CN105440290B - 一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，制备原料包括：吗啡啉二氯膦酰胺和间苯二甲胺，制备该阻燃剂的方法为：将吗啡啉二氯膦酰胺与间苯二甲胺在惰性气体保护下反应一定时间，产物经过滤、洗涤、干燥等处理，得到最终产物。所制得的膨胀型磷、氮阻燃剂具有无卤、低毒等特点，该化合物具有较高的膨胀性和良好的成炭性，可添加应用于多种聚合物，以提高聚合物的阻燃性能。本发明工艺生产条件简单、后处理过程简便，具有良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于膨胀型阻燃剂技术领域。具体涉及一种膨胀型含磷、氮阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着高分子材料的迅猛发展，其产品被应用于日常生活中的各个领域，但同时由于高分子材料易燃等特性也会带来火灾隐患，使得火灾的危害在我们的生活中日益突显。因此制备无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂显得尤为重要，其中最引人关注的就是有关磷、氮的膨胀型阻燃剂，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，该方法制备的膨胀型阻燃剂含有磷、氮两种阻燃元素，具有低烟、低毒等特点，阻燃效率高，是一种环保型阻燃剂。该阻燃剂可应用于多种聚合物，以提高其阻燃性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，制备原料包括：吗啡啉二氯膦酰胺和间苯二甲胺，该聚合物结构式如下：
式中n为1～100的正整数。
一种膨胀型含磷、氮阻燃剂的制备方法，该阻燃剂的合成方法为：将吗啡啉二氯膦酰胺与间苯二甲胺在惰性气体保护下反应一定时间，产物经过滤、洗涤、干燥等处理，得到最终产物。上述过程用化学反应式表示为：
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应在采用甲苯、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃和氯仿中的任意一种溶剂或其任意比例的混合物条件下进行。
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的吗啡啉二氯膦酰胺与间苯二甲胺的摩尔比1:1.0～1:2.0。
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应温度为0～100℃。
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应时间为3～15h。
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的洗涤溶剂为乙腈、二氯甲烷、氯仿和甲苯中的任意一种或其任意比例的混合物。
所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的干燥温度为30～100℃。
本发明的优点与效果是：
1、本发明提供的聚合物型阻燃剂含有磷、氮两种阻燃元素，具有低烟、低毒等特点，阻燃效率高，是一种环保型阻燃剂。
2、本发明的制备方法简单，便于控制。
3、本发明所制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，可应用于多种聚合物，以提高其阻燃性能。
附图说明
图1为本发明聚合物结构式；
图2为本发明制备过程化学反应式。
具体实施方式
下面通过具体的实例对本发明进行详细说明。
实例1：
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的250ml三口瓶中，加入17.424g吗啡啉和10.119g三乙胺作缚酸剂，加入50ml二氯甲烷作溶剂，将15.330g三氯氧磷加入到100ml恒压滴液漏斗中，再加入10ml二氯甲烷稀释，反应在冰浴中进行，滴加结束后，在室温下继续反应3h，在进行过滤、洗涤，减压蒸馏得到中间体吗啡啉二氯磷酰胺。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例2：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10℃下滴加3h，滴加结束后升温至室温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例3：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和30ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应6h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例4：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入8.171g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在20℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例5：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在30℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例6：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应6h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
实例7：
其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应7h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
Claims (6)
1.一种膨胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，阻燃剂的制备方法为：在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释；在10℃下滴加3h，滴加结束后升温至室温继续反应5h；过滤、洗涤、干燥得到最终产物；
上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
2.一种膨胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，阻燃剂的制备方法为：在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和30ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释；在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应6h；过滤、洗涤、干燥得到最终产物；
上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
3.一种胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，阻燃剂的制备方法为：在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入8.171g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释；在20℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应5h；过滤、洗涤、干燥得到最终产物；
上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
4.一种膨胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，阻燃剂的制备方法为：
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释；在30℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应5h；过滤、洗涤、干燥得到最终产物；
上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
5.一种膨胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，阻燃剂的制备方法为：
在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释；在10℃下滴加2h，滴加结束后升温至室温继续反应6h；过滤、洗涤、干燥得到最终产物；
上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
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上述过程用化学反应式表示为：
；
所述的阻燃剂具有以下结构：
式中n为1～100的正整数。
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