述马沸炉上设有沸腾锅，且在马沸炉正面设有升降手柄，所述沸腾炉安装在升降手柄顶部。
另外，本发明还提供了一种石墨烯基钙钛矿纳米晶薄膜的制造方法，包括以下步骤：
S1、载板预处理，取常规载玻片放入体积比为3:7的30%的H2O2溶液和98%的H2SO4混合液在80-100℃下浸泡1-2h，之后用过离子水冲洗并吹干，再将其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中0.5-1h，取出后用无水乙醇冲洗并吹干，之后放入100-120℃的烘箱中干燥2-2.5h；
S2、石墨烯悬浮液配置，按照比例取石墨烯粉末到去离子水中，经超声分散1-2h得到稳定的悬浮液，在0.1-0.15mol/L的硝酸盐溶液中依次加入络合剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，并在混合均匀之后将之与石墨烯悬浮液混合后向其中缓慢滴加氨水调整PH值，并将其放入50-60℃的水中进行恒温水浴24-36h；
S3、将经过步骤S1处理过的载玻片固定在旋转涂抹板上，逐滴地滴加步骤S2中的悬浮液至载玻片的旋转中心，以不同转速旋转10-20s使旋凃液铺展均匀成薄膜状，在室温下放置使其自然风干，再放入马沸炉中350-400℃煅烧10-20min。再重复上述步骤，涂覆多次薄膜，且最后一层在马沸炉中煅烧30-60min，使前驱物中的有机物完全分解，最后置于马沸炉中以5-10℃/min的升温速率到600-800℃，并在该温度下保持40-60min，样品随炉体冷至室温后即得产物。
作为本发明一种优选的技术方案，在步骤S3中，具体操作步骤为：滚动弹珠，使得存储在储液管中的悬浮液通过锥形管滴落在旋转涂抹板，启动转动电机，通过转动轴的传动作用带动旋转涂抹板转动，风干后通过转轴将旋转涂抹板转至沸腾锅中进行加热，加热过后再次通过转轴转回原来的位置重复上述步骤，在最后一层中，在转移纸沸腾锅时将防护罩一起转移过去形成遮蔽结构进行强热。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明通过对载玻片进行处理，使得载玻片具有极为干净的表面，使得产品的表面平整、附着性强，而且通过多次的涂抹，具有连续的层状结构，多层相互叠置的层状使得薄膜的力学性质更好；
（2）本发明能够同时实现悬浮液的滴加，而且通过离心力进行分散均匀，形成没有人工干预的膜状结构，由于没有刮涂的结构使得膜表面没有任何的人工干预，具有更加平整的表面，膜性质更好；
（3）本发明通过采用一体化的结构，能够同时实现悬浮液的滴落、分散和烘干以及强热定型，整个过程是连续的，对于层状的膜结构之间没有间断，膜的连续性更好，能够使得层状结构具备均质膜的特征。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明流程示意图；
图中：1-基座；2-底板；3-马沸炉；4-纵向支撑杆；5-转轴；6-第一夹臂；7-滴液管；8-第二夹臂；9-套接圆环；10-防护罩；11-旋转涂抹板；12-转轴卡扣；13-转动轴；14-旋转电机；15-储液管；16-锥形管；17-橡胶管；18-弹珠；19-接液漏斗；20-沸腾锅；21-升降手柄。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例的说明是参考附图，用以示例本发明可以用以实施的特定实施例。本发明所提到的方向和位置用语，例如「上」、「中」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「侧面」等，仅是参考附加图式的方向和位置。因此，使用的方向和位置用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
实施例1：
如图1所示，一种石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的制备装置，包括基座1，所述基座1上表面两端分别固定安装有底板2和马沸炉3，所述底板2上固定安装有纵向支撑杆4，所述纵向支撑杆4固定安装有三个转轴5，位于顶部的转轴5通过第一夹臂6安装有滴液管7，位于底部的两个转轴5通过第二夹臂8分别安装有套接圆环9和防护罩10，通过转轴5以及第一夹臂6和第二夹臂8的加持作用分别来安装不同的装置，转轴5能够实现在平面上的360°转动，所述防护罩10底部与套接圆环9边缘重合，能够实现自然的闭合，防止在高速旋转的过程中悬浮液被离心力甩飞出去，而且在加强热的过程中，可以提高能量聚集，使其更加快速的升温，且在套接圆环9上设有旋转涂抹板11，所述旋转涂抹板11底部通过转轴卡扣12活动连接有转动轴13，所述转动轴13另一端连接有旋转电机14，所述旋转电机14固定安装在底板2上。
优选的是，所述滴液管7包括储液管15，所述储液管15底部固定连接有锥形管16，所述锥形管16侧面设有橡胶管17，所述橡胶管17内部设有弹珠18，通过按压橡胶管17内部的弹珠18使得储液管15中的液体逐滴流下进行滴加，在防护罩10正上放固定安装有接液漏斗19，所述锥形管16设在接液漏斗19正上方。
进一步优选的是，所述马沸炉3上设有沸腾锅20，且在马沸炉20正面设有升降手柄21，所述沸腾炉20安装在升降手柄21顶部，能够通过升降手柄21来实现沸腾炉20的升降，以便操作旋转涂抹板11，使其能够在旋转装置和加热装置上更加灵活的活动。
如图2所示，本发明还提供了一种石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的制造方法，包括以下步骤：
S1、载板预处理，取常规载玻片放入体积比为3:7的30%的H2O2溶液和98%的H2SO4混合液在80℃下浸泡1h，之后用过离子水冲洗并吹干，再将其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中0.5h，取出后用无水乙醇冲洗并吹干，之后放入100℃的烘箱中干燥2h；
S2、石墨烯悬浮液配置，按照比例取石墨烯粉末到去离子水中，经超声分散1h得到稳定的悬浮液，在0.1mol/L的硝酸盐溶液中依次加入络合剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，并在混合均匀之后将之与石墨烯悬浮液混合后向其中缓慢滴加氨水调整PH值，并将其放入50℃的水中进行恒温水浴24h；
S3、将经过步骤S1处理过的载玻片固定在旋转涂抹板上，逐滴地滴加步骤S2中的悬浮液至载玻片的旋转中心，以不同转速旋转10s使旋凃液铺展均匀成薄膜状，在室温下放置使其自然风干，再放入马沸炉中350℃煅烧10min。再重复上述步骤，涂覆多次薄膜，且最后一层在马沸炉中煅烧30min，使前驱物中的有机物完全分解，最后置于马沸炉中以5℃/min的升温速率到600℃，并在该温度下保持40min，样品随炉体冷至室温后即得产物。
另外，在步骤S3中，具体操作步骤为：滚动弹珠，使得存储在储液管中的悬浮液通过锥形管滴落在旋转涂抹板，启动转动电机，通过转动轴的传动作用带动旋转涂抹板转动，风干后通过转轴将旋转涂抹板转至沸腾锅中进行加热，加热过后再次通过转轴转回原来的位置重复上述步骤，在最后一层中，在转移纸沸腾锅时将防护罩一起转移过去形成遮蔽结构进行强热。
实施例2：
与实施例1不同的是：
如图2所示，本发明还提供了一种石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的制造方法，包括以下步骤：
S1、载板预处理，取常规载玻片放入体积比为3:7的30%的H2O2溶液和98%的H2SO4混合液在90℃下浸泡1.5h，之后用过离子水冲洗并吹干，再将其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中0.7h，取出后用无水乙醇冲洗并吹干，之后放入110℃的烘箱中干燥2.3h；
S2、石墨烯悬浮液配置，按照比例取石墨烯粉末到去离子水中，经超声分散1.5h得到稳定的悬浮液，在0.12mol/L的硝酸盐溶液中依次加入络合剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，并在混合均匀之后将之与石墨烯悬浮液混合后向其中缓慢滴加氨水调整PH值，并将其放入55℃的水中进行恒温水浴30h；
S3、将经过步骤S1处理过的载玻片固定在旋转涂抹板上，逐滴地滴加步骤S2中的悬浮液至载玻片的旋转中心，以不同转速旋转15s使旋凃液铺展均匀成薄膜状，在室温下放置使其自然风干，再放入马沸炉中375℃煅烧15min。再重复上述步骤，涂覆多次薄膜，且最后一层在马沸炉中煅烧45min，使前驱物中的有机物完全分解，最后置于马沸炉中以7℃/min的升温速率到700℃，并在该温度下保持50min，样品随炉体冷至室温后即得产物。
另外，在步骤S3中，具体操作步骤为：滚动弹珠，使得存储在储液管中的悬浮液通过锥形管滴落在旋转涂抹板，启动转动电机，通过转动轴的传动作用带动旋转涂抹板转动，风干后通过转轴将旋转涂抹板转至沸腾锅中进行加热，加热过后再次通过转轴转回原来的位置重复上述步骤，在最后一层中，在转移纸沸腾锅时将防护罩一起转移过去形成遮蔽结构进行强热。
实施例3：
与实施例1和实施例2不同的是：
如图2所示，本发明还提供了一种石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的制造方法，包括以下步骤：
S1、载板预处理，取常规载玻片放入体积比为3:7的30%的H2O2溶液和98%的H2SO4混合液在100℃下浸泡2h，之后用过离子水冲洗并吹干，再将其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中1h，取出后用无水乙醇冲洗并吹干，之后放入120℃的烘箱中干燥2.5h；
S2、石墨烯悬浮液配置，按照比例取石墨烯粉末到去离子水中，经超声分散2h得到稳定的悬浮液，在0.15mol/L的硝酸盐溶液中依次加入络合剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，并在混合均匀之后将之与石墨烯悬浮液混合后向其中缓慢滴加氨水调整PH值，并将其放入60℃的水中进行恒温水浴36h；
S3、将经过步骤S1处理过的载玻片固定在旋转涂抹板上，逐滴地滴加步骤S2中的悬浮液至载玻片的旋转中心，以不同转速旋转20s使旋凃液铺展均匀成薄膜状，在室温下放置使其自然风干，再放入马沸炉中400℃煅烧20min。再重复上述步骤，涂覆多次薄膜，且最后一层在马沸炉中煅烧60min，使前驱物中的有机物完全分解，最后置于马沸炉中以10℃/min的升温速率到800℃，并在该温度下保持60min，样品随炉体冷至室温后即得产物。
另外，在步骤S3中，具体操作步骤为：滚动弹珠，使得存储在储液管中的悬浮液通过锥形管滴落在旋转涂抹板，启动转动电机，通过转动轴的传动作用带动旋转涂抹板转动，风干后通过转轴将旋转涂抹板转至沸腾锅中进行加热，加热过后再次通过转轴转回原来的位置重复上述步骤，在最后一层中，在转移纸沸腾锅时将防护罩一起转移过去形成遮蔽结构进行强热。
在实施例2和实施例3中各装置的具体作用参照实施例1，在此不再赘述。
本发明对于制得的石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的性能采用如下的方法进行测试：
测试方法：选取上述按照制备方法在不同实施例中所制得的三个样品，分别记录为实施例1、实施例2、实施例3，再取采用常见的方法制备的石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜作为对比样品，对其各项性能进行测试，包括抗拉张能力（N）、附着力（N）、晶粒直径（nm）、拉曼光谱尺寸效应和光催化能力，测试结果如下：
| 抗拉张能力 | 附着力 | 晶粒直径 | 拉曼光谱尺寸效应 | 光催化能力 | |
| 对比样品 | 20 | 12 | 10，不均匀 | 一般 | 脱色率60% |
| 实施例1 | 34 | 21 | 8，均匀 | 强 | 脱色率92% |
| 实施例2 | 46 | 26 | 5，均匀 | 强 | 脱色率89% |
| 实施例3 | 28 | 22 | 6，均匀 | 强 | 脱色率90% |
测试结果：从上数样品的测试中可以看出，本发明公开的石墨烯基钙钛矿型纳米晶薄膜的抗拉张能力、附着力、晶粒直径、拉曼光谱尺寸效应和光催化能力都有很大的改善，这只是本发明实施例中所选择重要的参数测试结果，并不限制于本发明相关的其他性能参数的改善。
综上所述，本发明的主要特点在于：
（1）本发明通过对载玻片进行处理，使得载玻片具有极为干净的表面，使得产品的表面平整、附着性强，而且通过多次的涂抹，具有连续的层状结构，多层相互叠置的层状使得薄膜的力学性质更好；
（2）本发明能够同时实现悬浮液的滴加，而且通过离心力进行分散均匀，形成没有人工干预的膜状结构，由于没有刮涂的结构使得膜表面没有任何的人工干预，具有更加平整的表面，薄膜性能更好；
（3）本发明通过采用一体化的结构，能够同时实现悬浮液的滴落、分散和烘干以及强热定型，整个过程是连续的，对于层状的膜结构之间没有间断，膜的连续性更好，能够使得层状结构具备均质膜的特征。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置，包括基座（1），其特征在于：所述基座（1）上表面两端分别固定安装有底板（2）和马沸炉（3），所述底板（2）上固定安装有纵向支撑杆（4），所述纵向支撑杆（4）固定安装有三个转轴（5），位于顶部的转轴（5）通过第一夹臂（6）安装有滴液管（7），位于底部的两个转轴（5）通过第二夹臂（8）分别安装有套接圆环（9）和防护罩（10），所述防护罩（10）底部与套接圆环（9）边缘重合，且在套接圆环（9）上设有旋转涂抹板（11），所述旋转涂抹板（11）底部通过转轴卡扣（12）活动连接有转动轴（13），所述转动轴（13）另一端连接有旋转电机（14），所述旋转电机（14）固定安装在底板（2）上。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置，其特征在于：所述滴液管（7）包括储液管（15），所述储液管（15）底部固定连接有锥形管（16），所述锥形管（16）侧面设有橡胶管（17），所述橡胶管（17）内部设有弹珠（18），在防护罩（10）正上放固定安装有接液漏斗（19），所述锥形管（16）设在接液漏斗（19）正上方。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制备装置，其特征在于：所述马沸炉（3）上设有沸腾锅（20），且在马沸炉（20）正面设有升降手柄（21），所述沸腾炉（20）安装在升降手柄（21）顶部。
4.一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、载板预处理，取常规载玻片放入体积比为3:7的30%的H2O2溶液和98%的H2SO4混合液在80-100℃下浸泡1-2h，之后用过离子水冲洗并吹干，再将其浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中0.5-1h，取出后用无水乙醇冲洗并吹干，之后放入100-120℃的烘箱中干燥2-2.5h；
S2、石墨烯悬浮液配置，按照比例取石墨烯粉末到去离子水中，经超声分散1-2h得到稳定的悬浮液，在0.1-0.15mol/L的硝酸盐溶液中依次加入络合剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，并在混合均匀之后将之与石墨烯悬浮液混合后向其中缓慢滴加氨水调整PH值，并将其放入50-60℃的水中进行恒温水浴24-36h；
S3、将经过步骤S1处理过的载玻片固定在旋转涂抹板上，逐滴地滴加步骤S2中的悬浮液至载玻片的旋转中心，以不同转速旋转10-20s使旋凃液铺展均匀成薄膜状，在室温下放置使其自然风干，再放入马沸炉中350-400℃煅烧10-20min。
5.再重复上述步骤，涂覆多次薄膜，且最后一层在马沸炉中煅烧30-60min，使前驱物中的有机物完全分解，最后置于马沸炉中以5-10℃/min的升温速率到600-800℃，并在该温度下保持40-60min，样品随炉体冷至室温后即得产物。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯钙钛矿纳米薄膜的制造工艺，其特征在于，在步骤S3中，具体操作步骤为：滚动弹珠，使得存储在储液管中的悬浮液通过锥形管滴落在旋转涂抹板，启动转动电机，通过转动轴的传动作用带动旋转涂抹板转动，风干后通过转轴将旋转涂抹板转至沸腾锅中进行加热，加热过后再次通过转轴转回原来的位置重复上述步骤，在最后一层中，在转移纸沸腾锅时将防护罩一起转移过去形成遮蔽结构进行强热。
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