CN105477893A - 连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置和方法，其在浓缩干燥的同时能使物料达到菌检要求，其中的夹套式单管加热器的内管和外管之间充满了加热用流体媒介，内管中通入物料(一次浓缩液或提取液)，使物料被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态，二级加热器对物料继续进行加热，物料在夹套式单管加热器和二级加热器中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器的一个点开始，在真空的状态下，物料开始发生蒸发效应，原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气，蒸发罐使物料被蒸发浓缩成膏块或粉，真空干燥器将物料碾平以进一步蒸发其水分。

Description

连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置和方法

技术领域

本发明涉及针对中成药提取液或者天然调味料提取液的灭菌装置和发给你发，其同时具备浓缩、干燥的功能。

背景技术

中成药制造从原料的前处理阶段到完成药品制剂生产过程中，没有灭菌工程作为工艺控制手段，因此往往在过程控制中不能符合法规有关菌检要求。由于在前工序中往往没有灭菌工序保障使得成品菌检不合格，只能在成品阶段进行放射性元素如钴照射等放射进行灭菌，甚至于会产生过量照射等不良因素，而影响药品本身开发利用的宗旨。

在中国专利文献CN101991964A中，本发明人提出了连续式高浓度液体浓缩装置及连续式高浓度液体浓缩方法，本发明就是在连续式高浓度液体浓缩装置及连续式高浓度液体浓缩方法的基础上针对前述灭菌课题而提出的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置和方法，在浓缩干燥的同时能使物料达到菌检要求。

为实现所述目的的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特点是，包括

储存为一次浓缩液或提取液的物料的供液罐；

把物料连续地、定量地、高压地进行送液的送液泵；

包括内管和外管的夹套式单管加热器，内管和外管之间充满了加热用流体媒介，内管中通入物料，使物料被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态；

二级加热器，对物料继续进行加热，物料在夹套式单管加热器和二级加热器中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器的一个点开始，在真空的状态下，物料开始发生蒸发效应，原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气；

接收二级加热器喷出的液体和蒸汽的蒸发罐，液体和蒸汽在蒸发罐中进行分离，并且液体中的水分在温度和真空度的控制下急速气化，以使物料被蒸发浓缩成膏块或粉；

将物料碾平以进一步蒸发其水分的真空干燥器；

将物料粉碎的粉碎器；

接收为细粉的物料的接收罐；

除去蒸发罐中排出的蒸汽中的液滴的气液分离机；

将真空干燥器、气液分离机排出的蒸汽进行冷却、冷凝的冷凝器；以及

使蒸发罐、真空干燥器、气液分离器保持真空状态的真空泵。

所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其进一步的特点是，所述真空干燥器包括冷板或热板，通过冷板或热板将物料碾平。

所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其进一步的特点是，所述物料为植物或动物提取液。

所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其进一步的特点是，所述物料为中成药提取液或天然调味料提取液。

所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其进一步的特点是，二级加热器比夹套式单管加热器对物料进行更高温度的加热。

所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其进一步的特点是，二级加热器是蒸汽加热器或电加热器。

本发明的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥方法，其特点是，包括以下步骤：

储存为一次浓缩液或提取液的物料；

把物料连续地、定量地、高压地进行送液；

利用内管和外管的夹套式单管加热器，内管和外管之间充满了加热用流体媒介，在内管中通入物料，使物料被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态；

利用二级加热器，物料继续进行加热，使物料在夹套式单管加热器和二级加热器中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器的一个点开始，在真空的状态下，使物料开始发生蒸发效应，从而使原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气；

利用蒸发罐接收二级加热器喷出的液体和蒸汽，使液体和蒸汽在蒸发罐中进行分离，并且液体中的水分在温度和真空度的控制下急速气化，以使物料被蒸发浓缩成膏块或粉；

利用真空干燥器将物料碾平以进一步蒸发其水分；

将物料粉碎为细粉；

利用接收罐接收细粉；

利用气液分离机除去蒸发罐中排出的蒸汽中的液滴；

利用冷凝器将真空干燥器、气液分离机排出的蒸汽进行冷却、冷凝；以及

使蒸发罐、真空干燥器、气液分离器保持真空状态。

本发明具有很多的优点，在结合后述实施例的描述后将更加明显、容易理解。

附图说明

图1为本发明的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置的系统框图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是本发明显然能够以多种不同于此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。

需要注意的是，附图1均仅作为示例，其并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明实际要求的保护范围构成限制。对图1所示的装置进行描述的同时，该装置的运行过程也是本发明的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥方法的一个实施例。

如图1所示，连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置包括供液罐1、送液泵2、夹套式单管加热器3、二级加热器4、蒸发罐5、真空干燥器6、粉碎器7、接收罐8、气液分离机9、冷凝器10、真空泵11。

供液罐1中储存物料，在供液罐1中物料为一次浓缩液(也可以是提取液)，通过一次浓缩后的具有中间浓度的液体，再浓缩操作时，该液体的浓度在上升的状态的同时浓缩液的比重及粘度会同时上升，因此浓缩过程变得非常困难，现有技术是采用分批式的夹套型搅拌罐，需要花费很长时间除去水分，以达到浓缩目的。

送液泵2把一次浓缩液连续地、定量地、高压地进行送液。

虽然图中没有示出，参照CN101991964A可以理解到，夹套式单管加热器3包括内管和外管，内管和外管之间充满了加热用流体媒介(例如蒸汽或温水)，内管中通入一次浓缩液，使一次浓缩液被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态。夹套式单管加热器3为细长的管道(含内管、外观)，其传热管长度L非常长，即L/D(直径)是非常大。

二级加热器4在夹套式单管加热器3的下游侧，对一次浓缩液继续进行加热，一次浓缩液在夹套式单管加热器3和二级加热器4中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器4的一个点开始，在真空的状态下，一次浓缩液开始发生蒸发效应，原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气。由于引发的蒸汽的引力下使得浓缩液高速地向蒸发罐5的方向流动，随着蒸发进展产生的蒸汽越来越多，蒸发蒸汽的流速形成快速状态，同时加热器的温度*压力也上升。在靠近蒸发罐前沿形成外部热媒相近的温度*压力状态，到达保持真空状态的蒸发罐时的瞬间形成几乎接近于音速速度的喷射状态。二级加热器4可以是电加热器或蒸汽加热器，其可以对物料施加更高的温度。由于二级加热器4延长了夹套式单管加热器3的长度，因此一次浓缩液在加热器中的时间更长，通过二级加热器4可以让一次浓缩液在高温的时间保持得更久，从而使物料达到灭菌的条件。在以往，一般采用管式灭菌时都采用螺旋送液杆辅助下，直接加温保持一定时间进行单一灭菌操作，这与如图所示的实施例通过两级加热器来进行浓缩、干燥、灭菌是不能比的，通过包含夹套式单管加热器3的两级加热器可以避免和放弃采用放射性元素进行灭菌的方式，采用更符合人类生存的高温高压灭菌方式，更快速连续式完成灭菌方法。

二级加热器4可以是夹套式单管加热器3的管体的延长部分，其形状可以是螺旋形状，但也可以是电加热器，只要能使物料在流动的管道中受到足够时间的高温即可。

蒸发罐5接收二级加热器4喷出的液体和蒸汽，二级加热器4可以在蒸发罐5的内或外设置。液体和蒸汽在蒸发罐5中进行分离，并且液体中的水分在温度和真空度的控制下急速气化，以使物料被蒸发浓缩成膏块或粉。如后所述，蒸发罐5的真空状态由真空泵11来保持。

真空干燥器6将物料碾平以进一步蒸发其水分，其碾平方式可以是通过冷板或热板上的滚轴进行碾平。通过冷板碾平时，使物料达到快速冷却效果。在热板或温水板上用滚轴碾平物料时，达到快速再加热并在真空下进一步蒸发一部分水汽的目的。

经过真空干燥器6处理的物料被进一步干燥，并具有脆性，粉碎器7将物料粉碎成为细粉，细粉直接由接收罐8接收。

气液分离机9将蒸汽夹带的液体除去，避免液滴黏附在后继的冷凝器上，降低冷凝效果。冷凝器10将真空干燥器7、气液分离机9排出的蒸汽进行冷却、冷凝。真空泵11使蒸发罐5、真空干燥器7、气液分离器9保持真空状态。

另外，附图标记A、B、C分别标示夹套式单管加热器3的温度计、二级加热器4的温度计、蒸发罐5的真空计量器。

简单地说，前述实施例包括储存一次浓缩液的供液罐1，把一次浓缩液按照连续地、定量、高压地进行送液的送液泵2，蒸气或者温水加热的夹套式单管加热器3以及电或蒸汽加热器4，加热后保持一定时间的液体以及随之蒸发的蒸气进行分离的蒸发罐5，采用真空和冷或热板将膏块碾平进一步蒸发其水分的真空干燥器6将达到干燥的膏粉进一步碾压成粉的粉碎器7，接收浸膏或粉体的接收罐8，蒸发罐5中蒸发的蒸气与除去同时产生的液滴的汽液分离机9，真空干燥器6和气液分离器9蒸发的蒸气经过冷却、冷凝的冷凝器10以及蒸发罐5下游侧的装置6、9、10使保持真空状态的真空泵11。

前述实施例的用途可以但不限于如下情况：

1.将中药提取液的一次浓缩液水分含量30～70％，经过一级加热100°，二级加热100～160℃，在真空条件下-0.07MPa～-0.09MPa再次浓缩干燥至水分含量1～5％，并且这是在完成灭菌条件作用下使达到产品菌检合格要求，同时将浓缩液快速直接地变成为干燥粉末，来作为中药提取物灭菌·浓缩·干燥的利用装置。

2.将天然调味料(鸡提取物、鱼贝类提取物、猪牛羊提取物等)的一次浓缩液(例如驴皮胶生产等)含水量为30～70％，为了保存等目的，使浓缩至水分含量3～25％的浓缩或干燥，作为灭菌·浓缩·干燥的利用装置。

3.将中成药提取液的一次浓缩液水分含量8～30％，经过一级加热100°，二级加热100～160℃，在真空条件下-0.07MPa～-0.09MPa，可以获得灭菌后的菌检合格的浓缩液体，作为灭菌后的半成品进入后道工序洁净状态生产中。

4.将中药提取液，经过一次浓缩后水分含量50～70％，经过一级加热100°，二级加热100～160℃，在真空条件下-0.07MPa～-0.09MPa再次浓缩干燥至水分含量5％的膏块，在冷热真空器中，采用冷却板上将物料用滚轴碾平，达到快速冷却效果，并进一步蒸发一部分水汽，并且使得物料有脆性，经过粉碎器，变成人参粉末用于后道工序生产。作为中药人参提取物灭菌·浓缩·干燥的利用装置。

5.将中药复方提取液，经过一次浓缩后水分含量50～60％，经过一级加热100°，二级加热100～160℃，在真空条件下-0.07MPa～-0.09MPa再次浓缩干燥至水分含量6％的膏块，在冷热真空器中，采用温水板将物料用滚轴碾平，达到快速再加热真空下进一步蒸发一部分水汽目的，并且使得物料3％干燥品后，经过粉碎器变成粉末用于后道工序生产。作为中药提取物灭菌·浓缩·干燥的利用装置。

前述实施例的发明效果概述如下：

1.一般浓度超过15％含固量的液体，由于粘度和浓度的增加在送液泵输送时比较困难，一般采用管式灭菌时都采用螺旋送液杆辅助下，直接加温保持一定时间进行单一灭菌操作，而本发明的实施例是采用连续地、定量·高压力的供液泵与真空泵的力量使得即便浓度和粘度增加的液体都可以保持均匀速度实现灭菌过程，并且是在浓缩干燥过程中同时完成灭菌操作。

2.一般的低浓度浓缩装置，液体的加热部是多管式或者板状形式，随着液体浓度的上升会产生加热器的传热面上有液体的黏附现象，而不能达到高浓度的浓缩和干燥粉末；本发明的实施例是将一级加热器采用夹套式的单管加热器为加热，并增加二级更高温度的加热器，使管内的液体流速由泵来控制·送压，由加热给予加速推动，再加上真空泵11的液体吸引力，即使浓缩至高浓度液体或者达到干燥也能充分进行热交换过程，并且在液体吸引过程中控制并保持一定时间速度使得达到灭菌条件而起到灭菌效果，并且在蒸发罐4的后续再设置冷或热真空干燥器将未完全汽化水分进行抽真空以及经物料冷却后使得不会发生软化现象，以达到除去多余水分而连续干燥的目的。因此这是非常有计划、合理性、经济型的连续式高浓度液灭菌·浓缩·干燥装置。

3.与以前的分批式带夹套搅拌罐浓缩设备的浓缩状况作比较，本发明的实施例具备连续式和短时间完成浓缩操作的特长，高浓度地浓缩后的浓缩液其浓度能够保持在一定的水分，使得产品品质也是非常地优质。

4.在以往中成药制造工艺中没有灭菌工艺来控制，前述实施例利用加热器以及适当保持加热时间，不仅弥补了中成药工艺的缺陷，满足了产品菌检的要求，可以避免和放弃采用放射性元素进行灭菌的方式，采用更符合人类生存的高温高压灭菌方式，更快速连续式完成灭菌方法，同时做到一机多功能。

5.本发明的实施例不仅可完成高浓度液真空浓缩的目的，更在二级加热器的作用下使得浓缩水分更多而实现同步干燥的要求，与以往浓缩至一定水分，需要取出搬出等工序多道工序才能完成相比(例如装盘子后放入真空干燥箱后烘焙1～3天)，大大地缩短了工作时间和简化流程。

6.中成药制剂(颗粒剂、胶囊剂等)制造工艺中，以往采用其他如喷雾干燥方式，都不能解决节能要求、收率提高等难题以及产品菌检合格要求，相比较之下本发明的实施例可以一次连续和短时间完成多(收率多)、快(生产过程最快)、好(品质优秀)、省(节省能源)的灭菌·浓缩·干燥要求。

7.本发明的实施例生产出的粉末，粒径比较丰满不易发生吸潮，相比较喷雾干燥粒径(空洞状容易吸潮)可以保持含水量稳定，使得满足生产工艺要求。并省略了由于吸潮结块而需要重新粉碎筛选麻烦。

相较于CN101991964A公开的技术，在发明人的实际应用过程中，在连续式高浓度液真空浓缩装置中添置了二级加热器，使得增高温度同时又增加液体在高温时保持时间，使得完成灭菌所需要的条件，然后再利用真空的吸引下快速取出或者进行蒸发浓缩，同时又在这个二级加热器的作用下，使得浓缩变得更加容易，可以将浓缩水分更进一步增大达到含水量1～10％，为了使得一部分达到半固体状态的软膏，又设置了冷或热对应真空干燥器，将部分含水5％以上的产品进一步通过再真空干燥冷却达到所需要含水量，并增设了压碎器使得成粉末状。而实践中采用的一般中药提取物的干燥过程中采用喷雾干燥方式，能耗非常大且不容易控制，成品收率也相对比较低，采用本发明的实施例不仅可以得到灭菌后的干燥粉末、而且能源使用减半，可提高成品收率达到99％，本发明将是中成药以及食品行业等行业走向多(收率多)、快(生产过程最快)、好(品质优秀)、省(节省能源)的新阶段。

本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化及修饰，均落入本发明权利要求所界定的保护范围之内。

Claims (10)

1.连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，包括

储存为一次浓缩液或提取液的物料的供液罐；

把物料连续地、定量地、高压地进行送液的送液泵；

包括内管和外管的夹套式单管加热器，内管和外管之间充满了加热用流体媒介，内管中通入物料，使物料被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态；

二级加热器，对物料继续进行加热，物料在夹套式单管加热器和二级加热器中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器的一个点开始，在真空的状态下，物料开始发生蒸发效应，原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气；

接收二级加热器喷出的液体和蒸汽的蒸发罐，液体和蒸汽在蒸发罐中进行分离，并且液体中的水分在温度和真空度的控制下急速气化，以使物料被蒸发浓缩成膏块或粉；

将物料碾平以进一步蒸发其水分的真空干燥器；

将物料粉碎的粉碎器；

接收为细粉的物料的接收罐；

除去蒸发罐中排出的蒸汽中的液滴的气液分离机；

将真空干燥器、气液分离机排出的蒸汽进行冷却、冷凝的冷凝器；以及

使蒸发罐、真空干燥器、气液分离器保持真空状态的真空泵。

2.如权利要求1所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，所述真空干燥器包括冷板或热板，通过冷板或热板将物料碾平。

3.如权利要求1所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，所述物料为植物或动物提取液。

4.如权利要求3所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，所述物料为中成药提取液或天然调味料提取液。

5.如权利要求1所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，二级加热器比夹套式单管加热器对物料进行更高温度的加热。

6.如权利要求1所述的连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置，其特征在于，二级加热器是蒸汽加热器或电加热器。

7.连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：

储存为一次浓缩液或提取液的物料；

把物料连续地、定量地、高压地进行送液；

利用内管和外管的夹套式单管加热器，内管和外管之间充满了加热用流体媒介，在内管中通入物料，使物料被外管内的加热用流体媒介加热，并全部处于液相状态；

利用二级加热器，物料继续进行加热，使物料在夹套式单管加热器和二级加热器中在高温时的保持时间足以达到灭菌所需要的条件，从二级加热器的一个点开始，在真空的状态下，使物料开始发生蒸发效应，从而使原先的物料分成薄膜状的液体以及水蒸气；

利用蒸发罐接收二级加热器喷出的液体和蒸汽，使液体和蒸汽在蒸发罐中进行分离，并且液体中的水分在温度和真空度的控制下急速气化，以使物料被蒸发浓缩成膏块或粉；

利用真空干燥器将物料碾平以进一步蒸发其水分；

将物料粉碎为细粉；

利用接收罐接收细粉；

利用气液分离机除去蒸发罐中排出的蒸汽中的液滴；

利用冷凝器将真空干燥器、气液分离机排出的蒸汽进行冷却、冷凝；以及

使蒸发罐、真空干燥器、气液分离器保持真空状态。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，二级加热器比夹套式单管加热器对物料进行更高温度的加热。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥器包括冷板或热板，通过冷板或热板将物料碾平。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述物料为植物或动物提取液。